JPH11335824A - ＭｇＯを主成分とするタ−ゲット材料およびその製造方法 - Google Patents
ＭｇＯを主成分とするタ−ゲット材料およびその製造方法Info
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- JPH11335824A JPH11335824A JP10147009A JP14700998A JPH11335824A JP H11335824 A JPH11335824 A JP H11335824A JP 10147009 A JP10147009 A JP 10147009A JP 14700998 A JP14700998 A JP 14700998A JP H11335824 A JPH11335824 A JP H11335824A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】ＭｇＯを主成分とするタ−ゲット材料およびそ
の製造方法を提供する。 【解決手段】相対密度９５％以上のＭｇＯ焼結体であっ
て、平均結晶粒径０．５〜１００μｍの結晶粒子を有す
るＭｇＯマトリックス中に、希土類元素が酸化物換算
で、１〜３０体積％分散され、上記希土類酸化物粒子中
の希土類元素がＳｃ、Ｙ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｇｄ、Ｙｂ、Ｎ
ｄからなる群より選ばれた１種または２種以上の元素で
あることが好ましいＭｇＯを主成分とするタ−ゲット材
料およびその製造方法或いは上記タ−ゲット材料を用い
て成膜するＭｇＯ膜の製造方法。
の製造方法を提供する。 【解決手段】相対密度９５％以上のＭｇＯ焼結体であっ
て、平均結晶粒径０．５〜１００μｍの結晶粒子を有す
るＭｇＯマトリックス中に、希土類元素が酸化物換算
で、１〜３０体積％分散され、上記希土類酸化物粒子中
の希土類元素がＳｃ、Ｙ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｇｄ、Ｙｂ、Ｎ
ｄからなる群より選ばれた１種または２種以上の元素で
あることが好ましいＭｇＯを主成分とするタ−ゲット材
料およびその製造方法或いは上記タ−ゲット材料を用い
て成膜するＭｇＯ膜の製造方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ＭｇＯマトリック
ス中に希土類酸化物を含む複合セラミックスからなるＭ
ｇＯ系タ−ゲット材料およびその製造方法に関する。更
に詳しくは、ＡＣ型ＰＤＰ（Ｐｌａｓｍａ Ｄｉｓｐｌ
ａｙ Ｐａｎｅｌ）の誘電体層を保護するＭｇＯ膜をス
パッタリングで成膜するのに適したタ−ゲット材料およ
びその製造方法に関する。
ス中に希土類酸化物を含む複合セラミックスからなるＭ
ｇＯ系タ−ゲット材料およびその製造方法に関する。更
に詳しくは、ＡＣ型ＰＤＰ（Ｐｌａｓｍａ Ｄｉｓｐｌ
ａｙ Ｐａｎｅｌ）の誘電体層を保護するＭｇＯ膜をス
パッタリングで成膜するのに適したタ−ゲット材料およ
びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ここ数年、液晶（Ｌｉｑｕｉｄ Ｃｒｙ
ｓｔａｌ Ｄｉｓｐｌａｙ：ＬＣＤ）をはじめとして、
各種の平面ディスプレイの研究開発と実用化はめざまし
く、その生産も急増している。カラ−プラズマディスプ
レイパネル（ＰＤＰ）についても、その開発と実用化の
動きが最近活発になっている。ＰＤＰは大型化しやす
く、ハイビジョン用大画面壁掛けテレビの最短距離にあ
り、既に対角４０インチクラスのＰＤＰの試作が進めら
れている。ＰＤＰは、電極構造の点で金属電極が誘電体
材料で覆われているＡＣ型と、放電空間に金属電極が露
出しているＤＣ型とに分類される。このＡＣ型ＰＤＰ開
発の当初は、ガラス誘電体層が直接放電にさらされ、イ
オン衝撃のスパッタリングにより誘電体層表面が変化し
て、放電開始電圧が上昇していた。そのため、高い昇華
熱を持つ種々の酸化物を保護膜とする試みがなされた。
保護層は直接ガスと接しているため、重要な役割を担っ
ている。即ち、保護膜に求められる特性は、（ａ）低い
放電電圧、（ｂ）耐スパッタ性、（ｃ）速い放電の応答
性、（ｄ）絶縁性である。これらの条件を満たす材料と
して、ＭｇＯが保護膜に用いられる。このＭｇＯからな
る保護膜は、誘電体層表面をスパッタリングから守り、
ＰＤＰの長寿命化に重要な働きをしている。現在、ＡＣ
型ＰＤＰの上記保護膜として、単結晶ＭｇＯの破砕品を
蒸着材とする電子ビ−ム蒸着法により成膜されたＭｇＯ
膜が知られている。この電子ビ−ム蒸着法によるＭｇＯ
膜は、数千Å／ｍｉｎ．の高速で成膜することが出来
る。また、成膜されたＭｇＯ膜の結晶方位は、（１１
１）面に配向した膜が最も低い維持電圧で駆動でき、更
に膜中に存在する（１１１）面の量が増えるほど、二次
電子放出比は増大し、駆動電圧も減少すると言われてい
る。
ｓｔａｌ Ｄｉｓｐｌａｙ：ＬＣＤ）をはじめとして、
各種の平面ディスプレイの研究開発と実用化はめざまし
く、その生産も急増している。カラ−プラズマディスプ
レイパネル（ＰＤＰ）についても、その開発と実用化の
動きが最近活発になっている。ＰＤＰは大型化しやす
く、ハイビジョン用大画面壁掛けテレビの最短距離にあ
り、既に対角４０インチクラスのＰＤＰの試作が進めら
れている。ＰＤＰは、電極構造の点で金属電極が誘電体
材料で覆われているＡＣ型と、放電空間に金属電極が露
出しているＤＣ型とに分類される。このＡＣ型ＰＤＰ開
発の当初は、ガラス誘電体層が直接放電にさらされ、イ
オン衝撃のスパッタリングにより誘電体層表面が変化し
て、放電開始電圧が上昇していた。そのため、高い昇華
熱を持つ種々の酸化物を保護膜とする試みがなされた。
保護層は直接ガスと接しているため、重要な役割を担っ
ている。即ち、保護膜に求められる特性は、（ａ）低い
放電電圧、（ｂ）耐スパッタ性、（ｃ）速い放電の応答
性、（ｄ）絶縁性である。これらの条件を満たす材料と
して、ＭｇＯが保護膜に用いられる。このＭｇＯからな
る保護膜は、誘電体層表面をスパッタリングから守り、
ＰＤＰの長寿命化に重要な働きをしている。現在、ＡＣ
型ＰＤＰの上記保護膜として、単結晶ＭｇＯの破砕品を
蒸着材とする電子ビ−ム蒸着法により成膜されたＭｇＯ
膜が知られている。この電子ビ−ム蒸着法によるＭｇＯ
膜は、数千Å／ｍｉｎ．の高速で成膜することが出来
る。また、成膜されたＭｇＯ膜の結晶方位は、（１１
１）面に配向した膜が最も低い維持電圧で駆動でき、更
に膜中に存在する（１１１）面の量が増えるほど、二次
電子放出比は増大し、駆動電圧も減少すると言われてい
る。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかし、電子ビ−ム蒸
着法でＭｇＯを成膜する場合、成膜速度が速い利点があ
る反面、蒸着材に局所的に高エネルギ−を与えるため、
蒸着材のスプラッシュが発生したり、成膜面積が広い時
には膜の均一性に欠ける場合があった。この点を解決す
るために、スパッタリング法でＭｇＯ膜を成膜する場合
には、製造プロセス上、この方法は導入し易いものの、
タ−ゲット材料に絶縁性の高いＭｇＯの焼結体が要求さ
れ、更に成膜速度を上げるためには、緻密なＭｇＯ焼結
体が必要になる。この絶縁性にはＭｇＯ焼結体の密度、
結晶粒界や粒内の組織構造が影響する。一般にＭｇＯ焼
結体は優れた耐熱性、耐食性、電気絶縁性を有するが、
強度、破壊靭性、耐熱衝撃性に乏しく、構造材料として
使用するには不十分である。この点を改良するために、
種々の焼結助剤を添加してＭｇＯ焼結体の高密度化を図
っても、組織的にはこの焼結体のＭｇＯ粒子の粒界には
欠陥が存在し、このＭｇＯ焼結体をタ−ゲットとしてス
パッタリングして成膜されたＭｇＯ膜は結晶性や配向性
に劣り、しかもその成膜速度を粒界の欠陥などのために
高めることは出来なかった。本発明の目的は、高密度で
高い強度を有し、速い成膜速度で均一なＭｇＯ膜を形成
し得るＭｇＯを主成分とするタ−ゲット材料およびその
製造方法を提供することにある。また本発明の別の目的
は、スパッタ法で成膜されたＭｇＯの膜特性を向上でき
るＭｇＯを主成分とするタ−ゲット材料およびその製造
方法を提供することにある。
着法でＭｇＯを成膜する場合、成膜速度が速い利点があ
る反面、蒸着材に局所的に高エネルギ−を与えるため、
蒸着材のスプラッシュが発生したり、成膜面積が広い時
には膜の均一性に欠ける場合があった。この点を解決す
るために、スパッタリング法でＭｇＯ膜を成膜する場合
には、製造プロセス上、この方法は導入し易いものの、
タ−ゲット材料に絶縁性の高いＭｇＯの焼結体が要求さ
れ、更に成膜速度を上げるためには、緻密なＭｇＯ焼結
体が必要になる。この絶縁性にはＭｇＯ焼結体の密度、
結晶粒界や粒内の組織構造が影響する。一般にＭｇＯ焼
結体は優れた耐熱性、耐食性、電気絶縁性を有するが、
強度、破壊靭性、耐熱衝撃性に乏しく、構造材料として
使用するには不十分である。この点を改良するために、
種々の焼結助剤を添加してＭｇＯ焼結体の高密度化を図
っても、組織的にはこの焼結体のＭｇＯ粒子の粒界には
欠陥が存在し、このＭｇＯ焼結体をタ−ゲットとしてス
パッタリングして成膜されたＭｇＯ膜は結晶性や配向性
に劣り、しかもその成膜速度を粒界の欠陥などのために
高めることは出来なかった。本発明の目的は、高密度で
高い強度を有し、速い成膜速度で均一なＭｇＯ膜を形成
し得るＭｇＯを主成分とするタ−ゲット材料およびその
製造方法を提供することにある。また本発明の別の目的
は、スパッタ法で成膜されたＭｇＯの膜特性を向上でき
るＭｇＯを主成分とするタ−ゲット材料およびその製造
方法を提供することにある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】請求項１に係わる発明
は、相対密度９５％以上のＭｇＯ焼結体において、平均
粒径０．５〜１００μｍの結晶粒子を有するＭｇＯマト
リックス中に、希土類元素が酸化物換算で、１〜３０体
積％分散されたＭｇＯを主成分とするタ−ゲット材料で
ある。この様なタ−ゲット材料では、異方性のないＭｇ
Ｏマトリックス中に、希土類酸化物を分散した複合化を
行うことにより、ＭｇＯセラミックスの物理的性質を改
善出来る。例えば、Ａｌ2Ｏ3マトリックスにＳｉＣ粒子
を分散させた場合には、分散粒子の熱膨張係数がマトリ
ックス（Ａｌ2Ｏ3）より２倍以上低いため、焼結時にこ
の熱膨張係数の差に起因して焼結過程で分散粒子の周囲
や内部に発生する応力は１０００ＭPa〜１５００ＭPaに
達する。この応力が大きくなると、マトリックスと分散
粒子の界面に亀裂が走ることがある。したがって、これ
を防ぐには、非常に細かいＳｉＣ粒子しか分散させるこ
とが出来ない。これに対して、本発明の希土類酸化物の
熱膨張係数は、高温では軟らかくなるために、高温で
は、ＭｇＯマトリックスに対するこれらの粒子の高温時
の熱挙動から、焼結時にマトリックスと分散粒子はその
界面で強く結合する。この界面での結合によって、タ−
ゲット材料として用いた時には、６００Å／ｍｉｎ．以
上の成膜速度が得られる。成膜されたＭｇＯ膜は、パネ
ルに組み込んだ場合、低い放電電圧、放電時の耐スパッ
タ性、速い放電の応答性および高い絶縁性を有する。こ
の結果、ＡＣ型ＰＤＰの誘電体層の保護膜に好適なもの
となる。前述のように、分散粒子である希土類酸化物粒
子は、高温で軟らかくなるために、高温ではマトリック
スと分散粒子との熱膨張係数の差は、小さくなる。した
がって、界面に亀裂を発生させない範囲で大きな希土類
酸化物粒子を分散させることが可能で、そのためにマト
リックス粒界を締め付けるト−タルの領域が大きくなり
粒界の欠陥も少なく、かつ強度も向上する。
は、相対密度９５％以上のＭｇＯ焼結体において、平均
粒径０．５〜１００μｍの結晶粒子を有するＭｇＯマト
リックス中に、希土類元素が酸化物換算で、１〜３０体
積％分散されたＭｇＯを主成分とするタ−ゲット材料で
ある。この様なタ−ゲット材料では、異方性のないＭｇ
Ｏマトリックス中に、希土類酸化物を分散した複合化を
行うことにより、ＭｇＯセラミックスの物理的性質を改
善出来る。例えば、Ａｌ2Ｏ3マトリックスにＳｉＣ粒子
を分散させた場合には、分散粒子の熱膨張係数がマトリ
ックス（Ａｌ2Ｏ3）より２倍以上低いため、焼結時にこ
の熱膨張係数の差に起因して焼結過程で分散粒子の周囲
や内部に発生する応力は１０００ＭPa〜１５００ＭPaに
達する。この応力が大きくなると、マトリックスと分散
粒子の界面に亀裂が走ることがある。したがって、これ
を防ぐには、非常に細かいＳｉＣ粒子しか分散させるこ
とが出来ない。これに対して、本発明の希土類酸化物の
熱膨張係数は、高温では軟らかくなるために、高温で
は、ＭｇＯマトリックスに対するこれらの粒子の高温時
の熱挙動から、焼結時にマトリックスと分散粒子はその
界面で強く結合する。この界面での結合によって、タ−
ゲット材料として用いた時には、６００Å／ｍｉｎ．以
上の成膜速度が得られる。成膜されたＭｇＯ膜は、パネ
ルに組み込んだ場合、低い放電電圧、放電時の耐スパッ
タ性、速い放電の応答性および高い絶縁性を有する。こ
の結果、ＡＣ型ＰＤＰの誘電体層の保護膜に好適なもの
となる。前述のように、分散粒子である希土類酸化物粒
子は、高温で軟らかくなるために、高温ではマトリック
スと分散粒子との熱膨張係数の差は、小さくなる。した
がって、界面に亀裂を発生させない範囲で大きな希土類
酸化物粒子を分散させることが可能で、そのためにマト
リックス粒界を締め付けるト−タルの領域が大きくなり
粒界の欠陥も少なく、かつ強度も向上する。
【０００５】請求項２に係わる発明は、希土類酸化物粒
子中の希土類元素がＳｃ、Ｙ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｇｄ、Ｙ
ｂ、Ｎｄからなる群より選ばれた１種または２種以上の
元素であることを特徴とするＭｇＯを主成分とするタ−
ゲット材料である。そのための希土類酸化物粒子中の希
土類元素としては、上述の希土類元素が好ましく、これ
ら希土類酸化物を添加することにより、ＭｇＯマトリッ
クスも均一な組織となり、パネルに組み込んだ時の蛍光
体への悪影響はなく、青色に関係する輝度も向上する。
子中の希土類元素がＳｃ、Ｙ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｇｄ、Ｙ
ｂ、Ｎｄからなる群より選ばれた１種または２種以上の
元素であることを特徴とするＭｇＯを主成分とするタ−
ゲット材料である。そのための希土類酸化物粒子中の希
土類元素としては、上述の希土類元素が好ましく、これ
ら希土類酸化物を添加することにより、ＭｇＯマトリッ
クスも均一な組織となり、パネルに組み込んだ時の蛍光
体への悪影響はなく、青色に関係する輝度も向上する。
【０００６】請求項３に係わる発明は、ＭｇＯ粉末と希
土類酸化物粉末、または硝酸塩とバインダ−と有機溶剤
とを混合して所定濃度の原料スラリ−を調整する工程
と、スラリ−を噴霧乾燥して所定粒径の造粒粉末を得る
工程と、造粒粉末を所定の型に入れて、所定の圧力で成
形する工程と、成形体を脱脂し、１５００〜１７００℃
の温度で焼結する工程とを含むことを特徴とする請求項
１または２記載のＭｇＯを主成分とするタ−ゲット材料
の製造方法である。
土類酸化物粉末、または硝酸塩とバインダ−と有機溶剤
とを混合して所定濃度の原料スラリ−を調整する工程
と、スラリ−を噴霧乾燥して所定粒径の造粒粉末を得る
工程と、造粒粉末を所定の型に入れて、所定の圧力で成
形する工程と、成形体を脱脂し、１５００〜１７００℃
の温度で焼結する工程とを含むことを特徴とする請求項
１または２記載のＭｇＯを主成分とするタ−ゲット材料
の製造方法である。
【０００７】また、請求項４に係わる発明は、ＭｇＯ粉
末と希土類元素の酸化物粉末とを湿式混合する工程と、
前記混合物を減圧加熱乾燥して、乾燥した後に乾式解砕
する工程と、乾式解砕した混合粉末を所定の型に入れて
所定の圧力をかけた状態で不活性雰囲気中で、１４５０
〜１６５０℃に昇温して焼結する工程を含むことを特徴
とする請求項１または２記載のＭｇＯを主成分とするタ
−ゲット材料の製造方法である。これら製造方法による
と、本発明におけるマトリックスＭｇＯは、焼結工程で
緻密に焼結され、この粒子内に分散相の希土類酸化物が
均一に分散された組織となる。
末と希土類元素の酸化物粉末とを湿式混合する工程と、
前記混合物を減圧加熱乾燥して、乾燥した後に乾式解砕
する工程と、乾式解砕した混合粉末を所定の型に入れて
所定の圧力をかけた状態で不活性雰囲気中で、１４５０
〜１６５０℃に昇温して焼結する工程を含むことを特徴
とする請求項１または２記載のＭｇＯを主成分とするタ
−ゲット材料の製造方法である。これら製造方法による
と、本発明におけるマトリックスＭｇＯは、焼結工程で
緻密に焼結され、この粒子内に分散相の希土類酸化物が
均一に分散された組織となる。
【０００８】この様な組織構造を有したＭｇＯを主成分
とした蒸着材では、二相共存で高速安定成膜が可能で、
スパッタで得られた膜では完全固溶になり、ＰＤＰに有
用な特性の膜となる。また、ＰＤＰに組み込んだ場合、
低い電圧でのプラズマの生成と維持が可能で、スパッタ
耐性も向上する。
とした蒸着材では、二相共存で高速安定成膜が可能で、
スパッタで得られた膜では完全固溶になり、ＰＤＰに有
用な特性の膜となる。また、ＰＤＰに組み込んだ場合、
低い電圧でのプラズマの生成と維持が可能で、スパッタ
耐性も向上する。
【０００９】
【本明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態につい
て説明する。本発明のＭｇＯを主成分とするタ−ゲット
材料は、セラミック焼結体であって、マトリックスとし
てＭｇＯを用い、必要に応じて、分散相として希土類元
素であるＳｃ、Ｙ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｇｄ、Ｙｂ、Ｎｄの酸
化物または硝酸塩を用いること、そして焼結体のＭｇＯ
の平均結晶粒径が０．５〜１００μｍで、好ましくは、
２〜５０μｍであり、分散粒子の平均粒径は３．０μｍ
以下であって、分散粒子の割合は、１〜３０体積％であ
ることが特徴である。なお、分散粒子の含有割合は、Ｍ
ｇＯと分散粒子との合計に対する内割の割合である。本
発明のＭｇＯタ−ゲットのＭｇＯマトリックス粒子径を
０．５〜１００μｍとする理由は、この範囲が組織制御
が可能なためであり、分散粒子の粒子径を３．０μｍ以
下にする理由は、ＭｇＯの組織構造を制御し易いこと、
そして残留応力がある限度以上になってもマイクロクラ
ックが発生しないためである。３．０μｍを越えるとマ
イクロクラックが発生し易くなる。また、その原料とし
て用いるＭｇＯ粉末の粒径は５μｍ以下が好ましく、そ
の理由は、焼結し易いためである。また、分散粒子の添
加量を１〜３０体積％とする理由は、添加量が３０体積
％を越えると、材料組成の制御が困難となり、耐スパッ
タ性や絶縁性にバラツキが生じ、材料の信頼性がなくな
る。一方、添加量が１体積％以下では、分散粒子の添加
効果が得られないので、その添加量を１〜３０体積％と
定めた。添加量が所定の範囲であれば、マトリックス中
に分散粒子が均一に取込まれた組織が制御でき、成膜し
た膜特性も向上する。
て説明する。本発明のＭｇＯを主成分とするタ−ゲット
材料は、セラミック焼結体であって、マトリックスとし
てＭｇＯを用い、必要に応じて、分散相として希土類元
素であるＳｃ、Ｙ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｇｄ、Ｙｂ、Ｎｄの酸
化物または硝酸塩を用いること、そして焼結体のＭｇＯ
の平均結晶粒径が０．５〜１００μｍで、好ましくは、
２〜５０μｍであり、分散粒子の平均粒径は３．０μｍ
以下であって、分散粒子の割合は、１〜３０体積％であ
ることが特徴である。なお、分散粒子の含有割合は、Ｍ
ｇＯと分散粒子との合計に対する内割の割合である。本
発明のＭｇＯタ−ゲットのＭｇＯマトリックス粒子径を
０．５〜１００μｍとする理由は、この範囲が組織制御
が可能なためであり、分散粒子の粒子径を３．０μｍ以
下にする理由は、ＭｇＯの組織構造を制御し易いこと、
そして残留応力がある限度以上になってもマイクロクラ
ックが発生しないためである。３．０μｍを越えるとマ
イクロクラックが発生し易くなる。また、その原料とし
て用いるＭｇＯ粉末の粒径は５μｍ以下が好ましく、そ
の理由は、焼結し易いためである。また、分散粒子の添
加量を１〜３０体積％とする理由は、添加量が３０体積
％を越えると、材料組成の制御が困難となり、耐スパッ
タ性や絶縁性にバラツキが生じ、材料の信頼性がなくな
る。一方、添加量が１体積％以下では、分散粒子の添加
効果が得られないので、その添加量を１〜３０体積％と
定めた。添加量が所定の範囲であれば、マトリックス中
に分散粒子が均一に取込まれた組織が制御でき、成膜し
た膜特性も向上する。
【００１０】この様に構成された本発明のＭｇＯタ−ゲ
ット材料の製造方法を説明する。平均粒径が０．１〜５
μｍ、好ましくは０．２〜２μｍのＭｇＯ粉末に、平均
粒径が０．２〜３μｍの希土類酸化物粉末を１〜３０体
積％とバインダ−を０．２〜２．５重量％添加して、エ
タノ−ル等を分散媒として湿式混合してスラリ−を調整
する。上記ＭｇＯ粉末の平均粒径を０．１〜５μｍと限
定したのは、焼結し易くするためである。また、湿式混
合は、ボ−ルミルまたは攪拌ミルにより行われる。原料
調整したスラリ−濃度を４５〜７０ｗｔ％とするのは、
粘度が２００ｃｐｓ以下であり、スプレ−ドライ造粒し
ても安定して製造できること、さらには成形体の密度が
高くなり、緻密な焼結体の製造が可能になるためであ
る。スラリ−濃度が７０ｗｔ％を越えると、非水系スラ
リ−であるために、安定した造粒が難しく、４５ｗｔ％
未満では、均一な組織を有した緻密なＭｇＯ焼結体が得
られない。次に、混合スラリ−を噴霧乾燥して拝金粒径
が５０〜２００μｍの造粒粉末を得る。噴霧乾燥はスプ
レ−ドライヤ−を用いて行われることが好ましい。常圧
焼結では、この造粒粉末を所定の型に入れて所定の圧力
で成形する。更に、上記成形体を焼結する。焼結する前
に成形体を３５０〜６２０℃の温度で脱脂処理すること
が好ましい。この脱脂処理は、成形体の焼結後の色むら
と反りを防止するために行われ、時間をかけて十分に行
うことが好ましい。焼結温度を１５００〜１７００℃に
限定したのは、１５００℃未満では、緻密な焼結体が得
られず、１７００℃を越えると、粒成長が著しく特性が
低下するからである。また、成形体を不活性ガス雰囲気
中で焼結する場合には、不活性ガスとしてアルゴンガス
を用いることが好ましい。
ット材料の製造方法を説明する。平均粒径が０．１〜５
μｍ、好ましくは０．２〜２μｍのＭｇＯ粉末に、平均
粒径が０．２〜３μｍの希土類酸化物粉末を１〜３０体
積％とバインダ−を０．２〜２．５重量％添加して、エ
タノ−ル等を分散媒として湿式混合してスラリ−を調整
する。上記ＭｇＯ粉末の平均粒径を０．１〜５μｍと限
定したのは、焼結し易くするためである。また、湿式混
合は、ボ−ルミルまたは攪拌ミルにより行われる。原料
調整したスラリ−濃度を４５〜７０ｗｔ％とするのは、
粘度が２００ｃｐｓ以下であり、スプレ−ドライ造粒し
ても安定して製造できること、さらには成形体の密度が
高くなり、緻密な焼結体の製造が可能になるためであ
る。スラリ−濃度が７０ｗｔ％を越えると、非水系スラ
リ−であるために、安定した造粒が難しく、４５ｗｔ％
未満では、均一な組織を有した緻密なＭｇＯ焼結体が得
られない。次に、混合スラリ−を噴霧乾燥して拝金粒径
が５０〜２００μｍの造粒粉末を得る。噴霧乾燥はスプ
レ−ドライヤ−を用いて行われることが好ましい。常圧
焼結では、この造粒粉末を所定の型に入れて所定の圧力
で成形する。更に、上記成形体を焼結する。焼結する前
に成形体を３５０〜６２０℃の温度で脱脂処理すること
が好ましい。この脱脂処理は、成形体の焼結後の色むら
と反りを防止するために行われ、時間をかけて十分に行
うことが好ましい。焼結温度を１５００〜１７００℃に
限定したのは、１５００℃未満では、緻密な焼結体が得
られず、１７００℃を越えると、粒成長が著しく特性が
低下するからである。また、成形体を不活性ガス雰囲気
中で焼結する場合には、不活性ガスとしてアルゴンガス
を用いることが好ましい。
【００１１】また、ＭｇＯ粉末と希土類元素の酸化物粉
末とを湿式混合して、この混合物を減圧加熱乾燥して、
乾燥した後に乾式解砕し、乾式解砕した混合粉末を所定
の型に入れて所定の圧力をかけた状態で不活性雰囲気中
で、１４５０〜１６５０℃に昇温して焼結しても良い。
焼結温度を１４５０〜１６５０℃に限定したのは、１４
５０℃未満では、緻密な焼結体が得られず、１６５０℃
を越えると、粒成長が著しく特性が低下するからであ
る。また、不活性ガス雰囲気中で焼結する場合には、不
活性ガスとしてアルゴンガスを用いることが好ましい。
末とを湿式混合して、この混合物を減圧加熱乾燥して、
乾燥した後に乾式解砕し、乾式解砕した混合粉末を所定
の型に入れて所定の圧力をかけた状態で不活性雰囲気中
で、１４５０〜１６５０℃に昇温して焼結しても良い。
焼結温度を１４５０〜１６５０℃に限定したのは、１４
５０℃未満では、緻密な焼結体が得られず、１６５０℃
を越えると、粒成長が著しく特性が低下するからであ
る。また、不活性ガス雰囲気中で焼結する場合には、不
活性ガスとしてアルゴンガスを用いることが好ましい。
【００１２】本発明のＭｇＯを主成分とするタ−ゲット
材料は、タ−ゲット材料としての特性に優れており、こ
れを用いての成膜は、例えば、ＡＣ型ＰＤＰの保護膜の
成膜に好適であり、また、高機能セラミックス材料など
にも好適である。
材料は、タ−ゲット材料としての特性に優れており、こ
れを用いての成膜は、例えば、ＡＣ型ＰＤＰの保護膜の
成膜に好適であり、また、高機能セラミックス材料など
にも好適である。
【００１３】
【実施例】以下、実施例および比較例を挙げて、本発明
をより具体的に説明するが、本発明は、その要旨を越え
ない限り、以下の実施例に限定されるものではない。 [実施例１]ＭｇＯ粉末（岩谷化学社製、平均粒径０．２
μｍ）とＳｃ2Ｏ3（三菱マテリアル社製、平均粒径２．
０μｍ）粉末との合計体積に対してＳｃ2Ｏ3粉末が１体
積％となる様に秤量し、このＳｃ2Ｏ3粉末を上記ＭｇＯ
粉末に加え、更にバインダ−（ポリビニ−ルブチラ−
ル）を添加し、エタノ−ルを分散媒として、攪拌ミルで
１時間湿式混合し、濃度が５５％の混合スラリ−に調整
した。この混合スラリ−をスプレ−ドライヤ−で噴霧乾
燥して造粒することにより造粒粉末を得た。この造粒粉
末を金型（内径が２１０ｍｍで、深さが１０ｍｍの金
型）に充填し、メカニカルプレスで成形して成形体を作
製した。この成形体を大気雰囲気中、１６５０℃に昇温
し、焼結炉（広築社製）で３時間焼結することにより直
径が約１５７ｍｍのＭｇＯ焼結体を得た。このＭｇＯ焼
結体を実施例１とした。
をより具体的に説明するが、本発明は、その要旨を越え
ない限り、以下の実施例に限定されるものではない。 [実施例１]ＭｇＯ粉末（岩谷化学社製、平均粒径０．２
μｍ）とＳｃ2Ｏ3（三菱マテリアル社製、平均粒径２．
０μｍ）粉末との合計体積に対してＳｃ2Ｏ3粉末が１体
積％となる様に秤量し、このＳｃ2Ｏ3粉末を上記ＭｇＯ
粉末に加え、更にバインダ−（ポリビニ−ルブチラ−
ル）を添加し、エタノ−ルを分散媒として、攪拌ミルで
１時間湿式混合し、濃度が５５％の混合スラリ−に調整
した。この混合スラリ−をスプレ−ドライヤ−で噴霧乾
燥して造粒することにより造粒粉末を得た。この造粒粉
末を金型（内径が２１０ｍｍで、深さが１０ｍｍの金
型）に充填し、メカニカルプレスで成形して成形体を作
製した。この成形体を大気雰囲気中、１６５０℃に昇温
し、焼結炉（広築社製）で３時間焼結することにより直
径が約１５７ｍｍのＭｇＯ焼結体を得た。このＭｇＯ焼
結体を実施例１とした。
【００１４】[実施例２]ＭｇＯ粉末にＳｃ2Ｏ3（三菱マ
テリアル社製、平均粒径２．０μｍ）粉末を１０ｖｏｌ
％加えたことを除いて、実施例１と同様にしてＭｇＯ焼
結体を得た。このＭｇＯ焼結体を実施例２とした。
テリアル社製、平均粒径２．０μｍ）粉末を１０ｖｏｌ
％加えたことを除いて、実施例１と同様にしてＭｇＯ焼
結体を得た。このＭｇＯ焼結体を実施例２とした。
【００１５】[実施例３]ＭｇＯ粉末にＳｃ2Ｏ3（三菱マ
テリアル社製、平均粒径２．０μｍ）粉末を２０ｖｏｌ
％加えたことを除いて、実施例１と同様にしてＭｇＯ焼
結体を得た。このＭｇＯ焼結体を実施例３とした。
テリアル社製、平均粒径２．０μｍ）粉末を２０ｖｏｌ
％加えたことを除いて、実施例１と同様にしてＭｇＯ焼
結体を得た。このＭｇＯ焼結体を実施例３とした。
【００１６】[実施例４]ＭｇＯ粉末にＳｃ2Ｏ3粉末に代
えて、Ｙ2Ｏ3（第一希元素社製、平均粒径１．０μｍ）
粉末を２ｖｏｌ％加えたことを除いて、実施例１と同様
にしてＭｇＯ焼結体を得た。このＭｇＯ焼結体を実施例
４とした。
えて、Ｙ2Ｏ3（第一希元素社製、平均粒径１．０μｍ）
粉末を２ｖｏｌ％加えたことを除いて、実施例１と同様
にしてＭｇＯ焼結体を得た。このＭｇＯ焼結体を実施例
４とした。
【００１７】[実施例５]ＭｇＯ粉末にＳｃ2Ｏ3粉末に代
えて、Ｙ2Ｏ3（第一希元素社製、平均粒径１．０μｍ）
粉末を１０ｖｏｌ％加えたことを除いて、実施例１と同
様にしてＭｇＯ焼結体を得た。このＭｇＯ焼結体を実施
例５とした。
えて、Ｙ2Ｏ3（第一希元素社製、平均粒径１．０μｍ）
粉末を１０ｖｏｌ％加えたことを除いて、実施例１と同
様にしてＭｇＯ焼結体を得た。このＭｇＯ焼結体を実施
例５とした。
【００１８】[実施例６]ＭｇＯ粉末（岩谷化学社製、平
均粒径０．２μｍ）にＹ2Ｏ3（第一希元素社製、平均粒
径１．０μｍ）粉末を２０ｖｏｌ％加え、エタノ−ルを
分散媒として、攪拌ミルで１時間湿式混合した。これを
ロ−タリ−エバポレ−タを用いて減圧加熱して乾燥した
後、乾式ボ−ルミルで乾式解砕して混合した。この混合
粉末を黒鉛ダイス（内径φ８０ｍｍ）に充填して焼結炉
（富士電波工業社製）を用いて、アルゴン雰囲気中１５
５０℃に昇温し、この温度で１時間保持してホットプレ
ス焼結して、直径が８０ｍｍのＭｇＯ焼結体を得た。こ
の時のプレス圧は１５ＭＰａとした。このＭｇＯ焼結体
を実施例６とした。
均粒径０．２μｍ）にＹ2Ｏ3（第一希元素社製、平均粒
径１．０μｍ）粉末を２０ｖｏｌ％加え、エタノ−ルを
分散媒として、攪拌ミルで１時間湿式混合した。これを
ロ−タリ−エバポレ−タを用いて減圧加熱して乾燥した
後、乾式ボ−ルミルで乾式解砕して混合した。この混合
粉末を黒鉛ダイス（内径φ８０ｍｍ）に充填して焼結炉
（富士電波工業社製）を用いて、アルゴン雰囲気中１５
５０℃に昇温し、この温度で１時間保持してホットプレ
ス焼結して、直径が８０ｍｍのＭｇＯ焼結体を得た。こ
の時のプレス圧は１５ＭＰａとした。このＭｇＯ焼結体
を実施例６とした。
【００１９】[実施例７]ＭｇＯ粉末にＳｃ2Ｏ3粉末に代
えて、Ｌa2Ｏ3（信越化学社製、平均粒径１．１μｍ）
粉末を５ｖｏｌ％加えたことを除いて、実施例１と同様
にしてＭｇＯ焼結体を得た。このＭｇＯ焼結体を実施例
７とした。
えて、Ｌa2Ｏ3（信越化学社製、平均粒径１．１μｍ）
粉末を５ｖｏｌ％加えたことを除いて、実施例１と同様
にしてＭｇＯ焼結体を得た。このＭｇＯ焼結体を実施例
７とした。
【００２０】[実施例８]ＭｇＯ粉末にＳｃ2Ｏ3粉末に代
えて、Ｌａ2Ｏ3（信越化学社製、平均粒径１．１μｍ）
粉末を１５ｖｏｌ％加えたことを除いて、実施例１と同
様にしてＭｇＯ焼結体を得た。このＭｇＯ焼結体を実施
例８とした。
えて、Ｌａ2Ｏ3（信越化学社製、平均粒径１．１μｍ）
粉末を１５ｖｏｌ％加えたことを除いて、実施例１と同
様にしてＭｇＯ焼結体を得た。このＭｇＯ焼結体を実施
例８とした。
【００２１】[実施例９]ＭｇＯ粉末にＳｃ2Ｏ3粉末に代
えて、Ｌａ2Ｏ3（信越化学社製、平均粒径１．１μｍ）
粉末を２５ｖｏｌ％加えたことを除いて、実施例１と同
様にしてＭｇＯ焼結体を得た。このＭｇＯ焼結体を実施
例９とした。
えて、Ｌａ2Ｏ3（信越化学社製、平均粒径１．１μｍ）
粉末を２５ｖｏｌ％加えたことを除いて、実施例１と同
様にしてＭｇＯ焼結体を得た。このＭｇＯ焼結体を実施
例９とした。
【００２２】[実施例１０]ＭｇＯ粉末にＹ2Ｏ3粉末に代
えて、Ｃｅ2Ｏ3（信越化学社製、平均粒径１．２μｍ）
粉末を３ｖｏｌ％加えたことを除いて、実施例６と同様
にしてＭｇＯ焼結体を得た。このＭｇＯ焼結体を実施例
１０とした。
えて、Ｃｅ2Ｏ3（信越化学社製、平均粒径１．２μｍ）
粉末を３ｖｏｌ％加えたことを除いて、実施例６と同様
にしてＭｇＯ焼結体を得た。このＭｇＯ焼結体を実施例
１０とした。
【００２３】[実施例１１]ＭｇＯ粉末にＳｃ2Ｏ3粉末に
代えて、Ｃｅ2Ｏ3（信越化学社製、平均粒径１．２μ
ｍ）粉末を１５ｖｏｌ％加えたことを除いて、実施例１
と同様にしてＭｇＯ焼結体を得た。このＭｇＯ焼結体を
実施例１１とした。
代えて、Ｃｅ2Ｏ3（信越化学社製、平均粒径１．２μ
ｍ）粉末を１５ｖｏｌ％加えたことを除いて、実施例１
と同様にしてＭｇＯ焼結体を得た。このＭｇＯ焼結体を
実施例１１とした。
【００２４】[実施例１２]ＭｇＯ粉末にＳｃ2Ｏ3粉末に
代えて、Ｃｅ2Ｏ3（信越化学社製、平均粒径１．２μ
ｍ）粉末を２５ｖｏｌ％加えたことを除いて、実施例１
と同様にしてＭｇＯ焼結体を得た。このＭｇＯ焼結体を
実施例１２とした。
代えて、Ｃｅ2Ｏ3（信越化学社製、平均粒径１．２μ
ｍ）粉末を２５ｖｏｌ％加えたことを除いて、実施例１
と同様にしてＭｇＯ焼結体を得た。このＭｇＯ焼結体を
実施例１２とした。
【００２５】[実施例１３]ＭｇＯ粉末にＳｃ2Ｏ3粉末に
代えて、Ｇｄ2Ｏ3（信越化学社製、平均粒径１．２μ
ｍ）粉末を２ｖｏｌ％加えたことを除いて、実施例１と
同様にしてＭｇＯ焼結体を得た。このＭｇＯ焼結体を実
施例１３とした。
代えて、Ｇｄ2Ｏ3（信越化学社製、平均粒径１．２μ
ｍ）粉末を２ｖｏｌ％加えたことを除いて、実施例１と
同様にしてＭｇＯ焼結体を得た。このＭｇＯ焼結体を実
施例１３とした。
【００２６】[実施例１４]ＭｇＯ粉末にＳｃ2Ｏ3粉末に
代えて、Ｇｄ2Ｏ3（信越化学社製、平均粒径１．２μ
ｍ）粉末を１０ｖｏｌ％加えたことを除いて、実施例１
と同様にしてＭｇＯ焼結体を得た。このＭｇＯ焼結体を
実施例１４とした。
代えて、Ｇｄ2Ｏ3（信越化学社製、平均粒径１．２μ
ｍ）粉末を１０ｖｏｌ％加えたことを除いて、実施例１
と同様にしてＭｇＯ焼結体を得た。このＭｇＯ焼結体を
実施例１４とした。
【００２７】[実施例１５]ＭｇＯ粉末にＳｃ2Ｏ3粉末に
代えて、Ｇｄ2Ｏ3（信越化学社製、平均粒径１．２μ
ｍ）粉末を２０ｖｏｌ％加えたことを除いて、実施例１
と同様にしてＭｇＯ焼結体を得た。このＭｇＯ焼結体を
実施例１５とした。
代えて、Ｇｄ2Ｏ3（信越化学社製、平均粒径１．２μ
ｍ）粉末を２０ｖｏｌ％加えたことを除いて、実施例１
と同様にしてＭｇＯ焼結体を得た。このＭｇＯ焼結体を
実施例１５とした。
【００２８】[実施例１６]ＭｇＯ粉末にＳｃ2Ｏ3粉末に
代えて、Ｙｂ2Ｏ3（信越化学社製、平均粒径１．５μ
ｍ）粉末を２ｖｏｌ％加えたことを除いて、実施例１と
同様にしてＭｇＯ焼結体を得た。このＭｇＯ焼結体を実
施例１６とした。
代えて、Ｙｂ2Ｏ3（信越化学社製、平均粒径１．５μ
ｍ）粉末を２ｖｏｌ％加えたことを除いて、実施例１と
同様にしてＭｇＯ焼結体を得た。このＭｇＯ焼結体を実
施例１６とした。
【００２９】[実施例１７]ＭｇＯ粉末にＳｃ2Ｏ3粉末に
代えて、Ｙｂ2Ｏ3（信越化学社製、平均粒径１．５μ
ｍ）粉末を１０ｖｏｌ％加えたことを除いて、実施例１
と同様にしてＭｇＯ焼結体を得た。このＭｇＯ焼結体を
実施例１７とした。
代えて、Ｙｂ2Ｏ3（信越化学社製、平均粒径１．５μ
ｍ）粉末を１０ｖｏｌ％加えたことを除いて、実施例１
と同様にしてＭｇＯ焼結体を得た。このＭｇＯ焼結体を
実施例１７とした。
【００３０】[実施例１８]ＭｇＯ粉末にＳｃ2Ｏ3粉末に
代えて、Ｙｂ2Ｏ3（信越化学社製、平均粒径１．５μ
ｍ）粉末を２５ｖｏｌ％加えたことを除いて、実施例１
と同様にしてＭｇＯ焼結体を得た。このＭｇＯ焼結体を
実施例１８とした。
代えて、Ｙｂ2Ｏ3（信越化学社製、平均粒径１．５μ
ｍ）粉末を２５ｖｏｌ％加えたことを除いて、実施例１
と同様にしてＭｇＯ焼結体を得た。このＭｇＯ焼結体を
実施例１８とした。
【００３１】[実施例１９]ＭｇＯ粉末にＳｃ2Ｏ3粉末に
代えて、Ｎｄ2Ｏ3（信越化学社製、平均粒径１．５μ
ｍ）粉末を２ｖｏｌ％加えたことを除いて、実施例１と
同様にしてＭｇＯ焼結体を得た。このＭｇＯ焼結体を実
施例１９とした。
代えて、Ｎｄ2Ｏ3（信越化学社製、平均粒径１．５μ
ｍ）粉末を２ｖｏｌ％加えたことを除いて、実施例１と
同様にしてＭｇＯ焼結体を得た。このＭｇＯ焼結体を実
施例１９とした。
【００３２】[実施例２０]ＭｇＯ粉末にＳｃ2Ｏ3粉末に
代えて、Ｎｄ2Ｏ3（信越化学社製、平均粒径１．５μ
ｍ）粉末を１０ｖｏｌ％加えたことを除いて、実施例１
と同様にしてＭｇＯ焼結体を得た。このＭｇＯ焼結体を
実施例２０とした。
代えて、Ｎｄ2Ｏ3（信越化学社製、平均粒径１．５μ
ｍ）粉末を１０ｖｏｌ％加えたことを除いて、実施例１
と同様にしてＭｇＯ焼結体を得た。このＭｇＯ焼結体を
実施例２０とした。
【００３３】[実施例２１]ＭｇＯ粉末にＹ2Ｏ3粉末に代
えて、Ｎｄ2Ｏ3（信越化学社製、平均粒径１．５μｍ）
粉末を２５ｖｏｌ％加えたことを除いて、実施例６と同
様にしてＭｇＯ焼結体を得た。このＭｇＯ焼結体を実施
例２１とした。
えて、Ｎｄ2Ｏ3（信越化学社製、平均粒径１．５μｍ）
粉末を２５ｖｏｌ％加えたことを除いて、実施例６と同
様にしてＭｇＯ焼結体を得た。このＭｇＯ焼結体を実施
例２１とした。
【００３４】[実施例２２]ＭｇＯ粉末にＳｃ2Ｏ3粉末に
代えて、表２に記されたｖｏｌ％の各粉末を加えたこと
を除いて、実施例１と同様にしてＭｇＯ焼結体を得た。
このＭｇＯ焼結体を実施例２０とした。
代えて、表２に記されたｖｏｌ％の各粉末を加えたこと
を除いて、実施例１と同様にしてＭｇＯ焼結体を得た。
このＭｇＯ焼結体を実施例２０とした。
【００３５】[実施例２３]ＭｇＯ粉末にＳｃ2Ｏ3粉末に
代えて、表２に記されたｖｏｌ％の各粉末を加えたこと
を除いて、実施例１と同様にしてＭｇＯ焼結体を得た。
このＭｇＯ焼結体を実施例２３とした。
代えて、表２に記されたｖｏｌ％の各粉末を加えたこと
を除いて、実施例１と同様にしてＭｇＯ焼結体を得た。
このＭｇＯ焼結体を実施例２３とした。
【００３６】[実施例２４]ＭｇＯ粉末にＳｃ2Ｏ3粉末に
代えて、表２に記されたｖｏｌ％の各粉末を加えたこと
を除いて、実施例１と同様にしてＭｇＯ焼結体を得た。
このＭｇＯ焼結体を実施例２４とした。
代えて、表２に記されたｖｏｌ％の各粉末を加えたこと
を除いて、実施例１と同様にしてＭｇＯ焼結体を得た。
このＭｇＯ焼結体を実施例２４とした。
【００３７】[実施例２５]ＭｇＯ粉末にＹ2Ｏ3粉末に代
えて、表２に記されたｖｏｌ％の各粉末を加えたことを
除いて、実施例６と同様にしてＭｇＯ焼結体を得た。こ
のＭｇＯ焼結体を実施例２５とした。
えて、表２に記されたｖｏｌ％の各粉末を加えたことを
除いて、実施例６と同様にしてＭｇＯ焼結体を得た。こ
のＭｇＯ焼結体を実施例２５とした。
【００３８】[実施例２６]ＭｇＯ粉末にＳｃ2Ｏ3粉末に
代えて、表２に記されたｖｏｌ％の各粉末を加えたこと
を除いて、実施例１と同様にしてＭｇＯ焼結体を得た。
このＭｇＯ焼結体を実施例２６とした。
代えて、表２に記されたｖｏｌ％の各粉末を加えたこと
を除いて、実施例１と同様にしてＭｇＯ焼結体を得た。
このＭｇＯ焼結体を実施例２６とした。
【００３９】[実施例２７]ＭｇＯ粉末にＹ2Ｏ3粉末を１
５ｖｏｌ．％加え、焼結温度を１５００℃とし、プレス
圧を２０ＭＰaとした以外は、実施例６と同様にしてＭ
ｇＯ焼結体を得た。このＭｇＯ焼結体を実施例２７とし
た。
５ｖｏｌ．％加え、焼結温度を１５００℃とし、プレス
圧を２０ＭＰaとした以外は、実施例６と同様にしてＭ
ｇＯ焼結体を得た。このＭｇＯ焼結体を実施例２７とし
た。
【００４０】[実施例２８]Ｓｃ2Ｏ3（三菱マテリアル社
製、平均粒径２．０μｍ）粉末の代わりに、Ｙ2Ｏ3粉末
（第一希元素社製、平均粒径１．０μｍ）粉末を用い、
１７００℃、４時間の条件で焼結した以外、実施例１と
同様にしてＭｇＯ焼結体を得た。このＭｇＯ焼結体を実
施例２８とした。
製、平均粒径２．０μｍ）粉末の代わりに、Ｙ2Ｏ3粉末
（第一希元素社製、平均粒径１．０μｍ）粉末を用い、
１７００℃、４時間の条件で焼結した以外、実施例１と
同様にしてＭｇＯ焼結体を得た。このＭｇＯ焼結体を実
施例２８とした。
【００４１】[比較例１]市販のＭｇＯ焼結体。
【００４２】[比較例２]ＭｇＯ粉末にＳｃ2Ｏ3（三菱マ
テリアル社製、平均粒径２．０μｍ）粉末を３５ｖｏｌ
％加えたことを除いて、実施例１と同様にしてＭｇＯ焼
結体を得た。このＭｇＯ焼結体を比較例２とした。
テリアル社製、平均粒径２．０μｍ）粉末を３５ｖｏｌ
％加えたことを除いて、実施例１と同様にしてＭｇＯ焼
結体を得た。このＭｇＯ焼結体を比較例２とした。
【００４３】[比較例３]ＭｇＯ粉末にＳｃ2Ｏ3粉末に代
えて、Ｙ2Ｏ3（第一希元素社製、平均粒径１．０μｍ）
粉末を３５ｖｏｌ％加えたことを除いて、実施例１と同
様にしてＭｇＯ焼結体を得た。このＭｇＯ焼結体を比較
例３とした。
えて、Ｙ2Ｏ3（第一希元素社製、平均粒径１．０μｍ）
粉末を３５ｖｏｌ％加えたことを除いて、実施例１と同
様にしてＭｇＯ焼結体を得た。このＭｇＯ焼結体を比較
例３とした。
【００４４】[比較例４]ＭｇＯ粉末にＳｃ2Ｏ3粉末に代
えて、Ｌａ2Ｏ3（信越化学社製、平均粒径１．１μｍ）
粉末を３５ｖｏｌ％加えたことを除いて、実施例１と同
様にしてＭｇＯ焼結体を得た。このＭｇＯ焼結体を比較
例４とした。
えて、Ｌａ2Ｏ3（信越化学社製、平均粒径１．１μｍ）
粉末を３５ｖｏｌ％加えたことを除いて、実施例１と同
様にしてＭｇＯ焼結体を得た。このＭｇＯ焼結体を比較
例４とした。
【００４５】[比較例５]ＭｇＯ粉末にＹ2Ｏ3粉末に代え
て、Ｃｅ2Ｏ3（信越化学社製、平均粒径１．２μｍ）粉
末を３５ｖｏｌ％加えたことを除いて、実施例６と同様
にしてＭｇＯ焼結体を得た。このＭｇＯ焼結体を比較例
５とした。
て、Ｃｅ2Ｏ3（信越化学社製、平均粒径１．２μｍ）粉
末を３５ｖｏｌ％加えたことを除いて、実施例６と同様
にしてＭｇＯ焼結体を得た。このＭｇＯ焼結体を比較例
５とした。
【００４６】[比較例６]ＭｇＯ粉末にＳｃ2Ｏ3粉末に代
えて、Ｇｄ2Ｏ3（信越化学社製、平均粒径１．２μｍ）
粉末を３５ｖｏｌ％加えたことを除いて、実施例１と同
様にしてＭｇＯ焼結体を得た。このＭｇＯ焼結体を比較
例６とした。
えて、Ｇｄ2Ｏ3（信越化学社製、平均粒径１．２μｍ）
粉末を３５ｖｏｌ％加えたことを除いて、実施例１と同
様にしてＭｇＯ焼結体を得た。このＭｇＯ焼結体を比較
例６とした。
【００４７】[比較例７]ＭｇＯ粉末にＳｃ2Ｏ3粉末に代
えて、Ｙｂ2Ｏ3（信越化学社製、平均粒径１．５μｍ）
粉末を３５ｖｏｌ％加えたことを除いて、実施例１と同
様にしてＭｇＯＯ焼結体を得た。このＭｇＯ焼結体を比
較例７とした。
えて、Ｙｂ2Ｏ3（信越化学社製、平均粒径１．５μｍ）
粉末を３５ｖｏｌ％加えたことを除いて、実施例１と同
様にしてＭｇＯＯ焼結体を得た。このＭｇＯ焼結体を比
較例７とした。
【００４８】[比較例８]ＭｇＯ粉末にＹ2Ｏ3粉末に代え
て、Ｎｄ2Ｏ3（信越化学社製、平均粒径１．５μｍ）粉
末を３５ｖｏｌ％加えたことを除いて、実施例６と同様
にしてＭｇＯ焼結体を得た。このＭｇＯ焼結体を比較例
８とした。
て、Ｎｄ2Ｏ3（信越化学社製、平均粒径１．５μｍ）粉
末を３５ｖｏｌ％加えたことを除いて、実施例６と同様
にしてＭｇＯ焼結体を得た。このＭｇＯ焼結体を比較例
８とした。
【００４９】[比較例９]ＭｇＯ粉末にＳｃ2Ｏ3粉末に代
えて、表２に記されたｖｏｌ％の各粉末を加えたことを
除いて、実施例１と同様にしてＭｇＯ焼結体を得た。こ
のＭｇＯ焼結体を比較例９とした。
えて、表２に記されたｖｏｌ％の各粉末を加えたことを
除いて、実施例１と同様にしてＭｇＯ焼結体を得た。こ
のＭｇＯ焼結体を比較例９とした。
【００５０】[比較例１０]ＭｇＯ粉末にＳｃ2Ｏ3粉末に
代えて、表２に記されたｖｏｌ％の各粉末を加えたこと
を除いて、実施例１と同様にしてＭｇＯ焼結体を得た。
このＭｇＯ焼結体を比較例１０とした。
代えて、表２に記されたｖｏｌ％の各粉末を加えたこと
を除いて、実施例１と同様にしてＭｇＯ焼結体を得た。
このＭｇＯ焼結体を比較例１０とした。
【００５１】[比較例１１]ＭｇＯ粉末にＹ2Ｏ3粉末に代
えて、表２に記されたｖｏｌ％の各粉末を加えたことを
除いて、実施例６と同様にしてＭｇＯ焼結体を得た。こ
のＭｇＯ焼結体を比較例１１とした。
えて、表２に記されたｖｏｌ％の各粉末を加えたことを
除いて、実施例６と同様にしてＭｇＯ焼結体を得た。こ
のＭｇＯ焼結体を比較例１１とした。
【００５２】[比較例１２]ＭｇＯ粉末にＳｃ2Ｏ3粉末に
代えて、表２に記されたｖｏｌ％の各粉末を加えたこと
を除いて、実施例１と同様にしてＭｇＯ焼結体を得た。
このＭｇＯ焼結体を比較例１２とした。
代えて、表２に記されたｖｏｌ％の各粉末を加えたこと
を除いて、実施例１と同様にしてＭｇＯ焼結体を得た。
このＭｇＯ焼結体を比較例１２とした。
【００５３】相対密度と強度試験 実施例および比較例で得られたＭｇＯ焼結体（約φ１５
７ｍｍ）を切り出し、研削・研磨加工して、ＪIＳＲ１
６０１に準じた３×４×４０ｍｍの３点曲げ試験片の大
きさとし、密度、曲げ強度を測定した。これらの結果を
表１、２に示した。なお、密度はトルエン中、アルキメ
デス法で測定した。曲げ強度は３点曲げ試験により測定
した。
７ｍｍ）を切り出し、研削・研磨加工して、ＪIＳＲ１
６０１に準じた３×４×４０ｍｍの３点曲げ試験片の大
きさとし、密度、曲げ強度を測定した。これらの結果を
表１、２に示した。なお、密度はトルエン中、アルキメ
デス法で測定した。曲げ強度は３点曲げ試験により測定
した。
【００５４】
【表１】
【００５５】
【表２】
【００５６】表１、２から明らかなように、比較例のＭ
ｇＯ焼結体の相対密度が９４％台であるのに対して、実
施例１〜２６のＭｇＯ焼結体の相対密度は、９７％以上
と緻密になっている。また、実施例のＭｇＯ焼結体の曲
げ強度は、比較例の２倍以上の高強度を示した。これ
は、実施例では、結晶粒界面に亀裂を発生させない範囲
で、希土類酸化物を分散できたので、組織構造がより制
御されており、結晶粒界の欠陥も少なく強度が改善でき
たためであり、比較例２〜１２では、分散粒子の添加割
合の過多により、結晶粒界に欠陥が生じたためであると
考えられる。
ｇＯ焼結体の相対密度が９４％台であるのに対して、実
施例１〜２６のＭｇＯ焼結体の相対密度は、９７％以上
と緻密になっている。また、実施例のＭｇＯ焼結体の曲
げ強度は、比較例の２倍以上の高強度を示した。これ
は、実施例では、結晶粒界面に亀裂を発生させない範囲
で、希土類酸化物を分散できたので、組織構造がより制
御されており、結晶粒界の欠陥も少なく強度が改善でき
たためであり、比較例２〜１２では、分散粒子の添加割
合の過多により、結晶粒界に欠陥が生じたためであると
考えられる。
【００５７】ＭｇＯ膜の特性試験 実施例と比較例の希土類添加量に対応するφ１５７ｍｍ
のＭｇＯ焼結体を研削・研磨加工して、これらをタ−ゲ
ットとして銅製のバックプレ−トに夫々ボンディングし
た後に、厚さ１ｍｍのガラス基板（コ−ニング#７０５
９）にスパッタした。スパッタ条件は、タ−ゲットと基
板間の距離５０ｍｍ、基板温度３００℃、スパッタガス
圧１０ｍＴoｒｒ、ガス流量Aｒ５０ｓｃｃｍ、１０００
Ｗの高周波スパッタリングを行った。成膜した膜厚は、
Ｈeレ−ザ（６３２８Å）により１波長、２入射角（５
０。、７０。のエリプソ測定を行い、膜の屈折率、吸収
係数、膜厚を求めた。その結果を表３に示した。
のＭｇＯ焼結体を研削・研磨加工して、これらをタ−ゲ
ットとして銅製のバックプレ−トに夫々ボンディングし
た後に、厚さ１ｍｍのガラス基板（コ−ニング#７０５
９）にスパッタした。スパッタ条件は、タ−ゲットと基
板間の距離５０ｍｍ、基板温度３００℃、スパッタガス
圧１０ｍＴoｒｒ、ガス流量Aｒ５０ｓｃｃｍ、１０００
Ｗの高周波スパッタリングを行った。成膜した膜厚は、
Ｈeレ−ザ（６３２８Å）により１波長、２入射角（５
０。、７０。のエリプソ測定を行い、膜の屈折率、吸収
係数、膜厚を求めた。その結果を表３に示した。
【００５８】
【表３】
【００５９】表３から明らかな様に、比較例のＭｇＯ焼
結体の屈折率は、１．６５以下で、吸収係数が０．０１
以上であったのに対して、実施例では、屈折率は、１．
７２以上で、吸収係数が０．００１以下あった。これら
のことから、実施例のＭｇＯを主成分としたタ−ゲット
材料を用いれば、結晶性と透明性に優れたＭｇＯ膜が得
られることが分かった。
結体の屈折率は、１．６５以下で、吸収係数が０．０１
以上であったのに対して、実施例では、屈折率は、１．
７２以上で、吸収係数が０．００１以下あった。これら
のことから、実施例のＭｇＯを主成分としたタ−ゲット
材料を用いれば、結晶性と透明性に優れたＭｇＯ膜が得
られることが分かった。
【００６０】放電開始電圧は、図１に示すＴEＧ（Ｔｅ
ｓｔ Ｅｌｅｍｅｎｔ Ｇｒｏｕｐ）を作製して測定し
た。ＴＥＧ基板は、厚さ１ｍｍのガラス基板（コ−ニン
グ#７０５９ガラス）を用いて、フォトリソで下地電極
のギャップを作製した。ガラス層はＳiの反応性ＤＣス
パッタで成膜した。放電開始電圧は、図２に示す装置で
測定した。パルス電源は、０〜３００Ｖ可変で、周波数
は、３０ＫＨｚである。真空ベルジャ−内の雰囲気は、
Ｎｅ−５％Ｘｅで、ガス圧は、５００Ｔｏｒｒである。
その結果を表３に示した。上記実施例の放電開始電圧
は、上記比較例の放電開始電圧と比べて、いずれも１８
〜２４Ｖ程度低いことから、実施例のＭｇＯを主成分と
したタ−ゲットを用いて成膜されたＭｇＯ膜は、低い電
圧でのプラズマの生成と維持が可能なことが分かった。
ｓｔ Ｅｌｅｍｅｎｔ Ｇｒｏｕｐ）を作製して測定し
た。ＴＥＧ基板は、厚さ１ｍｍのガラス基板（コ−ニン
グ#７０５９ガラス）を用いて、フォトリソで下地電極
のギャップを作製した。ガラス層はＳiの反応性ＤＣス
パッタで成膜した。放電開始電圧は、図２に示す装置で
測定した。パルス電源は、０〜３００Ｖ可変で、周波数
は、３０ＫＨｚである。真空ベルジャ−内の雰囲気は、
Ｎｅ−５％Ｘｅで、ガス圧は、５００Ｔｏｒｒである。
その結果を表３に示した。上記実施例の放電開始電圧
は、上記比較例の放電開始電圧と比べて、いずれも１８
〜２４Ｖ程度低いことから、実施例のＭｇＯを主成分と
したタ−ゲットを用いて成膜されたＭｇＯ膜は、低い電
圧でのプラズマの生成と維持が可能なことが分かった。
【００６１】本発明で製造したＭｇＯタ−ゲット材料
は、高純度で緻密なＭｇＯ焼結体である。このＭｇＯを
主成分としたタ−ゲット材料をスパッタ法で成膜した場
合には、得られた膜特性も良好で、パネルに組み込んで
調べた耐スパッタ性も良好で駆動電圧も低下する。この
様に本発明のＭｇＯを主成分としたタ−ゲット材料を用
いたスパッタ成膜では、安定した成膜が可能であり、Ｐ
ＤＰの保護膜に有用な特性の膜になる。
は、高純度で緻密なＭｇＯ焼結体である。このＭｇＯを
主成分としたタ−ゲット材料をスパッタ法で成膜した場
合には、得られた膜特性も良好で、パネルに組み込んで
調べた耐スパッタ性も良好で駆動電圧も低下する。この
様に本発明のＭｇＯを主成分としたタ−ゲット材料を用
いたスパッタ成膜では、安定した成膜が可能であり、Ｐ
ＤＰの保護膜に有用な特性の膜になる。
【００６２】
【発明の効果】以上述べたように、本発明によれば、平
均結晶粒径０．５〜１００μｍの結晶粒子を有するＭｇ
Ｏマトリックス中に、希土類酸化物を均一に分散して焼
結体を作製したので、強度と耐熱衝撃性を向上できる。
また、ＭｇＯを主成分としたタ−ゲット材料を用いたス
パッタ法で成膜すれば、二相共存、即ちＭｇＯマトリッ
クスと分散粒子とが固溶体や反応物を形成しない状態
で、高速安定成膜が可能となり、得られた膜は完全固溶
し、かつ膜の配向性は向上する。また、本発明のタ−ゲ
ット材料を用いてＭｇＯ膜を成膜した基板をＰＤＰに組
み込んだ時、放電電圧を低くでき、放電時の耐スパッタ
性を向上でき、更に、このＭｇＯ膜は高い絶縁性を有す
ることになる。
均結晶粒径０．５〜１００μｍの結晶粒子を有するＭｇ
Ｏマトリックス中に、希土類酸化物を均一に分散して焼
結体を作製したので、強度と耐熱衝撃性を向上できる。
また、ＭｇＯを主成分としたタ−ゲット材料を用いたス
パッタ法で成膜すれば、二相共存、即ちＭｇＯマトリッ
クスと分散粒子とが固溶体や反応物を形成しない状態
で、高速安定成膜が可能となり、得られた膜は完全固溶
し、かつ膜の配向性は向上する。また、本発明のタ−ゲ
ット材料を用いてＭｇＯ膜を成膜した基板をＰＤＰに組
み込んだ時、放電電圧を低くでき、放電時の耐スパッタ
性を向上でき、更に、このＭｇＯ膜は高い絶縁性を有す
ることになる。
【図１】ＴＥＧ（Ｔｅｓｔ Ｅｌｅｍｅｎｔ Ｇｒｏｕ
ｐ）概略断面図
ｐ）概略断面図
【図２】放電開始電圧測定装置概略図
Claims (5)
- 【請求項１】相対密度９５％以上のＭｇＯ焼結体におい
て、平均結晶粒径０．５〜１００μｍの結晶粒子を有す
るＭｇＯマトリックス中に、希土類元素が酸化物換算
で、１〜３０体積％分散されていることを特徴とするＭ
ｇＯを主成分とするタ−ゲット材料。 - 【請求項２】上記希土類酸化物の希土類元素がＳｃ、
Ｙ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｇｄ、Ｙｂ、Ｎｄからなる群より選ば
れた１種または２種以上の元素であることを特徴とする
請求項１記載のＭｇＯを主成分とするタ−ゲット材料。 - 【請求項３】ＭｇＯ粉末と希土類元素の酸化物粉末とバ
インダ−と有機溶媒とを混合して所定濃度の原料スラリ
−を調整する工程と、スラリ−を噴霧乾燥して所定粒径
の造粒粉末を得る工程と、造粒粉末を所定の型に入れ
て、所定の圧力で成形する工程と、成形体を脱脂し、１
５００〜１７００℃の温度で焼結する工程とを含むこと
を特徴とする請求項１または２記載のＭｇＯを主成分と
するタ−ゲット材料の製造方法。 - 【請求項４】ＭｇＯ粉末と希土類元素の酸化物粉末とを
湿式混合する工程と、前記混合物を減圧加熱乾燥して、
乾燥した後に乾式解砕する工程と、乾式解砕した混合粉
末を所定の型に入れて所定の圧力をかけた状態で不活性
雰囲気中で、１４５０〜１６５０℃に昇温して焼結する
工程を含むことを特徴とする請求項１または２記載のＭ
ｇＯを主成分とするタ−ゲット材料の製造方法。 - 【請求項５】請求項１または２記載のＭｇＯを主成分と
するタ−ゲット材料を用いて成膜することを特徴とする
ＭｇＯ膜の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14700998A JP3494205B2 (ja) | 1998-05-28 | 1998-05-28 | ＭｇＯを主成分とするタ−ゲット材料およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14700998A JP3494205B2 (ja) | 1998-05-28 | 1998-05-28 | ＭｇＯを主成分とするタ−ゲット材料およびその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11335824A true JPH11335824A (ja) | 1999-12-07 |
| JP3494205B2 JP3494205B2 (ja) | 2004-02-09 |
Family
ID=15420499
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14700998A Expired - Fee Related JP3494205B2 (ja) | 1998-05-28 | 1998-05-28 | ＭｇＯを主成分とするタ−ゲット材料およびその製造方法 |
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| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3494205B2 (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005264272A (ja) * | 2004-03-19 | 2005-09-29 | Technology Seed Incubation Co Ltd | 酸化マグネシウム薄膜材料 |
| CN1322534C (zh) * | 2003-10-21 | 2007-06-20 | 三星Sdi株式会社 | 等离子体显示板的保护层用氧化镁球粒和等离子体显示板 |
| CN102219480A (zh) * | 2011-04-22 | 2011-10-19 | 辽宁中大超导材料有限公司 | 一种利用温度梯度控制氧化镁烧结体靶材物理尺寸的方法 |
| US20140144775A1 (en) * | 2011-07-01 | 2014-05-29 | Nippon Tungsten Co., Ltd. | MgO TARGET FOR SPUTTERING |
| JPWO2013065564A1 (ja) * | 2011-11-04 | 2015-04-27 | 株式会社フェローテックセラミックス | スパッタリングターゲットおよびその製造方法 |
| US9988709B2 (en) | 2011-12-27 | 2018-06-05 | Jx Nippon Mining & Metals Corporation | Sintered compact magnesium oxide target for sputtering, and method for producing same |
-
1998
- 1998-05-28 JP JP14700998A patent/JP3494205B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1322534C (zh) * | 2003-10-21 | 2007-06-20 | 三星Sdi株式会社 | 等离子体显示板的保护层用氧化镁球粒和等离子体显示板 |
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| JP4674360B2 (ja) * | 2004-03-19 | 2011-04-20 | テクノロジーシードインキュベーション株式会社 | 電子ビーム蒸着法により成膜する酸化マグネシウム薄膜材料 |
| CN102219480A (zh) * | 2011-04-22 | 2011-10-19 | 辽宁中大超导材料有限公司 | 一种利用温度梯度控制氧化镁烧结体靶材物理尺寸的方法 |
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| US9773652B2 (en) * | 2011-07-01 | 2017-09-26 | Ube Material Industries, Ltd. | MgO target for sputtering |
| JPWO2013065564A1 (ja) * | 2011-11-04 | 2015-04-27 | 株式会社フェローテックセラミックス | スパッタリングターゲットおよびその製造方法 |
| US9988709B2 (en) | 2011-12-27 | 2018-06-05 | Jx Nippon Mining & Metals Corporation | Sintered compact magnesium oxide target for sputtering, and method for producing same |
| US10066290B1 (en) | 2011-12-27 | 2018-09-04 | Jx Nippon Mining & Metals Corporation | Sintered compact magnesium oxide target for sputtering, and method for producing same |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3494205B2 (ja) | 2004-02-09 |
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