CN106782764B - 一种双绝缘电线及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种聚酰亚胺凝胶、增强聚酰亚胺双绝缘层电线及其制造方法。根据本发明实施例的双绝缘层电线由退火铜导体、纳米多孔聚酰亚胺凝胶层及纳米氧化镁增强聚酰亚胺涂层组成。与现有技术相比，根据本发明实施例的制造方法采用DMBZ、ODA、NMP、sBPDA、OAPS和TAB、乙酸酐、吡啶和乙醇，制备具有成型固化的纳米多孔聚酰亚胺凝胶层的线芯；采用ODA、NMP、sBPDA、TAB、纳米氧化镁颗粒、乙酸酐、吡啶、丙酮和乙醇制备具有成型固化的纳米氧化镁增强聚酰亚胺涂层的电线。由此，根据本发明实施例的双绝缘层电线的制造方法，可以显著提高电线的耐高温和耐高压性能，改善电线的机械性能，使其应用更安全、方便。

Description

一种双绝缘电线及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种电线及其制备方法，尤其涉及一种聚酰亚胺凝胶、增强聚酰亚胺双绝缘电线及其制备方法。
背景技术
随着科学技术的发展和产品设计水平的提高，电机、电器、变压器及电子元器件对绝缘系统的性能要求越来越高，对于应用于系统内的电磁线，要求同时具有良好的机械性能、耐加工性能及最关键的绝缘性能和耐热性能。现有的电磁线按绝缘材料，主要分为有机绝缘电磁线和无机绝缘电磁线。有机材料作为电磁线绝缘层，在具有一定的热稳定性、耐氧化性时，不能具有较好的机械性能、附着力和耐磨性，且制造成本很高。采用无机材料作为绝缘层的电磁线具备一定的耐高温和耐电压性能，但是其机械性能特别是弯曲性能不理想。
发明内容
为了克服现有技术存在的不足，本发明旨在提供一种聚酰亚胺凝胶、增强聚酰亚胺双绝缘电线及其制备方法。
根据本发明的一方面，一种聚酰亚胺凝胶、增强聚酰亚胺双绝缘电线由金属导体、纳米多孔聚酰亚胺凝胶层及纳米氧化镁增强聚酰亚胺涂层组成。
根据本发明的实施例，制备所述纳米多孔聚酰亚胺凝胶时，成分按重量份包括：120份1-甲基-2吡咯烷酮(NMP)，2-4份2,2′-二甲基-4,4′-二氨基联苯胺(DMBZ)，3-8份3,3′,4,4′-联苯四酸二酐(sBPDA)，1份八(氨基苯基)聚倍半硅氧烷(OAPS)，1份1,3,5-三(4-氨基苯氧基)苯(TAB)，3-5份4,4′-氨基二苯醚(ODA)，6-8份乙酸酐，5-6份吡啶。
根据本发明的实施例，制备所述纳米氧化镁增强聚酰亚胺涂层时，成分按重量百分比包括：100份1-甲基-2吡咯烷酮(NMP)，3-5份3,3′,4,4′-联苯四酸二酐(sBPDA)，1份1,3,5-三(4-氨基苯氧基)苯(TAB)，5-8份4,4′-氨基二苯醚(ODA)，3-9份乙酸酐，3-6份吡啶，5-8份纳米氧化镁(MgO)颗粒。
根据本发明的实施例，所述纳米多孔聚酰亚胺凝胶层的最低软化击穿温度为800℃，最小体积电阻率为15×1016Ω·cm，最小电气强度为320MV/m，25℃时的等效热导率为0.085W/(m·k)-0.098W/(m·k)；所述纳米氧化镁增强聚酰亚胺涂层的最低软化击穿温度为650℃，最小基体电阻率为55×1015Ω·cm，最小电气强度为260MV/m。
根据本发明的另一方面，一种聚酰亚胺凝胶、增强聚酰亚胺双绝缘电线的制备方法，包括以下步骤：
采用退火铜导体作为导体；
按重量份将2-4份2,2′-二甲基-4,4′-二氨基联苯胺以及3-5份4,4′-氨基二苯醚加入100份1-甲基-2吡咯烷酮中，通入氩气搅拌至完全溶解，加入3-8份3,3′,4,4′-联苯四酸二酐；在-2℃温度下静置20min-50min得到粘稠聚酰胺溶液；将1份八(氨基苯基)聚倍半硅氧烷和1份1,3,5-三(4-氨基苯氧基)苯溶于20份1-甲基-2吡咯烷酮中制得复合交联剂；将复合交联剂加入聚酰胺溶液中，搅拌后静置20min，加入6-8份乙酸酐和5-6份吡啶，搅拌后静置30min，真空脱泡处理，静置，并采用无水乙醇进行萃取，得到纳米聚酰亚胺湿凝胶；
采用无水乙醇对退火铜导体进行表面处理，烘干后，采用挤出机，在50℃-60℃温度和20Mpa的压力下，将聚酰亚胺湿凝胶包覆在导体上，在60℃温度下采用无水乙醇进行在线老化处理；在55℃温度下采用液体CO2进行超临界干燥处理；得到具有成型固化的纳米多孔聚酰亚胺凝胶层的线芯；
按重量份将5-8份4,4′-氨基二苯醚加入100份1-甲基-2吡咯烷酮中搅拌至完全溶解，加入3-5份3,3′,4,4′-联苯四酸二酐搅拌至完全溶解，继续加入1份1,3,5-三(4-氨基苯氧基)苯和5-8份直径为25nm-35nm的纳米氧化镁颗粒，搅拌以便交联形成均质溶液，加入3-9份乙酸酐，再加入由3-6份吡啶反应形成复合溶胶，在真空中采用丙酮置换处理，得到纳米氧化镁增强聚酰亚胺涂层材料；
采用挤出机，在40℃-50℃温度和50Mpa-65Mpa的压力下，将纳米氧化镁增强聚酰亚胺涂层材料包覆在纳米多孔聚酰亚胺凝胶层上；在55℃温度下采用无水乙醇进行在线老化处理；在1℃-2℃温度下采用液体CO2进行超临界干燥处理；得到具有成型固化的纳米氧化镁增强聚酰亚胺涂层的双绝缘层电线。
本发明的实施例综合运用材料和创新性工艺制备纳米多孔聚酰亚胺凝胶层和纳米氧化镁增强聚酰亚胺涂层，实现具有优异耐高温和高压性能的绝缘电线。根据本发明实施例所制备的纳米多孔聚酰亚胺凝胶层是一种具有纳米孔三维分布的材料，具有优异的隔热性能和绝缘性能，其最低软化击穿温度为800℃，最小体积电阻率为15×1016Ω·cm，最小电气强度为320MV/m，25℃时的等效热导率为0.085W/(m·k)-0.098W/(m·k)。本发明通过纳米氧化镁作为强化相与聚酰亚胺进行复合，制备的纳米氧化镁增强聚酰亚胺涂层在具有优异力学性能的同时，其最低软化击穿温度为650℃，最小体积电阻率为55×1015Ω·cm，最小电气强度为260MV/m。
与现有技术相比，本发明的实施例克服了传统绝缘电线耐高温、耐电压等级不高的不足，根据本发明实施例的聚酰亚胺凝胶、增强聚酰亚胺双绝缘电线，耐高温、耐电压性能显著提高，力学性能优异，从而使得电线应用更安全、方便。
具体实施方式
为使本发明技术方案和优点更加清楚，通过以下几个具体实施例对本发明作进一步详细描述。显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
1、采用退火铜导体作为导体；
2、按重量份将2份2,2′-二甲基-4,4′-二氨基联苯胺(DMBZ)、3份4,4′-氨基二苯醚(ODA)加入100份1-甲基-2吡咯烷酮(NMP)中，通入氩气搅拌至完全溶解，加入3份3,3′,4,4′-联苯四酸二酐(sBPDA)；在-2℃温度下静置20min得到粘稠聚酰胺(PAA)溶液；将1份八(氨基苯基)聚倍半硅氧烷(OAPS)和1份1,3,5-三(4-氨基苯氧基)苯(TAB)溶于20份NMP中制得复合交联剂；将复合交联剂加入聚酰胺(PAA)溶液中，搅拌后静置20min，加入6份乙酸酐和5份吡啶，搅拌后静置30min，真空脱泡处理，静置，并采用无水乙醇进行萃取，得到湿凝胶；
3、采用无水乙醇对退火铜导体进行表面处理，烘干后，采用挤出机，在50℃温度和20Mpa的压力下，将聚酰亚胺湿凝胶包覆在导体上，在60℃温度下采用无水乙醇进行在线老化处理；在55℃温度下采用液体CO2进行超临界干燥处理；得到具有成型固化的纳米多孔聚酰亚胺凝胶层的线芯；
4、按重量份将5份4,4′-氨基二苯醚(ODA)加入到100份1-甲基-2吡咯烷酮(NMP)中搅拌至完全溶解，加入3份3,3′,4,4′-联苯四酸二酐(sBPDA)搅拌至完全溶解，继续加入1份1,3,5-三(4-氨基苯氧基)苯(TAB)和5份直径为25nm的纳米氧化镁颗粒，搅拌使其交联形成均质溶液，加入4份乙酸酐，再加入3份吡啶反应形成复合溶胶，在真空中采用丙酮置换处理；得到纳米氧化镁增强聚酰亚胺涂层材料；
5、采用挤出机，在40℃温度和50Mpa的压力下，将氧化镁增强聚酰亚胺包覆在纳米多孔聚酰亚胺凝胶层上；在55℃温度下采用无水乙醇进行在线老化处理；在1℃-2℃温度下采用液体CO2进行超临界干燥处理；得到具有成型固化的纳米氧化镁增强聚酰亚胺涂层的电线。
根据本发明的实施例，所述纳米多孔聚酰亚胺凝胶层的最低软化击穿温度为800℃，最小体积电阻率为15×1016Ω·cm，最小电气强度为320MV/m，25℃时的等效热导率为0.085W/(m·k)-0.098W/(m·k)；所述纳米氧化镁增强聚酰亚胺涂层的最低软化击穿温度为650℃，最小基体电阻率为55×1015Ω·cm，最小电气强度为260MV/m。
实施例2
1、采用退火铜导体作为导体。
2、按重量份将3份2,2′-二甲基-4,4′-二氨基联苯胺(DMBZ)、4份4,4′-氨基二苯醚(ODA)加入100份1-甲基-2吡咯烷酮(NMP)中，通入氩气搅拌至完全溶解，加入5份3,3′,4,4′-联苯四酸二酐(sBPDA)；在-2℃温度下静置35min得到粘稠聚酰胺(PAA)溶液；将1份八(氨基苯基)聚倍半硅氧烷(OAPS)和1份1,3,5-三(4-氨基苯氧基)苯(TAB)溶于20份NMP中制得复合交联剂；将复合交联剂加入聚酰胺(PAA)溶液中，搅拌后静置20min，加入6份乙酸酐和6份吡啶，搅拌后静置30min，真空脱泡处理，静置，并采用无水乙醇进行萃取，得到湿凝胶；
3、采用无水乙醇对退火铜导体进行表面处理，烘干后，采用挤出机，在55℃温度和20Mpa的压力下，将聚酰亚胺湿凝胶包覆在导体上，在60℃温度下采用无水乙醇进行在线老化处理；在55℃温度下采用液体CO2进行超临界干燥处理；得到具有成型固化的纳米多孔聚酰亚胺凝胶层的线芯；
4、按重量份将6份4,4′-氨基二苯醚(ODA)加入到100份1-甲基-2吡咯烷酮(NMP)中搅拌至完全溶解，加入4份3,3′,4,4′-联苯四酸二酐(sBPDA)搅拌至完全溶解，继续加入1份1,3,5-三(4-氨基苯氧基)苯(TAB)和6份直径为30nm的纳米氧化镁颗粒，搅拌使其交联形成均质溶液，加入6份乙酸酐，再加入5份吡啶反应形成复合溶胶，在真空中采用丙酮置换处理；得到纳米氧化镁增强聚酰亚胺涂层材料；
5、采用挤出机，在50℃温度和55Mpa的压力下，将氧化镁增强聚酰亚胺包覆在纳米多孔聚酰亚胺凝胶层上；在55℃温度下采用无水乙醇进行在线老化处理；在1℃-2℃温度下采用液体CO2进行超临界干燥处理；得到具有成型固化的纳米氧化镁增强聚酰亚胺涂层的电线。
根据本发明的实施例，所述纳米多孔聚酰亚胺凝胶层的最低软化击穿温度为800℃，最小体积电阻率为15×1016Ω·cm，最小电气强度为320MV/m，25℃时的等效热导率为0.085W/(m·k)-0.098W/(m·k)；所述纳米氧化镁增强聚酰亚胺涂层的最低软化击穿温度为650℃，最小基体电阻率为55×1015Ω·cm，最小电气强度为260MV/m。
实施例3
1、采用退火铜导体作为导体；
2、按重量份将4份2,2′-二甲基-4,4′-二氨基联苯胺(DMBZ)、5份4,4′-氨基二苯醚(ODA)加入100份1-甲基-2吡咯烷酮(NMP)中，通入氩气搅拌至完全溶解，加入8份3,3′,4,4′-联苯四酸二酐(sBPDA)；在-2℃温度下静置20min-50min得到粘稠聚酰胺(PAA)溶液；将1份八(氨基苯基)聚倍半硅氧烷(OAPS)和1份1,3,5-三(4-氨基苯氧基)苯(TAB)溶于20份NMP中制得复合交联剂；将复合交联剂加入聚酰胺(PAA)溶液中，搅拌后静置20min，加入8份乙酸酐和6份吡啶，搅拌后静置30min，真空脱泡处理，静置，并采用无水乙醇进行萃取，得到湿凝胶；
3、采用无水乙醇对退火铜导体进行表面处理，烘干后，采用挤出机，在60℃温度和20Mpa的压力下，将聚酰亚胺湿凝胶包覆在导体上，在60℃温度下采用无水乙醇进行在线老化处理；在55℃温度下采用液体CO2进行超临界干燥处理；得到具有成型固化的纳米多孔聚酰亚胺凝胶层的线芯；
4、按重量份将8份4,4′-氨基二苯醚(ODA)加入到100份1-甲基-2吡咯烷酮(NMP)中搅拌至完全溶解，加入5份3,3′,4,4′-联苯四酸二酐(sBPDA)搅拌至完全溶解，继续加入1份1,3,5-三(4-氨基苯氧基)苯(TAB)和8份直径为35nm的纳米氧化镁颗粒，搅拌使其交联形成均质溶液，加入9份乙酸酐，再加入6份吡啶反应形成复合溶胶，在真空中采用丙酮置换处理；得到纳米氧化镁增强聚酰亚胺涂层材料；
5、采用挤出机，在50℃温度和65Mpa的压力下，将氧化镁增强聚酰亚胺包覆在纳米多孔聚酰亚胺凝胶层上；在55℃温度下采用无水乙醇进行在线老化处理；在1℃-2℃温度下采用液体CO2进行超临界干燥处理；得到具有成型固化的纳米氧化镁增强聚酰亚胺涂层的电线。
根据本发明的实施例，所述纳米多孔聚酰亚胺凝胶层的最低软化击穿温度为800℃，最小体积电阻率为15×1016Ω·cm，最小电气强度为320MV/m，25℃时的等效热导率为0.085W/(m·k)-0.098W/(m·k)；所述纳米氧化镁增强聚酰亚胺涂层的最低软化击穿温度为650℃，最小基体电阻率为55×1015Ω·cm，最小电气强度为260MV/m。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种聚酰亚胺凝胶、增强聚酰亚胺双绝缘电线，其特征在于，所述电线由退火铜导体、纳米多孔聚酰亚胺凝胶层及纳米氧化镁增强聚酰亚胺涂层组成；其中，纳米多孔聚酰亚胺凝胶由按重量百分比的以下成分制成：120份1-甲基-2吡咯烷酮，2-4份2,2′-二甲基-4,4′-二氨基联苯胺，3-8份3,3′,4,4′-联苯四酸二酐，1份八(氨基苯基)聚倍半硅氧烷，1份1,3,5-三(4-氨基苯氧基)苯，3-5份4,4′-氨基二苯醚，6-8份乙酸酐，以及5-6份吡啶；纳米氧化镁增强聚酰亚胺涂层材料由按重量百分比的以下成分制成：100份1-甲基-2吡咯烷酮，3-5份3,3′,4,4′-联苯四酸二酐，1份1,3,5-三(4-氨基苯氧基)苯，5-8份4,4′-氨基二苯醚，3-9份乙酸酐，3-6份吡啶，以及5-8份纳米氧化镁颗粒。
2.根据权利要求1所述的电线，其特征在于，所述纳米多孔聚酰亚胺凝胶层的最低软化击穿温度为800℃，最小体积电阻率为15×1016Ω·cm，最小电气强度为320MV/m，25℃时的等效热导率为0.085W/(m·k)-0.098W/(m·k)；所述纳米氧化镁增强聚酰亚胺涂层的最低软化击穿温度为650℃，最小基体电阻率为55×1015Ω·cm，最小电气强度为260MV/m。
3.一种双绝缘电线的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
制备纳米聚酰亚胺湿凝胶；
使得纳米聚酰亚胺湿凝胶在退火铜导体周围固化成型为纳米多孔聚酰亚胺凝胶层；
制备纳米氧化镁增强聚酰亚胺涂层材料；以及在所述纳米多孔聚酰亚胺凝胶层外涂覆纳米氧化镁增强聚酰亚胺涂层材料，并经定型和固化，从而形成纳米氧化镁增强聚酰亚胺涂层；
所述制备纳米聚酰亚胺湿凝胶包括：按重量份将2-4份2,2′-二甲基-4,4′-二氨基联苯胺以及3-5份4,4′-氨基二苯醚加入100份1-甲基-2吡咯烷酮中，通入氩气搅拌至完全溶解，加入3-8份3,3′,4,4′-联苯四酸二酐；在-2℃温度下静置20min-50min得到粘稠聚酰胺溶液；将1份八(氨基苯基)聚倍半硅氧烷和1份1,3,5-三(4-氨基苯氧基)苯溶于20份1-甲基-2吡咯烷酮中制得复合交联剂；将复合交联剂加入聚酰胺溶液中，搅拌后静置20min，加入6-8份乙酸酐和5-6份吡啶，搅拌后静置30min，真空脱泡处理，静置，并采用无水乙醇进行萃取，得到纳米聚酰亚胺湿凝胶；
所述制备纳米氧化镁增强聚酰亚胺涂层材料包括：按重量份将5-8份4,4′-氨基二苯醚加入100份1-甲基-2吡咯烷酮中搅拌至完全溶解，加入3-5份3,3′,4,4′-联苯四酸二酐搅拌至完全溶解，继续加入1份1,3,5-三(4-氨基苯氧基)苯和5-8份直径为25nm-35nm的纳米氧化镁颗粒，搅拌以便交联形成均质溶液，加入3-9份乙酸酐，再加入由3-6份吡啶反应形成复合溶胶，在真空中采用丙酮置换处理，得到纳米氧化镁增强聚酰亚胺涂层材料。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述使得纳米聚酰亚胺湿凝胶在退火铜导体周围固化成型为纳米多孔聚酰亚胺凝胶层包括：采用无水乙醇对退火铜导体进行表面处理，烘干后，采用挤出机，在50℃-60℃温度和20Mpa的压力下，将聚酰亚胺湿凝胶包覆在导体上，在60℃温度下采用无水乙醇进行在线老化处理；在55℃温度下采用液体CO2进行超临界干燥处理。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述在所述纳米多孔聚酰亚胺凝胶层外涂覆纳米氧化镁增强聚酰亚胺涂层材料，并经定型和固化，从而形成纳米氧化镁增强聚酰亚胺涂层包括：采用挤出机，在40℃-50℃温度和50Mpa-65Mpa的压力下，将纳米氧化镁增强聚酰亚胺涂层材料包覆在纳米多孔聚酰亚胺凝胶层上；在55℃温度下采用无水乙醇进行在线老化处理；在1℃-2℃温度下采用液体CO2进行超临界干燥处理。
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