CN111909487B - 树脂组合物及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种树脂组合物及其应用，其中树脂组合物包含：（A）环氧树脂；（B）硬化剂；以及（C）无机填料，其中，该无机填料（C）经与一比重为2.16至2.19的液体混合后可得到一悬浮部分，且该悬浮部分的重量对无机填料（C）总重量的比值小于0.6。

Description

树脂组合物及其应用
技术领域
本发明是关于一种树脂组合物，特别是关于一种包含符合特定条件的无机填料的环氧树脂系树脂组合物。本发明树脂组合物可用作半导体基材的封装材料，尤其可用作大尺寸晶圆的封装材料。
背景技术
在半导体工业中，通常在晶圆上使用封装材料形成保护层以保护晶圆。晶圆级封装(wafer level packaging)是指在晶圆上直接封装晶片，而非先将晶圆切割成小晶片再进行封装。一般而言，晶圆级封装可具有更大频宽、更快封装速度、更佳可靠度以及更低能耗等优点。近年来，随着大尺寸晶圆(例如，12吋或以上的晶圆)的发展，对于晶圆用封装材料的机械强度以及尺寸安定性的要求趋于严格。虽然在树脂组合物中添加无机填料有助于提升所制封装材料的尺寸安定性，但往往会导致封装材料存在孔隙(void)，这些孔隙的产生会导致后续在扇出型(fan out)晶圆级封装过程中产生缺陷。
发明内容
有鉴于上述技术问题，本发明旨在提供一种环氧树脂系树脂组合物及使用其所形成的封装材料。通过在环氧树脂系树脂组合物中使用符合特定条件的无机填料，使得树脂组合物固化后所得的材料在研磨后不存在孔隙，特别有利于封装应用，尤其是大尺寸晶圆的封装应用。
因此，本发明的一目的在于提供一种树脂组合物，其包含以下成分：
(A)环氧树脂；
(B)硬化剂；以及
(C)无机填料，
其中，该无机填料(C)经与一比重为2.16至2.19的液体混合后可得到一悬浮部分，且该悬浮部分的重量对无机填料(C)总重量的比值小于0.6。
于本发明的部分实施方案中，该悬浮部分的重量对无机填料(C)总重量的比值大于0。
于本发明的部分实施方案中，以无机填料(C)总重量计，该无机填料(C)包含至少90重量％的二氧化硅。
于本发明的部分实施方案中，二氧化硅为熔融二氧化硅(fused silica)。
于本发明的部分实施方案中，二氧化硅为球型二氧化硅。
于本发明的部分实施方案中，无机填料(C)具有以下粒径分布：D90/D10为2至40，且D99不大于30微米。
于本发明的部分实施方案中，树脂组合物不含溶剂，且树脂组合物于常温常压下的黏度不大于1000帕·秒(Pa·s)。
于本发明的部分实施方案中，环氧树脂(A)是选自以下群组：苯酚系环氧树脂、甲酚系环氧树脂、萘系环氧树脂、双酚系环氧树脂、脂环系环氧树脂及其组合。
于本发明的部分实施方案中，硬化剂(B)是选自以下群组：酸酐类、酰亚胺系化合物、锍盐类、含胺基的化合物、含羟基的化合物及其组合。
于本发明的部分实施方案中，以环氧树脂(A)、硬化剂(B)与无机填料(C)的总重量计，环氧树脂(A)与硬化剂(B)的总含量为5至25重量％，且无机填料(C)的含量为75至95重量％。
本发明的另一目的在于提供一种封装材料，其是通过固化如上所述的树脂组合物所形成。
为使本发明的上述目的、技术特征及优点能更明显易懂，下文以部分具体实施方案进行详细说明。
具体实施方式
以下将具体地描述根据本发明的部分具体实施方案；但是，在不背离本发明的精神下，本发明还可以多种不同形式的方案来实践，不应将本发明保护范围限于所述具体实施方案。
除非文中有另外说明，于本说明书及权利要求书中所使用的“一”、“该”及类似用语应理解为包含单数及复数形式。
除非文中有另外说明，于本说明书及权利要求书中所使用的“第一”、“第二”及类似用语仅用于区隔所描述的元件或成分，本身并无特殊涵义，且非意欲指代先后顺序。
本文中，用语“Dn”是指累计粒径分布百分数达n体积％时的粒径。此即，用语“D10”是指累计粒径分布百分数达10体积％时的粒径，用语“D50”是指累计粒径分布百分数达50体积％时的粒径，用语“D90”是指累计粒径分布百分数达90体积％时的粒径，且用语“D99”是指累计粒径分布百分数达99体积％时的粒径。前述粒径分布是通过镭射粒度分析仪所分析而得的填料颗粒直径的分布图。
本文中，用语“常温常压”是指温度为25℃且压力为1大气压的环境。用语“不含溶剂”是指以树脂组合物的总重量计，溶剂含量不高于0.5重量％。
本文中，用语“悬浮部分”是指在具有特定比重的液体中，悬浮于液体的液面或悬浮于液体中的无机填料部分，也即未沉淀的无机填料部分。
本发明对照现有技术的功效在于，通过于树脂组合物中组合使用环氧树脂、硬化剂及符合特定条件的无机填料，使得树脂组合物固化后所得的材料尤其具有无孔隙的优点，特别适合作为晶圆的封装材料，尤其是大尺寸晶圆的封装材料。以下就本发明树脂组合物的各成分及树脂组合物的制备提供详细说明。
1.树脂组合物
本发明树脂组合物包含环氧树脂(A)、硬化剂(B)与无机填料(C)等必要成分，以及其他视需要的选用成分。
1.1.环氧树脂(A)
于本发明的树脂组合物中，环氧树脂(A)的种类并无特殊限制，常见的环氧树脂包括酚醛型环氧树脂(phenolic epoxy resin)及脂环型环氧树脂。酚醛型环氧树脂的实例包括但不限于苯酚系环氧树脂(phenol epoxy resin)、甲酚系环氧树脂(cresol epoxyresin)、萘系环氧树脂(naphthalene epoxy resin)及双酚系环氧树脂(bisphenol epoxyresin)。甲酚系环氧树脂的实例包括但不限于邻-甲酚系环氧树脂(ortho-cresol epoxyresin)、间-甲酚系环氧树脂(meta-cresol epoxy resin)及对-甲酚系环氧树脂(para-cresol epoxy resin)，且较佳为邻-甲酚系环氧树脂。双酚系环氧树脂的实例包括但不限于双酚A型环氧树脂(bisphenol A epoxy resin)及双酚F型环氧树脂(bisphenol F epoxyresin)。各酚醛型环氧树脂较佳为novolac酚醛型环氧树脂。脂环系环氧树脂的实例包括但不限于双环戊二烯系环氧树脂(dicyclopentadiene epoxy resin)、氢化双酚A型环氧树脂(hydrogenated bisphenol A epoxy resin)及(3',4'-环氧环己烷)甲基-3,4-环氧环己基羧酸酯((3',4'-epoxycyclohexane)methyl3,4-epoxycyclohexyl carboxylate)。上述环氧树脂均可单独使用或任意组合使用。
于本发明的较佳实施方案中，环氧树脂(A)是常温常压下为液态的环氧树脂，具体而言是在常温常压下黏度低于1000帕·秒(Pa·s)的环氧树脂。通过这些在常温常压下为液态的环氧树脂的使用，本发明树脂组合物可避免使用为分散树脂组合物各成分而添加的溶剂，也即树脂组合物可不包含溶剂，从而在加热固化时不会因溶剂挥发而于固化后所得的材料中产生气泡、孔隙等瑕疵，而不利于封装材料的应用。
于本发明树脂组合物中，环氧树脂(A)的含量并无特殊限制。一般而言，以环氧树脂(A)、硬化剂(B)与无机填料(C)的总重量计，环氧树脂(A)的含量可为4.5重量％至15重量％，例如可为5重量％、5.5重量％、6重量％、6.5重量％、7重量％、7.5重量％、8重量％、8.5重量％、9重量％、9.5重量％、10重量％、10.5重量％、11重量％、11.5重量％、12重量％、12.5重量％、13重量％、13.5重量％、14重量％或14.5重量％，或介于由上述任意两个数值所构成的范围。
1.2.硬化剂(B)
于本文中，硬化剂是指可引发环氧官能基的开环反应并与环氧树脂进行交联固化反应的成分。硬化剂的种类并无特殊限制，只要其能引发环氧官能基的开环反应并与环氧树脂共同进行交联固化反应即可。硬化剂的实例包括但不限于酸酐类、酰亚胺系化合物、锍盐类、含胺基的化合物及含羟基的化合物。前述各硬化剂可单独使用，也可混合多种使用。
酸酐类包括但不限于单酸酐、酸二酐、多酸酐、及前述酸酐与其他可共聚单体的共聚物。单酸酐的实例包括但不限于乙酸酐、马来酸酐、琥珀酸酐、四氢邻苯二甲酸酐(tetrahydrophthalic anhydride)、4-甲基六氢邻苯二甲酸酐(4-methylhexahydrophthalic anhydride)或六氢邻苯二甲酸酐(hexahydrophthalicanhydride)。酸二酐的实例包括但不限于萘四甲酸二酐(naphthalene tetracarboxylicdianhydride)或焦蜜石酸二酐(pyromellitic dianhydride)。多酸酐的实例包括但不限于苯六甲酸酐(mellitic trianhydride)。酸酐与其他可共聚单体的共聚物的实例包括但不限于苯乙烯-马来酸酐共聚物(copolymer of styrene and maleic anhydride)。
酰亚胺系化合物包括但不限于双马来酰亚胺类化合物及咪唑类化合物。双马来酰亚胺类化合物的实例包括但不限于1,2-双马来酰亚胺基乙烷、1,6-双马来酰亚胺基己烷、1,3-双马来酰亚胺基苯、1,4-双马来酰亚胺基苯、2,4-双马来酰亚胺基甲苯、4,4'-双马来酰亚胺基二苯基甲烷等。前述各双马来酰亚胺类化合物可单独使用，也可或混合多种使用。咪唑类化合物的实例包括但不限于2-甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑(2-ethyl-4-methylimidazole，2E4MZ)、2-苯基咪唑、及1-苄基-2-苯基咪唑。前述各咪唑类化合物可单独使用，也可混合多种使用。
锍盐类的实例包括但不限于可购自三新化学(Sanshin Chemical)的型号为SI-45L、SI-60L、SI-80L、SI-100L、SI-110L、SI-150、SI-150L的产品。
含胺基的化合物的实例包括但不限于二胺基二苯砜(diamino diphenylsulfone，DDS)、二胺基二苯甲烷(diamino diphenylmethane，DDM)、胺基三氮杂苯酚醛(aminotriazine novolac，ATN)树脂、双氰胺(dicyandiamide，DICY)、二伸乙基三胺、三伸乙基四胺、四伸乙基五胺、二乙胺基丙胺、N-胺基乙基哌嗪、甲烷二胺及异佛尔酮二胺。前述各含胺基的化合物可单独使用，也可混合多种使用。
含羟基的化合物的实例包括但不限于双酚A、四溴双酚A、双酚S、双酚F及酚醛树脂。前述各含羟基的化合物可单独使用，也可混合多种使用。
于本发明的较佳实施方案中，硬化剂(B)是常温常压下为液态的硬化剂，具体而言是在常温常压下黏度低于1000帕·秒(Pa·s)的硬化剂。于后附实施例中，使用酸酐化合物及锍盐类。
于本发明树脂组合物中，硬化剂(B)的含量并无特殊限制，只要可提供所欲的硬化效果即可。一般而言，以环氧树脂(A)、硬化剂(B)与无机填料(C)的总重量计，硬化剂(B)的含量可为0.1重量％至15重量％，例如可为0.2重量％、0.3重量％、0.4重量％、0.5重量％、0.6重量％、0.7重量％、0.8重量％、0.9重量％、1重量％、1.5重量％、2重量％、2.5重量％、3重量％、3.5重量％、4重量％、4.5重量％、5重量％、5.5重量％、6重量％、6.5重量％、7重量％、7.5重量％、8重量％、8.5重量％、9重量％、9.5重量％、10重量％、10.5重量％、11重量％、11.5重量％、12重量％、12.5重量％、13重量％、13.5重量％、14重量％或14.5重量％，或介于由上述任意两个数值所构成的范围。
此外，于本发明树脂组合物中，以环氧树脂(A)、硬化剂(B)与无机填料(C)的总重量计，环氧树脂(A)与硬化剂(B)的总含量可为5重量％至25重量％，例如可为6重量％、7重量％、8重量％、9重量％、10重量％、11重量％、12重量％、13重量％、14重量％、15重量％、16重量％、17重量％、18重量％、19重量％、20重量％、21重量％、22重量％、23重量％或24重量％，或介于由上述任意两个数值所构成的范围。
1.3.无机填料(C)
于本发明的树脂组合物中，无机填料(C)符合以下条件：经与一比重为2.16至2.19，例如2.16、2.17、2.18、或2.19的液体混合后，所得到的悬浮部分的重量对无机填料(C)总重量的比值小于0.6，较佳小于0.4。较佳地，无机填料(C)经与一比重为2.18的液体混合后可得到一悬浮部分，且该悬浮部分的重量对无机填料(C)总重量的比值小于0.6，较佳小于0.4。经发现，在无机填料(C)符合上述条件的情况下，本发明树脂组合物经固化后的固化物无孔隙缺陷，而有利于封装应用。于本文中，所述液体的种类并无特殊限制，只要具有所述比重特性即可，例如可为一溶剂、多种溶剂的混合物、或包含溶质与溶剂的溶液。于本发明的部分实施方案中，使用二溴甲烷与乙醇的混合物。
于本发明的部分实施方案中，悬浮部分的重量对无机填料(C)总重量的比值大于0且小于0.6，较佳大于0且小于0.4，例如可为0.001、0.002、0.003、0.004、0.005、0.006、0.007、0.008、0.009、0.01、0.02、0.03、0.04、0.05、0.06、0.07、0.08、0.09、0.1、0.11、0.12、0.13、0.14、0.15、0.16、0.17、0.18、0.19、0.2、0.21、0.22、0.23、0.24、0.25、0.26、0.27、0.28、0.29、0.3、0.31、0.32、0.33、0.34、0.35、0.36、0.37、0.38、0.39，或介于由上述任意两个数值所构成的范围。
在满足上述条件的前提下，无机填料(C)的种类并无特殊限制，其实例包括但不限于二氧化硅、氧化铝、氧化钙、碳酸钙、二氧化钛、滑石粉、云母粉及氮化硼。前述各填料可单独使用，也可混合多种使用。本发明的部分实施方案中，无机填料(C)包含二氧化硅、氧化铝或其组合。
于本发明的较佳实施方案中，无机填料(C)包含二氧化硅，且二氧化硅占无机填料(C)总重量的90重量％以上，例如可为90.5重量％、91重量％、91.5重量％、92重量％、92.5重量％、93重量％、93.5重量％、94重量％、94.5重量％、95重量％、95.5重量％、96重量％、96.5重量％、97重量％、97.5重量％、98重量％、98.5重量％、99重量％、99.5重量％或100重量％，或介于由上述任意两个数值所构成的范围。在不受理论限制下，当无机填料(C)包含90重量％以上的二氧化硅时，对于改善封装材料的尺寸安定性及机械性质而言是有利的。
于本发明的较佳实施方案中，无机填料(C)包含熔融二氧化硅。熔融二氧化硅是指非晶(amorphous)形式的二氧化硅。一般而言，判断二氧化硅是否为非晶形式的方式包括但不限于傅立叶转换红外光谱(Fourier transform infrared spectroscopy，FTIR)、拉曼光谱、X射线绕射(x-ray diffraction，XRD)及穿透式电子显微镜(transmission electronmicroscope，TEM)。
可用于本发明树脂组合物中的无机填料的形状并无特殊限制，例如可为球型、片状、短棒状、纤维状或立方体状。于本发明的较佳实施方案中，二氧化硅为球型二氧化硅。在不受理论限制下，球型无机填料可相对均匀地分布于树脂组合物中，有利于后续应用。
此外，于本发明树脂组合物中，无机填料(C)较佳具有特定的粒径分布。具体言之，无机填料(C)的D90/D10较佳为2至40，例如可为3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18、19、20、21、22、23、24、25、26、27、28、29、30、31、32、33、34、35、36、37、38或39，或介于由上述任意两个数值所构成的范围，且无机填料(C)的D99较佳不大于30微米，例如可为29微米、28微米、27微米、26微米、25微米、24微米、23微米、22微米、21微米、20微米、19微米、18微米、17微米、16微米、15微米、14微米、13微米、12微米、11微米、10微米、9微米、8微米、7微米、6微米、5微米、4微米、3微米、2微米、1微米、0.9微米、0.8微米、0.7微米、0.6微米、0.5微米、0.4微米、0.3微米、0.2微米或0.1微米，或介于由上述任意两个数值所构成的范围。当无机填料的粒径分布在指定范围内时，所制得的树脂组合物可具有低黏度，且树脂组合物固化后所得的材料可具更优异的尺寸安定性及机械强度。于本发明的较佳实施方案中，无机填料(C)的D50为5微米至10微米，例如为5.5微米、6微米、6.5微米、7微米、7.5微米、8微米、8.5微米、9微米或9.5微米，或介于由上述任意两个数值所构成的范围。当无机填料的D50在指定范围内时，树脂组合物可在维持低黏度的情况下进一步具有更优异的封装填充性。
另外，为增加无机填料(C)与树脂组合物其他成分之间的相容性及改善树脂组合物的可加工性，无机填料(C)可于添加至树脂组合物之前先以例如偶合剂进行表面改质。偶合剂的实例包括但不限于硅烷类偶合剂(silane coupling agent)、钛酸酯类偶合剂(titanate coupling agent)、锆酸酯类偶合剂(zirconate coupling agent)及聚硅氧烷类偶合剂(poly-siloxane coupling agent)，且较佳可为硅烷类偶合剂。具体表面改质方法是所属技术领域技术人员的一般技术，且非本发明技术重点所在，于此不加赘述。
于本发明树脂组合物中，以环氧树脂(A)、硬化剂(B)与无机填料(C)的总重量计，无机填料(C)的含量可为75重量％至95重量％，例如可为76重量％、77重量％、78重量％、79重量％、80重量％、81重量％、82重量％、83重量％、84重量％、85重量％、86重量％、87重量％、88重量％、89重量％、90重量％、91重量％、92重量％、93重量％或94重量％，或介于由上述任意两个数值所构成的范围。若无机填料(C)的含量低于指定范围，树脂组合物固化后所得的材料的机械强度可能不足。反之，若无机填料(C)的含量高于指定范围，可能使得树脂组合物的黏度过高，不利后续应用。
1.4.其他视需要的选用成分
于本发明树脂组合物中，可视需要进一步包含其他选用成分，例如下文将列举说明的催化剂及本领域所现有的添加剂，以适应性改良树脂组合物在制造过程中的可加工性，或改良树脂组合物固化后的材料的物化性质。本领域所现有的添加剂的实例包括但不限于阻燃剂、碳黑、色料、消泡剂、分散剂、黏度调节剂、触变剂(thixotropic agent)、调平剂(leveling agent)、偶合剂、脱模剂、防霉剂、安定剂、抗氧剂及抗菌剂。
于本发明的部分实施方案中，树脂组合物进一步添加催化剂，以促进环氧官能基反应，并降低树脂组合物的固化反应温度。催化剂的种类并无特殊限制，只要其能促进环氧官能基开环并降低固化反应温度即可。合适的催化剂包括但不限于三级胺、咪唑类、有机膦化合物、脒类及前述的衍生物。各催化剂可单独使用，也可混合多种使用。于后附实施例中，是使用有机膦化合物作为催化剂。
一般而言，以树脂组合物的总重量计，催化剂的含量可为0.05重量％至2重量％，例如可为0.06重量％、0.07重量％、0.08重量％、0.09重量％、0.1重量％、0.2重量％、0.3重量％、0.4重量％、0.5重量％、0.6重量％、0.7重量％、0.8重量％、0.9重量％、1.0重量％、1.1重量％、1.2重量％、1.3重量％、1.4重量％、1.5重量％、1.6重量％、1.7重量％、1.8重量％或1.9重量％，或介于由上述任意两个数值所构成的范围，但本发明不以此为限，本发明所属技术领域技术人员可依据实际需要进行调整。
1.5.树脂组合物的制备
关于本发明树脂组合物的制备，可通过将树脂组合物各成分以搅拌器均匀混合并溶解或分散于溶剂中而制成清漆状的形式，供后续加工利用。所述溶剂可为任何可溶解或分散树脂组合物各成分、但不与这些成分反应的惰性溶剂，例如甲苯、γ-丁内酯、甲乙酮、环己酮、丁酮、丙酮、二甲苯、甲基异丁基酮、N,N-二甲基甲酰胺(N,N-dimethyl formamide，DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(N,N-dimethyl acetamide，DMAc)及N-甲基吡咯烷酮(N-methyl-pyrolidone，NMP)。
此外，如前文说明，本发明树脂组合物可不包含溶剂，以避免加热固化时因溶剂挥发而于固化后所得的材料中产生气泡、孔隙等瑕疵，有利于作为封装材料的应用，更可符合低VOC(挥发性有机化合物，volatile organic compound)的环境要求。举例言之，可通过如下方式而制备不包含溶剂的本发明树脂组合物。首先，将树脂组合物各成分(包括液态环氧树脂(A)、液态硬化剂(B)及无机填料(C)，但不包括催化剂)置入玻璃反应釜中，在密闭常压(sealed normal pressure)、25℃及1rpm至2rpm的转速下混合3小时。接着，将催化剂加入反应釜中，在密闭常压、25℃及1rpm至2rpm的转速下混合0.5小时，由此得到经预混合的树脂组合物。之后，将经预混合的树脂组合物置于三辊筒研磨机中，将第一滚轮的转速设定为0.5rpm至1rpm并混合3次，由此得到呈半固化状态(B阶段，B-stage)的树脂组合物，供后续加工利用。
2.封装材料
本发明也提供一种由上述树脂组合物所提供的封装材料，其是通过固化如上述的树脂组合物所形成，也即树脂组合物完全固化(也被称为C阶段，C-stage)后所得的材料。树脂组合物的固化方式并无特殊限制，于本发明的部分实施方案中，通过加热的方式使树脂组合物固化。
本发明的封装材料具有高机械强度与耐候性，可用于晶圆或其他半导体装置的封装，所述半导体装置的实例包括但不限于太阳能电池及有机发光二极体显示器。但本发明的封装材料并不限于上述封装用途，也可用于其他任何需要提供表面保护的物品的封装，如风力发电机叶片的封装。
3.实施例
3.1.测量方式说明
现以下列具体实施方案进一步例示说明本发明，其中，所采用的测量仪器及方法分别如下：
[无机填料的悬浮部分重量测试]
首先，在常温常压下使二溴甲烷(纯度>99％，比重为2.497克/立方厘米)与乙醇(纯度>95％，比重为0.810克/立方厘米)混合而得到10毫升的比重为2.18的测试液体。接着，于内径为9毫米至12毫米的试管中加入1克的无机填料及10毫升的测试液体，在25℃下以4200rpm的转速进行5分钟的离心，并于离心后静置12小时。静置后取出无机填料的悬浮部分在120℃下烘烤60分钟后进行称重，所得到的重量即为无机填料的悬浮部分的重量。如前文的定义，所述无机填料的悬浮部分包括悬浮于测试液体的液面或悬浮于测试液体中的无机填料部分，也即未沉淀的无机填料部分。
[填料的粒径分布测量]
利用镭射粒度分析仪(型号：Mastersizer 2000，购自马尔文(Malvern))来分析无机填料的粒径分布。于分析前先进行自动光学校正及背景校正，达到光能量(lightenergy)小于150，镭射强度(laser intensity)大于65％，且镭射遮蔽率(laserobscuration)为1％至5％的状态。分析条件如下：筛网上的钢珠数量为40颗、测试样品的重量为5至10克、模式设定为Airflow、压力为2.0巴(bar)、进料速率设定为70％、测量次数为5次。二氧化硅的折射率(Refractive index value，R.I.value)设定为1.45，且氧化铝的折射率设定为1.768。
[曲折强度测试]
首先，将树脂组合物灌入模具中，在150℃下历经4小时的加热固化，由此获得长度为80毫米、宽度为10毫米且厚度为4毫米的试片。之后，将试片置于拉力机(型号：HT-2402，购自弘达仪器)中，设定支点距离为64毫米且测试速度为2毫米/分钟(mm/min)。纪录试片断裂时的强度值，即为曲折强度。曲折强度的单位为「公斤力/平方毫米(kgf/mm2)」。
[热膨胀系数测试]
首先，将树脂组合物灌入模具中，在150℃下历经4小时的加热固化，由此获得长度为2.8毫米、上宽度为4毫米、下宽度为5毫米且厚度为3毫米的试片。之后，利用热机械分析仪(型号：TMA-7，购自珀金埃尔默)来测量试片的热膨胀系数。测试条件如下：升温至250℃、升温速率为5℃/分钟、荷重为10克。在低于Tg的温度下计算材料的热膨胀系数时所得到的热膨胀系数称为α1-CTE。于本测试中，是在40℃至90℃的温度范围内计算封装材料的α1-CTE。热膨胀系数的单位为ppm/℃。
[孔隙检测]
首先，将树脂组合物灌入模具中，模具的长度为10毫米、宽度为10毫米、高度为4毫米。使树脂组合物在150℃下历经4小时的加热固化成试片，并利用慢速精密切割机(型号：MINITOM，购自司特尔(STRUERS))将试片切割成10毫米×10毫米×4毫米的大小。接着，将试片置于两片20毫米×20毫米×5毫米的透明压克力板中并以快干胶进行冷埋，再以慢速精密切割机对准试片的中央位置，将压克力板与试片自中央切割成两块，得到具有剖面的样品。随后，依序以1000号CarbiMet砂纸及2000号CarbiMet砂纸对样品剖面分别研磨5分钟。之后，将样品置于抛光机的绒布转盘上，使用MasterPrep氧化铝最终抛光悬浮液(氧化铝粒径：0.05微米)来进行抛光，抛光时间为5分钟。利用扫描电子显微镜(scanning electronmicroscope，SEM)在500倍下来观察抛光后的样品，观察范围为180微米×240微米，检测是否有长度×宽度大于2微米×2微米的孔隙。若长度×宽度大于2微米×2微米的孔隙数量为0颗，表示通过孔隙检测，记录为“OK”。若长度×宽度大于2微米×2微米的孔隙数量有1颗以上，表示未通过孔隙检测，纪录为“NG”。另外，针对部分方案进一步检测是否有长度×宽度大于0.5微米×0.5微米的孔隙。
3.2.实施例及比较例用的原物料资讯列表
表1：原物料资讯列表
3.3.树脂组合物的制备及性质测量
以表2-1至表2-3所示的比例配制实施例1至9及比较例1至4的树脂组合物。首先，将液态环氧树脂(A)、液态硬化剂(B)及无机填料(C)置入1公升的玻璃反应釜中，在密闭常压、25℃及1rpm至2rpm的转速下混合3小时。接着，将催化剂加入反应釜中，在密闭常压、25℃及1rpm至2rpm的转速下混合0.5小时，由此得到经预混合的树脂组合物。之后，将经预混合的树脂组合物置于三辊筒研磨机(型号：NR-84A，购自则武(NORITAKE))中，将第一滚轮的转速设定为0.5rpm至1rpm并混合3次，由此得到各树脂组合物(B阶段)。
依照前文所载测量方法测量实施例1至9及比较例1至4所使用填料的粒径分布以及悬浮部分占比，并将结果纪录于表2-1至表2-3中。
此外，依照前文所载测量方法测量实施例1至9与比较例1至4的树脂组合物固化物的曲折强度、α1-CTE及孔隙缺陷，并将结果纪录于表3-1及3-2中。
表2-1：实施例1至4的树脂组合物的组成及性质
表2-2：实施例5至9的树脂组合物的组成及性质
表2-3：比较例1至4的树脂组合物的组成及性质
表3-1：实施例1至9及比较例1至4的树脂组合物固化物的性质
表3-2：实施例3及7的树脂组合物固化物的性质
如表3-1所示，本发明树脂组合物的固化物无空隙缺陷，进一步还具有优异的尺寸安定性(α1-CTE)与曲折强度。详言之，实施例1至9显示，当树脂组合物所包含的无机填料符合指定的悬浮部分比例条件时，所制得的封装材料不存在孔隙缺陷，且实施例1至5及7至9进一步显示，当树脂组合物所包含的无机填料具有特定悬浮部分占比且具有指定的较佳粒径分布(即，D90/D10较佳为2至40，且D99较佳不大于30微米)时，所制得的封装材料可在无孔隙缺陷的情况下获得更为优异的机械强度及尺寸安定性。此外，实施例9显示，无机填料可包含二氧化硅以外的填料，只要无机填料整体具有特定悬浮部分占比与特定粒径分布，则所制得封装材料同样可在无孔隙缺陷的情况下具备优异的机械强度及尺寸安定性。另外，如表3-2所示，当无机填料(C)的悬浮部分的重量对无机填料(C)总重量的比值小于0.4时，封装材料可通过更为严格的孔隙检测(即，不存在大于0.5微米×0.5微米的孔隙)。
相较于此，如表3-1所示，非本发明的树脂组合物固化后所得的材料存在孔隙缺陷，也即，当树脂组合物所包含的无机填料不符合指定的悬浮部分比例条件时，所制得的封装材料存在孔隙缺陷。另外，比较例3显示，当无机填料不具有指定的较佳粒径分布时，所制得封装材料的机械强度及尺寸安定性较差。
上述实施例仅为例示性说明本发明的原理及其功效，并阐述本发明的技术特征，而非用于限制本发明的保护范畴。任何本领域技术人员在不违背本发明的技术原理及精神下，可轻易完成的改变或安排，均属本发明所主张的范围。因此，本发明的权利保护范围如权利要求书所列。

Claims (11)

1.一种树脂组合物，其特征在于,包含：
（A）环氧树脂；
（B）硬化剂；以及
（C）无机填料，
无机填料（C）包含二氧化硅、氧化铝或其组合；
其中，当该无机填料（C）与在常温常压下混合二溴甲烷与乙醇而得到的比重为2.18的测试液体混合，并在25°C下以4200 rpm的转速进行5分钟的离心，并于离心后静置12小时后，得到一悬浮部分，该悬浮部分的重量对无机填料（C）总重量的比值大于0且小于0.6。
2.如权利要求1所述的树脂组合物，其特征在于,其中以无机填料（C）总重量计，该无机填料（C）包含至少90重量%的二氧化硅。
3.如权利要求2所述的树脂组合物，其特征在于,其中该二氧化硅为熔融二氧化硅。
4.如权利要求2所述的树脂组合物，其特征在于,其中该二氧化硅为球型二氧化硅。
5.如权利要求1至4中任一项所述的树脂组合物，其特征在于,其中该无机填料（C）具有以下粒径分布：D90/D10为2至40，且D99不大于30微米。
6.如权利要求1至4中任一项所述的树脂组合物，其特征在于,其不含溶剂。
7.如权利要求1至4中任一项所述的树脂组合物，其特征在于,其中该树脂组合物于常温常压下的黏度不大于1000帕·秒（Pa·s）。
8.如权利要求1至4中任一项所述的树脂组合物，其特征在于,其中该环氧树脂（A）是选自以下群组：苯酚系环氧树脂、甲酚系环氧树脂、萘系环氧树脂、双酚系环氧树脂、脂环系环氧树脂及其组合。
9.如权利要求1至4中任一项所述的树脂组合物，其特征在于,其中该硬化剂（B）是选自以下群组：酸酐类、酰亚胺系化合物、锍盐类、含胺基的化合物、含羟基的化合物及其组合。
10.如权利要求1至4中任一项所述的树脂组合物，其特征在于,其中以该环氧树脂（A）、该硬化剂（B）与该无机填料（C）的总重量计，该环氧树脂（A）与该硬化剂（B）的总含量为5至25重量%，且该无机填料（C）的含量为75至95重量%。
11.一种封装材料，其特征在于,其是通过固化如权利要求1至10中任一项所述的树脂组合物所形成。
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