CN104204283A - 氧化物烧结体及溅射靶、以及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种含Li过渡金属氧化物烧结体,其作为杂质元素的Al、Si、Zr、Ca以及Y被抑制为Al≤90ppm、Si≤100ppm、Zr≤100ppm、Ca≤80ppm、Y≤20ppm的范围内,并且满足相对密度为95%以上以及电阻率小于2×107Ωcm。根据本发明,能够不产生异常放电地、稳定地以高成膜速度成膜为作为二次电池等的正极薄膜来说有用的含Li过渡金属氧化物薄膜。

Description

氧化物烧结体及溅射靶、以及其制造方法
技术领域
本发明涉及在利用溅射法成膜为作为全固体型二次电池等的正极活性物质来说有用的含Li过渡金属氧化物薄膜时所使用的氧化物烧结体及溅射靶。具体来说,本发明涉及可以利用溅射法、稳定地以高成膜速度将上述薄膜成膜的含Li过渡金属氧化物烧结体及溅射靶、以及上述氧化物烧结体的制造方法。
背景技术
Li系薄膜二次电池被用于薄膜太阳能电池或薄膜热电元件、无线充电元件等各种器件中,其需求正在急速地提高。对于Li系薄膜二次电池而言,代表性地由以下构成:由包含Li和过渡金属的含Li过渡金属氧化物薄膜构成的正极、含Li的固体电解质、由Li金属薄膜等构成的负极。
在上述含Li过渡金属氧化物薄膜的成膜中,适合使用对与该膜相同材料的溅射靶(以下有时简记为靶。)进行溅射的溅射法。根据溅射法,具有成膜条件易于调整、可以在半导体基板上容易地成膜等优点。但是,在利用溅射的成膜时,会产生异常放电(击穿,arcing)、或由电弧放电造成的放电痕等,无法进行稳定的放电,会有在溅射中产生裂纹、形成突起物(nodule)等问题。这些主要是由溅射靶的相对密度低所引起的。
为了解决这些问题,例如在专利文献1中,公开过相对密度为90%以上、平均晶体粒径为1μm以上且50μm以下的含Li过渡金属氧化物靶。专利文献1中记载有如下的内容,即,以将Li/过渡金属的摩尔比控制在规定范围的含Li过渡金属盐作为原料(前驱体)使用,由此还可以消除靶与成膜后的薄膜的组成偏差。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:国际公开第2008/012970号小册子
发明内容
发明所要解决的问题
一般来说,对于溅射法中所使用的靶(以及用于制作靶的烧结体、本发明中是氧化物烧结体)要求相对密度尽可能高且电阻率尽可能低。这是因为,具备这些要件的靶可以解决上述的溅射时的问题(产生异常放电、无法进行稳定的成膜等问题)。另外,通过使用相对密度高的靶,可以增加溅射时的成膜功率,因此成膜速度也会提高,使得生产性提高。另外,如果使用降低了电阻率的靶,则RF(高频)溅射时的功率得到提高,还可以进行与DC(直流)的并用,因此使得成膜速度进一步提高。
另外,为了使得使用靶得到的薄膜(本发明中是正极薄膜)的特性良好,正极薄膜中的杂质量越低越好,为此,强烈要求提供杂质量尽可能少的靶(以及氧化物烧结体)。
本发明是鉴于上述情况而完成的,其目的在于,提供可以不产生异常放电地稳定地以高成膜速度成膜为作为二次电池等的正极薄膜来说有用的含Li过渡金属氧化物薄膜、具有高的相对密度和低的电阻率、且杂质量少的含Li过渡金属氧化物烧结体及氧化物烧结体靶、以及上述氧化物烧结体的制造方法。
用于解决问题的方法
能够解决上述问题的本发明的氧化物烧结体是含有Li及过渡金属的氧化物烧结体,其主旨在于,将作为杂质元素的Al、Si、Zr、Ca以及Y抑制在Al≤90ppm(表示质量ppm,以下相同)、Si≤100ppm、Zr≤100ppm、Ca≤80ppm、Y≤20ppm的范围内,并且满足相对密度为95%以上以及电阻率小于2×107Ωcm。
在本发明的优选的实施方式中,上述过渡金属是选自Co、Mn、Fe以及Ni中的至少一种。
在本发明中,还包含使用上述氧化物烧结体得到的溅射靶。
另外,能够解决上述问题的上述氧化物烧结体的制造方法(第一制造方法)的主旨在于,利用使用了石墨模具的热压法将含有Li氧化物和过渡金属氧化物的原材料进行烧结,将得到的烧结材料在含氧的气氛下,热处理至所述烧结材料的电阻率小于2×107Ωcm。
在本发明的优选的实施方式中,上述热处理在300℃以上且1200℃以下的温度进行。
在本发明的优选的实施方式中,利用上述热压法的烧结在不活泼气氛下、在温度700~1000℃、压力10~100MPa下进行。
另外,能够解决上述问题的上述氧化物烧结体的制造方法(第二制造方法)的主旨在于,在含氧的气氛下,利用使用了陶瓷模具的热压法将含有Li氧化物和过渡金属氧化物的原材料进行烧结。
在本发明的优选的实施方式中,利用上述热压法的烧结在温度700~1000℃、压力10~100MPa下进行。
发明效果
根据本发明,可以提供高相对密度、低电阻率、杂质量少的含Li过渡金属氧化物烧结体及氧化物烧结体靶。由此,就可以不产生异常放电地、稳定地以高成膜速度形成作为二次电池等的正极薄膜有用的含Li过渡金属氧化物薄膜。
具体实施方式
本发明人等为了提供具有高相对密度和低电阻率、杂质少的含Li过渡金属氧化物烧结体及氧化物烧结体靶(以下有时简称为靶。),反复进行了研究。其结果是发现,通过采用如下的方法,可以实现所期望的目的,从而完成了本发明:
(a)作为第一方法,即,利用使用了石墨模具的热压法将含有Li氧化物和过渡金属氧化物的原材料进行烧结(例如,在不活泼气氛下,在温度700~1000℃、压力10~100MPa下烧结),将得到的烧结材料在含氧的气氛下热处理至烧结材料的电阻率小于2×107Ωcm(例如,热处理温度为300℃以上且1200℃以下),或者
(b)作为第二方法,即,在含氧的气氛下,利用使用了陶瓷模具的热压法将含有Li氧化物和过渡金属氧化物的原材料进行烧结(例如,在温度700~1000℃、压力10~100MPa下烧结)。
以下,对各制造方法进行说明。
(第一制造方法)
第一制造方法是在利用使用了石墨模具的热压法将规定的原材料进行烧结后、在含氧的气氛下热处理至得到规定的电阻率的方法。
如果对达到上述第一制造方法的经过进行说明,则如下所示。
首先,在本发明中,重要的是利用使用了石墨模具的热压法进行烧结。这主要是因为考虑到杂质的减少和相对密度的提高。即,在通常使用的常压烧结法中,为了对原材料进行金属模成形,需要添加成形用粘合剂。在粘合剂等的添加中,通常使用混合用球等,有可能从混合用球中混入杂质,在杂质的减少方面存在限度。作为混合用球使用氧化铝球、氧化锆球、氮化硅球,然而会从它们中作为杂质混入氧化铝、氧化锆、硅或钇。另外,在常压烧结法中,无法得到具有与热压相同的高相对密度的烧结体。
所以,为了解决上述问题,采用使用了石墨模具的热压法。在热压法中,能够不添加成形用粘合剂而直接利用热压烧结,因此不用担心由混合用球引起的杂质混入,此外还可以得到常压烧结法中无法得到的高相对密度。
对于上述热压法的烧结条件,推荐在例如不活泼气氛下(例如氮气、氩气)、在温度700~1000℃、压力10~100MPa下进行。设为不活泼气氛下是为了抑制本发明中使用的石墨模具的石墨的氧化或消失。
但是,如果只是进行利用使用了石墨模具的热压的烧结,则无法兼顾本发明中提出的高相对密度和低电阻率,已经判明:利用上述烧结,虽然可以将烧结体的相对密度提高到95%以上,然而电阻率会达到2×107Ωcm以上。即判明,即使利用上述烧结,可以实现烧结体中的杂质的减少和相对密度的增加,也无法进一步实现电阻率的减少。
所以,本发明人对其原因进行了研究,结果判明,在使用了石墨模具的热压法中,因石墨的存在而引起氧化物烧结体的还原,由此使得电阻率升高。虽然是氧化物,然而例如在显示装置的氧化物半导体等中使用的InGaZnO(IGZO)等氧化物烧结体会因还原而使电阻率降低,考虑到此情况,则上述见解属于出人意料的结果。
对于像这样在本发明中作为对象的含有Li过渡金属的氧化物烧结体中,与前述的IGZO不同,电阻率反而增加的理由,虽然还不清楚详情,然而可以按照如下方式推测。即,认为可能是因为,在含有Li过渡金属的氧化物烧结体中,Li离子担负着导电作用,当因还原产生晶格的应变时,晶格中的Li离子的移动就会受到阻碍,而电阻率变大。
所以,为了抑制在不活泼气氛下、利用使用了石墨模具的热压的烧结体的电阻率增加,进一步进行了研究的结果判明,当在含氧的气氛中对上述烧结体进行加热处理时,电阻率出人意料地明显降低。虽然对其理由的详情并不清楚,然而推测是因为,通过将氧再次导入而消除了晶格的应变,使得Li离子的移动变得顺畅。
以下,对上述第一制造方法依照工序顺序进行详述。
(原材料)
作为原材料,使用Li与过渡金属的复合氧化物的粉末。上述粉末中所含的Al、Si、Zr、Ca以及Y的杂质量与制成烧结体时所容许的量相同或比之更少[Al≤90ppm、Si≤100ppm、Zr≤100ppm、Ca≤80ppm、Y≤20ppm]。需要说明的是,本发明中,由于在后续的工序中以不混入这些杂质的方式进行处理,因此作为上述Li与过渡金属的复合氧化物的粉末不需要使用特别的粉末,可以直接使用纯度高的市售的产品。
(利用使用了石墨模具的热压法的烧结)
将上述的原材料粉末填充到石墨模具中。在向石墨模具中的填充时,既可以将上述原材料粉末不进行预成形地直接填充,也可以暂时填充到另外的金属模中,利用金属模冲压进行预成形后,填充到石墨模具中。后者的预成形是出于提高热压工序中安置到规定的模具中时的操作性的目的而进行的,例如优选施加约0.5~1.0tonf/cm2左右的压力来制成预成形体。
对于利用热压的烧结条件,优选控制为不活泼气氛、温度700~1000℃、压力10~100MPa。在烧结温度小于700℃的情况下,烧结体的相对密度就会变得低至小于95%(后述的实施例中约为74%)。另一方面,如果烧结温度大于1000℃,则由烧结造成的重量减少就会变得明显,仍然无法满足期望的95%以上的高相对密度(后述的实施例中约为90%)。更优选的烧结温度是800~950℃。
同样地,在烧结时的压力小于10MPa的情况下,烧结体的相对密度变低,无法得到期望的高相对密度。另一方面,如果烧结时的压力大于100MPa,则石墨模具的模具就会破损等,热压的实施变得困难。更优选的压力是20~50MPa。
另外,在烧结时,也可以在到达最高温度域时进行保持。此时的保持时间根据烧结时的温度、压力等而不同,大致上优选为100小时以下。如果上述保持时间大于100小时,则由烧结造成的重量减少变得明显,无法得到良好的烧结体(即,具有高相对密度、低电阻率的烧结体)。上述保持时间也包括0小时(不保持),例如,在根据与原材料等的关系将烧结温度设定为最佳的范围的情况下,可以将保持时间设为零。
另外,作为不活泼气氛中使用的气体,例如可以举出Ar、N2等不活泼气体。气氛控制方法没有特别限定,例如通过向炉内导入Ar气、N2气来调整气氛即可。
(烧结后的加热处理)
然后,在含氧的气氛下,加热处理至得到规定的特性(即,到烧结材料的电阻率小于2×107Ωcm为止)。在此,所谓含氧的气氛,例如是含有20体积%以上的氧的气氛,可以代表性地举出在大气中的加热,更优选含有50体积%以上、特别优选含有80体积%以上的氧的气氛。
上述的加热处理为了可以得到期望的特性,重要的是在含氧的气氛中加热,具体的热处理条件只要根据所使用的原材料的种类、烧结体的尺寸、一次中热处理的量等关系适当地进行控制即可。例如推荐在300℃以上且1200℃以下的温度范围中、热处理大致1分钟~100小时。在热处理温度小于300℃的情况下,电阻率在烧结后的状态下高(例如约为108Ωcm水平),无法得到规定的低电阻率。而另一方面,如果热处理温度大于1200℃,则由烧结造成的重量减少变得明显,无法得到良好的烧结体。
另外,加热时间大致优选为100小时以下。如果加热时间大于100小时,则由烧结造成的重量减少变得明显,无法得到良好的烧结体。上述加热时间的下限没有特别限定,在将加热温度设定为最佳的范围等情况下,也可以将加热时间设为1分钟左右。
具体来说,上述的加热时间优选根据与加热温度的关系恰当地控制为直至得到期望的低电阻率。作为一般的趋势,有加热温度越高或加热时间越长则电阻率越降低的趋势。所以,在加热温度高的情况下,可以设定为短的加热时间,而在加热温度低的情况下,优选设定长的加热时间。例如像后述的实施例中所示的那样,在加热温度低至大约300℃的情况下,优选延长加热时间(实施例中为9小时以上)。另一方面,在加热温度较高的情况下,无论加热时间如何,都可以实现低电阻率。例如,在后述的实施例中,在加热温度为600~1200℃的情况下,即使是仅仅1分钟的加热,也可以实现低电阻率。
按照上述那样得到的氧化物烧结体的规定的杂质元素被减少到本发明中规定的范围,且满足相对密度为95%以上以及电阻率小于2×107Ωcm。
此外,若将上述的氧化物烧结体利用常规方法进行加工及结合,则可以得到本发明的溅射靶。如此得到的溅射靶的杂质量、相对密度及电阻率也是与氧化物烧结体相同的程度,非常良好。
(第二制造方法)
第二制造方法是在含氧的气氛下、利用使用了陶瓷模具的热压法将规定的原材料进行烧结的方法。如果将第二制造方法与前述的第一制造方法对比,则任意一种方法在进行利用热压法的烧结这一点上都是共同的,但是,在前述的第一制造方法中,在不活泼气氛下使用石墨模具进行利用上述热压的烧结,在该烧结后进行氧气氛下的加热处理(不活泼气氛下使用了石墨模具的热压烧结→氧气氛下的加热处理)。相对于此,在第二制造方法中,在含氧的气氛下使用陶瓷模具进行利用热压的烧结,不进行该烧结后的加热处理(仅为氧气氛下的热压烧结,没有其后的热处理),在这一点上不同。
以下,仅对与第一制造方法不同的方面进行说明。
(利用使用了陶瓷模具的热压法的烧结)
在第二制造方法中,在含氧的气氛下进行烧结的理由是因为抑制烧结体的还原。作为具体的气体的组成,例如可以使用大气气氛等。
另外,由于以上述方式在含氧的气氛下进行烧结,因此需要替代石墨模具而使用陶瓷制的模具。作为陶瓷,例如可以使用氧化铝、氧化锆、氮化硅、碳化硅等。
而且,在第二制造方法中,除了仅将气氛条件以上述方式控制以外,其他的热压烧结条件与前述的第一制造方法相同。所以,温度、压力、最高温度下的保持时间参照上述第一制造方法即可。
根据上述第二制造方法,由于仅凭借利用热压的烧结,不仅可以实现相对密度,而且可以实现规定的相对密度,因此不需要烧结后的热处理。
按照上述那样得到的氧化物烧结体的规定的杂质元素被减少至本发明中规定的范围,且满足相对密度为95%以上、电阻率小于2×107Ωcm。
另外,使用上述的氧化物烧结体得到的溅射靶的杂质量、相对密度及电阻率也是与氧化物烧结体相同的程度,非常良好。
(本发明的含Li过渡金属氧化物烧结体)
下面,对本发明的含Li过渡金属氧化物烧结体进行说明。本发明的氧化物烧结体是利用上述第一或第二制造方法得到的烧结体,作为杂质元素的Al、Si、Zr、Ca以及Y被抑制在Al≤90ppm、Si≤100ppm、Zr≤100ppm、Ca≤80ppm、Y≤20ppm的范围内,并且满足相对密度为95%以上以及电阻率小于2×107Ωcm。
上述过渡金属优选为选自Co、Mn、Fe以及Ni中的至少一种。它们可以单独使用或者并用。它们当中,更优选为Co。
上述杂质元素的含量越少越好,例如优选为Al≤60ppm、Si≤60ppm、Zr≤60ppm、Ca≤60ppm、Y≤15ppm。
上述氧化物烧结体的电阻率越低越好,以优选的顺序排列为小于1.0×107Ωcm、小于1.0×106Ωcm、小于1.0×105Ωcm、小于1.0×104Ωcm、小于1.0×103Ωcm。电阻率越低,则越可以抑制异常放电,可以进一步抑制溅射中的异常放电,因此可以在二次电池等的生产线中有效地进行使用了溅射靶的溅射法。
另外,氧化物烧结体的相对密度越高越好,以优选的顺序排列为97%以上、98%以上、99%以上、99.9%以上。相对密度越高,则越可以防止溅射中的裂纹或突起物的产生,可以将稳定的放电连续地保持到靶寿命结束为止。
另外,上述氧化物烧结体的晶体粒径(等效圆直径)优选大致为1~40μm。由此,容易形成均匀的薄膜,还可以使得颗粒等的不良减少。
(溅射靶)
本发明中,使用上述氧化物烧结体得到的溅射靶(氧化物烧结体靶)也包含在本发明的范围内。溅射靶的制造方法没有特别限定,可以使用通常使用的方法。以此方式得到的溅射靶也可以得到与上述氧化物烧结体相同的特性(高相对密度、低电阻率、规定杂质元素的减少)。
本申请基于2012年3月21日申请的日本专利申请第2012-064475号的主张优先权。将2012年3月21日申请的日本专利申请第2012-064475号的说明书的全部内容援引至本申请中,用于参考。
实施例
以下,举出实施例对本发明进行更具体的说明,但是本发明并不限定于下述实施例,也可以在能够适合本发明的主旨的范围内适当地加以变更而实施,它们也都包含于本发明的技术范围中。
(氧化物烧结体的制作)
作为原料粉末,使用了市售的LiCoO2粉末(纯度99.99%以上、平均粒径10μm以下的微粒材料)。使用ICP发光分光分析装置(岛津制作所制造的ICP发光分光分析装置“ICP-8000型”)对该原料粉末中所含的杂质的量进行定量分析,其结果是,Al的杂质为15~30ppm左右,各杂质Si、Zr、Ca小于60ppm,杂质Y小于20ppm。
然后,将上述的原材料直接安置到成形模具中,在表1中所示的条件下,进行利用热压的烧结,从而得到氧化物烧结体。表1的No.1~5是对应于第一制造方法的例子,作为成形模具使用了石墨模具。另一方面,No.6~8是对应于第二方法的例子,作为成形模具使用了由氧化铝构成的陶瓷模具。另外,在No.6~8中,作为气氛气体使用了大气,氧的体积百分率为20%。
为了参考,利用现有的常压烧结方法制作出上述氧化物烧结体。
具体来说,相对于与上述相同的LiCoO2原料粉末100g,作为成形用粘合剂添加1g的聚乙烯醇,加入丙酮361mL,使用氧化铝球进行混合。然后,将上述混合物在不锈钢盘内干燥后,穿过尼龙网孔(孔径200μm)而得到粒径200μm以下的造粒粉末。
将以此方式得到的造粒粉末利用金属模冲压预成形后(成形压力:10ton/cm2、成形体尺寸:110mm×160mm×t13mm、t为厚度),在大气气氛下升温到500℃,在该温度下保持5小时而脱脂。将以此方式得到的成形体在表2中记载的条件下在大气中烧结,从而得到氧化物烧结体。
(氧化物烧结体的杂质元素的测定)
使用ICP发光分光分析装置(岛津制作所制造的ICP发光分光分析装置“ICP-8000型”),对利用表1及表2的方法得到的各烧结体的杂质元素的含量进行了定量分析。
(氧化物烧结体的相对密度的测定)
利用阿基米德法测定出按照上述那样得到的各烧结体的相对密度。
将这些结果一并记在表1及表2中。需要说明的是,在这些表中,作为杂质元素仅记载了Al量,而对于本发明中规定的其它杂质元素(Si、Zr、Ca、Y)而言,任意一个氧化物烧结体的各元素的含量都满足本发明中规定的范围,Si、Zr、Ca均小于60ppm,Y小于20ppm(表中未示出)。
[表1]
[表2]
根据表1及表2,可以按以下方式进行思考。
首先,表1的No.2~4是利用本发明中规定的上述第一制造方法制造的氧化物烧结体;表1的No.6~8是利用本发明中规定的上述第二制造方法制造的氧化物烧结体,在使用任意一种制造方法的情况下,本发明中规定的杂质元素的量都被减少至规定范围内,并且具有高的相对密度。
相对于此,表1的No.1及No.5(使用了第一制造方法的例子)中,由于No.1的烧结温度低,No.5的烧结温度高,因此相对密度降低。
另外,表2的No.9(烧结温度1050℃)及10(烧结温度1200℃)是利用现有的常压烧结法制造氧化物烧结体的例子,在任意一种情况下,Al量均变高,相对密度也降低。
(热处理后的电阻率的测定)
然后,使用表1的No.3的氧化物烧结体,在大气气氛下,在表3中所示的各种条件下进行热处理后,测定电阻率。利用四端子法测定电阻率。为了比较,相对于上述的氧化物烧结体,对完全没有进行热处理的试样也同样地测定电阻率。
将这些结果一并记在表3中。需要说明的是,完全没有进行热处理的试样的电阻率为1.23×109Ωcm(在表3中未记载)。
[表3]
根据表3,在600~1200℃的温度下热处理的例子无论加热时间如何,都可以将电阻率降低至规定水平。
相对于此,未进行热处理的试样的电阻率增加(在表中未显示),可知无法确保期望的特性。
另外,在300℃下加热的情况下,若加热时间为9小时以上,则电阻率增加,而在加热时间为7小时以下的情况下,可以得到期望的低电阻率。由此可知,在加热温度低的情况下,有效的做法是恰当地控制加热温度和加热时间。
(溅射靶的制作)
然后,为了与进行了上述的热处理的烧结体当中的在900℃下进行5小时的加热处理的烧结体(称作烧结体A。)、以及在900℃下进行11小时的加热处理的烧结体(称作烧结体B。烧结体A及B都具有高的相对密度和低的电阻率,并且杂质元素量也被减少。)进行比较,使用未进行热处理的烧结体(称作烧结体C。)制造出溅射靶。溅射靶是通过对上述的各烧结体进行机械加工而精加工为4英寸φ×5mmt,使用铟结合在Cu制背板上而得到的。将使用上述烧结体A~C得到的溅射靶分别称作靶A~C。
然后,使用上述的靶A~C,进行以下的成膜实验。
成膜装置:使用DC磁控溅射装置
成膜条件:基板温度500℃、DC放电功率160W、
溅射气压3mTorr、
作为溅射气体使用Ar与氧的混合气体,成膜膜厚500nm
成膜顺序:
将各靶安装于上述的溅射装置,在与靶相对的基板载台上安装玻璃基板。用真空泵将腔室内抽成5×10-4pa以下的真空,加热基板载台而将基板温度调整为500℃。然后,使用质量流量计向腔室内供给上述的溅射气体。将溅射气体压调整为3mTorr后,使用DC(直流)电源对靶施加高电压,使之等离子体放电。此时的放电功率以160W进行,以成为500nm的膜厚的方式实施成膜。
其结果是,在未进行热处理的靶C中,在成膜中,DC放电不稳定,无法连续地保持放电状态。另外,在靶C的表面产生大量被认为是由电弧放电造成的放电痕。
相对于此,在进行了规定的热处理的烧结体A(900℃下5小时的热处理)及烧结体B(900℃下11小时的热处理)中,在成膜中,可以稳定地进行DC放电。
根据上述的结果确认,如果使用满足本发明的要件的氧化物烧结体及溅射靶,则可以利用溅射法、不产生异常放电等地稳定地成膜为对于Li系二次电池等的正极薄膜有用的含有Li过渡金属的氧化物薄膜。所以,如果使用上述溅射靶,则能够以高能量密度及高成膜速度提供上述薄膜,在这一点上极为有用。

Claims (8)

1.一种含Li过渡金属氧化物烧结体,其特征在于,是含有Li及过渡金属的氧化物烧结体,
作为杂质元素的Al、Si、Zr、Ca以及Y被抑制为Al≤90ppm、Si≤100ppm、Zr≤100ppm、Ca≤80ppm、Y≤20ppm的范围内,并且满足相对密度为95%以上以及电阻率小于2×107Ωcm,其中,ppm表示质量ppm。
2.根据权利要求1所述的氧化物烧结体,其中,
所述过渡金属是选自Co、Mn、Fe以及Ni中的至少一种。
3.一种溅射靶,是使用权利要求1所述的氧化物烧结体得到的。
4.一种氧化物烧结体的制造方法,其特征在于,是制造权利要求1所述的氧化物烧结体的方法,
在利用使用了石墨模具的热压法将含有Li氧化物及过渡金属氧化物的原材料进行烧结后,将得到的烧结材料在含氧的气氛下热处理至所述烧结材料的电阻率小于2×107Ωcm。
5.根据权利要求4所述的制造方法,其中,
所述热处理在300℃以上且1200℃以下的温度进行。
6.根据权利要求4所述的制造方法,其中,
利用所述热压法的烧结在不活泼气氛下、在温度700~1000℃、压力10~100MPa下进行。
7.一种氧化物烧结体的制造方法,其特征在于,是制造权利要求1所述的氧化物烧结体的方法,
在含氧的气氛下,利用使用了陶瓷模具的热压法将含有Li氧化物和过渡金属氧化物的原材料进行烧结。
8.根据权利要求7所述的制造方法,其中,
利用所述热压法的烧结在温度700~1000℃、压力10~100MPa下进行。
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