CN105111739A - 一种高导热聚酰亚胺薄膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高导热聚酰亚胺薄膜，它的原料配方由反应单体混合物和纳米材料浆料组成，其中反应单体混合物占原料配方的80～99wt％，纳米材料浆料占原料配方的1～20wt％，所述的反应单体混合物由胺类单体与酐类单体组成，它们的摩尔比为1∶1～1.15，所述的纳米材料浆料包括30～40wt％非质子极性溶剂、50～66wt％无机纳米材料、2～5wt％分散剂、2～5wt％偶联剂，所述的无机纳米材料为氧化铍、云母、氮化硼、氧化铝、金刚石、氧化镁、石墨中的一种或几种；所述高导热聚酰亚胺薄膜导热系数为1～5Wm-1k-1，玻璃化转变温度为300～380℃。在聚酰亚胺薄膜配方中加入具有导热性的无机纳米材料，提高了聚酰亚胺薄膜的导热性能，其导热系数从原来的0.2Wm-1k-1升至1～5Wm-1k-1，同时其玻璃化转变温度由400～420℃降低至300～380℃。

Description

一种高导热聚酰亚胺薄膜及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子复合材料领域，具体涉及一种高导热聚酰亚胺薄膜及其制备方法。
背景技术
聚酰亚胺是目前已经工业化的高分子材料中耐热性最高的品种，由于具有优越的综合性能，所以可以作为薄膜、涂料、塑料、复合材料、胶粘剂、泡沫塑料、纤维、分离膜、液晶取向剂、光刻胶等在高新技术领域得到广泛的应用。
聚酰亚胺薄膜是一种新型的耐高温有机聚合物薄膜，一般由均苯四甲酸二酐和二氨基二苯醚在极强性溶剂中经缩聚并流涎成膜，已经应用于柔性印刷电路基材、微电子集成电路、电池包装、特种电器等领域。然而在这些领域中，微电子处于高密度和高速化运行状态，使得电子元器件和集成电路散发大量的热量；普通的聚酰亚胺薄膜导热系数大约为0.2Wm-1k-1，导热性差，容易积累热量，影响电子元器件的稳定，出现安全方面的问题。
发明内容
本发明目的是为了克服现有技术的不足而提供一种具有高导热系数的聚酰亚胺薄膜。
为解决以上技术问题，本发明采取的一种技术方案是：一种高导热聚酰亚胺薄膜，它的原料配方由反应单体混合物和纳米材料浆料组成，其中反应单体混合物占原料配方的80～99wt％，纳米材料浆料占原料配方的1～20wt％，所述的反应单体混合物由胺类单体与酐类单体组成，其中胺类单体为4，4’-二胺基二苯醚，酐类单体为均苯四甲酸二酐，它们的摩尔比为1∶1～1.15，所述的纳米材料浆料包括30～40wt％非质子极性溶剂、50～66wt％无机纳米材料、2～5wt％分散剂、2～5wt％偶联剂，所述的无机纳米材料为氧化铍、云母、氮化硼、氧化铝、金刚石、氧化镁、石墨中的一种或几种；所述高导热聚酰亚胺薄膜导热系数为1～5Wm-1k-1，玻璃化转变温度为300～380℃。
优化地，所述无机纳米材料还包括碳黑和氧化铁，这样能够进一步提高聚酰亚胺薄膜的导热性，而且能够在高分子材料中营造还原性气氛，从而减小空气中氧气对薄膜的老化作用，在提高薄膜韧性的同事还能提高其使用寿命。
优化地，所述的酐类单体还包括3，3’，4，4’-联苯四甲酸二酐、3，3’，4，4’-二苯醚四酸二酐中的一种，其中均苯四甲酸二酐占酐类单体的40～60mol％。
优化地，所述的胺类单体还包括2，2-双[4(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷、1，3-双(4-氨基苯氧基)苯、1，3-双-4-(3-氨基苯氧基)苯甲酰基苯中的一种，其中4，4’-二胺基二苯醚占胺类单体的50-70mol％。
优化地，所述的非质子极性溶剂为N，N-二甲基甲酰胺、N，N二甲基乙酰胺、N-甲基-吡咯烷酮中的一种。
优化地，所述的分散剂为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三丙氧基硅烷中的一种。
优化地，所述的偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂中的一种。
本发明还提供一种具有高导热系数的聚酰亚胺薄膜的制备方法，包括以下步骤：(a)配置纳米材料浆料：将分散剂、偶联剂、无机纳米材料均匀分散于非质子极性溶剂中，形成纳米材料浆料；(b)制备聚酰亚胺树脂：将反应单体混合物混合均匀后，加入反应釜中，在室温下冷凝回流反应2～5h得聚酰亚胺树脂；(c)制备复合聚酰亚胺树脂：将步骤(a)中的纳米材料浆料在不断搅拌的条件下加入上述聚酰亚胺树脂中，充分分散，继续反应至体系粘度为80～120Pa.S/25℃；(d)制膜：将上述复合聚酰亚胺树脂在真空条件下脱泡，置于流延机上制备成膜即可。
优化地，所述步骤(a)中分散方式为超声分散、研磨、高速剪切机中的一种。
优化地，所述步骤(c)中，加入的纳米材料浆料中含有碳黑和氧化铁；所述步骤(d)中，置于流涎机上制备黑色薄膜即可。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：在聚酰亚胺薄膜配方中加入具有导热性的无机纳米材料，提高了聚酰亚胺薄膜的导热性能，其导热系数从原来的0.2Wm-1k-1升至1～5Wm-1k-1，同时其玻璃化转变温度由400～420℃降低至300～380℃；另外，本发明中高导热聚酰亚胺薄膜的制备方法步骤明确、操作简单。
具体实施方式
实施例1
本实施例提供一种高导热聚酰亚胺薄膜，其通过如下步骤制备：
(a)配置纳米材料浆料：将2g乙烯基三甲氧基硅烷、2g硅烷偶联剂、50g纳米石墨粉均匀分散于46gN，N-二甲基甲酰胺(DMF)中，形成纳米材料浆料；
(b)制备聚酰亚胺树脂：取0.6mol均苯四甲酸二酐(PMDA)、0.4mol3，3’，4，4’-联苯四甲酸二酐(BPDA)、0.7mol4，4’-二胺基二苯醚(ODA)、0.3mol2，2-双[4(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷(BAPP)混合均匀后，加入反应釜中，在室温下冷凝回流反应2h得聚酰亚胺树脂；
(c)制备复合聚酰亚胺树脂：取2g步骤(a)中的纳米材料浆料在不断搅拌的条件下加入98g上述聚酰亚胺树脂中，充分分散，继续反应至体系粘度为80Pa.S/25℃；
(d)制膜：将上述复合聚酰亚胺树脂在真空条件下脱泡，置于流涎机上制备成膜即可。
实施例2
本实施例提供一种高导热聚酰亚胺薄膜，其通过如下步骤制备：
(a)配置纳米材料浆料：将5g乙烯基三乙氧基硅烷、5g钛酸酯偶联剂、40g纳米氧化铝粉末、10g炭黑粉、10g四氧化三铁(即氧化铁)均匀分散于30gN，N二甲基乙酰胺(DMAc)中，形成纳米材料浆料；
(b)制备聚酰亚胺树脂：取0.6mol均苯四甲酸二酐(PMDA)、0.4mol3，3’，4，4’-二苯醚四酸二酐(ODPA)、0.7mol4，4’-二胺基二苯醚(ODA)、0.3mol1，3-双(4-氨基苯氧基)苯(TPE-R)混合均匀后，加入反应釜中，在室温下冷凝回流反应5h得聚酰亚胺树脂；
(c)制备复合聚酰亚胺树脂：取20g步骤(a)中的纳米材料浆料在不断搅拌的条件下加入80g上述聚酰亚胺树脂中，充分分散，继续反应至体系粘度为120Pa.S/25℃；
(d)制膜：将上述复合聚酰亚胺树脂在真空条件下脱泡，置于流涎机上制备黑色成膜即可。
实施例3
本实施例提供一种高导热聚酰亚胺薄膜，其通过如下步骤制备：
(a)配置纳米材料浆料：将5g乙烯基三乙氧基硅烷、5g钛酸酯偶联剂、60g纳米氧化铝粉末均匀分散于30gN，N二甲基乙酰胺(DMAc)中，形成纳米材料浆料；
(b)制备聚酰亚胺树脂：取0.6mol均苯四甲酸二酐(PMDA)、0.4mol3，3’，4，4’-二苯醚四酸二酐(ODPA)、0.7mol4，4’-二胺基二苯醚(ODA)、0.3mol1，3-双(4-氨基苯氧基)苯(TPE-R)混合均匀后，加入反应釜中，在室温下冷凝回流反应5h得聚酰亚胺树脂；
(c)制备复合聚酰亚胺树脂：取20g步骤(a)中的纳米材料浆料在不断搅拌的条件下加入80g上述聚酰亚胺树脂中，充分分散，继续反应至体系粘度为120Pa.S/25℃；
(d)制膜：将上述复合聚酰亚胺树脂在真空条件下脱泡，置于流涎机上制备成膜即可。
实施例4
本实施例提供一种高导热聚酰亚胺薄膜，其通过如下步骤制备：
(a)配置纳米材料浆料：将3g乙烯基三乙氧基硅烷、3g钛酸酯偶联剂、54g纳米氧化镁粉末均匀分散于40gN-甲基-吡咯烷酮(NMP)中，形成纳米材料浆料；
(b)制备聚酰亚胺树脂：取0.6mol均苯四甲酸二酐(PMDA)、0.4mol3，3’，4，4’-二苯醚四酸二酐(ODPA)、0.7mol4，4’-二胺基二苯醚(ODA)、0.3mol1，3-双-4-(3-氨基苯氧基)苯甲酰基苯(BABB)混合均匀后，加入反应釜中，在室温下冷凝回流反应3h得聚酰亚胺树脂；
(c)制备复合聚酰亚胺树脂：取10g步骤(a)中的纳米材料浆料在不断搅拌的条件下加入90g上述聚酰亚胺树脂中，充分分散，继续反应至体系粘度为100Pa.S/25℃；
(d)制膜：将上述复合聚酰亚胺树脂在真空条件下脱泡，置于流涎机上制备成膜即可。
实施例5
本实施例提供一种高导热聚酰亚胺薄膜，其通过如下步骤制备：
(a)配置纳米材料浆料：将3g乙烯基三乙氧基硅烷、3g钛酸酯偶联剂、54g纳米氧化镁粉末均匀分散于40gN-甲基-吡咯烷酮(NMP)中，形成纳米材料浆料；
(b)制备聚酰亚胺树脂：取0.6mol均苯四甲酸二酐(PMDA)、0.4mol3，3’，4，4’-二苯醚四酸二酐(ODPA)、0.7mol4，4’-二胺基二苯醚(ODA)、0.3mol1，3-双-4-(3-氨基苯氧基)苯甲酰基苯(BABB)混合均匀后，加入反应釜中，在室温下冷凝回流反应3h得聚酰亚胺树脂；
(c)制备复合聚酰亚胺树脂：取1g步骤(a)中的纳米材料浆料在不断搅拌的条件下加入99g上述聚酰亚胺树脂中，充分分散，继续反应至体系粘度为100Pa.S/25℃；
(d)制膜：将上述复合聚酰亚胺树脂在真空条件下脱泡，置于流涎机上制备成膜即可。
试验例1
将实施例1-3中制备的高导热聚酰亚胺薄膜分别进行导热性测试和示差扫描量热法测试(DSC)，结果见表1。
表1实施例1-3制备的高导热聚酰亚胺薄膜的导热系数和玻璃化转变温度测试数据
实验数据表面，在聚酰亚胺薄膜添加导热的无机纳米材料可以明显提高其导热系数，降低其玻璃化转变温度；对比实施例3和实施例4，随着聚酰亚胺薄膜中无机纳米材料比例的增加，聚酰亚胺薄膜的导热系数增加、玻璃化转变温度降低。本发明中所制备的高导热聚酰亚胺薄膜导热系数为1～5Wm-1k-1，玻璃化转变温度为300～380℃。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高导热聚酰亚胺薄膜，其特征在于：它的原料配方由反应单体混合物和纳米材料浆料组成，其中反应单体混合物占原料配方的80～99wt％，纳米材料浆料占原料配方的1～20wt％，所述的反应单体混合物由胺类单体与酐类单体组成，其中胺类单体为4，4’-二胺基二苯醚，酐类单体为均苯四甲酸二酐，它们的摩尔比为1∶1～1.15，所述的纳米材料浆料包括30～40wt％非质子极性溶剂、50～66wt％无机纳米材料、2～5wt％分散剂、2～5wt％偶联剂，所述的无机纳米材料为氧化铍、云母、氮化硼、氧化铝、金刚石、氧化镁、石墨中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的高导热聚酰亚胺薄膜，其特征在于：所述无机纳米材料还包括碳黑和氧化铁。
3.根据权利要求1所述的高导热聚酰亚胺薄膜，其特征在于：所述的酐类单体还包括3，3’，4，4’-联苯四甲酸二酐、3，3’，4，4’-二苯醚四酸二酐中的一种，其中均苯四甲酸二酐占酐类单体的40～60mol％。
4.根据权利要求1所述的高导热聚酰亚胺薄膜，其特征在于：所述的胺类单体还包括2，2-双[4(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷、1，3-双(4-氨基苯氧基)苯、1，3-双-4-(3-氨基苯氧基)苯甲酰基苯中的一种，其中4，4’-二胺基二苯醚占胺类单体的50-70mol％。
5.根据权利要求1所述的高导热聚酰亚胺薄膜，其特征在于：所述的非质子极性溶剂为N，N-二甲基甲酰胺、N，N二甲基乙酰胺、N-甲基-吡咯烷酮中的一种。
6.根据权利要求1所述的高导热聚酰亚胺薄膜，其特征在于：所述的分散剂为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三丙氧基硅烷中的一种。
7.根据权利要求1所述的高导热聚酰亚胺薄膜，其特征在于：所述的偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂中的一种。
8.权利要求1至7中任一项权利要求所述的高导热聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(a)配置纳米材料浆料：将分散剂、偶联剂、无机纳米材料均匀分散于非质子极性溶剂中，形成纳米材料浆料；
(b)制备聚酰亚胺树脂：将反应单体混合物混合均匀后，加入反应釜中，在室温下冷凝回流反应2～5h得聚酰亚胺树脂；
(c)制备复合聚酰亚胺树脂：将步骤(a)中的纳米材料浆料在不断搅拌的条件下加入上述聚酰亚胺树脂中，充分分散，继续反应至体系粘度为80～120Pa.S/25℃；
(d)制膜：将上述复合聚酰亚胺树脂在真空条件下脱泡，置于流涎机上制备成膜即可。
9.根据权利要求8所述的高导热聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(a)中分散方式为超声分散、研磨、高速剪切机中的一种。
10.根据权利要求8所述的高导热聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(c)中，加入的纳米材料浆料中含有碳黑和氧化铁；所述步骤(d)中，置于流涎机上制备黑色薄膜即可。
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