CN107068237B - 低温ptc热敏电子元器件用无铅银电极浆料的制备方法 - Google Patents

低温ptc热敏电子元器件用无铅银电极浆料的制备方法 Download PDF

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Abstract

低温PTC热敏电子元器件用无铅银电极浆料的制备方法，包括低温微米玻璃粉的制备，将以下元素按质量百分含量：Bi2O3 25～85％，B2O3 5～35％，ZnO 2～10％，SnO 2～5％，Al2O3 1～5％，TeO2 3～10％，BaO 1～5％，TiO2 1～5％；按配比称取原料，利用行星球磨机，以乙醇为介质球磨60～90min混匀，干燥后得到混合均匀的氧化物；混合料在高温烧结炉内熔化后，倒入去离子水中得到较大颗粒玻璃粗制品，80‑95℃烘干，装入球磨罐于行星球磨机中球磨；玻璃粗制品：纯水：氧化锆球(Φ1mm)＝1:2:2；球磨8‑12hr后过300目网筛，便得到该低温无铅玻璃粉，粒度在0.7‑1.5μm；(2)有机载体的制备；(3)银导体浆料的制备；本发明方法制得的无铅玻璃粉软化温度低，且粘结强度高、分布窄、粒度小，一致性好的特点。

Description

低温PTC热敏电子元器件用无铅银电极浆料的制备方法
技术领域
本发明涉及电子浆料技术领域，特别涉及低温PTC热敏电子元器件用无铅银电极浆料的制备方法。
背景技术
PTC热敏电阻可用于计算机及其外部设备、移动电话、电池组、空调、远程通讯和网络装备、变压器、工业控制设备、汽车及其它电子产品中作为开关类的PTC陶瓷元件。
其中，应用的银浆料的主要成分包括有功能相银粉、无机粘结剂(如玻璃粉末、氧化物粉末等)、有机粘结剂、其它的溶剂和添加剂。目前国内该浆料应用烧结温度在550-600℃，存在两点缺点，一是采用玻璃粉制成的浆料细度较大，粗糙，致使在印刷过程中膜层较厚，致密性不好产生孔洞，印刷性能不好，进而影响导电性能，二是其玻璃粉烧结温度较高，粘结力不足，同时在低温PTC元器件上，还需要很好的保护元件表层无机物涂层。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供低温PTC热敏电子元器件用无铅银电极浆料的制备方法，该浆料具有导电性能好、附着力强、烧结温度低、印刷性能好，成本低、且该导体浆料具有与基板材料、介质浆料有优良的润湿性和相容性，其次该浆料具有良好的耐候性，同时有利于保护环境。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
低温PTC热敏电子元器件用无铅银电极浆料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤；
步骤一；无铅环保自制微米玻璃粉的的制备
将各种氧化物按SnO2 2～5wt％、TeO2 5-10wt％，B2O3 25～40wt％、Bi2O3 50～60wt％、ZnO 2～6wt％、TiO2 2-5％、Al2O3 2～5wt％和BaO 2～10wt％混合，在乙醇介质下振动球磨机进行球磨，并在40-50℃低温负压下进行干燥，将烘干混合均匀的混合物装入坩埚进行1000-1200℃高温烧结，常温纯水进行淬火，80-95℃烘干，得到玻璃粗制品，玻璃粗制品：纯水：氧化锆球(Φ1mm)质量比＝1:2:2，在此条件下用氧化锆球磨8-12hr后，过300目筛得到0.7-1.5μm无铅环保自制微米玻璃粉；
步骤二；有机载体的制备
在70-85℃恒温加热，按质量百分比将15-65％的有机粘结剂A溶入35-85％的A溶剂，充分混合经过滤后得到有机载体zt-1；所述有机粘结剂A和A溶剂的总量是100％；
在70-85℃恒温加热，按质量百分比将20-65％的有机粘结剂B溶入35-80％的B溶剂中，充分混合经过滤后得到有机载体zt-2；所述有机粘结剂B和B溶剂的总量是100％；
所述步骤二中A溶剂为己二醇、异戊醇、二乙二醇、正己醇中的一种或几种；
所述步骤二中B溶剂为乙二醇丁醚醋酸酯、乙二醇二乙酸酯、丙二醇甲醚醋酸酯、二乙二醇单乙基醚醋酸酯的一种或几种；
步骤三；低温PTC热敏电子元器件用无铅银电极浆料的制备
将质量百分比为50-85％的银微粉加入到质量百分比为13.5-40％的有机载体中(有机载体zt-1与有机载体zt-2的混合或者之一)，再向其中加入0.1-1％的消泡剂、0.1-1％分散剂、0.1-1％无机纳米添加剂、0.1-0.5％的增稠剂和0.1-0.5％的表面活性剂，1-6％步骤一中得到的无铅环保自制玻璃粉，在搅拌机里混合1.0-2.0h，然后经三辊轧机轧制到细度小于5μm，最后经过滤得到低温PTC银导体浆料；
所述银微粉、有机载体、消泡剂、分散剂、无机纳米添加剂、增稠剂和表面活性和无铅环保自制玻璃粉总量是100％。
所述步骤三中搅拌机为行星式或其它类型搅拌机，混合时间为1.0-2.0h。
所述的有机粘结剂A为质量百分比为1,4丁内脂3-15％，柠檬酸三丁脂4-25％，丁基卡比醇醋酸酯3-20％，乙基纤维素5-32％组合。
所述的有机粘结剂B为质量百分比为临苯二甲酸二丁脂3-15％，柠檬酸三丁脂4-18％，卵磷脂3-20％，消化纤维素5-30％组合。
本发明的有益效果：
本发明用自制微米玻璃粉取代现有导体浆料中的微米级的玻璃粉，具有低的转化温度及临界温度，并且要适用于低温烧结银导体PTC磁片，传统烧结温度550-600℃，该款浆料可以适用于480-550℃烧结温度下，玻璃粉粒径的减小，改变了银导体浆料的微观结构，从而改变了浆料的导电性能、印刷性能和基片附着性能等。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。
低温PTC热敏电子元器件用无铅银电极浆料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤；
步骤一；无铅环保自制微米玻璃粉的的制备
将各种氧化物按SnO2 2～5wt％、TeO2 5-10wt％，B2O3 25～40wt％、Bi2O3 50～60wt％、ZnO 2～6wt％、TiO2 2-5％、Al2O3 2～5wt％和BaO 2～10wt％混合，在乙醇介质下振动球磨机进行球磨，并在40-50℃低温负压下进行干燥，将烘干混合均匀的混合物装入坩埚进行1000-1200℃高温烧结，常温纯水进行淬火，80-95℃烘干，得到玻璃粗制品，玻璃粗制品：纯水：氧化锆球(Φ1mm)质量比＝1:2:2，在此条件下用氧化锆球磨8-12hr后，过300目筛得到0.7-1.5μm无铅环保自制微米玻璃粉；
步骤二；有机载体的制备
在70-85℃恒温加热，按质量百分比将15-65％的有机粘结剂A溶入35-85％的A溶剂，充分混合经过滤后得到有机载体zt-1；所述有机粘结剂A和A溶剂的总量是100％；
在70-85℃恒温加热，按质量百分比将20-65％的有机粘结剂B溶入35-80％的B溶剂中，充分混合经过滤后得到有机载体zt-2；所述有机粘结剂B和B溶剂的总量是100％；
所述步骤二中A溶剂为10-30％己二醇、10-25％异戊醇、10-25％二乙二醇、5-25％正己醇中的一种或几种；
所述步骤二中B溶剂为10-30％乙二醇丁醚醋酸酯、10-25％乙二醇二乙酸酯、10-25％丙二醇甲醚醋酸酯、5-20％二乙二醇单乙基醚醋酸酯的一种或几种；
步骤三；低温PTC热敏电子元器件用无铅银电极浆料的制备
将质量百分比为50-85％的银微粉加入到质量百分比为13.5-40％的有机载体中(有机载体zt-1与有机载体zt-2的混合或者之一)，再向其中加入0.1-1％的消泡剂、0.1-1％分散剂、0.1-1％无机纳米添加剂、0.1-0.5％的增稠剂和0.1-0.5％的表面活性剂，1-6％步骤一中得到的无铅环保自制玻璃粉，在搅拌机里混合1.0-2.0h，然后经三辊轧机轧制到细度小于5μm，最后经过滤得到低温PTC银导体浆料；
所述银微粉、有机载体、消泡剂、分散剂、无机纳米添加剂、增稠剂和表面活性和无铅环保自制玻璃粉总量是100％。
所述步骤三中搅拌机为行星式或其它类型搅拌机，混合时间为1.0-2.0h。
所述的有机粘结剂A为质量百分比为1,4丁内脂3-15％，柠檬酸三丁脂4-25％，丁基卡比醇醋酸酯3-20％，乙基纤维素5-32％组合。
所述的有机粘结剂B为质量百分比为临苯二甲酸二丁脂3-15％，柠檬酸三丁脂4-18％，卵磷脂3-20％，消化纤维素5-30％组合。
实施例1
步骤一；微米玻璃粉的的制备
首先称量重量百分比为Bi2O3 55％，B2O3 25％，ZnO 2％，SnO 3％，Al2O3 2％，TeO2 5％，BaO 3％，TiO2 2％的原料；以乙醇为介质在行星球磨机，并在45℃低温负压下进行干燥，将烘干混合均匀的混合物装入坩埚进行1180℃高温烧结，常温纯水进行淬火，85℃烘干，装入球磨罐于行星球磨机中球磨；玻璃粗制品：纯水：氧化锆球(Φ1mm)按质量比＝1:2:2；球磨10hr后过300目网筛，便得到该无铅环保自制微米玻璃粉，粒度在0.8μm；
步骤二；有机载体的制备
按质量百分比称取5％的1,4丁内脂，5％柠檬酸三丁脂，15％丁基卡比醇醋酸酯，20％乙基纤维素的有机粘结剂A，加入25％的二乙二醇、10％正己醇，20％己二醇中，在70℃的温度条件下恒温加热直至完全溶解，经过滤得到有机载体zt-1；
按质量百分比称取柠檬酸三丁脂5％，卵磷脂15％，消化纤维素30％的有机粘结剂B，加入25％乙二醇丁醚醋酸酯、25％乙二醇二乙酸酯中，在75℃的温度条件下恒温加热直至完全溶解，经过滤得到有机载体zt-2；
步骤三；低温PTC热敏电子元器件用无铅银电极浆料的制备
按质量百分比将2％的无铅环保自制玻璃粉、78％银粉加入到18％(zt-1秤取8％，zt-2秤取10％)的有机载体中，加入0.5％分散剂，加入0.5％纳米氧化锌，加0.5％的消泡剂、0.3％的增稠剂和0.2％的表面活性剂，在行星式或其它搅拌机里混合60分钟，然后经三辊机轧制到细度小于5μm，经300目标准筛过滤得到这种微米银粉导体浆料即为产品。
实施例2
步骤一；微米玻璃粉的的制备
首先称量重量百分比为Bi2O3 56％，B2O3 25％，ZnO 6％，SnO2 2％，Al2O3 2％，TiO25％，BaO 2％，TiO2 2％的原料；以乙醇为介质在行星球磨机，并在45℃低温负压下进行干燥，将烘干混合均匀的混合物装入坩埚进行1180℃高温烧结，常温纯水进行淬火，85℃烘干，装入球磨罐于行星球磨机中球磨；玻璃粗制品：纯水：氧化锆球(Φ1mm)按质量比＝1:2:2；球磨10hr后过300目网筛，便得到该无铅环保自制微米玻璃粉，粒度在0.7μm；
步骤二；有机载体的制备
按质量百分比称取15％的1,4丁内脂，柠檬酸三丁脂20％，丁基卡比醇醋酸酯20％，乙基纤维素10％的有机粘结剂A，加入15％的二乙二醇、10％正己醇，10％己二醇中，在70℃的温度条件下恒温加热直至完全溶解，经过滤得到有机载体zt-1；
按质量百分比称取柠檬酸三丁脂5％，卵磷脂5％，消化纤维素5％的有机粘结剂B，加入30％乙二醇丁醚醋酸酯、10％乙二醇二乙酸酯、25％丙二醇甲醚醋酸酯、20％二乙二醇单乙基醚醋酸酯，在75℃的温度条件下恒温加热直至完全溶解，经过滤得到有机载体zt-2；
步骤三；低温PTC热敏电子元器件用无铅银电极浆料的制备
按质量百分比将1％的无铅环保自制玻璃粉、85％银粉加入到13.5％的有机载体zt-1中，加入0.1％分散剂，加入0.1％纳米氧化锌，加入0.1％的消泡剂、0.1％的增稠剂和0.1％的表面活性剂，在行星式或其它搅拌机里混合60分钟，然后经三辊机轧制到细度小于5μm，经300目标准筛过滤得到这种微米银粉导体浆料即为产品。
实施例3
步骤一；微米玻璃粉的的制备
首先称量重量百分比为Bi2O3 50％，B2O3 35％，ZnO 2％，SnO 2％，Al2O3 2％，TeO25％，BaO 2％，TiO2 2％的原料；以乙醇为介质在行星球磨机，并在50℃低温负压下进行干燥，将烘干混合均匀的混合物装入坩埚进行1200℃高温烧结，常温纯水进行淬火，85℃烘干，装入球磨罐于行星球磨机中球磨；玻璃粗制品：纯水：氧化锆球(Φ1mm)按质量比＝1:2:2；球磨8hr后过300目网筛，便得到该无铅环保自制微米玻璃粉，粒度在1.5μm；
步骤二；有机载体的制备
按质量百分比称取5％的1,4丁内脂，丁基卡比醇醋酸酯5％，乙基纤维素5％的有机粘结剂A，加入30％己二醇、25％异戊醇、15％二乙二醇、15％正己醇，在85℃的温度条件下恒温加热直至完全溶解，经过滤得到有机载体zt-1；
按质量百分比称取柠檬酸三丁脂10％，卵磷脂5％，消化纤维素5％的有机粘结剂B，加入20％乙二醇丁醚醋酸酯、20％乙二醇二乙酸酯、20％丙二醇甲醚醋酸酯、20％二乙二醇单乙基醚醋酸酯，在85℃的温度条件下恒温加热直至完全溶解，经过滤得到有机载体zt-2；
步骤三；低温PTC热敏电子元器件用无铅银电极浆料的制备
按质量百分比将3％的无铅环保自制玻璃粉、80％银粉加入到16.5％的有机载体zt-2中，加入0.1％分散剂，加入0.1％纳米氧化锌，加入0.1％的消泡剂、0.1％的增稠剂和0.1％的表面活性剂，在行星式或其它搅拌机里混合90分钟，然后经三辊机轧制到细度小于5μm，经300目标准筛过滤得到这种微米银粉导体浆料即为产品。
实施例4
步骤一；微米玻璃粉的的制备
首先称量重量百分比为Bi2O3 50％，B2O3 33％，ZnO 2％，SnO 2％，Al2O3 3％，TeO25％，BaO 2％，TiO2 3％的原料；以乙醇为介质在行星球磨机，并在50℃低温负压下进行干燥，将烘干混合均匀的混合物装入坩埚进行1200℃高温烧结，常温纯水进行淬火，85℃烘干，装入球磨罐于行星球磨机中球磨；玻璃粗制品：纯水：氧化锆球(Φ1mm)按质量比＝1:2:2；球磨12hr后过300目网筛，便得到该无铅环保自制微米玻璃粉，粒度在1.0μm；
步骤二；有机载体的制备
按质量百分比称取10％的1,4丁内脂，柠檬酸三丁脂10％，丁基卡比醇醋酸酯15％，乙基纤维素15％，加入25％己二醇、10％二乙二醇、15％正己醇，在85℃的温度条件下恒温加热直至完全溶解，经过滤得到有机载体zt-1；
按质量百分比称取柠檬酸三丁脂15％，卵磷脂10％，消化纤维素20％有机粘结剂B，加入10％乙二醇丁醚醋酸酯、10％乙二醇二乙酸酯、15％丙二醇甲醚醋酸酯、20％二乙二醇单乙基醚醋酸酯，在85℃的温度条件下恒温加热直至完全溶解，经过滤得到有机载体zt-2；
步骤三；低温PTC热敏电子元器件用无铅银电极浆料的制备
按质量百分比将3.3％的无铅环保自制玻璃粉、75％银粉加入到21％(zt-1秤取11％，zt-2秤取10％)的有机载体中，加入0.2％分散剂，加入0.1％纳米氧化锌，加入0.2％的消泡剂、0.1％的增稠剂和0.1％的表面活性剂，在行星式或其它搅拌机里混合120分钟，然后经三辊机轧制到细度小于5μm，经300目标准筛过滤得到这种微米银粉导体浆料即为产品。

Claims (4)

1.低温PTC热敏电子元器件用无铅银电极浆料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤；
步骤一；无铅环保自制微米玻璃粉的的制备
将各种氧化物按SnO2 2～5wt％、TeO2 5-10wt％，B2O3 25～40wt％、Bi2O3 50～60wt％、ZnO 2～6wt％、TiO2 2-5％、Al2O3 2～5wt％和BaO 2～10wt％混合，在乙醇介质下振动球磨机进行球磨，并在40-50℃低温负压下进行干燥，将烘干混合均匀的混合物装入坩埚进行1000-1200℃高温烧结，常温纯水进行淬火，80-95℃烘干，得到玻璃粗制品，玻璃粗制品：纯水：氧化锆球，质量比＝1:2:2，在此条件下用氧化锆球磨8-12hr后，过300目筛得到0.7-1.5μm无铅环保自制微米玻璃粉；
所述的氧化锆球Φ1mm；
步骤二；有机载体的制备
在70-85℃恒温加热，按质量百分比将15-65％的有机粘结剂A溶入35-85％的A溶剂，充分混合经过滤后得到有机载体zt-1；所述有机粘结剂A和A溶剂的总量是100％；
在70-85℃恒温加热，按质量百分比将20-65％的有机粘结剂B溶入35-80％的B溶剂中，充分混合经过滤后得到有机载体zt-2；所述有机粘结剂B和B溶剂的总量是100％；
所述步骤二中A溶剂为己二醇、异戊醇、二乙二醇、正己醇中的一种或几种；
所述步骤二中B溶剂为乙二醇丁醚醋酸酯、乙二醇二乙酸酯、丙二醇甲醚醋酸酯、二乙二醇单乙基醚醋酸酯的一种或几种；
步骤三；低温PTC热敏电子元器件用无铅银电极浆料的制备
将质量百分比为50-85％的银微粉加入到质量百分比为13.5-40％的有机载体中，所述的有机载体为有机载体zt-1与有机载体zt-2的混合或者之一，再向其中加入0.1-1％的消泡剂、0.1-1％分散剂、0.1-1％无机纳米添加剂、0.1-0.5％的增稠剂和0.1-0.5％的表面活性剂，1-6％步骤一中得到的无铅环保自制玻璃粉，在搅拌机里混合1.0-2.0h，然后经三辊轧机轧制到细度小于5μm，最后经过滤得到低温PTC银导体浆料；
所述银微粉、有机载体、消泡剂、分散剂、无机纳米添加剂、增稠剂和表面活性剂和无铅环保自制玻璃粉总量是100％。
2.根据权利要求1所述的低温PTC热敏电子元器件用无铅银电极浆料的制备方法，其特征在于，所述步骤三中搅拌机为行星式或其它类型搅拌机，混合时间为1.0-2.0h。
3.根据权利要求1所述的低温PTC热敏电子元器件用无铅银电极浆料的制备方法，其特征在于，所述的有机粘结剂A为质量百分比为1,4丁内脂3-15％，柠檬酸三丁脂4-25％，丁基卡比醇醋酸酯3-20％，乙基纤维素5-32％组合。
4.根据权利要求1所述的低温PTC热敏电子元器件用无铅银电极浆料的制备方法，其特征在于，所述的有机粘结剂B为质量百分比为临苯二甲酸二丁脂3-15％，柠檬酸三丁脂4-18％，卵磷脂3-20％，消化纤维素5-30％组合。
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