CN117444224A - 一种ltcc导体浆料用金粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种LTCC导体浆料用金粉及其制备方法。该方法包括：1)将氯金酸溶液和氨水混合并搅拌，得到沉淀物；2)将所述沉淀物与分散剂溶液混合，得到悬浮液；然后调整水浴温度为30～50℃，并在搅拌条件下将二氧化硫气体通过气体分散装置通入所述悬浮液中，反应得到含有金粉的反应液；3)将所述含有金粉的反应液进行静置，将静置沉淀的金粉进行洗涤和干燥。本发明提供的方法制备的金粉纯度高、粒径分布在1～3μm之间，比表面积在0.4～0.5m2/g，且具有较好的分散性。
Description
技术领域
本发明属于低温共烧陶瓷贵金属导体浆料技术领域，具体涉及一种LTCC导体浆料用金粉及其制备方法。
背景技术
低温共烧陶瓷(Low Temperature Co-fired Ceramic，LTCC)是将玻璃粉、陶瓷粉、溶剂和外加剂混合成浆料后经流延成型形成生瓷薄片，而后在其上通过丝网印刷导体浆料并叠层烧结成电子元器件的技术。LTCC具有集成度高，体积小等特点，同时由于导体浆料具有流动性，因此印刷图形可按需设计，实现了电子元器件的多功能化。
LTCC烧结温度通常低于1000℃，因此可以使用低电阻率导体，如Au和Ag。高导电性使得模块之间的信号快速传输，同时最大限度地减少能量损失。Au良好的抗电迁移性能、良好的氧化还原稳定性，因此常应用于复杂的环境。但金浆与生瓷不匹配共烧会导致基板翘曲、膜层附着力差等问题，其中金粉的粒径、分散性对其烧结性能有较大影响。因此制备粒径均一、分散性良好的金粉至关重要。
金粉粒径受反应液pH值影响。常规还原剂在反应过程中会被大量消耗，导致反应液pH值变化，最终使得金粉粒径差异较大，影响金导体浆料烧结后性能。因此，本领域亟需制备一种粒径均一且具有较好分散性的金粉以满足LTCC导体浆料的使用需求。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供一种LTCC导体浆料用金粉的制备方法。
第一方面，本发明提供的LTCC导体浆料用金粉的制备方法，包括：
1)将氯金酸溶液和氨水混合并搅拌，得到沉淀物；
2)将所述沉淀物与分散剂溶液混合，得到悬浮液；然后调整水浴温度为30～50℃，并在搅拌条件下将二氧化硫气体通过气体分散装置通入所述悬浮液中，反应得到含有金粉的反应液；
3)将所述含有金粉的反应液进行静置，将静置沉淀的金粉进行洗涤和干燥。
本发明中，氨水与氯金酸反应可制得雷酸金，以雷酸金为原料可减少氯离子含量，清洗雷酸金过程中可进一步将氯离子排除，防止其对金粉烧结过程产生影响。以二氧化硫作为还原剂，在机械搅拌及水浴环境下与雷酸金反应制备金粉，气态的二氧化硫可溶于水生成亚硫酸，亚硫酸具有还原性，可与雷酸金反应生成金粉。持续向反应液中通入二氧化硫可使反应液pH值与还原剂浓度保持稳定，进而保证金粉颗粒的均一度。气体分散装置可将二氧化硫破碎为小气泡，增大气体与反应液的接触面积，使得反应液pH值快速稳定。严格控制反应温度可以稳定反应物活性，避免出现金粉致密度差、颗粒大小不均匀等问题。经本发明制备方法制备的金粉纯度高、粒径均一，且具有较好的分散性，能很好的满足LTCC导体浆料的使用需求。
作为优选，步骤1)中，在水浴环境下将氨水滴入氯金酸溶液中，搅拌至反应液pH恒定值，继续搅拌，然后清洗并静置，得到沉淀物；
优选的，所述氨水滴入的流速为5～7mL/min；和/或，所述pH恒定值为7～9；和/或，所述继续搅拌的时间为8～15min。
进一步优选，所述氯金酸溶液的制备包括：将四水合氯金酸与水混合，调整溶液pH值为1.5～2.5；所述氯金酸溶液的浓度为0.5～1.0mol/L；
优选的，所述调整溶液pH值采用的pH调节剂包括强碱溶液与强酸溶液；所述强碱溶液为4～7mol/L的NaOH溶液，所述强酸溶液为11～16mol/L的浓盐酸。
进一步优选，采用pH调节剂调整溶液pH值为2；所述强碱溶液为5mol/L的NaOH溶液，所述强酸溶液为12mol/L的浓盐酸。
进一步优选，步骤2)中，所述调整水浴温度为35～40℃；所述反应的时间优选为40～80min；优选的，所述反应后还包括在60～80℃水浴温度下继续搅拌40～80min，得到含有金粉的反应液。
进一步优选，步骤2)中，所述气体分散装置为莲蓬头状；优选的，所述气体分散装置的气孔尺寸为0.1～0.2mm。
进一步优选，步骤2)中，所述搅拌的转速为400～600rpm/min，反应期间保证反应液pH值恒定为0.8～1.2。
进一步优选，步骤2)中，所述分散剂溶液的制备包括：将醚类试剂与水混合，得到醚溶液；将所述醚溶液与分散剂混合，得到分散剂溶液；
优选的，所述醚类试剂选自乙二醇甲醚、乙二醇丁醚、二乙二醇乙醚、三甘醇单丁醚中的一种或多种；
和/或，所述分散剂选自阿拉伯树胶、聚乙烯醇、十二烷基硫酸钠中的一种或多种。
进一步优选，所述醚溶液中醚类试剂的质量分数为20wt％～40wt％；
和/或，所述分散剂的用量为金质量的20％～25％。
作为优选，步骤3)中，所述洗涤采用去离子水进行洗涤，用水量为金粉质量的60～80倍。
第二方面，本发明提供的LTCC导体浆料用金粉，采用所述的LTCC导体浆料用金粉的制备方法制得。
作为优选，所述金粉为类球状金粉，粒径分布在0.5～3μm之间，比表面积为0.3～0.6m2/g；优选的，粒径分布在1～3μm之间，比表面积为0.4～0.5m2/g。
本发明的有益效果至少在于：本发明提供的一种LTCC导体浆料用金粉是采用二氧化硫作为还原剂在机械搅拌条件及水浴环境下与雷酸金反应制备生成。以雷酸金为原料可减少氯离子含量，清洗雷酸金过程中可进一步将氯离子排除，防止其对金粉烧结过程产生影响。二氧化硫可溶于水生成亚硫酸，亚硫酸具有还原性，可与雷酸金反应生成金粉。可持续向反应液中通入二氧化硫可使反应液pH值保持稳定，进而保证金粉颗粒的均一度。气体分散装置可将二氧化硫破碎为小气泡，增大气体与反应液的接触面积，使得反应液pH值快速稳定。严格控制反应温度可以稳定反应物活性，避免出现金粉致密度差、颗粒大小不均匀等问题。经上述制备方法制备的金粉分散性好、颗粒大小均匀、致密化程度高，可满足LTCC导体浆料的使用需求，保证产品的稳定性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中需要使用的附图作简单介绍，在所有的附图中，类似的元件或部分一般由类似的附图标记标识。附图中，各元件或部分并不一定按照实际的比例绘制。显而易见，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例制备的J1金粉SEM图；
图2为本发明实施例中的反应装置及气体分散装置示意图；
图中，1-烧杯；2-蠕动泵；3-搅拌桨；4-气体分散装置；5-二氧化硫气瓶。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明中的附图，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件，或者按照产品说明书进行。所用仪器等未注明生产厂商者，均为可通过正规渠道商购买得到的常规产品。所述方法如无特别说明均为常规方法，所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径而得。
本发明实施例中的反应装置及气体分散装置如图2所示，包括烧杯1、蠕动泵2、搅拌桨3、气体分散装置4和二氧化硫气瓶5，通过蠕动泵将氨水通入配好的氯金酸溶液中的到沉淀物，将沉淀物清洗后分散于分散剂溶液中，通入二氧化硫并搅拌得到金粉。其中气体分散装置4为莲蓬头状，其气孔尺寸0.1mm～0.2mm；用于控制二氧化硫气体的气泡大小。
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
本实施例提供的LTCC导体浆料用金粉的制备方法，步骤如下：
1、称取28.83g四水合氯金酸置于250mL烧杯中，加入去离子水搅拌溶解，用5mol/L的NaOH溶液与12mol/L浓盐酸调节pH值至2，最终配置为氯金酸浓度为0.7mol/L的氯金酸溶液；
2、称取3.03g阿拉伯树胶置于500mL烧杯中，加入30wt％二乙二醇乙醚溶液搅拌溶解后配置成分散剂溶液；
3、在25℃水浴环境下，采用蠕动泵将氨水以5mL/min的流速泵入配置好的氯金酸溶液中，持续搅拌并实时测定反应液pH值，待pH值至8后关停蠕动泵并继续搅拌10min，得到悬浮液；
4、将沉淀物用离心机从悬浮液中分离后进行清洗，随后将其倒入上述分散剂溶液中并搅拌使沉淀物充分分散，调整水浴温度至40℃，采用气体分散装置通入二氧化硫并持续搅拌1h，搅拌转速为500rpm/min，反应期间保证反应液pH值恒定为1；反应结束后调整水浴温度至80℃继续搅拌1h；
5、静置上述反应液，待金粉完全沉淀后，倾倒上层清液，用60倍于金粉质量的去离子水反复清洗，随后离心分离置于70℃的鼓风烘箱中烘干，得到J1金粉，如图1所示。
实施例2
本实施例提供的LTCC导体浆料用金粉的制备方法，步骤如下：
1、称取28.83g四水合氯金酸置于250mL烧杯中，加入去离子水搅拌溶解，用5mol/L的NaOH溶液与12mol/L浓盐酸调节pH值至2，最终配置为氯金酸浓度为0.7mol/L的氯金酸溶液；
2、称取3.03g阿拉伯树胶置于500mL烧杯中，加入30wt％二乙二醇乙醚溶液搅拌溶解后配置成分散剂溶液；
3、在25℃水浴环境下，采用蠕动泵将氨水以5mL/min的流速泵入配置好的氯金酸溶液中，持续搅拌并实时测定反应液pH值，待pH值至8后关停蠕动泵并继续搅拌10min，得到悬浮液；
4、将沉淀物用离心机从悬浮液中分离后进行清洗，随后将其倒入上述分散剂溶液中并搅拌使沉淀物充分分散，调整水浴温度至30℃，采用气体分散装置通入二氧化硫并持续搅拌1h，搅拌转速为500rpm/min，反应期间保证反应液pH值恒定为1；反应结束后调整水浴温度至80℃继续搅拌1h；
5、静置上述反应液，待金粉完全沉淀后，倾倒上层清液，用60倍于金粉质量的去离子水反复清洗，随后离心分离置于70℃的鼓风烘箱中烘干，得到J2金粉。
实施例3
本实施例提供的LTCC导体浆料用金粉的制备方法，步骤如下：
1、称取28.83g四水合氯金酸置于250mL烧杯中，加入去离子水搅拌溶解，用5mol/L的NaOH溶液与12mol/L浓盐酸调节pH值至2，最终配置为氯金酸浓度为0.7mol/L的氯金酸溶液；
2、称取3.03g阿拉伯树胶置于500mL烧杯中，加入30wt％二乙二醇乙醚溶液搅拌溶解后配置成分散剂溶液；
3、在25℃水浴环境下，采用蠕动泵将氨水以5mL/min的流速泵入配置好的氯金酸溶液中，持续搅拌并实时测定反应液pH值，待pH值至8后关停蠕动泵并继续搅拌10min，得到悬浮液；
4、将沉淀物用离心机从悬浮液中分离后进行清洗，随后将其倒入上述分散剂溶液中并搅拌使沉淀物充分分散，调整水浴温度至50℃，采用气体分散装置通入二氧化硫并持续搅拌1h，搅拌转速为500rpm/min，反应期间保证反应液pH值恒定为1；反应结束后调整水浴温度至80℃继续搅拌1h；
5、静置上述反应液，待金粉完全沉淀后，倾倒上层清液，用60倍于金粉质量的去离子水反复清洗，随后离心分离置于70℃的鼓风烘箱中烘干，得到J3金粉。
对比例1
本对比例提供的LTCC导体浆料用金粉的制备方法，步骤如下：
1、称取28.83g四水合氯金酸置于250mL烧杯中，加入去离子水搅拌溶解，用5mol/L的NaOH溶液与12mol/L浓盐酸调节pH值至2，最终配置为氯金酸浓度为0.7mol/L的氯金酸溶液；
2、称取21.14g亚硫酸钠与3.03g阿拉伯树胶置于500mL烧杯中，加入30wt％二乙二醇乙醚溶液搅拌溶解后配置成还原剂溶液；
3、在25℃水浴环境下，采用蠕动泵将氨水以5mL/min的流速泵入配置好的氯金酸溶液中，持续搅拌并实时测定反应液pH值，待pH值至8后关停蠕动泵并继续搅拌10min，得到悬浮液；
4、将沉淀物用离心机从悬浮液中分离后进行清洗，随后将其倒入上述还原剂溶液中并持续搅拌1h，搅拌转速为500rpm/min；调整水浴温度至40℃，反应结束后调整水浴温度至80℃继续搅拌1h；
5、静置上述反应液，待金粉完全沉淀后，倾倒上层清液，用60倍于金粉质量的去离子水反复清洗，随后离心分离置于70℃的鼓风烘箱中烘干，得到K1金粉。
对比例2
本对比例提供的LTCC导体浆料用金粉的制备方法，步骤如下：
1、称取28.83g四水合氯金酸置于250mL烧杯中，加入去离子水搅拌溶解，用5mol/L的NaOH溶液与12mol/L浓盐酸调节pH值至2，最终配置为氯金酸浓度为0.7mol/L的氯金酸溶液；
2、称取3.03g阿拉伯树胶置于500mL烧杯中，加入30wt％二乙二醇乙醚溶液搅拌溶解后配置成分散剂溶液；
3、在25℃水浴环境下，采用蠕动泵将氨水以5mL/min的流速泵入配置好的氯金酸溶液中，持续搅拌并实时测定反应液pH值，待pH值至8后关停蠕动泵并继续搅拌10min，得到悬浮液；
4、将沉淀物用离心机从悬浮液中分离后进行清洗，随后将其倒入上述分散剂溶液中并搅拌使沉淀物充分分散，调整水浴温度至40℃，直接通入二氧化硫并持续搅拌1h，搅拌转速为500rpm/min，反应期间保证反应液pH值恒定为1；反应结束后调整水浴温度至80℃继续搅拌1h；
5、静置上述反应液，待金粉完全沉淀后，倾倒上层清液，用60倍于金粉质量的去离子水反复清洗，随后离心分离置于70℃的鼓风烘箱中烘干，得到K2金粉。
对比例3
本对比例提供的LTCC导体浆料用金粉的制备方法，步骤如下：
1、称取28.83g四水合氯金酸置于250mL烧杯中，加入去离子水搅拌溶解，用5mol/L的NaOH溶液与12mol/L浓盐酸调节pH值至2，最终配置为氯金酸浓度为0.7mol/L的氯金酸溶液；
2、称取3.03g阿拉伯树胶置于500mL烧杯中，加入30wt％二乙二醇乙醚溶液搅拌溶解后配置成分散剂溶液；
3、在25℃水浴环境下，采用蠕动泵将氨水以5mL/min的流速泵入配置好的氯金酸溶液中，持续搅拌并实时测定反应液pH值，待pH值至8后关停蠕动泵并继续搅拌10min，得到悬浮液；
4、将沉淀物用离心机从悬浮液中分离后进行清洗，随后将其倒入上述分散剂溶液中并搅拌使沉淀物充分分散，调整水浴温度至30℃，直接通入二氧化硫并持续搅拌1h，搅拌转速为500rpm/min，反应期间保证反应液pH值恒定为1；反应结束后调整水浴温度至80℃继续搅拌1h；
5、静置上述反应液，待金粉完全沉淀后，倾倒上层清液，用60倍于金粉质量的去离子水反复清洗，随后离心分离置于70℃的鼓风烘箱中烘干，得到K3金粉。
对比例4
本对比例提供的LTCC导体浆料用金粉的制备方法，步骤如下：
1、称取28.83g四水合氯金酸置于250mL烧杯中，加入去离子水搅拌溶解，用5mol/L的NaOH溶液与12mol/L浓盐酸调节pH值至2，最终配置为氯金酸浓度为0.7mol/L的氯金酸溶液；
2、称取3.03g阿拉伯树胶置于500mL烧杯中，加入30wt％二乙二醇乙醚溶液搅拌溶解后配置成分散剂溶液；
3、在25℃水浴环境下，采用蠕动泵将氨水以5mL/min的流速泵入配置好的氯金酸溶液中，持续搅拌并实时测定反应液pH值，待pH值至8后关停蠕动泵并继续搅拌10min，得到悬浮液；
4、将沉淀物用离心机从悬浮液中分离后进行清洗，随后将其倒入上述分散剂溶液中并搅拌使沉淀物充分分散，调整水浴温度至50℃，直接通入二氧化硫并持续搅拌1h，搅拌转速为500rpm/min，反应期间保证反应液pH值恒定为1；反应结束后调整水浴温度至80℃继续搅拌1h；
5、静置上述反应液，待金粉完全沉淀后，倾倒上层清液，用60倍于金粉质量的去离子水反复清洗，随后离心分离置于70℃的鼓风烘箱中烘干，得到K4金粉。
上述制备得到的金粉性能测试结果如表1所示。
表1不同制备工艺金粉性能测试
通过表1可以看出，以二氧化硫为还原剂制得的金粉粒径均一、分散性良好。
由实施例1与对比例1实验的对比结果可以看出，相比于常规固体还原剂，二氧化硫作为还原剂可以使金粉具有较好的粒径均匀度。
由实施例1与对比例2、实施例2与对比例3、实施例3与对比例4实验的对比结果可以看出，将二氧化硫通过气体分散装置可以保证金粉粒径均一。
由实施例1与实施例2、实施例3实验及对比例2与对比例3、对比例4实验的对比结果可以看出，反应温度对金粉粒径及分散性影响较大，40℃条件下反应制得的金粉具有最优的粒度与分散性。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种LTCC导体浆料用金粉的制备方法，其特征在于，包括：
1)将氯金酸溶液和氨水混合并搅拌，得到沉淀物；
2)将所述沉淀物与分散剂溶液混合，得到悬浮液；然后调整水浴温度为30～50℃，并在搅拌条件下将二氧化硫气体通过气体分散装置通入所述悬浮液中，反应得到含有金粉的反应液；
3)将所述含有金粉的反应液进行静置，将静置沉淀的金粉进行洗涤和干燥。
2.根据权利要求1所述LTCC导体浆料用金粉的制备方法，其特征在于，步骤1)中，在水浴环境下将氨水滴入氯金酸溶液中，搅拌至反应液pH恒定值，继续搅拌，然后清洗并静置，得到沉淀物；
优选的，所述氨水滴入的流速为5～7mL/min；和/或，所述pH恒定值为7～9；和/或，所述继续搅拌的时间为8～15min。
3.根据权利要求2所述LTCC导体浆料用金粉的制备方法，其特征在于，所述氯金酸溶液的制备包括：将四水合氯金酸与水混合，调整溶液pH值为1.5～2.5；所述氯金酸溶液的浓度为0.5～1.0mol/L；
优选的，所述调整溶液pH值采用的pH调节剂包括强碱溶液与强酸溶液；所述强碱溶液为4～7mol/L的NaOH溶液，所述强酸溶液为11～16mol/L的浓盐酸。
4.根据权利要求1-3任一项所述LTCC导体浆料用金粉的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述调整水浴温度为35～40℃；所述反应的时间优选为40～80min；优选的，所述反应后还包括在60～80℃水浴温度下继续搅拌40～80min，得到含有金粉的反应液。
5.根据权利要求1-4任一项所述LTCC导体浆料用金粉的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述气体分散装置为莲蓬头状。
6.根据权利要求1-5任一项所述LTCC导体浆料用金粉的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述分散剂溶液的制备包括：将醚类试剂与水混合，得到醚溶液；将所述醚溶液与分散剂混合，得到分散剂溶液；
优选的，所述醚类试剂选自乙二醇甲醚、乙二醇丁醚、二乙二醇乙醚、三甘醇单丁醚中的一种或多种；
和/或，所述分散剂选自阿拉伯树胶、聚乙烯醇、十二烷基硫酸钠中的一种或多种。
7.根据权利要求6所述LTCC导体浆料用金粉的制备方法，其特征在于，所述醚溶液中醚类试剂的质量分数为20wt％～40wt％；
和/或，所述分散剂的用量为金质量的20％～25％。
8.根据权利要求1-7任一项所述LTCC导体浆料用金粉的制备方法，其特征在于，步骤3)中，所述洗涤采用去离子水进行洗涤，用水量为金粉质量的60～80倍。
9.一种LTCC导体浆料用金粉，其特征在于，采用权利要求1-8任一项所述的LTCC导体浆料用金粉的制备方法制得。
10.根据权利要求9所述的LTCC导体浆料用金粉，其特征在于，所述金粉为类球状金粉，粒径分布在0.5～3μm之间，比表面积为0.3～0.6m2/g；优选的，粒径分布在1～3μm之间，比表面积为0.4～0.5m2/g。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202311333215.0A CN117444224A (zh) | 2023-10-16 | 2023-10-16 | 一种ltcc导体浆料用金粉及其制备方法 |
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