TWI709607B - 樹脂組合物及其應用 - Google Patents

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Abstract

一種樹脂組合物，包含： （A）環氧樹脂； （B）硬化劑；以及 （C）無機填料，其具有以下粒徑分布：D90/D10為2至40，且D99不大於30微米。

Description

樹脂組合物及其應用
本發明係關於一種樹脂組合物，特別是關於一種包含具有特定粒徑分布之無機填料的環氧樹脂系樹脂組合物。本發明樹脂組合物可用作半導體基材的封裝材料，尤其可用作大面積晶圓的封裝材料。
在半導體工業中，通常在晶圓上使用封裝材料形成保護層以保護晶圓。晶圓級封裝（wafer level packaging）係指在晶圓上直接封裝晶片，而非先將晶圓切割成小晶片再進行封裝。一般而言，晶圓級封裝可具有更大頻寬、更快封裝速度、更佳可靠度、以及更低能耗等優點。近年來，隨著大尺寸晶圓（例如，12吋或以上之晶圓）的發展，對於晶圓用封裝材料的機械強度以及耐熱性的要求亦趨於嚴格。在晶圓級封裝過程中，封裝材料係經受高溫以進行固化，因此若封裝材料的玻璃轉移溫度（glass transition temperature，Tg）過低，將導致所得固化產物的尺寸安定性不佳，容易在後續的加工過程中出現膨脹、翹曲（warpage）等問題而不利地影響最終產品的外觀及應用。
本發明旨在提供一種同時具備高Tg及優異機械強度的封裝材料，具體而言，本發明係關於一種環氧樹脂系樹脂組合物及使用彼所形成之封裝材料。本發明透過在環氧樹脂系樹脂組合物中使用具特定粒徑分布的無機填料，從而改善樹脂組合物的黏度性質並改善樹脂組合物固化後所得之材料的Tg與機械強度。由根據本發明之樹脂組合物固化後所形成的材料可具有極低程度的翹曲，而有利於封裝應用，特別是大面積的封裝應用。
因此，本發明之一目的在於提供一種樹脂組合物，其係包含以下成分： （A）環氧樹脂； （B）硬化劑；以及 （C）無機填料，其具有以下粒徑分布：D90/D10為2至40，且D99不大於30微米。
於本發明之部分實施態樣中，該無機填料（C）之D50為5至10微米。
於本發明之部分實施態樣中，該無機填料（C）為實心填料且係選自以下群組：二氧化矽、氧化鋁、氧化鈣、碳酸鈣、二氧化鈦、滑石粉、雲母粉、氮化硼及其組合。
於本發明之部分實施態樣中，該樹脂組合物係不含溶劑，且該環氧樹脂（A）於常溫常壓（normal temperature and pressure）下為液態。
於本發明之部分實施態樣中，該環氧樹脂（A）係選自以下群組：苯酚系環氧樹脂、甲酚系環氧樹脂、萘系環氧樹脂、雙酚系環氧樹脂、脂環系環氧樹脂、及其組合。
於本發明之部分實施態樣中，該硬化劑（B）係選自以下群組：酸酐類、醯亞胺系化合物、含胺基之化合物、含羥基之化合物、及其組合。
於本發明之部分實施態樣中，以該環氧樹脂（A）、該硬化劑（B）與該無機填料（C）的總重量計，該環氧樹脂（A）與該硬化劑（B）的總含量為5至25重量%，且該無機填料（C）的含量為75至95重量%。
本發明之另一目的在於提供一種封裝材料，其係藉由固化如上所述的樹脂組合物所形成。
於本發明之部分實施態樣中，該封裝材料具有不小於135°C的玻璃轉移溫度（Tg）。
為使本發明之上述目的、技術特徵及優點能更明顯易懂，下文係以部分具體實施態樣進行詳細說明。
以下將具體地描述根據本發明之部分具體實施態樣；惟，在不背離本發明之精神下，本發明尚可以多種不同形式之態樣來實踐，不應將本發明保護範圍限於所述具體實施態樣。
除非文中有另外說明，於本說明書中（尤其是在後附專利申請範圍中）所使用之「一」、「該」及類似用語應理解為包含單數及複數形式。
於本文中，用語「Dn」係指累計粒徑分布百分數達n體積%時之粒徑。此即，用語「D10」係指累計粒徑分布百分數達10體積%時之粒徑，用語「D50」係指累計粒徑分布百分數達50體積%時之粒徑，用語「D90」係指累計粒徑分布百分數達90體積%時之粒徑，且用語「D99」係指累計粒徑分布百分數達99體積%時之粒徑。前述粒徑分布係藉由雷射粒度分析儀所分析而得之填料顆粒直徑的分布圖。
於本文中，用語「常溫常壓」係指溫度為25°C且壓力為1大氣壓之環境。用語「不含溶劑」係指在樹脂組合物之配置過程中不另添加溶劑，且以樹脂組合物之總重量計，溶劑含量係不高於0.5重量%。
本發明對照現有技術的功效在於，藉由組合使用環氧樹脂、硬化劑及具有特定粒徑分布之無機填料，所提供之樹脂組合物具有低黏度而易於加工操作，且該樹脂組合物固化後所得之材料具有高Tg、高機械強度、低翹曲等優點，特別適合作為封裝材料。以下就本發明樹脂組合物之各成分及樹脂組合物之製備提供詳細說明。
1. 樹脂組合物
本發明樹脂組合物包含環氧樹脂（A）、硬化劑（B）與無機填料（C）等必要成分，以及其他視需要之選用成分。
1.1. 環氧樹脂（ A ）
本文中，環氧樹脂（A）的種類並無特殊限制，常見的環氧樹脂包括酚醛型環氧樹脂（phenolic epoxy resin）及脂環型環氧樹脂。酚醛型環氧樹脂之實例包括但不限於苯酚系環氧樹脂（phenol epoxy resin）、甲酚系環氧樹脂（cresol epoxy resin）、萘系環氧樹脂（naphthalene epoxy resin）、及雙酚系環氧樹脂（bisphenol epoxy resin）。甲酚系環氧樹脂之實例包括但不限於鄰-甲酚系環氧樹脂（ortho-cresol epoxy resin）、間-甲酚系環氧樹脂（meta-cresol epoxy resin）、及對-甲酚系環氧樹脂（para-cresol epoxy resin），且較佳為鄰-甲酚系環氧樹脂。雙酚系環氧樹脂之實例包括但不限於雙酚A型環氧樹脂（bisphenol A epoxy resin）及雙酚F型環氧樹脂（bisphenol F epoxy resin）。各該酚醛型環氧樹脂較佳為novolac酚醛型環氧樹脂。脂環系環氧樹脂之實例包括但不限於雙環戊二烯系環氧樹脂（dicyclopentadiene epoxy resin）、氫化雙酚A型環氧樹脂（hydrogenated bisphenol A epoxy resin）及（3',4'-環氧環己烷）甲基-3,4-環氧環己基羧酸酯（(3',4'-epoxycyclohexane)methyl 3,4-epoxycyclohexyl carboxylate）。上述環氧樹脂均可單獨使用或任意組合使用。
於本發明之較佳實施態樣中，環氧樹脂（A）係常溫常壓下為液態之環氧樹脂，具體而言係在常溫常壓下黏度低於1000帕．秒（Pa·s）之環氧樹脂。透過此等在常溫常壓下為液態之環氧樹脂的使用，本發明樹脂組合物可避免使用為分散樹脂組合物各成分而添加之溶劑，亦即樹脂組合物可不包含溶劑，從而在加熱固化時不會因溶劑揮發而於固化後所得之材料中產生氣泡、空隙（void）等瑕疵，而不利於封裝材料之應用。
於本發明樹脂組合物中，環氧樹脂（A）的含量並無特殊限制。一般而言，以環氧樹脂（A）、硬化劑（B）與無機填料（C）之總重量計，環氧樹脂（A）的含量可為5重量%至15重量%，例如5.5重量%、6重量%、6.5重量%、7重量%、7.5重量%、8重量%、8.5重量%、9重量%、9.5重量%、10重量%、10.5重量%、11重量%、11.5重量%、12重量%、12.5重量%、13重量%、13.5重量%、14重量%、或14.5重量%。
1.2. 硬化劑（ B ）
於本文中，硬化劑係指可引發環氧官能基的開環反應並與環氧樹脂進行交聯固化反應的成分。硬化劑之種類並無特殊限制，只要其能引發環氧官能基的開環反應並與環氧樹脂共同進行交聯固化反應即可。硬化劑之實例包括但不限於酸酐類、醯亞胺系化合物、含胺基之化合物、及含羥基之化合物。前述各該硬化劑可單獨使用，亦可混合多種使用。
酸酐類包括但不限於單酸酐、酸二酐、多酸酐、及前述酸酐與其他可共聚單體之共聚物。單酸酐的實例包括但不限於乙酸酐、馬來酸酐、琥珀酸酐、4-甲基六氫鄰苯二甲酸酐（4-methylhexahydrophthalic anhydride）、或六氫鄰苯二甲酸酐（hexahydrophthalic anhydride）。酸二酐的實例包括但不限於萘四甲酸二酐（naphthalene tetracarboxylic dianhydride）或焦蜜石酸二酐（pyromellitic dianhydride）。多酸酐的實例包括但不限於苯六甲酸酐（mellitic trianhydride）。酸酐與其他可共聚單體之共聚物的實例包括但不限於苯乙烯-馬來酸酐共聚物（copolymer of styrene and maleic anhydride）。
醯亞胺系化合物包括但不限於雙馬來醯亞胺類化合物及咪唑類化合物。雙馬來醯亞胺類化合物的實例包括但不限於1,2-雙馬來醯亞胺基乙烷、1,6-雙馬來醯亞胺基己烷、1,3-雙馬來醯亞胺基苯、1,4-雙馬來醯亞胺基苯、2,4-雙馬來醯亞胺基甲苯、4,4'-雙馬來醯亞胺基二苯基甲烷等。前述各雙馬來醯亞胺類化合物可單獨使用，亦可或混合多種使用。咪唑類化合物的實例包括但不限於2-甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑（2-ethyl-4-methyl imidazole，2E4MZ）、2-苯基咪唑、及1-苄基-2-苯基咪唑。前述各咪唑類化合物可單獨使用，亦可混合多種使用。
含胺基之化合物的實例包括但不限於二胺基二苯碸（diamino diphenylsulfone，DDS）、二胺基二苯甲烷（diamino diphenylmethane，DDM）、胺基三氮雜苯酚醛（amino triazine novolac，ATN）樹脂、雙氰胺（dicyandiamide，DICY）、二伸乙基三胺、三伸乙基四胺、四伸乙基五胺、二乙胺基丙胺、N-胺基乙基哌嗪、甲烷二胺、及異佛爾酮二胺。前述各含胺基之化合物可單獨使用，亦可混合多種使用。
含羥基之化合物的實例包括但不限於雙酚A、四溴雙酚A、雙酚S、雙酚F、及酚醛樹脂。前述各含羥基之化合物可單獨使用，亦可混合多種使用。
於本發明之較佳實施態樣中，硬化劑（B）係常溫常壓下為液態之硬化劑，具體而言係在常溫常壓下黏度低於1000帕．秒（Pa·s）之硬化劑。於後附實施例中，係使用液態酸酐及咪唑類化合物。
於本發明樹脂組合物中，硬化劑（B）之含量並無特殊限制，只要可提供所欲之硬化效果即可。一般而言，以環氧樹脂（A）、硬化劑（B）與無機填料（C）之總重量計，硬化劑（B）的含量可為0.5重量%至10.5重量%，例如0.9重量%、1重量%、2重量%、3重量%、5重量%、7重量%、8重量%、9重量%、或10重量%。
此外，於本發明樹脂組合物中，以環氧樹脂（A）、硬化劑（B）與無機填料（C）之總重量計，環氧樹脂（A）與硬化劑（B）的總含量可為5重量%至25重量%，例如6重量%、8重量%、10重量%、12重量%、13重量%、15重量%、17重量%、18重量%、20重量%、22重量%、或23重量%。
1.3. 無機填料（ C ）
於本發明樹脂組合物中，無機填料（C）係具有特定的粒徑分布。具體言之，無機填料（C）之D90/D10為2至40，例如3、5、7、12、15、18、20、22、25、27、30、32、35、或38，且無機填料（C）之D99係不大於30微米，例如28微米、25微米、22微米、20微米、18微米、15微米、12微米、10微米、8微米、5微米、3微米、1微米、0.5微米、或0.1微米。當無機填料之粒徑分布在指定範圍內時，所製得之樹脂組合物可具有低黏度，且樹脂組合物固化後所得之材料可具有高Tg及高機械強度。於本發明之較佳實施態樣中，無機填料（C）之D50為5微米至10微米，例如為5.5微米、6微米、6.5微米、7微米、7.5微米、8微米、8.5微米、9微米、或9.5微米。當無機填料之D50在指定範圍內時，樹脂組合物可在維持低黏度的情況下進一步具有經改善的封裝填充性。
考量到樹脂組合物固化後所得之材料的機械性質，無機填料（C）較佳為實心的無機填料。
可用於本發明樹脂組合物的無機填料包括但不限於二氧化矽、氧化鋁、氧化鈣、碳酸鈣、二氧化鈦、滑石粉、雲母粉、及氮化硼。前述各填料可單獨使用，亦可混合多種使用。於後附實施例中，係使用二氧化矽與氧化鋁。
此外，為增加無機填料（C）與樹脂組合物其他成分之間的相容性及改善樹脂組合物之可加工性，無機填料（C）可於添加至樹脂組合物之前先以例如偶合劑進行表面改質。偶合劑之實例包括但不限於矽烷類偶合劑（silane coupling agent）、鈦酸酯類偶合劑（titanate coupling agent）、鋯酸酯類偶合劑（zirconate coupling agent）、及聚矽氧烷類偶合劑（poly-siloxane coupling agent），且較佳可為矽烷類偶合劑。具體表面改質方法乃所屬技術領域技藝人士之一般技術，且非本發明技術重點所在，於此不加贅述。
商業上可購得之無機填料（C）包括可購自雅都瑪（ADMATECHS）之SQ系列產品與SE系列產品、購自德山（TOKUYAMA）之EXCELICA系列產品、及購自電科（DENKA）之DAW系列產品。
於本發明樹脂組合物中，以環氧樹脂（A）、硬化劑（B）與無機填料（C）之總重量計，無機填料（C）的含量可為75重量%至95重量%，例如77重量%、78重量%、80重量%、82重量%、85重量%、88重量%、90重量%、或93重量%。若無機填料（C）的含量低於指定範圍，樹脂組合物固化後所得之材料的機械強度可能不足。反之，若無機填料（C）的含量高於指定範圍，可能使得樹脂組合物的黏度過高，不利後續應用。
1.4. 其他視需要之選用成分
於本發明樹脂組合物中，可視需要進一步包含其他選用成分，例如下文將例舉說明之催化劑及本領域所習知之添加劑，以適應性改良樹脂組合物在製造過程中的可加工性，或改良樹脂組合物固化後之材料的物化性質。本領域所習知之添加劑的實例包括但不限於阻燃劑、碳黑、色料、消泡劑、分散劑、黏度調節劑、觸變劑（thixotropic agent）、調平劑（leveling agent）、偶合劑、脫模劑、防黴劑、安定劑、抗氧劑、及抗菌劑。
於本發明之部分實施態樣中，樹脂組合物係進一步添加催化劑，以促進環氧官能基反應，並降低樹脂組合物之固化反應溫度。催化劑的種類並無特殊限制，只要其能促進環氧官能基開環並降低固化反應溫度即可。合適的催化劑包括但不限於三級胺、咪唑類、有機膦化合物、脒類、鋶鹽類、及前述之衍生物。各該催化劑可單獨使用，亦可混合多種使用。於後附實施例中，係使用有機膦化合物及鋶鹽類作為催化劑。
一般而言，以樹脂組合物的總重量計，催化劑的含量可為0.05重量%至2重量%，例如0.07重量%、0.1重量%、0.2重量%、0.3重量%、0.5重量%、0.8重量%、1.0重量%、1.2重量%、1.5重量%、或1.8重量%，但本發明不以此為限，本發明所屬技術領域具通常知識者可依據實際需要進行調整。
1.5. 樹脂組合物之製備
關於本發明樹脂組合物之製備，可藉由將樹脂組合物各成分以攪拌器均勻混合並溶解或分散於溶劑中而製成清漆狀的形式，供後續加工利用。所述溶劑可為任何可溶解或分散樹脂組合物各成分、但不與該等成分反應的惰性溶劑，例如甲苯、γ-丁內酯、甲乙酮、環己酮、丁酮、丙酮、二甲苯、甲基異丁基酮、N,N-二甲基甲醯胺（N,N-dimethyl formamide，DMF）、N,N-二甲基乙醯胺（N,N-dimethyl acetamide，DMAc）、及N-甲基吡咯烷酮（N-methyl-pyrolidone，NMP）。
此外，如前文說明，本發明樹脂組合物可不包含溶劑，以避免加熱固化時因溶劑揮發而於固化後所得之材料中產生氣泡、空隙等瑕疵，有利於作為封裝材料之應用，更可符合低VOC（揮發性有機化合物，volatile organic compound）之環境要求。舉例言之，可透過如下方式而製備不包含溶劑之本發明樹脂組合物。首先，將樹脂組合物各成分（包括液態環氧樹脂（A）、液態硬化劑（B）及無機填料（C），但不包括催化劑）置入玻璃反應釜中，在密閉常壓（sealed normal pressure）、25°C及1至2 rpm之轉速下混合3小時。接著，將催化劑加入反應釜中，在密閉常壓、25°C及1至2 rpm之轉速下混合0.5小時，由此得到經預混合的樹脂組合物。之後，將經預混合的樹脂組合物置於三輥筒研磨機中，將第一滾輪的轉速設定為0.5至1 rpm並混合3次，由此得到呈半固化狀態（B階段，B-stage）之樹脂組合物，供後續加工利用。
2. 封裝材料
本發明亦提供一種由上述樹脂組合物所提供之封裝材料，其係藉由固化如上述之樹脂組合物所形成，亦即樹脂組合物完全固化（亦被稱為C階段，C-stage）後所得之材料。樹脂組合物之固化方式並無特殊限制，於本發明之部分實施態樣中，係透過加熱的方式使樹脂組合物固化。
本發明之封裝材料具有高機械強度與耐候性，可用於晶圓或其他半導體裝置之封裝，所述半導體裝置的實例包括但不限於太陽能電池及有機發光二極體顯示器。但本發明之封裝材料並不限於上述封裝用途，亦可用於其他任何需要提供表面保護之物品的封裝，如風力發電機葉片之封裝。
3. 實施例
3.1. 量測方式說明
茲以下列具體實施態樣進一步例示說明本發明，其中，所採用之量測儀器及方法分別如下：
[填料的粒徑分布測量]
利用雷射粒度分析儀（型號：Mastersizer 2000，購自馬爾文（Malvern））來分析無機填料的粒徑分布。於分析前先進行自動光學校正及背景校正至雷射遮蔽率（laser obscuration）為1%至5%。分析條件如下：篩網上的鋼珠數量為40顆、測試樣品的重量為5至10公克、模式設定為Airflow、壓力為2.0巴（bar）、進料速率設定為70%、量測次數為5次。二氧化矽的折射率設定為1.45，且氧化鋁的折射率設定為1.768。
[黏度測量]
利用RST共軸圓筒流變儀（RST Coaxial Cylinder Rheometer，型號：RST-CC ，購自博勒飛（Brookfield））來量測樹脂組合物的黏度。循環水的溫度係設定為25±0.5°C。待樹脂組合物回溫至室溫後，取適量樹脂組合物填充至樣品杯（型號：MB3-14F）中並將轉針（型號：CCT-14）置入樣品杯內，隨後將樣品杯置入流變儀，靜置5分鐘以使溫度平衡。根據以下條件量測樹脂組合物之黏度並取平均值：轉速為3 rpm、量測時間為3分鐘、取樣頻率為1次／秒。
[曲折強度測試]
首先，將樹脂組合物灌入模具中，在150°C下歷經4小時的加熱固化，由此獲得長度為80毫米以上、寬度為10±0.5毫米、且厚度為4±0.2毫米的試片。之後，將試片置於拉力機（型號：HT-2402，購自弘達儀器）中，設定支點距離為64毫米且測試速度為2毫米／分鐘（mm/min）。紀錄試片斷裂時的強度值，即為曲折強度。曲折強度的單位為「公斤力／平方毫米（kgf/mm 2）」。
[玻璃轉移溫度（Tg）]
首先，將樹脂組合物灌入模具中，在150°C下歷經4小時的加熱固化，由此獲得高度為2.8±0.2毫米、上寬度為4毫米、下寬度為5毫米、且長度為3±0.2毫米的試片。之後，利用熱機械分析儀（型號：TMA-7，購自珀金埃爾默（Perkin-Elmer））來量測試片的Tg。測試條件如下：升溫至250°C、升溫速率為5°C／分鐘、荷重為10公克。計算方式如下：設定40至100°C之切線L1及200至240°C之切線L2，取切線L1與切線L2相交的交點所對應的溫度作為封裝材料的Tg。
[熱膨脹係數測試]
首先，將樹脂組合物灌入模具中，在150°C下歷經4小時的加熱固化，由此獲得長度為2.8±0.2毫米、上寬度為4毫米、下寬度為5毫米、且厚度為3±0.2毫米的試片。之後，利用熱機械分析儀（型號：TMA-7，購自珀金埃爾默）來量測試片的熱膨脹係數。測試條件如下：升溫至250°C、升溫速率為5°C／分鐘、荷重為10公克。在低於Tg的溫度下計算材料之熱膨脹係數時所得到的熱膨脹係數稱為α1-CTE，而在高於Tg的溫度下計算材料之熱膨脹係數時所得到的熱膨脹係數則稱為α2-CTE。於本測試中，係在40°C至90°C之溫度範圍內計算封裝材料的α1-CTE，且在200°C至240°C之溫度範圍內計算封裝材料的α2-CTE。熱膨脹係數的單位為ppm/°C。
[翹曲測試]
首先，清潔金屬模具並將金屬模具置於烘箱中，在100°C下進行10分鐘以上的預熱。模具之凹槽的直徑為300毫米且高度為1.04毫米。接著，準備直徑為300毫米且厚度為750微米的矽晶圓，標記晶圓的中心點，並將13.3毫升的樹脂組合物塗覆至晶圓中心處。之後，取出經預熱的模具並分離上下模，將下模置於水平之平台上，接著將晶圓放入下模中並放入離型紙（厚度：38微米），再放置上模使模具密合。將模具置入烘箱中，在120°C下烘烤20分鐘後，將晶圓自模具取出並置於水平之玻璃平板上。使用厚薄規來量測晶圓周圍之翹曲，其中係將晶圓圓周平分為8等分並量測在8個等分點上的翹曲值，再將所測得之8個數值取平均值，即得到晶圓的翹曲值。
[空隙檢測]
首先，將樹脂組合物灌入模具中，模具的長度為10毫米以上、寬度為10毫米以上、高度為4毫米以上。使樹脂組合物在150°C下歷經4小時的加熱固化成試片，並利用慢速精密切割機（型號：MINITOM，購自司特爾（STRUERS））將試片切割成10毫米×10毫米×4毫米的大小。接著，將試片置於二片20毫米×20毫米×5毫米的透明壓克力板中並以快乾膠進行冷埋，再以慢速精密切割機對準試片的中央位置，將壓克力板與試片自中央切割成二塊，得到具有剖面的樣品。隨後，依序以1000號CarbiMet砂紙及2000號CarbiMet砂紙對樣品剖面分別研磨5分鐘。之後，將樣品置於拋光機之絨布轉盤上，使用MasterPrep氧化鋁最終拋光懸浮液（氧化鋁粒徑：0.05微米）來進行拋光，拋光時間為5分鐘。利用掃描電子顯微鏡（scanning electron microscope，SEM）來觀察拋光後的樣品，觀察範圍為100微米×100微米，檢測是否有長度或寬度為5微米以上的空隙。若空隙數量為0顆，表示通過空隙檢測，記錄為「OK」。若空隙數量有1顆以上，表示未通過空隙檢測，紀錄為「NG」。
3.2. 實施例及比較例用之原物料資訊列表
表1：原物料資訊列表
原物料型號 說明及購買來源
SE-80P 液態萘系環氧樹脂，購自韓國新亞T&C（SHIN-A T&C，KOREA）
BE-188 液態雙酚A型環氧樹脂，購自長春樹脂（Chang Chun Plastic，CCP）
BFE-170 液態雙酚F型環氧樹脂，購自長春樹脂
CELLOXIDE 2021P （3',4'-環氧環己烷）甲基-3,4-環氧環己基羧酸酯，液態，購自大賽璐（DAICEL）
YX8000 液態氫化雙酚A型環氧樹脂，購自三菱化學（Mitsubishi Chemical）
MH700G 硬化劑，酸酐，購自新日本理化（New Japan Chemical）
2E4MZ 硬化劑，2-乙基-4-甲基咪唑，購自四國化成（Shikoku Chemicals）
UF-725 實心二氧化矽填料，平均粒徑：7微米，購自德山
SE-1P 實心二氧化矽填料，平均粒徑：2微米，購自德山
SQ-E1 實心二氧化矽填料，平均粒徑：10微米，購自雅都瑪
SQ-E29 實心二氧化矽填料，平均粒徑：10微米，購自雅都瑪
SQ-E7 實心二氧化矽填料，平均粒徑：10微米，購自雅都瑪
SE-5200-SPJ 實心二氧化矽填料，平均粒徑：5微米，購自雅都瑪
DAW1025 實心氧化鋁填料，平均粒徑：9微米，購自電科
DAW03 實心氧化鋁填料，平均粒徑：4微米，購自電科
TPP 催化劑，三苯基膦（triphenylphosphine），購自北興化學工業（HOKKO CHEMICAL INDUSTRY）
SI-150L 催化劑，鋶鹽類，購自三新化學（Sanshin Chemical）
3.3. 樹脂組合物之製備及性質量測
以表2-1至表2-4所示之比例配製實施例1至13及比較例1至7之樹脂組合物。首先，將液態環氧樹脂（A）、液態硬化劑（B）及無機填料（C）置入1公升之玻璃反應釜中，在密閉常壓、25°C及1至2 rpm之轉速下混合3小時。接著，將催化劑加入反應釜中，在密閉常壓、25°C及1至2 rpm之轉速下混合0.5小時，由此得到經預混合的樹脂組合物。之後，將經預混合的樹脂組合物置於三輥筒研磨機（型號：NR-84A，購自則武（NORITAKE））中，將第一滾輪的轉速設定為0.5至1 rpm並混合3次，由此得到各該樹脂組合物（B階段）。
依照前文所載量測方法測量所使用填料之粒徑分布以及實施例1至13與比較例1至7之樹脂組合物的黏度，並將結果紀錄於表2-1至表2-4中。
此外，依照前文所載量測方法測量實施例1至13與比較例1至7之樹脂組合物固化物的曲折強度、Tg、α1-CTE、α2-CTE、及翹曲值，並將結果紀錄於表3-1至表3-2中。
表2-1：實施例1至5的樹脂組合物的組成及性質
單位：重量% 實施例
1 2 3 4 5
環氧樹脂（A） SE-80P 9.5 6.9 6.9 6.9 6.9
硬化劑（B） MH700G 10.3 7.4 7.4 7.4 7.4
填料（C） UF-725 56        
SE-1P 24        
SQ-E1   51.5 5 58.5 15
SQ-E29     80.5    
SE-5200-SPJ   34   27 70.5
催化劑 TPP 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2
填料（C）之D90/D10（單位：微米） 12.8 20 31 40 2
填料（C）之D99（單位：微米） 20 28 30 30 8
填料（C）之D50（單位：微米） 5 8 9 10 5
黏度（單位：帕．秒） 700 300 400 800 900
表2-2：實施例6至9的樹脂組合物的組成及性質
單位：重量% 實施例
6 7 8 9
環氧樹脂（A） SE-80P 3.5 3.5 3.5 3.5
BE-188 3.4      
BFE-170   3.4    
CELLOXIDE 2021P     3.4  
YX8000       3.4
硬化劑（B） MH700G 7.4 7.4 7.4 7.4
填料（C） SQ-E1 58.5 58.5 58.5 58.5
SE-5200-SPJ 27 27 27 27
催化劑 TPP 0.2 0.2 0.2 0.2
填料（C）之D90/D10（單位：微米） 40 40 40 40
填料（C）之D99（單位：微米） 30 30 30 30
填料（C）之D50（單位：微米） 10 10 10 10
黏度（單位：帕．秒） 900 850 500 930
表2-3：實施例10至13的樹脂組合物的組成及性質
單位：重量% 實施例
10 11 12 13
環氧樹脂（A） SE-80P 7   9.5 9.5
BE-188   9.5    
CELLOXIDE 2021P 6.4      
硬化劑（B） MH700G   10.3 10.3 10.3
2E4MZ 0.9      
填料（C） UF-725   56   50
SE-1P   24   20
SQ-E1 58.5      
SE-5200-SPJ 27      
DAW1025     77 10
DAW03     3  
催化劑 TPP   0.2 0.2 0.2
SI-150L 0.2      
填料（C）之D90/D10（單位：微米） 40 12.8 6 14
填料（C）之D99（單位：微米） 30 20 28 25
填料（C）之D50（單位：微米） 10 5 9 6
黏度（單位：帕．秒） 800 950 980 720
表2-4：比較例1至7的樹脂組合物的組成及性質
單位：重量% 比較例
1 2 3 4 5 6 7
環氧樹脂（A） SE-80P 6.9 6.9 6.9 6.9 9.5 9.5 6.9
硬化劑（B） MH700G 7.4 7.4 7.4 7.4 10.3 10.3 7.4
填料（C） UF-725         71 7  
SE-1P         9 73  
SQ-E1   80.5 5 85.5      
SQ-E7             85.5
SE-5200-SPJ 85.5 5 80.5        
催化劑 TPP 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2
填料（C）之D90/D10（單位：微米） 1.5 41 1.7 42 45 1.8 36.8
填料（C）之D99（單位：微米） 3.0 30 7 32 18 6 35
填料（C）之D50（單位：微米） 2 8 5 9 7 5 9
黏度（單位：帕．秒） ＞1500 ＞1500 ＞1500 ＞1500 ＞1500 ＞1500 1100
表3-1：實施例1至13之樹脂組合物固化物的性質
  曲折強度 α1-CTE α2-CTE Tg 翹曲值 空隙檢測
單位 kgf/mm 2 ppm/°C ppm/°C °C 毫米
實施例 1 15.8 15.9 47.7 150 ＜2 OK
2 14.2 9.2 42.1 148 ＜2 OK
3 16 9.5 43.5 150 ＜2 OK
4 15.3 9.4 43.1 149 ＜2 OK
5 15.3 9 42.5 150 ＜2 OK
6 14.3 10.8 46.5 145 ＜2 OK
7 14 10.9 47.7 142 ＜2 OK
8 14 13.5 50.5 140 ＜2 OK
9 13.5 13.9 52.1 142 ＜2 OK
10 14.5 10 45.1 145 ＜2 OK
11 14.8 15.9 49.5 140 ＜2 OK
12 13.5 16.5 55.2 150 ＜2 OK
13 14 14.1 49.5 152 ＜2 OK
表3-2：比較例1至7之樹脂組合物固化物的性質
  曲折強度 α1-CTE α2-CTE Tg 翹曲值 空隙檢測
單位 kgf/mm 2 ppm/°C ppm/°C °C 毫米
比較例 1 7 16.2 70.2 122 ＞2 NG
2 8.5 19.5 80.1 125 ＞2 NG
3 8.1 19.1 80 120 ＞2 NG
4 8 16 55.5 120 ＞2 NG
5 9 20.2 50.2 130 ＞2 NG
6 9.2 20.8 52.2 126 ＞2 NG
7 9.8 15.5 52.5 140 ＞2 NG
如表3-1所示，本發明樹脂組合物具有合宜的黏度，且本發明樹脂組合物經完全固化後的固化物具有較高的Tg、較高的曲折強度、較低的熱膨脹係數、及較低的翹曲值，且無空隙缺陷。此即，由本發明樹脂組合物所製得之封裝材料可同時具有優異的機械強度及高Tg，且可顯著減少或避免晶圓封裝上的翹曲問題。尤其，實施例1至5、12及13顯示，只要樹脂組合物所包含的無機填料的粒徑分布（即，D90/D10、D99、與D50）在指定範圍內，即使所使用的無機填料的種類不同，樹脂組合物均可具有合宜的黏度，且所製得之封裝材料均能獲致優異的機械強度及高Tg，且無空隙缺陷。實施例6至11顯示，只要樹脂組合物所包含的無機填料的粒徑分布（即，D90/D10、D99、與D50）在指定範圍內，即使所使用的環氧樹脂、硬化劑及催化劑的種類不同，樹脂組合物均可具有合宜的黏度，且所製得之封裝材料均能獲致優異的機械強度及高Tg，且無空隙缺陷。
相較之下，如表3-2所示，非本發明的樹脂組合物經完全固化後所得之材料並無法同時具備高Tg、高曲折強度、低熱膨脹係數、及低翹曲值的特點，且存在空隙缺陷。尤其，比較例1至7顯示，當無機填料的D90/D10、D99、與D50中有任二者不在指定範圍內時，樹脂組合物無法具有合宜的黏度，且所製得之封裝材料的機械強度及Tg不佳，翹曲表現差，且存在空隙缺陷。
3.4. 無機填料之粒徑分布於固化反應前後之變化情形
首先，將實施例1、4、及6至10之樹脂組合物分別灌入模具（長：10毫米；寬：10毫米；高：4毫米）中，在150°C下歷經4小時的加熱固化，由此獲得試片。之後，取15公克之試片放置於陶瓷或白金坩堝中，在常壓／空氣狀態下，加溫至700°C並維持5小時，以去除試片中的有機物質。將剩餘之無機填料（至少5公克）以習知的研磨或粉碎方式分散至一次粒徑，接著依照前文所載量測方法以雷射粒度分析儀分析無機填料的粒徑分布，以確認填料之粒徑分布於固化反應前後之變化，結果紀錄於表4中。
表4：填料之粒徑分布變化
粒徑分布 （單位：微米） 實施例
1 4 6 7 8 9 10
添加至樹脂組合物之填料 D90/D10 12.8 40 40 40 40 40 40
D99 20 30 30 30 30 30 30
D50 5 10 10 10 10 10 10
取自樹脂組合物固化物之填料 D90/D10 12.7 40 40 40 40 40 40
D99 20.2 30 30 30 30 30 30
D50 5 10 10 10 10 10 10
如表4所示，取自樹脂組合物固化物中之無機填料的粒徑分布與添加至樹脂組合物中之無機填料的粒徑分布並無二致，此說明無機填料的粒徑分布在固化反應前後並無實質變化。
上述實施例僅為例示性說明本發明之原理及其功效，並闡述本發明之技術特徵，而非用於限制本發明之保護範疇。任何熟悉本技術者在不違背本發明之技術原理及精神下，可輕易完成之改變或安排，均屬本發明所主張之範圍。因此，本發明之權利保護範圍係如後附申請專利範圍所列。
無
無

Claims (8)

  1. 一種樹脂組合物，包含：(A)環氧樹脂；(B)硬化劑；以及(C)無機填料，其具有以下粒徑分布：D90/D10為2至40，D99不大於30微米，且D50為5至10微米，其中該無機填料(C)係選自以下群組：二氧化矽、氧化鋁、氧化鈣、碳酸鈣、二氧化鈦、滑石粉、雲母粉、氮化硼及其組合。
  2. 如請求項1之樹脂組合物，其中該無機填料(C)為實心填料。
  3. 如請求項1所述之樹脂組合物，其係不含溶劑，且該環氧樹脂(A)於常溫常壓下為液態。
  4. 如請求項1至3中任一項所述之樹脂組合物，其中該環氧樹脂(A)係選自以下群組：苯酚系環氧樹脂、甲酚系環氧樹脂、萘系環氧樹脂、雙酚系環氧樹脂、脂環系環氧樹脂、及其組合。
  5. 如請求項1至3中任一項所述之樹脂組合物，其中該硬化劑(B)係選自以下群組：酸酐類、醯亞胺系化合物、含胺基之化合物、含羥基之化合物、及其組合。
  6. 如請求項1至3中任一項所述之樹脂組合物，其中以該環氧樹脂(A)、該硬化劑(B)與該無機填料(C)的總重量計，該環氧樹脂(A)與該硬化劑(B)的總含量為5至25重量%，且該無機填料(C)的含量為75至95重量%。
  7. 一種封裝材料，其係藉由固化如請求項1至6中任一項所述之樹脂組合物所形成。
  8. 如請求項7所述之封裝材料，其具有不小於135℃的玻璃轉移溫度(glass transition temperature，Tg)。
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