JP5376117B2 - ZnOスパッタリングターゲットとその製造方法 - Google Patents
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Description
〔1〕酸化亜鉛(ZnO)を主成分とし、希土類酸化物を含有する焼結体からなり、焼結体の相対密度が97.5%以上であって、主成分のZnOの平均粒径が0.1〜5.0μmであり、該ZnO粒子の1/5〜1/2の平均粒径を有する希土類酸化物粒子を含むことを特徴とするZnOスパッタリングターゲット。
〔2〕希土類酸化物の含有量が0.05〜10質量%である上記[1]に記載するZnOスパッタリングターゲット。
〔3〕希土類酸化物がCe,Sc,Y,La,Pr,Nd,Pm,Sm,Eu,Gd,Dyの一種または二種以上の酸化物である上記[1]または上記[2]の何れかに記載するZnOスパッタリングターゲット。
〔4〕ZnO焼結体が多結晶体または単結晶体である上記[1]〜上記[3]の何れかに記載するZnOスパッタリングターゲット。
〔5〕一次粒子の平均粒径が0.1〜5.0μmのZnO粉末と、一次粒子の平均粒径が該ZnO粉末の平均粒径の1/5〜1/2である希土類酸化物粉末とを、希土類酸化物の含有量が0.05〜10質量%になるように混合し、バインダーを加え、加圧成形し、脱型後、1000℃以上で焼成することによって、焼結体の相対密度が97.5%以上であって、主成分のZnOの平均粒径が0.1〜5.0μmであり、該ZnO粒子の1/5〜1/2の平均粒径を有する希土類酸化物粒子を含むZnO焼結体を製造することを特徴とするZnOスパッタリングターゲットの製造方法。
〔6〕上記[5]の製造方法において、有機溶媒および水分等の除去を目的とする予備乾燥として50〜150℃で1〜10時間の処理、バインダーの焼失を目的とする脱脂として400〜600℃で3〜15時間の処理、添加材の均一分散・拡散を助長する目的として700〜1000℃で3〜10時間の処理、そして密度を向上させる焼結工程として1000℃〜1500℃で3〜15時間の処理を行うZnOスパッタリングターゲットの製造方法。
〔7〕上記[1]〜上記[4]の何れかに記載するZnOスパッタリングターゲットを用い、スパッタリング法によってZnO膜を形成する方法。
〔ZnOスパッタリングターゲット〕
本発明のZnOスパッタリングターゲットは、酸化亜鉛(ZnO)を主成分とし、希土類酸化物を含有する焼結体からなり、焼結体の相対密度が97.5%以上であって、主成分のZnOの平均粒径が0.1〜5.0μmであり、該ZnO粒子の1/5〜1/2の平均粒径を有する希土類酸化物粒子を含むことを特徴とするZnOスパッタリングターゲットである。
本発明のZnOスパッタリングターゲットは、所定粒径のZnO粉末と希土類酸化物粉末とを所定割合に混合した混合粉末を用い、この混合粉末にバインダーを加え、加圧成形し、脱型後、1000℃以上で焼成することによって製造することができる。
〔試料の調製〕
実施例および比較例において、一次粒子の平均粒径が1μmのZnO粉末(純度99%以上)を用いた。希土類酸化物粉末は純度99%以上のものを用いた。上記ZnO粉末と希土類酸化物粉末とを混合し、この混合粉末にバインダー(ポリビニルアルコール)および有機溶媒(エタノール)を加えて原料を調製した。この原料を金型に入れ、200MPaの成形圧でプレス成形した。脱型後、大気下、1350℃で5時間焼成し、長さ350mm、幅150mm、厚さ12mmの平板状のZnO焼結体を製造した。
調製したZnO焼結体を用い、スパッタリング法によって、ガラス基板(無アルカリガラス)の上に膜厚200nmのZnO膜を形成した。成膜条件は、直流印加電圧250W、酸素ガス分圧0.5Pa、基板温度200℃である。
ρ=C/〔(ρA×x)+(ρB×(1−x))〕
ここで、C:得られた焼結体の密度、ρA:添加材の真密度、ρB:ZnOの真密度(5.78g/cm3)、x:添加材の重量比率である。
〔平均粒径〕
レーザー回折・散乱法に従い、日機装社製(FRA型)を用い、分散媒としてヘキサメタリン酸Naを使用し、1回の測定時間を30秒として3回測定した値を平均化した。
〔焼結体の密度〕
体積法に従い、質量計で測定した質量を、ノギスで寸法測定および計算した体積で徐することで焼結体の密度を算出した。
〔比抵抗〕
三菱化学株式会社製の測定器(商品名ロレスタ:HP型、MCP−T410、プローブは直列1.5mmピッチ)を用い、雰囲気が25℃において定電流印加による4端子4探針法により測定した。
〔透過率〕
株式会社日立製作所製の分光光度計(U−4000)を用い、可視光波長域(380〜780nm)について、成膜後の基板を測定光に対して垂直に設置して測定した。
表1に示す希土類酸化物を用い、上記調製方法によってZnO焼結体を製造した。このZnO焼結体を用い、ZnO膜を形成した。この結果を表1に示した。
希土類酸化物を添加せずにZnO焼結体を製造した。このZnO焼結体を用い、ZnO膜を形成した。この結果を表1に示した。
Claims (7)
- 酸化亜鉛(ZnO)を主成分とし、希土類酸化物を含有する焼結体からなり、焼結体の相対密度が97.5%以上であって、主成分のZnOの平均粒径が0.1〜5.0μmであり、該ZnO粒子の1/5〜1/2の平均粒径を有する希土類酸化物粒子を含むことを特徴とするZnOスパッタリングターゲット。
- 希土類酸化物の含有量が0.05〜10質量%である請求項1に記載するZnOスパッタリングターゲット。
- 希土類酸化物がCe,Sc,Y,La,Pr,Nd,Pm,Sm,Eu,Gd,Dyの一種または二種以上の酸化物である請求項1または請求項2の何れかに記載するZnOスパッタリングターゲット。
- ZnO焼結体が多結晶体または単結晶体である請求項1〜請求項3の何れかに記載するZnOスパッタリングターゲット。
- 一次粒子の平均粒径が0.1〜5.0μmのZnO粉末と、一次粒子の平均粒径が該ZnO粉末の平均粒径の1/5〜1/2である希土類酸化物粉末とを、希土類酸化物の含有量が0.05〜10質量%になるように混合し、バインダーを加え、加圧成形し、脱型後、1000℃以上で焼成することによって、焼結体の相対密度が97.5%以上であって、主成分のZnOの平均粒径が0.1〜5.0μmであり、該ZnO粒子の1/5〜1/2の平均粒径を有する希土類酸化物粒子を含むZnO焼結体を製造することを特徴とするZnOスパッタリングターゲットの製造方法。
- 請求項5の製造方法において、有機溶媒および水分等の除去を目的とする予備乾燥として50〜150℃で1〜10時間の処理、バインダーの焼失を目的とする脱脂として400〜600℃で3〜15時間の処理、添加材の均一分散・拡散を助長する目的として700〜1000℃で3〜10時間の処理、そして密度を向上させる焼結工程として1000℃〜1500℃で3〜15時間の処理を行うZnOスパッタリングターゲットの製造方法。
- 請求項1〜請求項4の何れかに記載するZnOスパッタリングターゲットを用い、スパッタリング法によってZnO膜を形成する方法。
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