CN113817196A - 具有改善的耐碱性的聚酰亚胺薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了具有改善的耐碱性的聚酰亚胺薄膜及其制备方法，涉及导热薄膜技术领域，包括以下加工步骤：步骤一：准备保护气炉、反应釜、真空消泡桶、基材模具、保护气干燥机、涂布机、球磨机、振动筛网；步骤二：准备非质子极性溶液、二胺单体、二酐单体、增密剂、苯乙烯、丁二烯、贝塔纳米氧化铝、银铜合金粉和石墨。本发明通过氮气或氩气作为保护气避免聚酰胺酸溶液与空气中的其他气体产生反应，增加聚酰胺酸溶液的纯度，通过增密剂、苯乙烯和丁二烯混合进入聚酰胺酸溶液内混合使聚酰亚胺薄膜具有良好的韧性，增加聚酰亚胺薄膜的机械强度以减少聚酰亚胺薄膜在使用中的磨损。
Description
技术领域
本发明涉及导热薄膜技术领域，具体来说是具有改善的耐碱性的聚酰亚胺薄膜及其制备方法。
背景技术
聚酰亚胺薄膜主要分为均苯型聚酰亚胺薄膜和联苯型聚酰亚胺薄膜两类，前者由均苯四甲酸酐与二氨基二苯醚制得，后者由日联苯四甲酸二酐与二苯醚二胺或间苯二胺制得，薄膜制备方法为:聚酰胺酸溶液流延成膜、拉伸后，高温酰亚胺化，薄膜呈黄色透明，相对密度1.39～1.45，有突出的耐高温、耐辐射、耐化学腐蚀和电绝缘性能，可在250～280℃空气中长期使用，特别适宜用作柔性印制电路板基材和各种耐高温电机电器绝缘材料。
现有的聚酰亚胺薄膜其内部结构经过改善具有良好对耐碱效果，可以避免电路板在清洗时聚酰亚胺薄膜被瓦解，但是其清洗和日常使用中摩擦系数较大，导致聚酰亚胺薄膜的表面容易被磨损因此不能广泛运用，局限性较大使用较为不便。
发明内容
本发明提供具有改善的耐碱性的聚酰亚胺薄膜及其制备方法，用以解决上述背景技术提出容易被磨损的技术问题。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案为：具有改善的耐碱性的聚酰亚胺薄膜及其制备方法，包括如下加工步骤：
步骤一：准备保护气炉、反应釜、真空消泡桶、基材模具、保护气干燥机、涂布机、球磨机、振动筛网；
步骤二：准备非质子极性溶液、二胺单体、二酐单体、增密剂、苯乙烯、丁二烯、贝塔纳米氧化铝、银铜合金粉和石墨；
步骤三：将非质子极性溶液、二胺单体和二酐单体加入保护气炉内加热使二胺单体和二酐单体溶于非质子极性溶液内；
步骤四；将贝塔纳米氧化铝、银铜合金粉和石墨加入球磨机研磨成颗粒状粉末，之后再将贝塔纳米氧化铝、银铜合金粉和石墨颗粒状粉末加入振动筛网内将不合格的颗粒状粉末过滤；
步骤五：将步骤三中制成的溶液加入反应釜内搅拌混合形成第一聚酰胺酸溶液，之后将步骤四中制成的贝塔纳米氧化铝、银铜合金粉和石墨颗粒状粉末加入步骤五的反应釜内搅拌形成第二聚酰胺酸溶液；
步骤六：将增密剂、苯乙烯和丁二烯加入步骤六的反应釜内搅拌形成第三聚酰胺酸溶液，之后将第三聚酰胺酸溶液加入真空消泡桶内将第三聚酰胺酸溶液内剩余的气泡消除制成第四聚酰胺酸溶液；
步骤七；将第四聚酰胺酸溶液加入涂布机内，通过涂布机将第四聚酰胺酸溶液均匀涂抹在基材模具上，之后通过保护气干燥机加快基材模具干燥速度；
步骤八：将步骤七中涂抹有第四聚酰胺酸溶液的基材模具进行热酰亚胺化反应制成聚酰亚胺薄膜，之后将聚酰亚胺薄膜从基材模具上分离完成。
优选地，所述步骤四中的振动筛网采用280目金属筛网。
优选地，所述步骤五和步骤六中的反应釜搅拌温度为320℃，且所述步骤五和步骤六中的反应釜搅拌时间为3h～6h。
优选地，所述步骤七中的保护气干燥机的温度为200℃，且所述干燥时间为30min～60min。
优选地，所述保护气炉和保护气干燥机所填充的气体为氮气或氩气。
优选地，所述步骤七中的基材采用玻璃材料制作而成。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：通过氮气或氩气作为保护气避免聚酰胺酸溶液与空气中的其他气体产生反应，增加聚酰胺酸溶液的纯度，通过增密剂、苯乙烯和丁二烯混合进入聚酰胺酸溶液内混合使聚酰亚胺薄膜具有良好的韧性，通过贝塔纳米氧化铝、银铜合金粉和石墨颗粒状粉末加入聚酰胺酸溶液内混合增加聚酰亚胺薄膜的强度，同时银铜合金粉在加强结构强度的同时使薄膜自身的功能性得到强化，避免薄膜成分过多影响自身的功能性，通过增加韧性和强度减少聚酰亚胺薄膜在使用中的磨损，通过真空消泡桶便于快速将聚酰胺酸溶液中的气泡排出以避免聚酰亚胺薄膜成型后内部和表面留有孔洞，增加聚酰亚胺薄膜的机械强度以减少聚酰亚胺薄膜在使用中的磨损。
附图说明
图1为本发明的聚酰亚胺薄膜制备流程图。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创造特征、达成目的与功效易于明白与理解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
实施例1，
步骤一：准备保护气炉、反应釜、真空消泡桶、基材模具、保护气干燥机、涂布机、球磨机、振动筛网；
步骤二：准备非质子极性溶液、二胺单体、二酐单体、增密剂、苯乙烯、丁二烯、贝塔纳米氧化铝、银铜合金粉和石墨；
步骤三：将非质子极性溶液、二胺单体和二酐单体加入保护气炉内加热使二胺单体和二酐单体溶于非质子极性溶液内；
步骤四；将贝塔纳米氧化铝、银铜合金粉和石墨加入球磨机研磨成颗粒状粉末，之后再将贝塔纳米氧化铝、银铜合金粉和石墨颗粒状粉末加入振动筛网内将不合格的颗粒状粉末过滤；
步骤五：将步骤三中制成的溶液加入反应釜内搅拌混合形成第一聚酰胺酸溶液，之后将步骤四中制成的贝塔纳米氧化铝、银铜合金粉和石墨颗粒状粉末加入步骤五的反应釜内搅拌形成第二聚酰胺酸溶液；
步骤六：将增密剂、苯乙烯和丁二烯加入步骤六的反应釜内搅拌形成第三聚酰胺酸溶液，之后将第三聚酰胺酸溶液加入真空消泡桶内将第三聚酰胺酸溶液内剩余的气泡消除制成第四聚酰胺酸溶液；
步骤七；将第四聚酰胺酸溶液加入涂布机内，通过涂布机将第四聚酰胺酸溶液均匀涂抹在基材模具上，之后通过保护气干燥机加快基材模具干燥速度；
步骤八：将步骤七中涂抹有第四聚酰胺酸溶液的基材模具进行热酰亚胺化反应制成聚酰亚胺薄膜，之后将聚酰亚胺薄膜从基材模具上分离完成。
优选地，步骤四中的振动筛网采用280目金属筛网。
优选地，步骤五和步骤六中的反应釜搅拌温度为320℃，且步骤五和步骤六中的反应釜搅拌时间为3h。
优选地，步骤七中的保护气干燥机的温度为200℃，且干燥时间为30min。
优选地，保护气炉和保护气干燥机所填充的气体为氮气。
优选地，步骤七中的基材采用玻璃材料制作而成。
实施例2，
步骤一：准备保护气炉、反应釜、真空消泡桶、基材模具、保护气干燥机、涂布机、球磨机、振动筛网；
步骤二：准备非质子极性溶液、二胺单体、二酐单体、增密剂、苯乙烯、丁二烯、贝塔纳米氧化铝、银铜合金粉和石墨；
步骤三：将非质子极性溶液、二胺单体和二酐单体加入保护气炉内加热使二胺单体和二酐单体溶于非质子极性溶液内；
步骤四；将贝塔纳米氧化铝、银铜合金粉和石墨加入球磨机研磨成颗粒状粉末，之后再将贝塔纳米氧化铝、银铜合金粉和石墨颗粒状粉末加入振动筛网内将不合格的颗粒状粉末过滤；
步骤五：将步骤三中制成的溶液加入反应釜内搅拌混合形成第一聚酰胺酸溶液，之后将步骤四中制成的贝塔纳米氧化铝、银铜合金粉和石墨颗粒状粉末加入步骤五的反应釜内搅拌形成第二聚酰胺酸溶液；
步骤六：将增密剂、苯乙烯和丁二烯加入步骤六的反应釜内搅拌形成第三聚酰胺酸溶液，之后将第三聚酰胺酸溶液加入真空消泡桶内将第三聚酰胺酸溶液内剩余的气泡消除制成第四聚酰胺酸溶液；
步骤七；将第四聚酰胺酸溶液加入涂布机内，通过涂布机将第四聚酰胺酸溶液均匀涂抹在基材模具上，之后通过保护气干燥机加快基材模具干燥速度；
步骤八：将步骤七中涂抹有第四聚酰胺酸溶液的基材模具进行热酰亚胺化反应制成聚酰亚胺薄膜，之后将聚酰亚胺薄膜从基材模具上分离完成。
优选地，步骤四中的振动筛网采用280目金属筛网。
优选地，步骤五和步骤六中的反应釜搅拌温度为320℃，且步骤五和步骤六中的反应釜搅拌时间为4h。
优选地，步骤七中的保护气干燥机的温度为200℃，且干燥时间为40min。
优选地，保护气炉和保护气干燥机所填充的气体为氮气。
优选地，步骤七中的基材采用玻璃材料制作而成
实施例3，
步骤一：准备保护气炉、反应釜、真空消泡桶、基材模具、保护气干燥机、涂布机、球磨机、振动筛网；
步骤二：准备非质子极性溶液、二胺单体、二酐单体、增密剂、苯乙烯、丁二烯、贝塔纳米氧化铝、银铜合金粉和石墨；
步骤三：将非质子极性溶液、二胺单体和二酐单体加入保护气炉内加热使二胺单体和二酐单体溶于非质子极性溶液内；
步骤四；将贝塔纳米氧化铝、银铜合金粉和石墨加入球磨机研磨成颗粒状粉末，之后再将贝塔纳米氧化铝、银铜合金粉和石墨颗粒状粉末加入振动筛网内将不合格的颗粒状粉末过滤；
步骤五：将步骤三中制成的溶液加入反应釜内搅拌混合形成第一聚酰胺酸溶液，之后将步骤四中制成的贝塔纳米氧化铝、银铜合金粉和石墨颗粒状粉末加入步骤五的反应釜内搅拌形成第二聚酰胺酸溶液；
步骤六：将增密剂、苯乙烯和丁二烯加入步骤六的反应釜内搅拌形成第三聚酰胺酸溶液，之后将第三聚酰胺酸溶液加入真空消泡桶内将第三聚酰胺酸溶液内剩余的气泡消除制成第四聚酰胺酸溶液；
步骤七；将第四聚酰胺酸溶液加入涂布机内，通过涂布机将第四聚酰胺酸溶液均匀涂抹在基材模具上，之后通过保护气干燥机加快基材模具干燥速度；
步骤八：将步骤七中涂抹有第四聚酰胺酸溶液的基材模具进行热酰亚胺化反应制成聚酰亚胺薄膜，之后将聚酰亚胺薄膜从基材模具上分离完成。
优选地，步骤四中的振动筛网采用280目金属筛网。
优选地，步骤五和步骤六中的反应釜搅拌温度为320℃，且步骤五和步骤六中的反应釜搅拌时间为5h。
优选地，步骤七中的保护气干燥机的温度为200℃，且干燥时间为50min。
优选地，保护气炉和保护气干燥机所填充的气体为氩气。
优选地，步骤七中的基材采用玻璃材料制作而成
实施例4，
步骤一：准备保护气炉、反应釜、真空消泡桶、基材模具、保护气干燥机、涂布机、球磨机、振动筛网；
步骤二：准备非质子极性溶液、二胺单体、二酐单体、增密剂、苯乙烯、丁二烯、贝塔纳米氧化铝、银铜合金粉和石墨；
步骤三：将非质子极性溶液、二胺单体和二酐单体加入保护气炉内加热使二胺单体和二酐单体溶于非质子极性溶液内；
步骤四；将贝塔纳米氧化铝、银铜合金粉和石墨加入球磨机研磨成颗粒状粉末，之后再将贝塔纳米氧化铝、银铜合金粉和石墨颗粒状粉末加入振动筛网内将不合格的颗粒状粉末过滤；
步骤五：将步骤三中制成的溶液加入反应釜内搅拌混合形成第一聚酰胺酸溶液，之后将步骤四中制成的贝塔纳米氧化铝、银铜合金粉和石墨颗粒状粉末加入步骤五的反应釜内搅拌形成第二聚酰胺酸溶液；
步骤六：将增密剂、苯乙烯和丁二烯加入步骤六的反应釜内搅拌形成第三聚酰胺酸溶液，之后将第三聚酰胺酸溶液加入真空消泡桶内将第三聚酰胺酸溶液内剩余的气泡消除制成第四聚酰胺酸溶液；
步骤七；将第四聚酰胺酸溶液加入涂布机内，通过涂布机将第四聚酰胺酸溶液均匀涂抹在基材模具上，之后通过保护气干燥机加快基材模具干燥速度；
步骤八：将步骤七中涂抹有第四聚酰胺酸溶液的基材模具进行热酰亚胺化反应制成聚酰亚胺薄膜，之后将聚酰亚胺薄膜从基材模具上分离完成。
优选地，步骤四中的振动筛网采用280目金属筛网。
优选地，步骤五和步骤六中的反应釜搅拌温度为320℃，且步骤五和步骤六中的反应釜搅拌时间为6h。
优选地，步骤七中的保护气干燥机的温度为200℃，且干燥时间为60min。
优选地，保护气炉和保护气干燥机所填充的气体为氩气。
优选地，步骤七中的基材采用玻璃材料制作而成
以上实施例仅表达了本发明的某种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (6)
1.具有改善的耐碱性的聚酰亚胺薄膜及其制备方法，其特征在于，包括如下加工步骤：
步骤一：准备保护气炉、反应釜、真空消泡桶、基材模具、保护气干燥机、涂布机、球磨机、振动筛网；
步骤二：准备非质子极性溶液、二胺单体、二酐单体、增密剂、苯乙烯、丁二烯、贝塔纳米氧化铝、银铜合金粉和石墨；
步骤三：将非质子极性溶液、二胺单体和二酐单体加入保护气炉内加热使二胺单体和二酐单体溶于非质子极性溶液内；
步骤四；将贝塔纳米氧化铝、银铜合金粉和石墨加入球磨机研磨成颗粒状粉末，之后再将贝塔纳米氧化铝、银铜合金粉和石墨颗粒状粉末加入振动筛网内将不合格的颗粒状粉末过滤；
步骤五：将步骤三中制成的溶液加入反应釜内搅拌混合形成第一聚酰胺酸溶液，之后将步骤四中制成的贝塔纳米氧化铝、银铜合金粉和石墨颗粒状粉末加入步骤五的反应釜内搅拌形成第二聚酰胺酸溶液；
步骤六：将增密剂、苯乙烯和丁二烯加入步骤六的反应釜内搅拌形成第三聚酰胺酸溶液，之后将第三聚酰胺酸溶液加入真空消泡桶内将第三聚酰胺酸溶液内剩余的气泡消除制成第四聚酰胺酸溶液；
步骤七；将第四聚酰胺酸溶液加入涂布机内，通过涂布机将第四聚酰胺酸溶液均匀涂抹在基材模具上，之后通过保护气干燥机加快基材模具干燥速度；
步骤八：将步骤七中涂抹有第四聚酰胺酸溶液的基材模具进行热酰亚胺化反应制成聚酰亚胺薄膜，之后将聚酰亚胺薄膜从基材模具上分离完成。
2.根据权利要求书1所述的具有改善的耐碱性的聚酰亚胺薄膜及其制备方法，其特征在于，所述步骤四中的振动筛网采用280目金属筛网。
3.根据权利要求书1所述的具有改善的耐碱性的聚酰亚胺薄膜及其制备方法，其特征在于，所述步骤五和步骤六中的反应釜搅拌温度为320℃，且所述步骤五和步骤六中的反应釜搅拌时间为3h～6h。
4.根据权利要求书1所述的具有改善的耐碱性的聚酰亚胺薄膜及其制备方法，其特征在于，所述步骤七中的保护气干燥机的温度为200℃，且所述干燥时间为30min～60min。
5.根据权利要求书1所述的具有改善的耐碱性的聚酰亚胺薄膜及其制备方法，其特征在于，所述保护气炉和保护气干燥机所填充的气体为氮气或氩气。
6.根据权利要求书1所述的具有改善的耐碱性的聚酰亚胺薄膜及其制备方法，其特征在于，所述步骤七中的基材采用玻璃材料制作而成。
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|---|---|---|---|---|
| CN117210004A (zh) * | 2023-10-13 | 2023-12-12 | 苏州沃尔峰新能源有限公司 | 新能源电池用耐酸碱聚酰亚胺薄膜及其制备工艺 |
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