CN108441060A - 一种耐高温型绝缘漆的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐高温型绝缘漆的制备方法,属于涂料制备技术领域。首先利用硼酸和双马来酰亚胺树脂对酚醛树脂进行双重改性,促使酚醛树脂中碳的损失量降低,增强了基体的结晶度,又由于双马来酰亚胺树脂具有耐热性,这种树脂在受热或催化剂作用下,容易在基体表面固化形成三嗪环结构,以硅酸钠为硅源,以网状丝瓜络为碳前驱体,而植物提取液中含有多个共轭双键体系,使得绝缘漆的耐高温性和热导率提高,另外丝瓜络含有网络结构,易于散热,继续将氧化铝和氮化硼混合研磨得到导热混合粉末,利用十二烷基硫酸钠对导热混合粉末进行改性,并在体系内形成类似网状或者链状的结构,即为导热网链,进一步提高绝缘漆的热导率,具有广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明公开了一种耐高温型绝缘漆的制备方法,属于涂料制备技术领域。
背景技术
绝缘漆是成膜物质在溶剂中的胶体溶液的总称。绝缘漆则是漆类中的一种特种漆。绝缘漆是以高分子聚合物为基础,能在一定的条件下固化成绝缘膜或绝缘整体的重要绝缘材料。
绝缘漆根据绝缘等级可以分为Y级、A级、E级、B级、F级、H级、C级七类。耐热等级:Y级:90℃用未浸渍过的棉纱、丝及纸等材料或其组合物所组成的绝缘结构。A级:105℃用浸渍过的或浸在液体电介质。E级:120℃用合成有机薄膜、合成有机瓷漆等材料其组合物所组成的绝缘结构。B级:130℃用合适的树脂粘合或浸渍、涂覆后的云母、玻璃纤维、石棉等,以及其他无机材料、合适的有机材料或其组合物所组成的绝缘结构。F级:155℃用合适的树脂粘合或浸渍、涂覆后的云母、玻璃纤维、石棉等,以及其他无机材料、合适的有机材料或其组合物所组成的绝缘结构。H级:180℃用合适的树脂粘合或浸渍、涂覆后的云母、玻璃纤维、石棉等材料或其组合物所组成的绝缘结构。C级:180℃以上用合适的树脂粘合或浸渍、涂覆后的云母、玻璃纤维、以及未经浸渍处理的云母、陶瓷、石英等材料或其组合物所组成的绝缘结构。
以高分子材料为主制得的绝缘漆具有轻质、耐化学腐蚀、易加工成型、电绝缘性能优异、力学及抗疲劳性能优良等特点。然而,绝大多数绝缘漆热导率极低,是热绝缘体。
绝缘漆是现代电器行业中不可或缺的一类材料,对电子器件、导体导线等均可起到很好的绝缘防护效果。目前常用的绝缘漆主要由有机高分子材料组成,其虽具有优异的电绝缘性能和加工特性,然却在一些高温使用场合,如高温环境下工作的特种电机等,有机绝缘漆存在着容易分解、耐高温性能差的缺陷。
因此,发明一种耐高温型绝缘漆对涂料制备技术领域具有积极意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题:针对目前普通绝缘漆热导率低,在高温使用场合下,绝缘漆存在着散热性差、耐高温性能差的缺陷,提供了一种耐高温型绝缘漆的制备方法。
为解决上述技术问题,本发明采用如下所述的技术方案是:
一种耐高温型绝缘漆的制备方法,其特征在于具体制备步骤为:
(1)称取0.2~0.4kg丝瓜络研磨粉碎,得到丝瓜络粉末,将丝瓜络粉末、去离子水和硅酸钠混合置于烧杯中混合搅拌,得到搅拌液,再向搅拌液中加入搅拌液质量0.7%的盐酸,继续混合搅拌反应,得到硅混合溶胶;
(2)将硅混合溶胶和浓硫酸溶液混合搅拌反应,干燥出料,得到干燥凝胶,将干燥凝胶置于氩气保护下,先以3~5℃/min的速率升温,再以1~3℃/min的速率升温,自然冷却至室温,并置于马弗炉中焙烧,得到焙烧物,用氢氟酸浸泡焙烧物,研磨出料,即得自制碳化硅粉末;
(3)称取10~12g香叶混合置于带有55~65mL去离子水的烧杯中,并将烧杯置于超声波振荡仪中超声提取,过滤去除滤渣,收集滤液,将滤液进行减压蒸馏,冷却出料,得到自制植物提取液,将自制碳化硅粉末和自制植物提取液混合浸泡,浸泡结束后过滤分离得到滤渣,将滤渣干燥,得到改性自制碳化硅粉末;
(4)将苯酚、甲醛溶液和双氧水混合置于装有搅拌器、温度计和冷凝管的四口烧瓶中搅拌反应,得到自制反应液,待冷却降温后,取出自制反应液,再将自制反应液、双马来酰亚胺树脂和硼酸混合置于烧杯中,继续保温搅拌反应,减压脱水,冷却出料,得到改性酚醛树脂;
(5)将氧化铝和氮化硼混合研磨,得到混合粉末,再将十二烷基硫酸钠、无水乙醇和去离子水混合搅拌,得到自制分散液,继续将混合粉末和自制分散液混合倒入装有冷凝器、搅拌器和温度计的四口烧瓶中,置于超声波分散仪中超声分散,过滤去除滤液,得到滤渣,最后将滤渣放入烘箱中烘干,研磨出料,得到改性混合粉末;
(6)按重量份数计,分别称取30~40份改性酚醛树脂、16~20份改性自制碳化硅粉末、6~8份改性混合粉末、2~4份过硫酸铵、1~3份乙二胺和3~5份无水乙醇,先将改性酚醛树脂、改性自制碳化硅粉末和改性混合粉末混合置于搅拌机中搅拌,再添加过硫酸铵、乙二胺和无水乙醇,继续混合搅拌,自然冷却至室温,装罐出料,即得耐高温型绝缘漆。
步骤(1)所述的研磨粉碎时间为12~16min,丝瓜络粉末、去离子水和硅酸钠的质量比为1:7:3,搅拌时间为24~30min,盐酸的质量分数为15%,搅拌反应时间为10~12min。
步骤(2)所述的硅混合溶胶和浓硫酸溶液的质量比为100:1,浓硫酸溶液的质量分数为98%,搅拌反应时间为10~12min,升温温度为950~1000℃,再升温温度为1100~1350℃,恒温时间为3~5h,焙烧温度为680~720℃,焙烧时间为2~4h,氢氟酸的质量分数为40%,浸泡时间为1~2天。
步骤(3)所述的超声提取温度为60~65℃,超声提取功率为160~180W,超声提取时间为1~2h,减压蒸馏时间为6~8min,自制碳化硅粉末和自制植物提取液的质量比为1:3,浸泡时间为35~45min。
步骤(4)所述的苯酚、质量分数为24%的甲醛溶液和质量分数为15%的双氧水的质量比为6:3:1,搅拌反应温度为72~81℃,搅拌反应时间为24~32min,冷却降温温度为18~21℃,自制反应液、双马来酰亚胺树脂和硼酸的质量比为10:1:1,继续搅拌反应时间为1~3h。
步骤(5)所述的氧化铝和氮化硼的质量比为3:1,研磨时间为10~12min,十二烷基硫酸钠、无水乙醇和去离子水的体积比为3:1:2,搅拌时间为6~8min,混合粉末和自制分散液的质量比为3:1,超声分散时间为35~45min,烘干温度为65~75℃,烘干时间为1~2h。
步骤(6)所述的搅拌温度为55~65℃,搅拌时间为24~32min,继续搅拌温度为95~105℃,继续搅拌时间为1~2h。
本发明与其他方法相比,有益技术效果是:
(1)本发明以酚醛树脂为基体,改性自制碳化硅粉末和改性混合粉末作为补强剂,并辅以过硫酸铵和乙二胺等制备得到耐高温型绝缘漆,首先利用硼酸和双马来酰亚胺树脂对酚醛树脂进行双重改性,在固化过程中,苯酚的酚羟基与硼酸的硼羟基发生化学反应,形成了硼酸苯酚酯结构,由于以硼原子为核心的硼酸苯酚酯结构封闭了部分酚羟基,使得基于酚羟基的热分解反应不易发生,同时硼酸苯酚酯结构在裂解过程中,形成了氧化硼,减少了碳氧化合物的形成,从而促使酚醛树脂中碳的损失量降低,增强了基体的结晶度,从而提高绝缘漆的耐高温性,又由于双马来酰亚胺树脂具有耐热性,这种树脂在受热或催化剂作用下,容易在基体表面固化形成三嗪环结构,三嗪环结构增强了基体的耐高温性能,由基体制成的绝缘漆耐高温性也得到提高;
(2)本发明以硅酸钠为硅源,以网状丝瓜络为碳前驱体,经共缩聚、热处理等过程合成孔道连续的介孔碳化硅,再利用含有极性基团的植物提取液对碳化硅进行改性,使碳化硅表面呈极性,均匀分散在基体表面,从而提高极性碳化硅和极性基体的相容性,其中碳化硅具有高热导率、耐高温性的特性,而植物提取液中含有多个共轭双键体系,具有较强的提供电子对的能力,从而增强了基体的反应活性,使得绝缘漆的耐高温性和热导率提高,另外丝瓜络含有网络结构,易于散热,从而提高绝缘漆的散热性,继续将氧化铝和氮化硼混合研磨得到导热混合粉末,利用十二烷基硫酸钠对导热混合粉末进行改性,使导热混合粉末均匀分散在基体熔融液中,促使导热混合粉末之间相互接触发生作用,并在体系内形成类似网状或者链状的结构,即为导热网链,进一步提高绝缘漆的热导率,从而增加绝缘漆的散热性,更有利于绝缘漆的耐热性提高,具有广泛的应用前景。
具体实施方式
称取0.2~0.4kg丝瓜络研磨粉碎12~16min,得到丝瓜络粉末,按质量比为1:7:3将丝瓜络粉末、去离子水和硅酸钠混合置于烧杯中混合搅拌24~30min,得到搅拌液,再向搅拌液中加入搅拌液质量0.7%的质量分数为15%的盐酸,继续混合搅拌反应10~12min,得到硅混合溶胶;按质量比为100:1将硅混合溶胶和质量分数为98%的浓硫酸溶液混合搅拌反应10~12min,干燥出料,得到干燥凝胶,将干燥凝胶置于氩气的保护下,先以3~5℃/min的速率升温至950~1000℃,再以1~3℃/min的速率从1100℃升温至1350℃,恒温处理3~5h,自然冷却至室温,并置于马弗炉中,在温度为680~720℃的条件下焙烧2~4h,得到焙烧物,用质量分数为40%的氢氟酸浸泡焙烧物1~2天,研磨出料,即得自制碳化硅粉末;称取10~12g香叶混合置于带有55~65mL去离子水的烧杯中,并将烧杯置于超声波振荡仪中,在温度为60~65℃、功率为160~180W的条件下超声提取1~2h,过滤去除滤渣,收集滤液,将滤液进行减压蒸馏6~8min,冷却出料,得到自制植物提取液,将自制碳化硅粉末和自制植物提取液按质量比为1:3混合浸泡35~45min,浸泡结束后过滤分离得到滤渣,将滤渣干燥,得到改性自制碳化硅粉末;将苯酚、质量分数为24%的甲醛溶液和质量分数为15%的双氧水按质量比为6:3:1混合置于装有搅拌器、温度计和冷凝管的四口烧瓶中,在温度为72~81℃下搅拌反应24~32min,得到自制反应液,待冷却降温至18~21℃后,取出自制反应液,再将自制反应液、双马来酰亚胺树脂和硼酸按质量比为10:1:1混合置于烧杯中,继续保温搅拌反应1~3h,减压脱水,冷却出料,得到改性酚醛树脂;按质量比为3:1将氧化铝和氮化硼混合研磨10~12min,得到混合粉末,再将十二烷基硫酸钠、无水乙醇和去离子水按体积比为3:1:2混合搅拌6~8min,得到自制分散液,继续将混合粉末和自制分散液按质量比为3:1混合倒入装有冷凝器、搅拌器和温度计的四口烧瓶中,置于超声波分散仪中超声分散35~45min,过滤去除滤液,得到滤渣,最后将滤渣放入烘箱中,在温度为65~75℃下烘干1~2h,研磨出料,得到改性混合粉末;按重量份数计,分别称取30~40份改性酚醛树脂、16~20份改性自制碳化硅粉末、6~8份改性混合粉末、2~4份过硫酸铵、1~3份乙二胺和3~5份无水乙醇,先将改性酚醛树脂、改性自制碳化硅粉末和改性混合粉末混合置于搅拌机中,在温度为55~65℃下搅拌24~32min,再添加过硫酸铵、乙二胺和无水乙醇,在温度为95~105℃下继续混合搅拌1~2h,自然冷却至室温,装罐出料,即得耐高温型绝缘漆。
实例1
称取0.2kg丝瓜络研磨粉碎12min,得到丝瓜络粉末,按质量比为1:7:3将丝瓜络粉末、去离子水和硅酸钠混合置于烧杯中混合搅拌24min,得到搅拌液,再向搅拌液中加入搅拌液质量0.7%的质量分数为15%的盐酸,继续混合搅拌反应10min,得到硅混合溶胶;按质量比为100:1将硅混合溶胶和质量分数为98%的浓硫酸溶液混合搅拌反应10min,干燥出料,得到干燥凝胶,将干燥凝胶置于氩气的保护下,先以3℃/min的速率升温至950℃,再以1℃/min的速率从1100℃升温至1350℃,恒温处理3h,自然冷却至室温,并置于马弗炉中,在温度为680℃的条件下焙烧2h,得到焙烧物,用质量分数为40%的氢氟酸浸泡焙烧物1天,研磨出料,即得自制碳化硅粉末;称取10g香叶混合置于带有55mL去离子水的烧杯中,并将烧杯置于超声波振荡仪中,在温度为60℃、功率为160W的条件下超声提取1h,过滤去除滤渣,收集滤液,将滤液进行减压蒸馏6min,冷却出料,得到自制植物提取液,将自制碳化硅粉末和自制植物提取液按质量比为1:3混合浸泡35min,浸泡结束后过滤分离得到滤渣,将滤渣干燥,得到改性自制碳化硅粉末;将苯酚、质量分数为24%的甲醛溶液和质量分数为15%的双氧水按质量比为6:3:1混合置于装有搅拌器、温度计和冷凝管的四口烧瓶中,在温度为72℃下搅拌反应24min,得到自制反应液,待冷却降温至18℃后,取出自制反应液,再将自制反应液、双马来酰亚胺树脂和硼酸按质量比为10:1:1混合置于烧杯中,继续保温搅拌反应1h,减压脱水,冷却出料,得到改性酚醛树脂;按质量比为3:1将氧化铝和氮化硼混合研磨10min,得到混合粉末,再将十二烷基硫酸钠、无水乙醇和去离子水按体积比为3:1:2混合搅拌6min,得到自制分散液,继续将混合粉末和自制分散液按质量比为3:1混合倒入装有冷凝器、搅拌器和温度计的四口烧瓶中,置于超声波分散仪中超声分散35min,过滤去除滤液,得到滤渣,最后将滤渣放入烘箱中,在温度为65℃下烘干1h,研磨出料,得到改性混合粉末;按重量份数计,分别称取30份改性酚醛树脂、16份改性自制碳化硅粉末、6份改性混合粉末、2份过硫酸铵、1份乙二胺和3份无水乙醇,先将改性酚醛树脂、改性自制碳化硅粉末和改性混合粉末混合置于搅拌机中,在温度为55℃下搅拌24min,再添加过硫酸铵、乙二胺和无水乙醇,在温度为95℃下继续混合搅拌1h,自然冷却至室温,装罐出料,即得耐高温型绝缘漆。
实例2
称取0.3kg丝瓜络研磨粉碎14min,得到丝瓜络粉末,按质量比为1:7:3将丝瓜络粉末、去离子水和硅酸钠混合置于烧杯中混合搅拌28min,得到搅拌液,再向搅拌液中加入搅拌液质量0.7%的质量分数为15%的盐酸,继续混合搅拌反应11min,得到硅混合溶胶;按质量比为100:1将硅混合溶胶和质量分数为98%的浓硫酸溶液混合搅拌反应11min,干燥出料,得到干燥凝胶,将干燥凝胶置于氩气的保护下,先以4℃/min的速率升温至970℃,再以2℃/min的速率从1100℃升温至1350℃,恒温处理4h,自然冷却至室温,并置于马弗炉中,在温度为700℃的条件下焙烧3h,得到焙烧物,用质量分数为40%的氢氟酸浸泡焙烧物1天,研磨出料,即得自制碳化硅粉末;称取11g香叶混合置于带有60mL去离子水的烧杯中,并将烧杯置于超声波振荡仪中,在温度为62℃、功率为170W的条件下超声提取1.5h,过滤去除滤渣,收集滤液,将滤液进行减压蒸馏7min,冷却出料,得到自制植物提取液,将自制碳化硅粉末和自制植物提取液按质量比为1:3混合浸泡40min,浸泡结束后过滤分离得到滤渣,将滤渣干燥,得到改性自制碳化硅粉末;将苯酚、质量分数为24%的甲醛溶液和质量分数为15%的双氧水按质量比为6:3:1混合置于装有搅拌器、温度计和冷凝管的四口烧瓶中,在温度为77℃下搅拌反应28min,得到自制反应液,待冷却降温至19℃后,取出自制反应液,再将自制反应液、双马来酰亚胺树脂和硼酸按质量比为10:1:1混合置于烧杯中,继续保温搅拌反应2h,减压脱水,冷却出料,得到改性酚醛树脂;按质量比为3:1将氧化铝和氮化硼混合研磨11min,得到混合粉末,再将十二烷基硫酸钠、无水乙醇和去离子水按体积比为3:1:2混合搅拌7min,得到自制分散液,继续将混合粉末和自制分散液按质量比为3:1混合倒入装有冷凝器、搅拌器和温度计的四口烧瓶中,置于超声波分散仪中超声分散40min,过滤去除滤液,得到滤渣,最后将滤渣放入烘箱中,在温度为70℃下烘干1.5h,研磨出料,得到改性混合粉末;按重量份数计,分别称取35份改性酚醛树脂、18份改性自制碳化硅粉末、7份改性混合粉末、3份过硫酸铵、2份乙二胺和4份无水乙醇,先将改性酚醛树脂、改性自制碳化硅粉末和改性混合粉末混合置于搅拌机中,在温度为60℃下搅拌28min,再添加过硫酸铵、乙二胺和无水乙醇,在温度为100℃下继续混合搅拌1.5h,自然冷却至室温,装罐出料,即得耐高温型绝缘漆。
实例3
称取0.4kg丝瓜络研磨粉碎16min,得到丝瓜络粉末,按质量比为1:7:3将丝瓜络粉末、去离子水和硅酸钠混合置于烧杯中混合搅拌30min,得到搅拌液,再向搅拌液中加入搅拌液质量0.7%的质量分数为15%的盐酸,继续混合搅拌反应12min,得到硅混合溶胶;按质量比为100:1将硅混合溶胶和质量分数为98%的浓硫酸溶液混合搅拌反应12min,干燥出料,得到干燥凝胶,将干燥凝胶置于氩气的保护下,先以5℃/min的速率升温至1000℃,再以3℃/min的速率从1100℃升温至1350℃,恒温处理5h,自然冷却至室温,并置于马弗炉中,在温度为720℃的条件下焙烧4h,得到焙烧物,用质量分数为40%的氢氟酸浸泡焙烧物2天,研磨出料,即得自制碳化硅粉末;称取12g香叶混合置于带有65mL去离子水的烧杯中,并将烧杯置于超声波振荡仪中,在温度为65℃、功率为180W的条件下超声提取2h,过滤去除滤渣,收集滤液,将滤液进行减压蒸馏8min,冷却出料,得到自制植物提取液,将自制碳化硅粉末和自制植物提取液按质量比为1:3混合浸泡45min,浸泡结束后过滤分离得到滤渣,将滤渣干燥,得到改性自制碳化硅粉末;将苯酚、质量分数为24%的甲醛溶液和质量分数为15%的双氧水按质量比为6:3:1混合置于装有搅拌器、温度计和冷凝管的四口烧瓶中,在温度为81℃下搅拌反应32min,得到自制反应液,待冷却降温至21℃后,取出自制反应液,再将自制反应液、双马来酰亚胺树脂和硼酸按质量比为10:1:1混合置于烧杯中,继续保温搅拌反应3h,减压脱水,冷却出料,得到改性酚醛树脂;按质量比为3:1将氧化铝和氮化硼混合研磨12min,得到混合粉末,再将十二烷基硫酸钠、无水乙醇和去离子水按体积比为3:1:2混合搅拌8min,得到自制分散液,继续将混合粉末和自制分散液按质量比为3:1混合倒入装有冷凝器、搅拌器和温度计的四口烧瓶中,置于超声波分散仪中超声分散45min,过滤去除滤液,得到滤渣,最后将滤渣放入烘箱中,在温度为75℃下烘干2h,研磨出料,得到改性混合粉末;按重量份数计,分别称取40份改性酚醛树脂、20份改性自制碳化硅粉末、8份改性混合粉末、4份过硫酸铵、3份乙二胺和5份无水乙醇,先将改性酚醛树脂、改性自制碳化硅粉末和改性混合粉末混合置于搅拌机中,在温度为65℃下搅拌32min,再添加过硫酸铵、乙二胺和无水乙醇,在温度为105℃下继续混合搅拌2h,自然冷却至室温,装罐出料,即得耐高温型绝缘漆。
对比例
以上海某公司生产的耐高温型绝缘漆作为对比例 对本发明制得的耐高温型绝缘漆和对比例中的耐高温型绝缘漆进行性能检测,检测结果如表1所示:
1、测试方法:
耐热温度测试采用耐热温度测试仪进行检测;
击穿电压测试采用击穿电压试验机进行检测;
热扩散系数采用热线法的实验方法进行检测;
导热系数测试按GB/5486—2008的标准进行检测;
稳定性测试按GB/T 6753.3标准进行检测。
表1 绝缘漆性能测定结果
根据上述中数据可知本发明制得的耐高温型绝缘漆耐热温度高,耐高温性能好,导热系数高,热扩散系数高,散热性能好,具有广阔的应用前景。
Claims (7)
1.一种耐高温型绝缘漆的制备方法,其特征在于具体制备步骤为:
(1)称取0.2~0.4kg丝瓜络研磨粉碎,得到丝瓜络粉末,将丝瓜络粉末、去离子水和硅酸钠混合置于烧杯中混合搅拌,得到搅拌液,再向搅拌液中加入搅拌液质量0.7%的盐酸,继续混合搅拌反应,得到硅混合溶胶;
(2)将硅混合溶胶和浓硫酸溶液混合搅拌反应,干燥出料,得到干燥凝胶,将干燥凝胶置于氩气保护下,先以3~5℃/min的速率升温,再以1~3℃/min的速率升温,自然冷却至室温,并置于马弗炉中焙烧,得到焙烧物,用氢氟酸浸泡焙烧物,研磨出料,即得自制碳化硅粉末;
(3)称取10~12g香叶混合置于带有55~65mL去离子水的烧杯中,并将烧杯置于超声波振荡仪中超声提取,过滤去除滤渣,收集滤液,将滤液进行减压蒸馏,冷却出料,得到自制植物提取液,将自制碳化硅粉末和自制植物提取液混合浸泡,浸泡结束后过滤分离得到滤渣,将滤渣干燥,得到改性自制碳化硅粉末;
(4)将苯酚、甲醛溶液和双氧水混合置于装有搅拌器、温度计和冷凝管的四口烧瓶中搅拌反应,得到自制反应液,待冷却降温后,取出自制反应液,再将自制反应液、双马来酰亚胺树脂和硼酸混合置于烧杯中,继续保温搅拌反应,减压脱水,冷却出料,得到改性酚醛树脂;
(5)将氧化铝和氮化硼混合研磨,得到混合粉末,再将十二烷基硫酸钠、无水乙醇和去离子水混合搅拌,得到自制分散液,继续将混合粉末和自制分散液混合倒入装有冷凝器、搅拌器和温度计的四口烧瓶中,置于超声波分散仪中超声分散,过滤去除滤液,得到滤渣,最后将滤渣放入烘箱中烘干,研磨出料,得到改性混合粉末;
(6)按重量份数计,分别称取30~40份改性酚醛树脂、16~20份改性自制碳化硅粉末、6~8份改性混合粉末、2~4份过硫酸铵、1~3份乙二胺和3~5份无水乙醇,先将改性酚醛树脂、改性自制碳化硅粉末和改性混合粉末混合置于搅拌机中搅拌,再添加过硫酸铵、乙二胺和无水乙醇,继续混合搅拌,自然冷却至室温,装罐出料,即得耐高温型绝缘漆。
2.根据权利要求1所述的一种耐高温型绝缘漆的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述的研磨粉碎时间为12~16min,丝瓜络粉末、去离子水和硅酸钠的质量比为1:7:3,搅拌时间为24~30min,盐酸的质量分数为15%,搅拌反应时间为10~12min。
3.根据权利要求1所述的一种耐高温型绝缘漆的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述的硅混合溶胶和浓硫酸溶液的质量比为100:1,浓硫酸溶液的质量分数为98%,搅拌反应时间为10~12min,升温温度为950~1000℃,再升温温度为1100~1350℃,恒温时间为3~5h,焙烧温度为680~720℃,焙烧时间为2~4h,氢氟酸的质量分数为40%,浸泡时间为1~2天。
4.根据权利要求1所述的一种耐高温型绝缘漆的制备方法,其特征在于:步骤(3)所述的超声提取温度为60~65℃,超声提取功率为160~180W,超声提取时间为1~2h,减压蒸馏时间为6~8min,自制碳化硅粉末和自制植物提取液的质量比为1:3,浸泡时间为35~45min。
5.根据权利要求1所述的一种耐高温型绝缘漆的制备方法,其特征在于:步骤(4)所述的苯酚、质量分数为24%的甲醛溶液和质量分数为15%的双氧水的质量比为6:3:1,搅拌反应温度为72~81℃,搅拌反应时间为24~32min,冷却降温温度为18~21℃,自制反应液、双马来酰亚胺树脂和硼酸的质量比为10:1:1,继续搅拌反应时间为1~3h。
6.根据权利要求1所述的一种耐高温型绝缘漆的制备方法,其特征在于:步骤(5)所述的氧化铝和氮化硼的质量比为3:1,研磨时间为10~12min,十二烷基硫酸钠、无水乙醇和去离子水的体积比为3:1:2,搅拌时间为6~8min,混合粉末和自制分散液的质量比为3:1,超声分散时间为35~45min,烘干温度为65~75℃,烘干时间为1~2h。
7.根据权利要求1所述的一种耐高温型绝缘漆的制备方法,其特征在于:步骤(6)所述的搅拌温度为55~65℃,搅拌时间为24~32min,继续搅拌温度为95~105℃,继续搅拌时间为1~2h。
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