CN110639439A

CN110639439A - 一种铁镍钼基磁性纳米吸波材料及其制备方法

Info

Publication number: CN110639439A
Application number: CN201910818610.5A
Authority: CN
Inventors: 钟明龙; 谭秋兰; 王步祥; 邵郑伟
Original assignee: Shenzhen Wanle Technology Co ltd; Jiangxi University of Science and Technology
Current assignee: Shenzhen Wanle Technology Co ltd; Jiangxi University of Science and Technology
Priority date: 2019-08-30
Filing date: 2019-08-30
Publication date: 2020-01-03

Abstract

本发明公开了一种铁镍钼基磁性纳米吸波材料及其制备方法，其内核分子计量式为质量百分百：铁为16%，镍为79%‑84%，钼为0‑5%。制备方法包括：S1、熔炼成铁镍钼合金锭；S2、使用直流电弧等离子体法制粉；S3、使用溶胶凝胶法制备二氧化硅包覆铁镍钼磁性纳米颗粒；S4、使用溶剂热法制备二氧化钛包覆二氧化硅包覆铁镍钼磁性纳米颗粒；S5、使用蚀刻法制备具有蛋黄结构的二氧化钛包覆覆铁镍钼磁性纳米颗粒。本发明的特点是：经过一系列的化学处理后，成功制备了一系列铁镍钼基磁性纳米颗粒。

Description

一种铁镍钼基磁性纳米吸波材料及其制备方法

技术领域

磁性纳米吸波材料领域，尤其涉及一种铁镍钼基磁性纳米吸波材料及其制备方法。

背景技术

随着人口的迅速增加，电子工业技术的飞速发展，各种高频电子元件在电子产品中使用，如手机、电脑、微波炉、电视机、汽车、无线接收器等设备，这在为人们的生活提供了极大的便利的同时，也大大的提高了环境的电磁能量密度。这势必带来了电磁干扰、电磁污染等问题。

因此，吸波材料在解决电磁污染和电磁污染方面都有巨大的需求和广阔的应用空间，研究材料的电磁波吸收机理对于开发优良的吸波材料具有很重要的理论价值和深远的实际意义。

发明内容

本发明提供了一种铁镍钼基磁性纳米吸波材料及其制备方法。首先，将铁、镍、钼等元素单质通过高真空电弧熔炼法制备成铁镍钼基金属锭；然后采用直流电弧等离子体法将铁镍钼基金属锭制备成铁镍钼基磁性纳米粉。其次，通过溶胶-凝胶法制备二氧化硅包覆铁镍钼磁性纳米颗粒。再次，通过溶剂热法，制备二氧化钛包覆二氧化硅包覆铁镍钼磁性纳米颗粒。最后，使用氢氧化钠蚀刻溶剂热法，制备二氧化钛包覆二氧化硅包覆铁镍钼磁性纳米颗粒，得到具有蛋黄结构的二氧化钛包覆铁镍钼纳米颗粒磁性纳米颗粒。通过该方法制备的铁镍钼基磁性纳米吸波材料不仅吸波性能优异，而且抗腐蚀性能也好。

本发明的技术方案为：

一种铁镍钼磁性纳米复合材料，其内核分子计量式为质量百分百：铁为16%，镍为79%-84%，钼为0-5%。

所示方法包括：

S1、将铁、镍、钼金属单质通过高真空电弧熔炼法制备成铁镍钼金属锭；

S2、将S1制备好的铁镍钼金属锭放入直流电弧等离子体金属纳米粉制备设备中，抽真空至帕以下，以钨极作为电极，充入氢气和氩气的混合气体，电流在60-180安,通过直流电弧等离子体加热法制备铁镍钼纳米颗粒；

S3、将S2中制备好的铁镍钼纳米颗粒采用溶胶-凝胶法，使用元硅酸四乙酯作为硅源，机械搅拌8小时，制备二氧化硅包覆铁镍钼纳米颗粒；

S4、将S3中制备好的二氧化硅包覆铁镍钼纳米颗粒采用溶剂热法，使用异丙醇钛作为钛源，使用高真空反应釜，在200摄氏度时，反应16小时，得到二氧化钛包覆二氧化硅包覆铁镍钼磁性纳米颗粒；

S5、将S4中制备好的氧化钛包覆二氧化硅包覆铁镍钼磁性纳米颗粒放入0.5摩尔/升的氢氧化钠溶液中，在150摄氏度下的高温反应釜里反应16小时，得到具有蛋黄结构的二氧化钛包覆铁镍钼纳米颗粒磁性纳米颗粒。

使用透射电镜对制备得到的一系列铁镍钼基磁性纳米颗粒进行检测，观察其结构。

与现有技术相比，本发明具有的优点和积极效果是：

本发明实例提供的的吸波材料，通过直流电弧等离子体法制备铁镍钼纳米颗粒，经过上述一系列的处理后，形成了一系列铁镍钼基磁性纳米吸波材料，通过该方法制备的铁镍钼基磁性纳米吸波材料的结构具有多样性。

说明书附图说明：

图1是铁镍钼基磁性纳米吸波材料工艺流程图；

图2是铁镍钼磁性纳米颗粒的透射电镜图片；

图3是二氧化硅包覆铁镍钼磁性纳米颗粒的透射电镜图片；

图4是二氧化钛包覆二氧化硅包覆铁镍钼磁性纳米颗粒的透射电镜图片；

图5是具有蛋黄结构的二氧化钛包覆铁镍钼磁性纳米颗粒的透射电镜图片。

具体实施方式：

为了更好地理解本发明，下面将结合本实施例中的附图进行清晰、完整的进行说明。

实施例1

（1）配料

铁：镍：钼=16：82：2（质量百分比）。

（2）制备方法

步骤1：以以纯度为 99.5%的单质铁、镍、钼为原料，按铁：镍：钼=16：82：2（质量百分比）配比；

步骤2：将配比好的原料放入高真空电弧熔炼设备，在电流为100-280A下反复熔炼5遍，得到均匀的铁镍钼金属锭；

步骤3：将步骤2得到的铁镍钼金属锭放入直流电弧等离子体金属纳米粉设备中，抽真空至 pa以下，充入15 KPa的H2和45 KPa的Ar，以38 A的电流起弧，稳定后，将电流调控至80A-160A；

步骤4：将步骤3制备好的纳米粉完全沉淀下来后，进行排氢处理。将腔体中的其它完全排出后，充入50 KPa的Ar作为保护气体，每隔半个小时充入5 KPa的干燥空气进行钝化，直至腔体的气体达到一个标准大气压。钝化8小时后，将收集的粉末经过200目的筛子进行筛分，得到铁镍钼磁性纳米颗粒；

步骤5：取7.5克铁镍钼磁性纳米颗粒加入到280毫升的无水乙醇和4毫升氨水以及70毫升的去离子水的混合溶液中，逐步滴加7.5毫升的原硅酸四乙脂，机械搅拌8小时后用无水乙醇洗涤数次，在60摄氏度下真空烘干，得到二氧化硅包覆铁镍钼磁性纳米颗粒；

步骤6：取4.5克二氧化硅包覆铁镍钼磁性纳米颗粒在200摄氏度时，在空气气氛中静态煅烧2小时，其中升温速率为5摄氏度每分钟。将煅烧好的二氧化硅包覆铁镍钼磁性纳米颗粒分散在溶液毫升的异丙醇中，加入1毫升的二乙烯三胺，用玻璃棒搅拌5分钟，逐步滴加4.5毫升异丙醇钛。将混合液分别放入2个100毫升的高真空反应釜中，在200摄氏度的温度下保温16小时后，用无水乙醇洗涤数次，60摄氏度真空烘干，得到二氧化钛包覆二氧化硅包覆铁镍钼磁性纳米颗粒；

步骤7、将0.2克制备好的二氧化钛包覆二氧化硅包覆铁镍钼磁性纳米颗粒加入到40毫升0.5摩尔/升的氢氧化钠溶液中进行搅拌后，将其放入高真空反应釜中，在150摄氏度下反应16小时，最后用去离子水和无水乙醇洗涤数次，在60摄氏度下真空烘干，得到具有蛋黄结构的二氧化钛报复铁镍钼磁性纳米颗粒。

（3）表征

采用投射电镜对步骤4、5、6、7步骤得到的铁镍钼基纳米颗粒进行表征，并观察其结构。

实施例2

（1）配料

铁：镍=16：84（质量百分比）

（2）制备方法

实施例6与实施例1的不同之处在于铁、镍、钼质量百分百不同，其它方案与实施例1相同。

实施例3

（1）配料

铁：镍：钼=16：79：5（质量百分百）

（2）制备方法

实施例11与实施例1的不同之处在于铁、镍、钼质量百分百不同，其它方案与实施例1相同。

实验结果：通过直流电弧等离子体法和一系列化学法制备得到的一系列铁镍钼基磁性纳米颗粒。

Claims

1.一种具有蛋黄结构的二氧化钛包覆铁镍钼纳米颗粒磁性纳米吸波材料，其特征在于其所述的内核为铁镍钼纳米颗粒，中间层为空隙，外壳为二氧化钛。

2.根据权利要求1所述的内核铁镍钼纳米颗粒，其特征在于其内核分子计量式为质量百分百：铁为16%，镍为79%-84%，钼为0-5%。

3.根据权利要求1所述的磁性纳米吸波材料，其特征在于制备步骤包括：

（1）将铁、镍、钼金属单质通过高真空电弧熔炼法制备成铁镍钼金属锭；

（2）及将熔炼好的金属锭放入直流电弧等离子体金属纳米粉制备设备中，抽真空至0.005帕以下，以钨极作为电极，充入氢气和氩气的混合气体，电流在60-180安,通过直流电弧等离子体加热法制备铁镍钼纳米颗粒纳米颗粒；

（3）用元硅酸四乙酯作为硅源，使用溶胶凝胶法制备二氧化硅铁镍钼纳米颗粒，200摄氏度下在氮气气氛下煅烧2小时；

（4）用异丙醇钛作为钛源，使用溶胶凝胶法制备二氧化钛包覆二氧化硅包覆铁镍钼纳米颗粒；

（5）用氢氧化钠蚀刻二氧化钛包覆二氧化硅包覆铁镍钼纳米颗粒，在空气气氛下，温度为400摄氏度下煅烧2小时，下得到具有蛋黄结构的二氧化钛包覆铁镍钼纳米颗粒磁性纳米颗粒。