WO2004113254A1 - スパッタリングターゲットの焼結方法 - Google Patents

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WO2004113254A1
WO2004113254A1 PCT/JP2004/004942 JP2004004942W WO2004113254A1 WO 2004113254 A1 WO2004113254 A1 WO 2004113254A1 JP 2004004942 W JP2004004942 W JP 2004004942W WO 2004113254 A1 WO2004113254 A1 WO 2004113254A1
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WO
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sintering
porous body
ceramic
sintered
target
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PCT/JP2004/004942
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English (en)
French (fr)
Inventor
Mitsuyuki Konaka
Koichi Nakashima
Original Assignee
Nikko Materials Co., Ltd.
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Publication date
Application filed by Nikko Materials Co., Ltd. filed Critical Nikko Materials Co., Ltd.
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34Sputtering
    • C23C14/3407Cathode assembly for sputtering apparatus, e.g. Target
    • C23C14/3414Metallurgical or chemical aspects of target preparation, e.g. casting, powder metallurgy

Definitions

  • the present invention relates to a sintering method capable of effectively suppressing density unevenness and warpage that occur during sintering of a sintered target, particularly a ceramic target.
  • sputtering has been used for forming thin films for semiconductor devices and various electronic devices.
  • charged particles are irradiated toward a target, the particles are bombarded from the target by the particle impact force, and the particles are opposed to the target.
  • a target material is applied to a substrate such as a wafer.
  • This is a film formation method for forming a thin film containing a substance composed of as a central component.
  • the sintered target used in this sputtering film forming method particularly a ceramic target such as I ⁇ , usually has a flat plate shape, but relatively large warpage and uneven density occur in the sintering process. There is a major problem in terms of production efficiency and quality.
  • the temperature of the target gradually increases.
  • backing plate a material with good thermal conductivity (backing plate) such as pure copper or copper alloy is soldered on the back of the target, and diffusion bonding, crimping, and bonding using the anchor effect are used.
  • the brackets are cooled by external cooling means to absorb the heat of the target.
  • the target surface is not flat during this bonding, bonding with sufficient strength and heat transfer capability cannot be performed. Even if the warped target is forcibly bonded to the packing plate, bonding cannot be ensured, and a difference in heat conduction during sputtering causes a temperature distribution in the target, which may lead to destruction of the target.
  • the sputter surface of the target generally needs to be processed to a flat surface. For this reason, if the target is warped during sintering, it is necessary to perform machining to obtain a flat surface on both sides.
  • grinding is generally performed using diamond wheels or CBN wheels.
  • the target In order to obtain a target with a predetermined thickness, the target is made thicker by the amount of warpage, and the warpage is ground by machining to form a flat plate. For this reason, if the warpage is large, it is necessary to use an excessive amount of raw materials in excess of the product amount, which leads to a decrease in yield.
  • a ceramic target is sintered by placing it on a ceramic flat plate, which is referred to as a ceramic plate.
  • a ceramic plate which is referred to as a ceramic plate.
  • Attempts have been made to make multiple holes, cut grooves on the upper surface of a flat plate, or to arrange ceramic blocks at regular intervals to improve the air permeability of the lower surface of the sintered body (one side of the plate) ( Japanese Patent Application Laid-Open No. 2001-122628, Japanese Patent Application Laid-Open No. 2002-22678). This is thought to improve air permeability to some extent.
  • the present invention reduces the warpage and uneven sintering generated during sintering of a sintered target, particularly a ceramic target, by improving the arrangement of a support plate on which the target is mounted during sintering and a ceramic block for supporting the target.
  • An object of the present invention is to provide a sintering method that can be effectively suppressed and that can improve manufacturing yield and production efficiency.
  • the present invention is a.
  • a sintering target characterized in that when sintering a ceramic plate in the air or in a process gas atmosphere, a sintering material is placed on a flat ceramic porous body and sintered. Sintering method
  • a porous body is placed on a ceramic block at an interval, and a ceramic plate to be sintered is placed thereon and sintered.
  • FIG. 1 is a schematic explanatory view (a top view is a plan view, and a bottom view is a side view) of a sintering method of the present invention in which a target is disposed on a flat ceramic porous body (a set of ceramics).
  • FIG. 1 is a schematic explanatory view of a sintering method of the present invention in which a target is arranged on a flat ceramic porous body (a set of ceramics).
  • the upper part shows a plan view
  • the lower part shows a side view.
  • a ceramic block 1 is placed in a sintering furnace, and a flat ceramic porous body 2 of the present invention is placed thereon, and a ceramic molded body, which is a raw material for sintering a sputtering target, is further placed thereon. Place 3 and sinter.
  • a ceramic molded body 3 which is a raw material for sintering of a sputtering gate, is heated and provided on a furnace wall every day.
  • a gas inlet 4 for the atmosphere during sintering will be provided on the furnace wall or hearth.
  • uniform sintering can be performed simply by placing the sintering member on a flat plate-shaped porous ceramic body, and variations in density and warpage can be prevented.
  • the object to be sintered according to the present invention can be sintered in various atmospheric gases including the air, and can be widely applied to ceramic materials in general.
  • the present invention includes all of them.
  • the sputtering target after sintering has a large warp. In many cases, after sintering, a considerable amount is ground. It was necessary to have flatness. This warpage is caused by the non-uniformity of heat applied to the sputtering target during sintering, and the unbalanced gas atmosphere on the lower surface of the target (one side of the target) and the upper and side surfaces.
  • the target near the furnace wall heats quickly and tends to be heated to a high temperature.
  • the heating rate slows down and tends to heat to lower temperatures.
  • the atmosphere in the furnace during sintering greatly affects the sintering behavior, so the gas atmosphere near the target is important.
  • the gas blown into the furnace always flows near the surface on the upper and side surfaces of the getter, whereas on the lower surface of the target in contact with the setter, there is only gas that diffuses and enters from the side surface of the getter.
  • sintering tends to be more difficult, which also causes uneven density in the sintered body and causes warpage. This is particularly noticeable in large evening getters exceeding the 30 Omm mouth.
  • the porous plate (setter) of the present invention is extremely effective in improving gas flowability, and the heated sintering gas is applied to the lower surface rather than the upper surface of the target to be sintered. Gases enter and exit through the porous plate from any angle.
  • porous plate Since the porous plate has a myriad of air holes randomly communicating with each other, such a gas can flow uniformly.
  • the uniformity can be further improved by raising the porous plate from the position where the target was originally placed and introducing a sintering gas therebelow.
  • the plate-shaped sintered body as the target material was sintered uniformly, and it became possible to significantly reduce the occurrence of warping of the spatter ring.
  • the flat ceramic porous body is desirably made of zirconia or alumina.
  • the ceramic porous body used here includes, for example, ceramic foam manufactured by Kurosaki Harima Co., Ltd.
  • the alumina content is preferably 95% or more, and preferably 98% or more. Absent.
  • the porosity of the porous body is suitably from 70 to 90% in order to impart air permeability.
  • the density of the porous body is 0.5 to 1.5%.
  • the thickness of the porous body is preferably 5 to 50 mm.
  • the thickness is thin, it is preferable because the air permeability is better, but the strength is inferior.
  • the strength is excellent, but the air permeability decreases. Therefore, the above range is appropriate. However, it is not limited to this range, and can be arbitrarily changed depending on the material of the sintered body, the sintering temperature, and the sintering time. The present invention covers all such conditions.
  • a porous body is placed on a ceramic block at intervals, and a ceramic plate to be sintered is placed on the porous body and sintered.
  • the ceramics block be raised from the hearth to 20 mm to 300 mm. If the height to raise the height is less than 20 mm, the gas flowing between the ceramic blocks tends to stay and the effect is reduced. If the thickness is more than 300 mm, the ceramic block itself becomes unstable, and it becomes difficult to support the porous body. In addition, the heat storage of the ceramic block becomes large, and the temperature distribution is deteriorated by force.
  • the interval between the ceramic blocks is preferably 1 to 10 times the thickness of the porous body.
  • the gap between the ceramic blocks is preferably wider in consideration of the gas flow, but the result is that the porous body is warped, and it is necessary to have an appropriate size for the thickness of the porous body.
  • the placed ceramic blocks have a structure in which the openings between the blocks are perpendicular to the sintering gas outlet of the sintering furnace, that is, as shown in Fig. 1, the gas is directly introduced into the openings. Is preferred.
  • the blowing port for the sintering gas is located at a lower portion of the porous plate, that is, at a position of the ceramic block.
  • it is not particularly limited to such an arrangement form, and is not particularly limited as long as the function of the flat ceramic porous body is not impaired.
  • the shape of the ceramic porous body can be arbitrarily designed according to the furnace, and any cuts or holes may be provided. However, it is assumed that the function of the ceramic porous body is not impaired.
  • the ceramic block supporting the porous body can be a porous block.
  • This porous block can have the same structure as the porous body. Thereby, the gas permeability of the processing gas can be further improved.
  • porous block When a porous block is used in this way, there is no need to restrict the arrangement of gas outlets. For example, gas can be blown out from the lower side 5 of the porous block shown in the figure by passing through the block. Making the ceramic block a porous block is effective for gas distribution and flow.
  • Indium oxide powder and tin oxide powder were mixed at a weight ratio of 9: 1, wet-pulverized by a bead mill, and then dried by adding a binder to obtain a mixed dry powder of acid oxide and tin oxide. .
  • a rectangular ceramic molded body (ITO) with a width of 39 Omm, a length of 540 mm, a thickness of 8.5 mm, and a weight of 7.2 kg was produced by a pressing method. Sintering was performed using the array of targets on the hearth shown in FIG. 1 above.
  • Alumina porous plates were used for the setting, and the thickness of the porous plates was 25 mm, each having a bulk density of 1.07 c c / g (porosity of 73.2%) and a bulk density of 0.
  • Three kinds of porous plates having a porosity of 75 c cZg (porosity of 81.2%) and a bulk density of 0.97 c cZg (porosity of 75.7%) were used.
  • the ceramic block that supports the porous plate is an aluminum block of 400X100X25mm, and the surface of 400X25mm is set to be the surface that comes in contact with the surface of the material, and the block spacing is 87.5mm. .
  • Example 2 the average values of the warpage of the three sintered ITO targets were 0.55 mm, 0.72 mm, and 0.65 mm, respectively.
  • the density of the sintered bodies was measured and found to be 7.13 g / cc in all cases.
  • the warped portion was ground by a surface grinder and flattened.
  • the yield was improved to 124, 121, and 122, respectively, assuming that the yield by the conventional method of Comparative Example 1 shown below was 100. (Example 2)
  • a molded body was obtained in the same manner as in Example 1, and sintering was performed using the arrangement of the targets on the hearth shown in FIG. 1 described above.
  • a porous plate made of zirconia was used for the setting.
  • the porous material had a thickness of 25 mm and a bulk density of 0.94 g / cc (porosity of 83.1%).
  • Sintering was performed in the same manner as in Example 1 under other conditions.
  • a molded body was obtained in the same manner as in Example 1, and sintering was performed using the arrangement of the evening gates shown in FIG. 1 on the hearth.
  • a regular alumina plate (not porous) was used for the setter. This was sintered under the same conditions as in Example 1.
  • the average value of the warpage of the ITO sintered body target was 2.02 mm. Further, the sintered density of the obtained sintered body was measured, and as a result, it was 7.09 gZcc.
  • Example 2 Grinding was performed in the same manner as in Example 1. For comparison with the other Examples 12 and Comparative Examples 2-4, the yield obtained by this was set to 100.
  • a molded body was obtained in the same manner as in Example 1, and sintering was performed using the arrangement of the evening gates shown in FIG. 1 on the hearth.
  • a porous plate made of zirconia and having a bulk density of 0.94 g Ze e (porosity of 83.1%) was used.
  • the ceramic block that supports the porous plate was a 400 x 20 x 25 mm alumina block, with the 400 x 25 mm surface being in contact with the porous setter, with a block spacing of 87.5 mm.
  • Sintering was performed under the same conditions as in Example 1 except for the above conditions.
  • the average value of the warpage of the ITO sintered body target was 1.05 mm. Further, the sintered density of the obtained sintered body was measured to be 7.13 gZcc.
  • a molded body was obtained in the same manner as in Example 1, and sintering was performed using the arrangement of the evening gates shown in FIG. 1 on the hearth.
  • a porous plate made of zirconia and having a kaza density of 0.94 g Ze e (porosity of 83.1%) was used for the setting.
  • the intervals between the ceramic sprockets supporting the porous plate were 25 mm and 200 mm, respectively.
  • Sintering was performed under the same conditions as in Example 1 except for the above conditions. As a result, the average warpage of the ITO sintered target under these two conditions was 1.
  • a molded body was obtained in the same manner as in Example 1, and sintering was performed using the arrangement of the evening gett shown in FIG. 1 on the hearth.
  • a porous plate made of zirconia and having a kaza density of 0.94 g / cc (porosity: 83.1) was used for the setting.
  • the thickness of the porous plate was set to 10 mm and 50 mm, respectively, and sintering was performed under the same conditions as in Example 1 under the other conditions.
  • the average warpage of the ITO sintered compact under these two conditions was 1.97 mm and 1.42 mm, respectively.
  • the sintered density of the obtained sintered body it was 7.13 g / cc and 7.12 gZcc, respectively.
  • the porous plate warped by about 0.5 mm.
  • the present invention uses a porous plate set (supporting plate) to effectively suppress warpage and sintering density variation that occur during sintering of a sintered target, particularly a ceramic target.
  • a porous plate set supporting plate
  • it has excellent features that it can be sintered at a lower temperature and can improve the production yield and production efficiency.

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Abstract

大気中又は処理ガス雰囲気中でセラミックス板を焼結する際に、焼結用原料を平板状のセラミックス多孔質体上に載置して焼結することを特徴とするスパッタリングターゲットの焼結方法及び平板状のセラミックス多孔質体がジルコニア又はアルミナである同スパッタリングターゲットの焼結方法。焼結体ターゲット、特にセラミックスターゲットの焼結に際して発生する反り及び密度のばらつきを効果的に抑制することができ、より低温で焼結が可能であり、製造歩留りと生産効率を向上できる焼結方法を提供する。

Description

スパッタリング夕一ゲットの焼結方法 技術分野
本発明は、 焼結体ターゲット、 特にセラミックスターゲットの焼結に際して発 生する密度むら及び反りを効果的に抑制することのできる焼結方法に関する。
背景技術
近年、 半導体装置や各種電子機器等の薄書膜の形成に、 スパッタリングが使用さ れている。 このスパッタリング法は周知のように、 荷電粒子をターゲットに向けて 照射し、 その粒子衝撃力によりターゲットから粒子を叩き出して、 これを夕ーゲッ トに対向させた、 例えばウェハ等の基板にターゲット材料から構成される物質を中 心成分とする薄膜を形成する成膜方法である。
このスパッタリング成膜法に使用される焼結体ターゲット、 特に I τ〇等のセ ラミックスターゲットは通常、 平板状を呈しているが、 この焼結工程で比較的大き な反り及び密度むらが発生するという生産効率上及び品質上の大きな問題がある。
スパッタリングによる成膜において夕ーゲットは荷電粒子の大量の衝撃を受け るので、 ターゲットの温度が徐々に上昇してくる。
このため、 ターゲットを冷却させる必要があり、 多くはターゲットの裏面に純 銅や銅合金等の熱伝導性の良い材料 (バッキングプレート) をはんだ付け、 拡散接 合、 圧着、 アンカー効果を利用した接合等の手段により接合し、 かっこのバッキン グプレートを外部からの冷却手段を通じて冷却し、 ターゲットの熱を吸収するよう にしている。
この接合の際に、 ターゲットの表面が平坦でないと、 十分な強度と熱伝達能力 を持ったボンディングを行うことができない。 反りの残ったターゲットを強引にパ ッキングプレートにボンディングしても、 ボンディングが確実にできず、 スパッタ 中の熱伝導の差異によりターゲット内に温度分布が生じ、 ターゲットの破壊につな がる。 また、 ターゲットのスパッ夕面も、 一般的には平面に加工する必要がある。 このようなことから、 焼結時にターゲットの反りが発生した場合、 両面の平面 を出すために、 機械加工を行う必要が生じる。
セラミックスターゲットの場合は、 一般にダイヤモンド砥石や C B N砥石を用 いた研削加工を行う事が多い。
所定の板厚のターゲットを得るためには、 反りの発生量分だけ厚く作り、 機械 加工で反り分を研削し平坦な板にする。 このため、 反りが大きいとその分、 製品量 より過剰な原料を使用する必要があり、 歩留まりの低下を招く。
また、 機械加工時間も反り量が大きいほど長時間になるため、 製造能力の低下 を招く。 最近では、 特に大型のターゲットが要求されているが、 これを切削によつ て平坦にした場合、 反り量が大きいと歩留まりの低下および製造能力の低下がさら に著しくなるという問題がある。
このように焼結体夕一ゲットでは、 焼結時の発生する反りが生産効率に大きな 影響を与える為、 特に大型の夕ーゲットにおいて製造コストの増大を招く結果とな つていた。 また、 焼結が均一になされない場合にはターゲットに密度むらが生じる ことになる。 これを用いてスパッタリングすると成膜中の様々なトラブル (ノジュ ール、 パーティクル) が発生する事となり、均一な成膜を得ることができないという 問題を生ずる。
—般に、 セラミックスターゲットはセッ夕一と称されているセラミックス製の 平板の上に載せて焼結されているが、 上記のような問題をなるベく避けるために、 このセラミックス製の平板に複数の穴を開け、 あるいは平板の上面に溝を切る事や、 セラミックス製のブロックを一定の間隔で並べて焼結体下面 (セッ夕一面) の通気 性を良くしょうとする試みがなされている (特開 2 0 0 1 - 1 2 2 6 6 8号公報、 特開 2 0 0 2— 2 2 6 2 7 8号公報、 参照) 。 これによつて、 通気性はある程度向 上すると考えられる。
し力 ^し、 上記のように穴を設けたセラミックス製の平板でも、 その上に通気性 のない被焼結体が載置されると、 穴の片方が密閉状態となり、 その穴に焼結ガスが こもってしまうので、 通気性は殆ど無くなってしまうという問題が生ずる。
また、溝を切った場合でも、溝と外気の流通する箇所(入口と出口の個数)や、 溝の間隔を充分に設ける事ができず、 前記の穴以上に焼結ガスの流通性が劣ってし まうという欠点がある。 発明の開示
本発明は、 焼結体ターゲット、 特にセラミックスターゲットの焼結に際して発 生ずる反り及び焼結むらを、 焼結時にターゲットを載置する支持板とそれを支持す るセラミックスブロックの配置を改善することにより効果的に抑制することができ、 製造歩留りと生産効率を向上できる焼結方法を提供することを課題とする。
本発明は、
1 . 大気中又は処理ガス雰囲気中でセラミックス板を焼結する際に、 焼結用原 料を平板状のセラミックス多孔質体上に載置して焼結することを特徴とするスパッ 夕リングターゲットの焼結方法
2 . 平板状のセラミックス多孔質体がジルコニァ又はアルミナであることを特 徴とする上記 1記載のスパッタリングターゲッ卜の焼結方法
3 . 多孔質体のカザ密度が 0 . 5〜1 . 5 g / c cであることを特徴とする上 記 1又は 2記載のスパッタリング夕ーゲッ卜の焼結方法
4. 多孔質体における多数の孔がランダムに連通していることを特徴とする上 記 1〜 3のいずれかに記載のスパッ夕リングターゲットの焼結方法
5 . 多孔質体の空孔率が 7 0〜9 0 %であることを特徴とする上記 1〜4のい ずれかに記載のスパッタリング夕ーゲットの焼結方法
6 . 多孔質体の厚さが 5〜5 O mmであることを特徴とする上記 1〜5のいず れかに記載のスパッタリング夕一ゲットの焼結方法
7 . 間隔を置いたセラミックスブロックの上に多孔質体を配置し、 さらにその 上に被焼結体となるセラミックス板を載置して焼結することを特徴とする上記 1〜
5のいずれかに記載のスパッタリングターゲットの焼結方法
8 . 多孔質体を支持するセラミックスブロックがセラミックスブロックを設置 する面から 2 0 mm〜3 0 O mm の高さであることを特徴とする、 上記 1〜7のい ずれかに記載のスパッタリングターゲッ卜の焼結方法
9 . 多孔質体を支持するセラミックスブロックの間隔がセラミックスブロック 上に配置した多孔質体の厚さの 1〜1 0倍であることを特徴とする、 上記 1〜8の いずれかに記載のスパッタリング夕ーゲットの焼結方法 1 0 . 多孔質体を支持するセラミックスブロックを配置したときのセラミック スブロックの開口部が、 焼結炉の焼結ガスの吹き出し口に対して垂直な面を持つこ とを特徴とする、 上記 1〜9のいずれかに記載のスパッタリングターゲットの焼結 方法
1 1 . 多孔質体を支持するセラミックスブロックが多孔質製ブロックであるこ とを特徴とする、 上記 7〜1 0のいずれかに記載のスパッタリングターゲットの焼 結方法、 を提供する。 図面の簡単な説明
図 1は、 本発明の焼結方法における平板状のセラミックス多孔質体 (セッ夕一) 上へターゲットを配置した概略説明図 (上段が平面図、 下段が側面図) である。 発明の実施の形態
本発明の焼結方法の一例を図に基づいて説明する。 図 1は、 本発明の焼結方法 における平板状のセラミックス多孔質体 (セッ夕一) 上へターゲットを配置した概 略説明図であり、 上段が平面図、 下段が側面図を示す。
焼結炉内にセラミックス製のブロック 1を設置し、 その上に本発明の平板状の セラミックス多孔質体 2を載置し、 さらにその上にスパッタリング夕ーゲットの焼 結用原料であるセラミックス成型体 3を載せて焼結する。
焼結炉は炉壁にヒ一夕一を設けて、 スパッタリング夕ーゲッ卜の焼結用原料で あるセラミックス成型体 3を加熱する。 また、 焼結時の雰囲気とするガスの導入口 4を炉壁又は炉床に設ける。
本件発明では、 簡単に平板状のセラミックス多孔質体上に置くだけで均一な焼 結が可能であり、 密度のばらつきや反りを防止できる。
また、 本発明の対象となる被焼結体は大気を含む各種雰囲気ガス中で焼結する ことが可能であり、 セラミックス材料一般に、 広範囲に適用できる。 本発明はこれ らを全て包含する。
従来の単純な平板状のセラミックス製の支持板を用いた焼結方法においては、 焼結後のスパッタリングターゲットに大きな反りの発生があり、 多くの場合、 焼結 後に、 かなりの量を研削して平坦性を持たせる必要があつた。 この反りの発生は、 焼結の際にスパッタリングターゲッ卜にかかる熱の不均一 性と、 ターゲット下面 (セッ夕一面) と上面および側面のガス雰囲気がアンバラン スであることに起因する。
例えば、 焼結炉の炉壁に取付けたヒーターからの加熱による場合、 炉壁に近い 部分のターゲットの加熱は早く、 かつ高温に加熱される傾向があり、 炉の中側では ヒーターに遠いために加熱速度は遅くなり、 より低温に加熱される傾向にある。
したがって、 焼結の際の熱影響が夕一ゲット内でアンバランスとなるために焼 結体に密度むらが生じ、 スパッタリングターゲットに反りが発生し易くなる。
また、 焼結中の炉内雰囲気が焼結挙動に大きな影響を与える為、ターゲット近傍 のガス雰囲気が重要となる。 夕ーゲット上面及び側面では炉内に吹き込むガスが常 に表面付近に流れているのに対し、 セッターに接するターゲットの下面では、 夕一 ゲット側面から拡散して進入するガスしかない為、 夕ーゲッ卜の中央部ではより焼 結し難い傾向にあり、 やはり焼結体中に密度むらを発生させ、 反りの原因となる。 これは、 特に 3 0 O mm口を越えるような大型の夕一ゲットでは顕著となる。
以上から、 反りの発生防止には、 焼結炉内の焼結ガスの流通性が極めて重要で あることが分かる。 本発明の多孔質性の板 (セッター) は、 ガスの流通性を向上さ せる上で極めて有効であり、 加熱された焼結用ガスは被焼結ターゲッ卜の上面はも とより、 下面のいずれの角度からでもガスが多孔質性の板を通して出入する。
多孔質性の板は無数に存在する通気孔がランダムに連通しているので、 このよ うなガスの均一流動が可能となるのである。
また、 多孔質性の板を、 本来ターゲットを載置していた位置より嵩上げし、 そ の下部に焼結用ガスを導入することによつて更に均一性を高めることが出来る。
この結果、 ターゲットの原料である平板状の被焼結体は均一に焼結され、 スパ ッ夕リング夕一ゲッ卜の反りの発生を著しく低減させることが可能となった。
平板状のセラミックス多孔質体は、 ジルコニァ又はアルミナであることが望ま しい。 ここで使用するセラミックス多孔質体は、 例えば黒崎播磨 (株) 製のセラミ ックフォームなどがある。 対象物が I T Oの場合、 アルミナはアルミナ含有量が 9 5 %以上、 好ましくは 9 8 %以上が良いが、耐火性に富み、高温強度及び耐反応性がある耐火材であれば、 特に制限はない。また、多孔質体の空孔率は通気性を持たせる意味で、 7 0〜9 0 % であることが適当である。 また、 多孔質体にある程度の強度を持たせるためにカザ 密度は 0 . 5〜1 . 5 %であることが望ましい。
また、 多孔質体の厚さは 5〜5 0 mmとするのが良い。 薄い場合には、 通気性 がより優れているので好ましいが、 強度的には劣る。 また厚くした場合には強度的 に優れているが、 通気性が低下する。 したがって、 上記の範囲とするのが適当であ る。 しかし、 この範囲に制限されるものではなく、 被焼結体の材料、 焼結温度、 焼 結時間によって、 任意に変えることができる。 本発明は、 このような条件の全てを 包含する。
炉内では、 間隔を置いたセラミックスブロックの上に多孔質体を配置し、 さら にその上に被焼結体となるセラミックス板を載置して焼結する。 このときセラミツ クスブロックは炉床から 2 0 mm〜3 0 0 mm に嵩上げする事が好ましい。 嵩上げ する高さが 2 0 mm未満だとセラミックスブロック間に流れるガスが滞留し易くな り、 効果が少なくなる。 3 0 0 mm以上だとセラミックスブロック自体が不安定に なり多孔質体を支持するのが困難になる他、 セラミックスブロックの蓄熱が大きく なり、 力^って温度分布を悪化させる原因となる。
また、 セラミックスブロックの間隔は多孔質体の厚みに対して 1〜1 0倍であ ることが好ましい。 セラミックスブロックの間隔はガスの流動を考慮すれば、 より 広いほうが好ましいが、 多孔質体の反りを招く結果となり多孔質体の厚みに対して 適度な大きさが必要である。
さらに、 配置したセラミックブロックは、 ブロック間の開口部が焼結炉の焼結 ガスの吹き出し口に対して垂直であること、 すなわち図 1に示すように、 開口部に ガスが直接導入される構造が好ましい。
配置したセラミックスブロックの開口部が吹き出し口に対して垂直な面を持た ない場合、 セラミックスブロック間のガスが滞留し易くなり、 効果が少なくなる。 また、 焼結用ガスの吹き出し口は、 多孔質板の下部、 つまりセラミックスブロック の位置にあることがより好ましい。 しかし、 のような配置形態に特に制限されるものではなく、 平板状のセラミ ックス多孔質体の機能を損なわない限り、 特に制限されるものではない。
また、 セラミックス多孔質体の形状を炉に合わせて任意に設計でき、 また任意 の切り込み又は孔を設けても良いが、 同様にセラミックス多孔質体の機能を損なわ ないことが前提である。
さらに、 多孔質体を支持するセラミックスブロックを多孔質製プロックとする ことができる。 この多孔質製ブロックは、 前記多孔質体と同様の構造とすることが できる。 これによつて、 処理ガスの通気性をさらに向上させることができる。
このように多孔質製プロックを使用した場合には、 ガスの吹き出し口の配置に 制限を設ける必要がなくなる。 例えば、 図に示す多孔質製ブロックの下側 5からブ ロックを貫通させてガスを吹き出させることもできる。 セラミックスブロックを多 孔質製プロックとすることはガスの流通 ·流動に有効である。
以上によって、 ターゲットの支持体の構造 ·材質を変更することにより、 発生 する反りを効果的に低減又は防止することができ、 ターゲットの生産率を向上させ、 製品の歩留りを改善することができるという優れた効果が得られた。 実施例および比較例
以下、 実施例および比較例に基づいて説明する。 なお、 本実施例はあくまで一 例であり、 この例のみに制限されるものではない。 すなわち、 本発明の技術思想に 含まれる他の態様または変形を包含するものである。
(実施例 1 )
酸化インジウム粉と酸化スズ粉を重量比 9 : 1の割合で混合し、 ビーズミルで 湿式粉砕を行った後、バインダーを加えて乾燥を行い、 酸ィ匕ィンジゥムと酸化スズの 混合乾燥粉を得た。 次にプレス法により被焼結体として幅 3 9 O mm、 長さ 5 4 0 mm、 厚さ 8 . 5 mm、 重量 7. 2 k gの矩形セラミックス成型体 (I TO) を作 製した。 上記の図 1に示すターゲットの炉床への配列を使用して焼結を実施した。 セッ 夕一にはアルミナ製多孔質板を使用し、 多孔質板の厚さは 25 mmであり、 それぞ れカサ密度 1. 07c c/g (空孔率 73. 2%)、 カサ密度 0. 75 c cZg (空 孔率 81. 2%) 、 カサ密度 0. 97 c cZg (空孔率 75. 7%) である 3種類 の多孔質板を使用した。
多孔質板を支えるセラミックスブロックは 400X100X25mmのアルミ ナブロックを使用し、 400 X 25 mmの面が多 3=し質セッ夕一に接する面になるよ うにし、 ブロックの間隔は 87. 5mmとした。
これらを室温から 1500° Cまで昇温し、 同温度に保持後、 自然放冷する焼 結パターンにより焼結した。 また、 焼結の最初から保持が終了するまで純酸素を炉 内に流し、 酸素雰囲気に保持した。
この結果、 3条件の I TO焼結体ターゲットの、 反りの平均値はそれぞれ 0. 55mm 0. 72mm、 0. 65mmであった。 また、 焼結体の密度を測定した結 果、 全て 7. 13g/ccであった。 反りの発生部分を平面研削機により研削し、 平坦にした結果、 これによる歩留まりは、 下記に示す比較例 1の従来法による歩留 まりを 100とすると、 それぞれ 124、 121、 122に向上した。 (実施例 2)
実施例 1と同様の方法で成型体を得て、 上記の図 1に示すターゲットの炉床への 配列を使用して焼結を実施した。 セッ夕一はジルコニァ製の多孔質板を使用し、 多 孔質の厚みは 25mm、 カサ密度 0. 94g/c c (空孔率 83. 1 %) である物 を使用した。 他の条件は実施例 1と同様に焼結を行った。
この結果、 I TO焼結体ターゲットの、 反りの平均値は 0. 68mmであった。 また、 焼結体密度を測定した結果 7. 13gZc cであった。 反りの発生部分を実 施例 1と同様に研削した結果、 これによる歩留まりは、 下記に示す比較例 1の従来 法による歩留まりを 100とすると、 122に向上した。 (比較例 1 )
実施例 1と同様の方法で成型体を得て、 上記の図 1に示す夕ーゲッ卜の炉床への 配列を使用して焼結を実施した。 セッターには通常のアルミナ製板 (多孔質ではな い) を使用した。 これを実施例 1と同様の条件で焼結を行った。
この結果、 I TO焼結体ターゲットの反りの平均値は 2. 02mmであった。 ま た、 得られた焼結体の焼結密度を測定した結果、 7. 09gZc cであった。
実施例 1と同様に研削した。 他の実施例 1 2及び比較例 2—4との比較のため に、 これによつて得られた歩留まりを 100とした。
(比較例 2)
実施例 1と同様の方法で成型体を得て、 上記の図 1に示す夕ーゲッ卜の炉床への 配列を使用して焼結を実施した。 セッ夕一にはジルコニァ製のカサ密度 0. 94g Ze e (空孔率 83. 1%) の多孔質板を使用した。 多孔質板を支えるセラミック スブロックは、 400 X 20 X 25mmのアルミナブロックを使用し、 400 X2 5mm の面が多孔質セッターに接する面になるようにし、 ブロックの間隔は 87. 5mmとした。 他の条件は実施例 1と同様の条件で焼結を行った。
この結果、 I TO焼結体ターゲットの反りの平均値は 1. 05mmであった。 ま た、 得られた焼結体の焼結密度を測定した結果、 7. 13gZccであった。
反りの発生部分を実施例 1と同様に研削した結果、 これによる歩留まりは、 比較 例 1の従来法による歩留まりを 100とすると、 117に向上したが実施例 1及び 2より劣る結果となった。 (比較例 3 )
実施例 1と同様の方法で成型体を得て、 上記の図 1に示す夕ーゲッ卜の炉床への 配列を使用して焼結を実施した。 セッ夕一にはジルコニァ製のカザ密度 0. 94g Ze e (空孔率 83. 1%) の多孔質板を使用した。 多孔質板を支えるセラミック スプロックの間隔をそれぞれ 25mm, 200 mmとした。他の条件は実施例 1と同 様の条件で焼結を行った。 この結果、 この 2条件の I TO焼結体ターゲットの反り平均値はそれぞれ 1.
22mm, 1. 85mmであった。 得られた焼結体の焼結密度を測定した結果、 そ れぞれ 7. 12 g/c 7. 13gZccであった。
また、 セラミックスブロッグの間隔を 200mm とした場合は、 多孔質板に 0.
3 mm程度の反りが発生した。
反りの発生部分を実施例 1と同様に研削した結果、 これによる歩留まりは、 比 較例 1の従来法による歩留まりを 100とすると、 それぞれ 113、 102に向上 したが実施例 1及び 2より劣る結果となった。
(比較例 4)
実施例 1と同様の方法で成型体を得て、 上記の図 1に示す夕ーゲットの炉床へ の配列を使用して焼結を実施した。
セッ夕一にはジルコニァ製のカザ密度 0. 94g/c c (空孔率 83. 1) の 多孔質板を使用した。 多孔質板の厚みをそれぞれ 10mm、 50mmとし、 他の条 件は実施例 1と同様の条件で焼結を行った。
この結果、 この 2条件の I TO焼結体夕ーゲットの反り平均値はそれぞれ 1. 97mm, 1. 42mmであった。 得られた焼結体の焼結密度を測定した結果、 そ れぞれ 7. 13g/c c、 7. 12gZccであった。
また、 セラミックスブロックの厚みを 10mm とした場合は、 多孔質板に 0. 5 mm程度の反りが発生した。
反りの発生部分を実施例 1と同様に研削した結果、 これによる歩留まりは、 比 較例 1の従来法による歩留まりを 100とすると、 それぞれ 101、 110に向上 したが実施例 1及び 2より劣る結果となった。 以上の実施例及び比較例から明らかなように、本発明の多孔質板をセッター(支 持板) として使用することにより、 焼結の際の熱及び焼結用ガスがターゲットの寸 法及び形状によらず均一に付与され、 焼結密度が均一となり、 研削歩留まりが大幅 な向上が確認できた。 産業上の利用可能性
本発明は、 多孔質板のセッ夕一 (支持板) を使用することにより、 焼結体ター ゲット、 特にセラミックスターゲットの焼結に際して発生する反り及び焼結密度の ばらつきを効果的に抑制することができ、 またより低温で焼結が可能であり、 製造 歩留りと生産効率を向上できるという優れた特徴を有する。

Claims

請 求 の 範 囲 1 . 大気中又は処理ガス雰囲気中でセラミックス板を焼結する際に、 焼結用原 料を平板状のセラミックス多孔質体上に載置して焼結することを特徴とするスパッ 夕リングターゲッ卜の焼結方法。
2 . 平板状のセラミックス多孔質体がジルコニァ又はアルミナであることを特 徴とする請求の範囲第 1項記載のスパッタリングタ一ゲットの焼結方法。
3 . 多孔質体のカサ密度が 0 . 5〜1 . 5 g / c cであることを特徴とする請 求の範囲第 1項又は第 2項記載のスパッ夕リングターゲットの焼結方法。
4. 多孔質体における多数の孔がランダムに連通していることを特徴とする請 求の範囲第 1項〜第 3項のいずれかに記載のスパッタリングターゲットの焼結方法。
5 . 多孔質体の空孔率が 7 0〜9 0 %であることを特徴とする請求の範囲第 1 項〜第 4項のいずれかに記載のスパッタリング夕一ゲットの焼結方法。
6 . 多孔質体の厚さが 5〜 5 0 mmであることを特徴とする請求の範囲第 1項 〜第 5項のいずれかに記載のスパッタリング夕ーゲットの焼結方法。
7 . 間隔を置いたセラミックスブロックの上に多孔質体を配置し、 さらにその 上に被焼結体となるセラミックス板を載置して焼結することを特徴とする請求の範 囲第 1項〜第 5項のいずれかに記載のスパッタリング夕ーゲッ卜の焼結方法。
8 . 多孔質体を支持するセラミックスプロックがセラミックスブロックを設置 する面から 2 0 mm〜3 0 O mmの高さであることを特徴とする、 請求の範囲第 1 項〜第 7項のいずれかに記載のスパッタリングターゲットの焼結方法。
9 . 多孔質体を支持するセラミックスプロックの間隔がセラミックスブロック 上に配置した多孔質体の厚さの 1〜1 0倍であることを特徴とする、 請求の範囲第
1項〜第 8項のいずれかに記載のスパッ夕リング夕ーゲットの焼結方法。
1 0 . 多孔質体を支持するセラミックスブロックを配置したときのセラミック スブロックの開口部が、 焼結炉の焼結ガスの吹き出し口に対して垂直な面を持つこ とを特徴とする、 請求の範囲第 1項〜第 9項のいずれかに記載のスパッタリング夕 ーゲッ卜の焼結方法。 3
1 1 . 多孔質体を支持するセラミックスブロックが多孔質製ブロックであるこ とを特徴とする、 請求の範囲第 7項〜第 1 0項のいずれかに記載のスパッタリング ターゲットの焼結方法。
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