CN112409595B - 一种聚酰亚胺薄膜及其制备方法 - Google Patents

一种聚酰亚胺薄膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本申请属于导热材料的技术领域，尤其涉及一种聚酰亚胺薄膜及其制备方法。本申请提供了一种聚酰亚胺薄膜的制备方法，包括以下步骤：步骤1、在保护气氛下，将二胺单体和二酐单体溶于非质子极性溶液中，低温条件下搅拌，制得第一聚酰胺酸溶液；步骤2、将所述前驱体聚酰胺酸溶液依次进行低温静置消泡和真空消泡处理，得到第二聚酰胺酸溶液；步骤3、将所述第二聚酰胺酸溶液涂布在基材上，干燥后进行热酰亚胺化反应，将聚酰亚胺薄膜从所述基材上分离后，制得聚酰亚胺薄膜。本申请提供了一种聚酰亚胺薄膜及其制备方法，能有效解决现有的聚酰亚胺薄膜存在厚度不均匀、热亚胺化不完全的技术缺陷。

Description

一种聚酰亚胺薄膜及其制备方法
技术领域
本申请属于导热材料的技术领域，尤其涉及一种聚酰亚胺薄膜及其制备方法。
背景技术
随着信息产业和便携式电子产品的快速发展，微电子元件和电力设备的集成规模将越来越小，大电流和高热流密度的工作环境也会对导热材料的散热性能提出更高的要求。成为电子行业持续发展的技术瓶颈。石墨薄膜材料具有优良的导电性和导热性能。微晶石墨片的热导率可达2000W/(m·K)以上。高导热石墨膜基本采用聚酰亚胺薄膜作为前驱体。
目前，日本在人造石墨薄膜的研究和生产方面处于领先地位，主要归功于日本聚酰亚胺薄膜生产技术先进。国内公司也实现了人造石墨薄膜的批量生产，但前驱体的聚酰亚胺薄膜产品普遍存在厚度不均匀、热亚胺化不完全的缺陷。
发明内容
有鉴于此，本申请提供了一种聚酰亚胺薄膜及其制备方法，能有效解决现有的聚酰亚胺薄膜存在厚度不均匀、热亚胺化不完全的技术缺陷。
本申请第一方面提供了一种聚酰亚胺薄膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、在保护气氛下，将二胺单体和二酐单体溶于非质子极性溶液中，低温条件下搅拌，制得第一聚酰胺酸溶液；
步骤2、将所述第一聚酰胺酸溶液依次进行低温静置消泡和真空消泡处理，得到第二聚酰胺酸溶液；
步骤3、将所述第二聚酰胺酸溶液涂布在基材上，干燥后进行热酰亚胺化反应，将聚酰亚胺薄膜从所述基材上分离后，制得聚酰亚胺薄膜。
作为优选，所述二胺单体和所述二酐单体的摩尔比为1：(1～1.01)；所述二胺单体、所述二酐单体和所述非质子极性溶液的质量比为1：(1.07～1.2)：(17～20)。
作为优选，步骤1中，所述二胺单体选自4，4’-联苯二胺或/和4,4’-二氨基苯甲酰替苯胺；所述二酐单体为联苯四甲酸二酐或六氟二酐，所述非质子极性溶液为二甲基乙酰胺或/和N-甲基吡咯烷酮。
作为优选，步骤1中，所述低温条件的温度为-15℃～-5℃；所述低温条件的时间为4h～6h。
作为优选，步骤1中，所述搅拌的速率为1000～1400rpm；所述搅拌的时间为3～5min；所述搅拌的时间为3～5h。
作为优选，步骤2中，所述低温静置消泡的温度为-15～-5℃；所述低温静置消泡的时间为24h～48h；所述真空消泡的时间为15min～30min。
具体的，步骤3中，所述涂布的方法为采用可调节涂布器对所述第二聚酰胺酸溶液在所述基材上进行刮涂，调节所述涂布器距离所述基材的高度为500～1500μm。
作为优选，步骤3中，所述热酰亚胺化反应的温度为280℃～350℃；所述热酰亚胺化反应的时间为3～6h。
作为优选，步骤3中，所述干燥的条件为在干燥的保护气氛下70-80℃干燥30-40min。
作为优选，步骤3中，所述分离的方法为：将热酰亚胺化反应后的基材冷却后浸泡在80-100℃的水中，使得所述聚酰亚胺薄膜与所述基材分离。
具体的，步骤3中，将所述第二聚酰胺酸溶液涂抹在基材上，干燥后在基材上形成聚酰胺酸液膜，所述聚酰胺酸薄膜的厚度为500～1500μm。
作为优选，步骤3中，所述基材选自玻璃板、硅片、钢板中的一种。
具体的，所述保护气氛为氮气。
本申请第二方面提供了一种聚酰亚胺薄膜，其特征在于，包括所述制备方法制得的聚酰亚胺薄膜。
作为优选，所述聚酰亚胺薄膜的厚度为32～75μm。
本申请第三方面提供了所述聚酰亚胺薄膜在微电子封装和集成领域中的应用。
本申请的聚酰亚胺薄膜是在保护气氛下，将二胺单体和二酐单体溶于非质子极性溶液中，低温条件下搅拌，制得第一聚酰胺酸溶液；第一聚酰胺酸溶液消泡处理后，进行热酰亚胺化反应，制得聚酰亚胺薄膜。本申请采用聚酰胺酸合成工艺是在冰水浴条件下进行，由于聚酰胺酸的合成为放热反应，所以在低温(-5～-15℃)条件下可促使聚合反应向正向进行，得到更大分子量的聚合物，有利于碳化石墨化过程中形成大尺寸石墨微晶。本申请采用涂布法，可在基材上刮涂形成液膜后成膜，本申请的方法简单有效地控制了聚酰亚胺液膜的厚度，从而控制了聚酰亚胺薄膜的厚度；同时，本申请采用了低温静置消泡和真空消泡处理，使得第二聚酰胺酸溶液不含有气泡，消泡后的第二聚酰胺酸溶液有利于制备致密的薄膜，减少成膜过程中产生的缺陷，使所得薄膜均匀性好。而在酰亚胺化过程中，300℃高温可促使聚酰胺酸充分亚胺化得到聚酰亚胺膜，得到的聚酰亚胺薄膜厚度均匀，酰亚胺化反应完全，无结构缺陷。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。
图1为本申请实施例1提供的聚酰亚胺薄膜的XRD图；
图2为本申请实施例1提供的聚酰亚胺薄膜拉曼光谱分析；
图3为本申请实施例1提供的聚酰亚胺薄膜的FTIR谱图；
图4为本申请实施例2提供的聚酰亚胺薄膜的XRD图；
图5为本申请实施例2提供的聚酰亚胺薄膜拉曼光谱分析；
图6为本申请实施例2提供的聚酰亚胺薄膜的FTIR谱图；
图7为本申请对比例1提供的消泡前后溶液对比图；
图8为本申请对比例2提供的消泡前后聚酰亚胺薄膜对比图。
具体实施方式
本申请提供了一种聚酰亚胺薄膜及其制备方法，用于解决现有的聚酰亚胺薄膜存在厚度不均匀、热亚胺化不完全的技术缺陷。
下面将对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
其中，以下实施例所用试剂或原料均为市售或自制。
实施例1
本申请实施例提供了第一种聚酰亚胺薄膜，具体制备方法包括：
1、将装有汞封、氮气通入管、干燥管及瓶塞的500ml三口烧瓶在鼓风干燥机内烘干，烘干后取出，在干燥箱中通过粉末漏斗加入5g的BZD(4，4’-联苯二胺)，并用80g二甲基乙酰胺冲洗漏斗。然后在剧烈搅拌下通过另一个干燥的粉末漏斗在2-3min内加入5.45g的联苯四甲酸二酐(BPDA)，然后用14g二甲基乙酰胺冲洗后，将粉末漏斗更换成塞子，将三口烧瓶置于-15℃冰水中，混合搅拌6h，制得第一聚酰胺酸溶液，并将其储存于封闭、干燥的烧瓶中，置于-15℃的环境中静置消泡备用。
2、将低温静置消泡后的聚酰胺酸取出至室温环境中，放入真空器皿内抽真空，进行真空消泡处理，时长2h，得到第二聚酰胺酸溶液。真空消泡处理后，通过可调节涂布器将第二聚酰胺酸溶液涂布在干燥的玻璃板上，得到约1000μm厚的液膜，在干燥氮气流下80℃干燥20min，这种部分干燥的薄膜可以在玻璃板上揭下来，夹在框架上，在真空室下室温干燥，在玻璃板上制得聚酰胺酸薄膜。
3、将聚酰胺酸薄膜夹在金属框架上，在鼓风干燥炉中加热到300℃，总共时长6h，进行酰亚胺化处理，冷却后用热水浸泡，使得聚酰亚胺薄膜更容易与玻璃板分离，制得聚酰亚胺薄膜。
4、对步骤3制得的聚酰亚胺薄膜进行XRD、拉曼光谱分析和FTIR分析，结果如图1～图3所示。
从图1可以看出聚酰亚胺薄膜的特征峰在2θ002＝14.406°，是聚酰亚胺薄膜具备一定取向性的层片分子的横向排列，而聚酰亚胺薄膜有衍射峰2θ002＝21.779°说明本申请实施例的聚酰亚胺薄膜是有无定型结构存在的。据此可知以此聚酰亚胺薄膜为前驱体可获得高石墨化程度石墨膜，且所得石墨膜在面内的导热性能较好。从图2可知，聚酰亚胺薄膜并没有衍射峰。从图3可知，1550cm-1和840cm-1处没有出现PAA的特征吸收峰。说明酰亚胺化反应完全，可制备高导热石墨膜。
实施例2
本申请实施例提供了第二种聚酰亚胺薄膜，具体制备方法包括：
1、将装有汞封、氮气通入管、干燥管及瓶塞的500ml三口烧瓶在鼓风干燥机内烘干，烘干后取出，在干燥箱中通过粉末漏斗加入5g的4,4’-二氨基苯甲酰替苯胺，并用80gN-甲基吡咯烷酮冲洗漏斗。然后在剧烈搅拌下通过另一个干燥的粉末漏斗在3min内加入5.50g的六氟二酐，然后用15gN-甲基吡咯烷酮冲洗后，将粉末漏斗更换成塞子，将三口烧瓶置于-15℃冰水中，混合搅拌3h，制得第一聚酰胺酸溶液，并将其储存于封闭、干燥的烧瓶中，置于-15℃的环境中备用。
2、将低温静置消泡后的聚酰胺酸取出至室温环境中，放入真空器皿内，将器皿抽真空，进行聚酰胺酸溶液真空消泡处理，时长2h，得到第二聚酰胺酸溶液。通过可调节涂布器将前驱体聚酰胺酸溶液涂布在干燥的玻璃板上，得约1000μm厚的液膜，在干燥氮气流下80℃干燥20min，这种部分干燥的薄膜可以在玻璃板上揭下来，夹在框架上，在真空室下室温干燥，在玻璃板上制得聚酰胺酸薄膜；
3、将聚酰胺酸薄膜夹在金属框架上，在鼓风干燥炉中加热到290℃，总共时长3h，进行酰亚胺化处理，冷却后用热水浸泡，使得聚酰亚胺薄膜更容易与玻璃板分离，制得聚酰亚胺薄膜。
4、对步骤3制得的聚酰亚胺薄膜进行XRD、拉曼光谱分析和FTIR分析，结果如图4～图6所示。
从图4可以看出聚酰亚胺薄膜的特征峰在2θ002＝14.406°，是聚酰亚胺薄膜具备一定取向性的层片分子的横向排列，而聚酰亚胺薄膜有衍射峰2θ002＝21.779°说明本申请实施例的聚酰亚胺薄膜是有无定型结构存在的。据此可知以此聚酰亚胺薄膜为前驱体可获得高石墨化程度石墨膜，且所得石墨膜在面内的导热性能较好。从图5可知，聚酰亚胺薄膜并没有拉曼衍射峰。从图6可知，1550cm-1和840cm-1处没有出现PAA的特征吸收峰。说明酰亚胺化反应完全，可制备高导热石墨膜。
对比例1
本申请对比例提供了第一种对比样品，制备方法与实施例1的制备方法相类似，区别在于不采用低温静置消泡处理，其余步骤如实施例1的一致，制得样品3。
请参阅图7，图7为本申请对比例1提供的消泡前后溶液对比图，图7的(a)为不采用低温静置消泡处理得到的第一聚酰胺酸溶液外观图，(b)为采用低温静置消泡处理的过程图，(c)为采用低温静置消泡处理得到的第一聚酰胺酸溶液外观图，从图7可知，经过低温静置消泡处理后的第一聚酰胺酸溶液能大大减少气泡量。
对比例2
本申请对比例提供了第二种对比样品，制备方法与实施例1的制备方法相类似，区别在于不采用真空消泡处理，其余步骤如实施例1的一致，制得样品4。
请参阅图8，图8为本申请对比例2提供的消泡前后聚酰亚胺薄膜对比图，图8的(a)为不采用真空消泡处理，其余步骤如实施例1制得的聚酰亚胺薄膜，图8的(b)为实施例1制得的聚酰亚胺薄膜，从图8可知，本申请在制备过程中采用真空消泡处理，使得第二聚酰胺酸溶液不含有气泡，消泡后的第二聚酰胺酸溶液有利于制备致密的薄膜，减少成膜过程中产生的缺陷，使所得薄膜均匀性好。
对比例3
本申请对比例提供了第三种对比样品，制备方法与实施例1的制备方法相类似，区别在于不采用干燥氮气作保护气，其余步骤如实施例1的一致，制得样品5。
测定上述实施例和对比例的样品的厚度、失重5％温度、失重10％温度和失重30％温度，结果如表1所述。
表1
Figure BDA0002800330790000061
Figure BDA0002800330790000071
从表1可知，本申请制得的聚酰亚胺薄膜的厚度普遍较薄，从失重5％、10％和30％温度可知，采用低温静置消泡处理、真空消泡处理、干燥氮气作保护气制得的样品1和样品2热稳定性更好，酰亚胺化程度更高。
以上所述仅是本申请的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本申请的保护范围。

Claims (5)

1.一种聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、在保护气氛下，将二胺单体和二酐单体溶于非质子极性溶液中，低温条件下搅拌，制得第一聚酰胺酸溶液；
所述二胺单体和所述二酐单体的摩尔比为1 ：(1~1.01)；所述二胺单体、所述二酐单体和所述非质子极性溶液的质量比为1： (1.07~1.2) ： (17~20)；
所述二胺单体选自4，4’-联苯二胺或/和4 ,4’-二氨基苯甲酰替苯胺；所述二酐单体为联苯四甲酸二酐或六氟二酐，所述非质子极性溶液为二甲基乙酰胺或/和N-甲基吡咯烷酮；
步骤2、将所述第一聚酰胺酸溶液依次进行低温静置消泡和真空消泡处理，得到第二聚酰胺酸溶液；所述低温静置消泡的温度为-15℃，所述低温静置消泡的时间为24h~48h；所述真空消泡的时间为2h；
步骤3、将所述第二聚酰胺酸溶液涂布在基材上，得到1000μm厚的液膜，在干燥氮气流下80℃干燥20min，在真空室下室温干燥制得聚酰胺酸薄膜，在鼓风干燥炉中加热到290℃-300℃，总共时长3h-6h，进行热酰亚胺化反应，将聚酰亚胺薄膜从所述基材上分离后，制得聚酰亚胺薄膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述低温条件的温度为-15℃~ -5 ℃；所述低温条件的时间为4h~6h。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3中，所述分离的方法为：将热酰亚胺化反应后的基材冷却后浸泡在80-100℃的水中，使得所述聚酰亚胺薄膜与所述基材分离。
4.一种聚酰亚胺薄膜，其特征在于，包括如权利要求1至3任意一项所述的制备方法制得的聚酰亚胺薄膜。
5.根据权利要求4所述的聚酰亚胺薄膜，其特征在于，所述聚酰亚胺薄膜的厚度为32~75μm。
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