TWI426146B - 銦錫氧化物粉漿的形成方法 - Google Patents
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Description
本發明是有關於一種銦錫氧化物(indium tin oxide)濺鍍靶材的製造方法,且特別是有關於一種產生高密度銦錫氧化物靶材的方法,包括沉澱與煅燒銦錫氫氧化物、由所生成之氧化物粉末製備水性粉漿、以及藉由對所生成之緊密靶材進行注漿成型(slip casting)以及燒結步驟以在多孔模具中壓縮所述粉漿。
銦錫氧化物的透明導電薄膜被用來製造諸如平面顯示器螢幕以及太陽能電池面板等裝置,其中銦錫氧化物膜被用來形成透明導電電極。隨著市場對於平面顯示器螢幕需求的突增、液晶顯示器螢幕設備的成長(諸如用於電視、筆記型電腦以及手機等)以及太陽能電池市場的成長,銦錫氧化物薄膜已迅速發展。由於銦錫氧化物薄膜具有優於其他材料的高光穿透度以及導電性,且當其使用在液晶顯示電視等設備中時,其在顯示設備的使用年限中具有高穩定度,因此其被廣泛使用。銦錫氧化物的導電透明薄膜可以藉由濺鍍的製程來製造。也就是使用銦錫氧化物濺鍍靶材來進行真空沉積。銦錫氧化物濺鍍靶材為成形坯體(shaped body),諸如為高密度銦錫氧化物材料的長方形磚(tile)。
要能夠進行令人滿意的濺鍍以及製造出品質足以用於液晶顯示器等相關應用的銦錫氧化物薄膜(特別是液晶顯示器所使用的薄膜電晶體),銦錫氧化物靶材的品質相當重
要。具有均勻且高靶材密度的靶材坯體是一個關鍵參數。若靶材密度不夠高且不夠均勻,則在銦錫氧化物濺鍍製程會遭過一些問題。濺鍍是使用由磁場所增強的高真空電漿製程來進行。一般來說,習知技術是使用具有矩形板狀的銦錫氧化物靶材。在濺鍍期間,靶材表面的材料會被以特定形狀的方式侵蝕,其中特定形狀對應於局部磁場的形狀。所述形狀通常是彎曲橢圓狀的坑洞,稱為”跑道(race track)”。也就是說,靶材的使用效率並不是100%,而可能是只有30%。雖然可以藉由循環使用銦錫氧化物靶材而改善使用效率,但是低靶材密度或非均勻靶材密度會影響使用效率,而在使用期間引起諸如“突起物(nodules)”或靶材破裂(cracking)等問題,而使製程不易進行。這些問題都會對銦錫氧化物薄膜品質造成負面影響。
在習知方法中,銦錫氧化物靶材的製造方法是使用壓力模製製程(諸如熱壓模製製程)來模製氧化銦與氧化錫粉末的混合物,以得到具有模具形狀的銦錫氧化物坯體。然而,這些壓力模製製程有許多嚴格的限制。其中一個限制就是目前的液晶顯示器生產線(稱為第7、8或10代生產線)需要塗佈有銦錫氧化物的大片玻璃。也就是說,銦錫氧化物濺鍍生產線需要大尺寸的銦錫氧化物靶材。然而,當使用諸如熱壓等製程來製造大的銦錫氧化物靶材時,很難使施加於整個靶材表面的壓力是均勻一致的,因此會產生靶材翹曲或破裂等問題。此外,此靶材會有密度不均勻的問題,以及在電漿濺鍍製程中,靶材坯體的表面會有非均勻
化學與物理特性的問題,而導致非同質性濺鍍。如此一來,會導致突起物形成在靶材表面,由於突起物會對銦錫氧化物薄膜品質造成負面影響,因此靶材的使用率會降低至小於30%。
為了克服這些問題,習知技術揭露了小磚(small tile)的製備與使用,且藉由將小磚以二維陣列的方式結合在一起來製備大面積。在此方法中,多個小磚被組合成陣列,而提供具有大的表面積的靶材。然而,此磚型靶材有巨變型放電(catastrophic electric discharges)問題,且小磚之間的結合處會有熱應力碎破(heat stress chipping)的問題,其會降低靶材使用率以及增加突起物的發生率,而上述兩者的結合對銦錫氧化物薄膜品質造成負面影響。
另一個克服上述問題的方法是藉由注漿成型等已知方法來製造銦錫氧化物靶材,其可以在有壓力或無壓力的狀態下進行。
在一種注漿成型方法中(如在JP 1117136/88、JP 117137/88以及JP 117138/88中所述),於液體(諸如水)中混合氧化銦與氧化錫粉末、分散劑以及黏結劑,以形成稱為“粉漿(slip)”的漿體(slurry),再將粉漿注入由石膏所製的吸水多孔模具。接著使水通過模具孔洞而離開模具,以緩慢地乾燥模具中的漿體。此方法稱為注漿成型。所用的分散劑例如是選自聚羧酸(polycarboxylic acids)以及所用的黏結劑例如是選自丙烯酸或聚碳酸酯乳劑(acrylic or polycarbonate emulsions)。藉由改變模具的形狀與尺寸,就
能輕易地藉由此製程得到具有想要的形狀與尺寸的銦錫氧化物靶材。在此方法中,是在50至200kPa的壓力範圍下將漿體注入模具。以冷等靜壓機(cold isostatic press)的壓力使而後乾燥的靶材進行壓縮可以進一步增加靶材密度,其中冷等靜壓機提供的壓力不小於100MPa。接著在1300至1400℃的溫度下燒結銦錫氧化物靶材,以得到密度大於95%的緻密靶材。然而,此方法所面臨的問題是要製造出密度大於99%之靶材的產率(yield)相當低。此外,以此方式製備的靶材在冷壓過程中容易發生破裂,且在濺鍍期間會有突起物形成,因此靶材使用率會降低至低於經濟考量可用的門檻。此外,在填入模具期間,模具材料會散佈至漿體中且黏附至銦錫氧化物“生”磚(“green”tile),導致靶材會受到模具材料的汙染。這些雜質會降低銦錫氧化物薄膜的導電性且在濺鍍製程中造成諸如突起物形成等問題。
在另一方法中(描述於JP 2005324987中),為了避免在製造過程中發生破裂,會混合氧化銦與氧化錫粉末、水以及有機黏結劑且接著以噴灑(spraying)的方式乾燥之,以形成顆粒狀粉末,接著對顆粒狀粉末進行研磨(milling)、高壓壓模以及燒結,以產生銦錫氧化物靶材。然而,此方法為非注漿成型法,且其會面臨與前述之非注漿成型法所面臨之相同問題,諸如受限於小尺寸靶材、非均勻密度以及濺鍍期間之不正常放電等。
在習知技術的另一實施例中(TW 588114B),為了克服破裂問題,藉由燒結氧化銦與氧化錫粉末混合物、以王水
(aqua regia)溶解之以及以0.2微米的過濾器過濾之來產生銦錫氧化物靶材。在共同沉澱之後,擠壓並燒製氧化物以產生具有高密度的靶材,且其不會有突起物等問題。然而,此方法費時且昂貴。且由於其仍為非注漿成型法,故仍會有上述尺寸問題。
在習知技術的另一實施例中(JP 10330926),藉由減少在濺鍍期間的突起物與不正常放電,來得到具有較高使用率的靶材,且將靶材密度調整成99%,並將燒結靶材中的最大孔洞尺寸控制成小於或等於10微米且每mm2
的靶材中的孔洞數小於1000。此方法是藉由共同沉澱銦錫氫氧化物,以及在含鹵化氫氣體(諸如氯化氫)或鹵素氣體(諸如氯氣)的氣氛中煅燒之以得到相應的氧化物。接著藉由對脫鑄(slip cast)生靶材進行注漿成型與燒製,將氧化物粉末模製成緻密坯體(dense body)。在此方法中,可以得到密度99%且尺寸大於100cm2
的靶材。然而,由於必須使用到具有高毒性且不穩定的氣體,因此此方法為非常危險的方法。
在習知技術的另一實施例中(JP7243036),藉由減少在濺鍍期間的突起物與不正常放電,來得到具有較高使用率的靶材。一種燒結銦錫氧化物靶材是由原料產生,其中原料基本上由電力冶金工程所製備的氧化銦與氧化錫構成。在此技術中,將平均晶粒尺寸控制為<4微米,以及將每mm2
的孔洞(平均直徑為3-8微米)數目控制為<900,且將表面粗糙度Ra調整為<0.5微米。然而,實際上要同時控制所有特徵且確保持續製造出具有良好特性的靶材是相當
困難的。
本發明的目的是提供一種製造銦錫氧化物濺鍍靶材材料的製程,其中銦錫氧化物濺鍍靶材具有大尺寸(較佳為250cm2
)與高相對密度(較佳為99%),且能以高使用效率應用在與液晶顯示器相關的濺鍍中。
此目的藉由下列方法來達成,(至少在一些較佳實施例中)包括:在含氯溶液中共同沉澱銦錫氫氧化物;在氯離子100ppm的少量氯離子狀態下對氫氧化物進行過濾、清洗以及煅燒;製備氧化物與添加劑(諸如諸如分散劑、黏結劑或以磷化物為主的特定高密度促進劑)的水性漿體;研磨漿體以得到”粉漿”,其中粉漿具有適當的粒度分佈與粒子表面積;使用注漿成型方式,在塗佈有特定糖與螯合劑的多孔模具中壓縮漿體,以及接著在氧氣氣氛中燒結所生成之緊密”生”靶材坯體,以產生深灰色之高密度銦錫氧化物靶材。
本發明之一方面提供一種顆粒狀銦錫氧化物粉末的製造方法,用於銦錫氧化物濺鍍靶材的製造中。在空氣中煅燒銦錫氫氧化物與氯離子的密接(intimate)混合物,以產生顆粒狀銦錫氧化物粉末。氯離子以InCl3
與SnCl4
及/或氯化銨的形式存在,且InCl3
與SnCl4
在混合物中的濃度約介於1ppm與100ppm之間。氫氧混合物可以在介於約800℃-1200℃之範圍內的一溫度下進行煅燒,且較佳為約900℃。
藉由在含氯介質中共同沉澱銦錫氫氧化物以及接著進行過濾與清洗可以得到混合物。可以進行清洗,但不移除沉澱物的所有氯離子。因此在煅燒過程中,仍存在氯化物與氫氧化物的密接混合物。
本發明之另一方面提供一種銦錫氧化物粉漿的形成方法,用於銦錫氧化物濺鍍靶材的製造中。此方法包括形成粉漿,其包括顆粒狀銦錫氧化物粉末、水以及添加劑。粉漿中亦包括磷化合物(諸如磷酸、磷氧化物、磷化銦或磷化錫),其重量在粉漿中為0.001%至1%。在諸如矽酸鹽等存在於粉漿中的其他添加物的作用下,磷化合物轉化成磷酸化合物(phosphorous compounds)。此化合物為玻璃狀且在燒結期間形成液相。如此一來,他們在燒結製程中作為燒結與高密度促進劑,以製造密度高於99%的銦錫氧化物靶材。
由煅燒製程所得的顆粒狀銦錫氧化物粉末較佳包括表面積為2.5-5.5m2
/g的氧化銦(III)與氧化錫(IV),更佳為表面積介於4.5-5.0m2
/g,以及其以重量計的濃度較佳為不小於75%,更佳為75-85%。將此顆粒狀粉末與以水為主的漿體混合,其中以水為主的漿體藉由研磨製程轉化成用於注漿成型的粉漿。研磨可以將銦錫氧化物粉末的表面積增加為6-9m2
/g。粉漿也可以包含一或多種黏結劑及/或分散劑,黏結劑例如是聚碳酸酯或丙烯酸乳劑,分散劑例如是聚羧酸。
接著對粉漿進行注漿成型,也就是藉由將其注入多孔
模具中且保持在室溫下以形成“生坯體(green body)”。接著乾燥生坯體以及在高溫與高純度氧氣環境下進行燒製以完成燒結。在此階段中,玻璃狀的液體磷相(glassy liquid phosphorus phases)有助於獲得具有高密度的靶材。
本發明之又一方面提供銦錫氧化物濺鍍靶材的製造方法。在熟石膏(gypsum or plaster of Paris)的多孔模具上塗佈一層作為脫模劑的糖及/或螯合劑。接著在0.1至45psi的壓力下將銦錫氧化物粉漿注入模具。
脫模劑可以包括諸如蔗糖或葡萄糖之糖化合物及/或EGTA、BAPTA或EDTA。在一實施例中,以具有EGTA、BAPTA或EDTA的1%之重量濃度的糖溶液來噴灑模具。
接著藉由將粉漿留在模具中一段時間以產生生坯體。接著可以乾燥生坯體以及接著在約1000℃與1750℃之間的溫度與高純度氧氣下燒製生坯體。
本發明亦提供一種以上述方法製造的銦錫氧化物濺鍍靶材。本發明之另一方面提供一種銦錫氧化物靶材,其包括氧化銦(III)與氧化錫(IV),其中氧化銦(III)以重量計的濃度不小於75%,靶材更包括具有至少一磷化合物的第三組成。燒結銦錫氧化物靶材中的磷化合物的比率為1-200ppm。
為讓本發明之上述特徵和優點能更明顯易懂,下文特舉實施例,並配合所附圖式作詳細說明如下。
在針對突起物形成、非均勻靶材密度、不正常放電以
及這些問題對靶材使用率產生之負面影響進行繁複的研究後,發明人已成功地藉由一種方法來改良尺寸250cm2
之大尺寸靶材在與薄膜電晶體-液晶顯示器相關的濺鍍製程中的使用率,且此方法無需使用習知技術之諸如氯化氫或氯氣等危險氣體,且不需要使用冷等靜壓法來達到高且均勻的密度。
所改良的製程能製造尺寸250cm2
之大尺寸銦錫氧化物濺鍍靶材,且使銦錫氧化物薄膜具有適用於薄膜電晶體-液晶顯示器工業的品質,以及藉由克服諸如突起物形成、靶材破裂、靶材坯體的非均勻性質以及在濺鍍過程中不正常放電等問題,而提供高靶材使用率。
所產生的銦錫氧化物靶材包含氧化銦(III)與氧化錫(IV),其中氧化銦(III)以重量計的含量不小於75%。且,為了得到高且均勻的靶材密度以及減少靶材破裂,可以包含氧化銦與氧化錫以外的第三組成。此第三組成較佳為包括磷化合物。
參照圖1來描述此製程。
在製程的第一階段中,在含氯介質中沉澱銦錫氫氧化物(步驟S1)、過濾(步驟S2)、清洗(步驟S3)以及在800-1200℃下煅燒(步驟S4)。清洗的進行不會移除沉澱物的所有氯離子,因此在煅燒期間,所存在的氯化物可以與氧化物緊密地混合。通常認為氯離子會藉由分子吸引的弱凡得瓦爾力附著至氫氧粒子。氯離子在高煅燒溫度下會分解,而在微觀層次釋放氯氣以與氧化物粒子緊密接近。通常認
為氯的氧化性本質有助於使金屬維持在其最高穩定氧化狀態,且同時藉由在氧化物粒子周圍引入氣體狀態來幫助煅燒。所屬領域中具有通常知識者皆了解,相較於JP10330926所述之將氯氣灌入氧化物燒結烤箱之危險方法,藉由分解與氧化物粒子緊密混合的氯離子而在微觀層次將氯引入氧化物粉末基質中,是較有效率且安全的方式。
在煅燒製程中形成之顆粒狀銦錫氧化物粉末的表面積介於2.5至5.5m2
/g之間,較佳為4.5至5.0m2
/g之間。將粉末與水混合成漿體(步驟S5)且在圖2所示的混合器21中進行混合。混合器21包括檔板22與葉輪23。可以決定漿體組成分的比例,使氧化物的含量不小於75%(以重量計)且更佳為介於75-85%。若含量過低,則所生成之靶材在製造過程中可能會破裂且可能會有非均勻與低密度的問題。漿體亦包含分散劑(諸如聚羧酸)與黏結劑(諸如丙烯酸或聚碳酸酯乳劑),以銦錫氧化物粉末的乾燥重量為計,分散劑的含量為0.1至0.7%,以銦錫氧化物粉末的乾燥重量為計,黏結劑的含量為0.1至2%,不過分散劑與黏結劑的種類並不以上述化合物為限。漿體更包含以磷化合物形式加入的磷(步驟S6),磷化合物例如是磷酸、磷氧化物或銦或錫的磷酸鹽,其重量在漿體中佔0.001%至1%。
藉由使用珠磨機(bead mill)、磨耗製粉機(attrition mill)或球磨機(ball mill)來研磨漿體,以將漿體轉化成適於進行注漿成型的粉漿(步驟S7)。研磨是進行至銦錫氧化物粒子具有適當的粒度分佈為止,其中適當的粒度分佈是指粒
子尺寸為50-800nm以及表面積為8.1m2
/g。在25rpm的轉速下,使用布魯克菲爾德流變計(Brookfield rheometer)的65號轉速棒(spindle)進行測量,此粉漿的黏性為400至1000cps。
接著以0.5微米的過濾器過濾(步驟S8)所獲得的粉漿,且接著將其注入(步驟S9)由諸如熟石膏(gypsum,Plaster of Paris)或多孔聚合物等材料所製成的多孔模具中。圖3繪示具有上蓋32之適當模具31的平面圖與端視圖。其中熟石膏用作模具材料,且模具藉由噴灑重量百分濃度為1%的糖溶液來塗佈諸如蔗糖或葡萄糖之糖化合物薄層,此糖溶液具有EGTA(乙二醇四乙酸(ethylene glycol tetraacetic acid))、BAPTA(1,2-雙(2-氨基苯氧基)-乙烷-N,N,N`,N`-四乙酸四鈉鹽1,2-bis(o-aminophenoxy)ethane-N,N,N',N'-tetraacetic acid)或EDTA(乙二胺四乙酸(ethylenediaminetetraacetic acid))。EGTA、BAPTA以及EDTA為螯合劑,其有助於避免鈣離子由模具的壁上被沖提下來而污染銦錫氧化物靶材表面。經填充的模具被放置在室溫下(步驟S10)。透過多孔模具的吸水行為,可以將漿體材料壓縮成具有緻密型態(dense shape)的”生坯體”。
接著在烤箱中,以80℃乾燥”生坯體”3-5天(步驟S11),且接著在火爐中以1000℃-1750℃以及高純度氧氣的環境燒(步驟S12)。未限制靶材的形狀與尺寸,且可以藉由改變模具的形狀與尺寸而輕易地改變靶材的形狀與尺
寸,其中可以使用尺寸>100cm2
的模具。此外,可以在不會有任何破裂或彎折的狀態下,得到具有適當尺寸與大小的靶材。
在本發明之製程中,可以製備出相對密度99%的銦錫氧化物靶材。
由氧化銦(III)與氧化錫(IV)之氯化物的溶液共同沉澱出氧化銦(III)與氧化錫(IV)。使用去離子水清洗沉澱物,使沉澱物殘留有~100±50ppm的氯。接著以800℃至1200℃煅燒經沉澱的氫氧化物,以產生表面積為4至5m2
/g的氧化物粉末。熟石膏模具的尺寸為60cm×30cm以及其腔厚度為15cm,且以1%的蔗糖溶液或0.05莫耳的EGTA水溶液輕柔地噴灑熟石膏模具,其中所使用的蔗糖/EGTA溶液體積不超過100cm3
。將漿體放在具有20000升容量的尼龍鍋中,其中漿體包含14040g的氧化銦(III)粉末(純度為99.99%、表面積為5m2
/g)與1560g的氧化錫(IV)粉末(純度為99.99%、表面積為4.5m2
/g)、248g的聚羧酸溶液(諸如Daravan C,其作為分散劑,聚羧酸的重量佔22%)、283g的丙烯酸乳劑(諸如由羅木與哈斯公司(Rhom and Hass)購得的Durmax 1007,其作為黏結劑,丙烯酸的重量佔55%)、1.2g的磷酸以及4800g的去離子水,以及使用旋轉球磨機與具有12mm粒徑的氧化釔穩定氧化鋯珠(yttria stabilised zirconia beads)將所有混合物均勻混合
16小時,以獲得密混的銦錫氧化物粉末(表面積為8.4m2
/g)之粉漿,其用於注漿成型為銦錫氧化物磚。
使用超音波震盪去除粉漿中的所有空氣,以及接著在30psi的壓力下將其注入多孔的熟石膏模具。此壓力至少維持10小時。在此段時間後,移除壓力以及打開模具。取出銦錫氧化物生坯體,並在25℃下乾燥數天,以及接著在100℃乾燥數天。接著在氧氣氣氛與1600℃下燒製銦錫氧化物生坯體壓縮物10小時。對燒製而成的高度緻密銦錫氧化物靶材進行精密切割、浮紋壓光(surface machined)、在高純度異丙醇中清潔以及在空氣中乾燥,以產生商業可用靶材,其可與銅背板進行接合以及可用於濺鍍製程。上述的所有操作都是在10000级(Class 10000)的無塵室中進行。
所得的靶材具有99.5%的相對密度以及其表面的鈣含量小於0.002%。
以與範例1相同的方法進行,但在漿體中加入10g的磷化錫(IV)。所得的靶材具有99.2%的相對密度以及其表面的鈣含量小於0.002%。
以與範例1相同的方法進行,但在漿體中加入10g的磷化銦(IV)。所得的靶材具有99.4%的相對密度以及其表面的鈣含量小於0.001%。
如上文所述,在此專利申請案的發明中,銦錫氧化物
靶材在濺鍍製程中的使用效率可以獲得改善。
此外,本發明所提供的製程是在無需使用諸如氯化氫或氯氣等危險材料(其對生物有機體具有高度毒性)的狀態下,就能製備出任意形狀的大尺寸銦錫氧化物靶材。
此外,可以製備出相對密度大於99%的銦錫氧化物靶材,且即使靶材尺寸大於100cm2
時,整個靶材坯體在密度、化學計量以及電與熱傳導性方面皆具有極佳的均勻性。
雖然本發明已以實施例揭露如上,然其並非用以限定本發明,任何所屬技術領域中具有通常知識者,在不脫離本發明之精神和範圍內,當可作些許之更動與潤飾,故本發明之保護範圍當視後附之申請專利範圍所界定者為準。
21‧‧‧混合器
22‧‧‧檔板
23‧‧‧葉輪
31‧‧‧模具
32‧‧‧上蓋
S1~S12‧‧‧步驟
圖1為製造銦錫氧化物濺鍍靶材之步驟的流程圖。
圖2為用以混合粉漿之混合器的示意圖。
圖3為熟石膏的Paris模具(plaster of Paris mould)的示意圖。
S1~S12‧‧‧步驟
Claims (16)
- 一種銦錫氧化物粉漿的形成方法,用於銦錫氧化物濺鍍靶材的製造中,所述銦錫氧化物粉漿的形成方法包括:形成顆粒狀銦錫氧化物粉末與水的粉漿;其中所述粉漿包括磷化合物,所述磷化合物的重量在所述粉漿中為0.001%至1%。
- 如申請專利範圍第1項所述之銦錫氧化物粉漿的形成方法,其中所述磷化合物為磷酸、磷氧化物、磷化銦(III)以及磷化錫(IV)中的一者或多者。
- 如申請專利範圍第2項所述之銦錫氧化物粉漿的形成方法,其中所述磷化合物包括五氧化二磷。
- 如申請專利範圍第1、2或3項所述之銦錫氧化物粉漿的形成方法,其中所述粉漿中的所述顆粒狀銦錫氧化物粉末包括氧化銦(III)與氧化錫(IV),氧化銦(III)與氧化錫(IV)的表面積為4.5-10m2 /g且以重量計的濃度不小於75%。
- 如申請專利範圍第1、2或3項所述之銦錫氧化物粉漿的形成方法,其中所述粉漿更包括黏結劑及/或分散劑。
- 如申請專利範圍第1項所述之銦錫氧化物粉漿的形成方法,其中所述顆粒狀銦錫氧化物粉末的製造方法包括:在空氣中煅燒銦錫氫氧化物與氯離子的密接混合物,其中氯離子以InCl3 與SnCl4 及/或氯化銨的形式存在, 且InCl3 與SnCl4 在所述密接混合物中的濃度介於1ppm與100ppm之間。
- 如申請專利範圍第6項所述之銦錫氧化物粉漿的形成方法,其中所述密接混合物在介於800℃-1200℃之範圍內的一溫度下進行煅燒。
- 如申請專利範圍第7項所述之銦錫氧化物粉漿的形成方法,其中所述密接混合物在900℃進行煅燒。
- 如申請專利範圍第6、7或8項所述之銦錫氧化物粉漿的形成方法,其中所述密接混合物的製造方法包括:在含氯介質中沉澱氫氧化銦與氫氧化錫,以產生沉澱物;過濾所述沉澱物;以及清洗所述沉澱物,但未移除所述沉澱物的所有氯離子;其中由經清洗的所述沉澱物形成所述密接混合物。
- 如申請專利範圍第1項所述之銦錫氧化物粉漿的形成方法,更包括:提供熟石膏的多孔模具;於所述多孔模具上塗佈一層脫模劑;以及將所述粉漿注入所述多孔模具。
- 如申請專利範圍第10項所述之銦錫氧化物粉漿的形成方法,其中所述脫模劑包括糖化合物及/或螯合劑。
- 如申請專利範圍第11項所述之銦錫氧化物粉漿的形成方法,其中所述糖化合物包括蔗糖或葡萄糖。
- 如申請專利範圍第11或12項所述之銦錫氧化物粉漿的形成方法,其中所述螯合劑包括EGTA、BAPTA以及EDTA中至少一者。
- 如申請專利範圍第10、11或12項所述之銦錫氧化物粉漿的形成方法,其中所述塗佈多孔模具的步驟包括以糖溶液與EGTA、BAPTA或EDTA噴灑所述多孔模具。
- 如申請專利範圍第10、11或12項所述之銦錫氧化物粉漿的形成方法,更包括藉由將所述粉漿留在所述多孔模具中一段時間以製造生坯體,以及在介於1000℃與1750℃之間的一溫度下以及高純度氧氣下燒製所述生坯體。
- 如申請專利範圍第15項所述之銦錫氧化物粉漿的形成方法,更包括在進行燒製步驟之前,先在烤箱中乾燥所述生坯體3-5天。
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JP2008084788A (ja) * | 2006-09-28 | 2008-04-10 | Sanyo Electric Co Ltd | 電解質膜、その製造方法および燃料電池 |
-
2009
- 2009-10-12 TW TW098134503A patent/TWI426146B/zh not_active IP Right Cessation
Patent Citations (4)
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