CN108046767A - 一种制备氧化物陶瓷靶材坯体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备氧化物陶瓷靶材坯体的方法，利用真空球磨过程得到氧化物浆料，然后注浆成型，并进行烧结过程，在烧结过程之前还可以进行氧化物靶材坯体的干燥过程；真空球磨过程的真空度在10Pa以下，球磨时间在48‑72小时之间，利用该方法制备的氧化物陶瓷靶材坯体尺寸大，工艺简单，可以制得圆筒形、平板形等不同形状的高密度氧化物靶材坯体。
Description
技术领域
本发明属于陶瓷材料制备领域，具体涉及一种制备氧化物陶瓷靶材坯体的方法。
背景技术
氧化物陶瓷靶材，主要应用于透明导电膜(Transparent conductive oxide，简称TCO)的生产。近年来,随着液晶显示、触控面板、有机发光显示、太阳能电池等的发展,使得透明导电薄膜成为关键性材料之一。
目前常用的制备氧化物靶材的方法是采用模压、等静压成型工艺来制造密度均匀的坯体,但是所使用的模具制作复杂,不易制作,从而不易于制备大尺寸高密度靶材坯体。
现有技术中(例如CN205816478U、CN105965746A)公开有圆筒靶材成型的装置和模具，但是其结构复杂，不易操作。
发明内容
为了至少解决以上提到现有技术存在的技术问题之一，本发明公开了一种制备氧化物陶瓷靶材坯体的方法，该方法利用真空球磨过程得到氧化物浆料，然后将所述氧化物浆料浇注成型得到氧化物陶瓷靶材坯体。
作为本发明可选实施例，制备氧化物陶瓷靶材坯体的方法还可以包括氧化物陶瓷靶材坯体的烧结过程。
作为本发明可选实施例，制备氧化物陶瓷靶材坯体的方法中，在烧结过程之前还可以包括氧化物陶瓷靶材坯体的干燥过程。
作为本发明可选实施例，制备氧化物陶瓷靶材坯体的方法中，真空球磨过程的真空度可以设置在10Pa以下，球磨时间可以设置在48-72小时之间。
作为本发明可选实施例，制备氧化物陶瓷靶材坯体的方法中，氧化物浆料的组成可以包括氧化物粉体、分散剂、胶粘剂、高分子有机物和水。
作为本发明可选实施例，制备氧化物陶瓷靶材坯体的方法中，氧化物浆料中氧化物粉体的体积含量在35-60％之间。
进一步，作为较为优选实施例，氧化物浆料中氧化物粉体的体积含量在38-58％之间。
作为本发明可选实施例，制备氧化物陶瓷靶材坯体的方法中，氧化物粉体可以包括In2O3、SnO2、Ga2O3、ZnO、Al2O3中一种或两种以上的组合；
作为本发明可选实施例，制备氧化物陶瓷靶材坯体的方法中，氧化物浆料中的分散剂可以是聚丙烯酸或聚丙烯酸，其质量与氧化物粉体的质量比在0.8wt％～2.8wt％之间。
作为本发明可选实施例，制备氧化物陶瓷靶材坯体的方法中，氧化物浆料中的胶粘剂可以是阿拉伯树胶或聚乙烯醇，其质量与氧化物粉体的质量比在0.3wt％～1.2wt％之间。
作为本发明可选实施例，制备氧化物陶瓷靶材坯体的方法中，氧化物浆料中的高分子有机物可以是丙烯酰胺或聚丙烯酰胺，其质量与氧化物粉体的质量比在0.5wt％～2.0wt％。
作为本发明可选实施例，制备氧化物陶瓷靶材坯体的方法中，氧化物浆料中的水可以是超纯水，其电阻率可以选定为大于10MΩcm。
作为本发明可选实施例，利用氧化物陶瓷靶材坯体制备方法中，经过真空球磨的氧化物浆料粘度可以选择小于100厘泊。
作为本发明可选实施例，制备氧化物陶瓷靶材坯体的方法中，氧化物陶瓷靶材坯体的干燥过程在温度、湿度可控制的箱体内进行。
进一步作为优选实施例，成型氧化物靶材坯体干燥过程的干燥温度可以控制在40～60摄氏度之间，湿度可以控制在50％～80％之间。
作为本发明可选实施例，制备氧化物陶瓷靶材坯体的方法中，成型得到的氧化物陶瓷靶材坯体的形状可以是圆筒形、平板形。
本发明公开的方法，模具简单，工艺操作简便，便于制备各种尺寸的靶材，氧化物陶瓷靶材坯体成型性好，便于规模化生产大尺寸高密度靶材。
附图说明
图1制备圆筒形氧化物靶材坯体的模具结构示意图
图2制备平板形氧化物靶材坯体的模具结构示意图
附图标记
1 模具底座 2 圆筒形模具 3 模具调节组件
4 把手 5 模具空腔 6 平板形模具本体
61 模具侧面 62 模具底面 7 模具顶盖
具体实施方式
在这里专用的词“实施例”，作为“示例性”所说明的任何实施例不必解释为优于或好于其它实施例。本法实施例中性能指标测试，除非特别说明，采用本领域常规试验方法。应理解，本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明公开的内容。
除非另有说明，否则本文使用的技术和科学术语具有本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。作为本发明中的其它未特别注明的原材料、试剂均指本领域内通常使用的原材料和试剂。
为了更好的说明本发明内容，在下文的具体实施例中给出了众多的具体细节。本领域技术人员应当理解，没有某些具体细节，本发明同样可以实施。在实施例中，对于本领域技术人员熟知的一些方法、手段、仪器、设备、原料组成、分子结构等未作详细描述，以便于凸显本发明的主旨。
本发明公开的氧化物陶瓷靶材坯体制备方法，采用真空球磨过程得到高体积固含量的浆料，然后将得到的高体积固含量的浆料倒入石膏模具中成型，具有超强吸水性能的石膏模具吸收浆料中的水分，浆料形成体积轻微收缩的坯体，坯体与石膏模具相互分离，得到氧化物陶瓷靶材坯体。
本发明公开中述及的石膏模具，较为优选采用具有超强吸水性能的石膏材料制备而成，利用其超强的吸水性能，能够较好的实现浆料中水分与粉体材料的分离，进而便于坯体与模具的分离。
模具的形状可以根据所需制备的靶材的形状选择。例如，为了制备圆筒形的氧化物陶瓷靶材，可以制备一个如图1所示的模具。图1所示的实施例中，模具包括圆形的模具底座1，主要起到稳定和支撑整个模具的作用，其材质可以为不锈钢或铸铁等，其直径和厚度等尺寸可以据产品大小进行选择设置；圆筒形模具2为石膏模具，由吸水材料，例如石膏材料制备而成，该石膏模具不仅强度高，而且具有很强的吸水能力，例如吸水率可高达40％以上，甚至可以高达48％以上，有利于靶材坯体的固化成型；圆柱形的模具调节组件3，其高度和直径的大小可以根据圆筒形靶材坯体形状设定，材质可以选择为不锈钢、铸铁或高分子硬橡胶等不容易变形的材料；在模具调节组件3和圆筒形模具2之间形成了模具空腔5,该圆筒形空腔即为本发明公开述及的用于浇注氧化物浆料、形成靶材坯体的空间；靶材坯体的大小尺寸可以通过模具调节组件3和圆筒形模具2之间的调节配合得到；例如，可以改变调节组件3的大小和形状，也可以改变模具2的形状和大小，也可以同时进行改变二者的形状和尺寸，以便调节控制靶材坯体的形状和尺寸；在圆柱形模具调节组件3的上方可以设计有一个T型把手4，方便调节组件3的放入和取出。同时为了便于圆柱形模具调节组件3的定位放置，可以在模具底座1上设置位置定位标志，同时在圆筒形模具调节组件3的相应位置设置相匹配的标志，便于二者配合放置。为了便于模具底座1与圆筒形模具2之间固定，可以在二者的结合部位，设定固定装置等连接方式，该连接方式包括并不限定于粘结、螺栓固定、锚固、嵌套、卡箍等方式。作为本实施例公开的模具的另一种表现形式，所述的模具底座1可以与模具调节组件3一体式成型设置。例如，圆筒模具腔体的高可以设定在180～300mm之间，直径可以设定在100～130之间，壁厚可以设定在6～15mm之间。利用本发明公开提供的方法，可以制备得到相应尺寸的圆筒形高密度靶材坯体。
例如，为了制备平板形靶材坯体，可以设置如图2所示意的模具，该模具包括平板形模具本体6，该平板形模具本体6由模具地面62和模具侧面61两部分组成，模具底面62和模具侧面61相互配合，形成平板形模具本体6的空腔，该空腔即为靶材坯体形成的空间；所述的模具底面62和模具侧面61可以独立设置，也可以一体式设置；模具底面62的形状可以设置为圆形、正方形、长方形等形状，以便得到设定形状的靶材坯体，模具侧面61的形状与其相适配，模具侧面61的高度，则决定了靶材坯体的厚度；为了便于控制靶材坯体的厚度均匀一致，还可以设置模具顶盖7，模具顶盖7的形状与模具本体相适配，其大小不小于模具本体。本实施例所述的顶盖和模具底面等相对概念，只是为了描述方便，模具的方向可以水平设置，也可以与水平方向垂直设置，或者其他方向设置，但是模具的设置方向和形式以及模具的功能作用与本发明构思完全一致。例如，可以制成平板形模具，得到长、宽、高分别设定在300～500mm、500～800mm、10～20mm的模具腔体，利用本发明公开的方法得到形状完整、密度高的长方体靶材坯体。
作为平板形模具的可选实施例，可以采用两个相同的平板形模具本体6，其空腔相互对应，形成靶材坯体形成的空间。
在如上所述得到的模具中，注入氧化物浆料；浆料中大部分自由水被石膏模具吸收，浆料逐渐凝固成型得到氧化物陶瓷靶材坯体，然后去掉模具调节组件3，靶材坯体会逐渐收缩，与石膏制成的圆筒形模具2内表面分离，取走圆筒形模具2，最终得到氧化物陶瓷靶材坯体。
得到的氧化物陶瓷坯体可以放置到一个能控制温度和湿度的干燥箱中进行干燥。控制干燥箱的温度和湿度在合适的范围中，可以避免浇注成型的生坯快速脱水会导致的坯体开裂。作为优选实施方案，干燥时的温度可以控制在40～60摄氏度之间，例如可以选择40摄氏度、45摄氏度、50摄氏度、55摄氏度、60摄氏度等温度值，湿度可以控制在50％～80％之间，例如可以选择60％、70％、75％、80％等湿度值。
经干燥的陶瓷坯体可以放入脱蜡烧结一体炉中进行高温烧结，根据不同氧化物陶瓷靶材所需对应的烧结温度和通入的气氛进行烧结，最后得到密度大于99.5％的高纯氧化物陶瓷靶材。高温烧结温度可以根据制备的氧化物陶瓷的不同进行优选设置，例如，可以设置1400-1600摄氏度之间的高温。
利用本发明公开的方法，可以制备氧化物靶材ITO，其制备原料中需要包括的氧化物粉体In2O3和SnO2；可以制备IGZO靶材，其制备原料中需要包括的氧化物粉体In2O3、Ga2O3和ZnO；可以制备IZO靶材，其制备原料中需要包括的氧化物粉体In2O3和ZnO；可以制备AZO靶材，其制备原料中需要包括的氧化物粉体ZnO和Al2O3；可以制备GZO靶材，其制备原料中需要包括的氧化物粉体Ga2O3和ZnO。
氧化物浆料是指包括将氧化物粉体、分散剂、胶粘剂、高分子有机物和水的组合物，按照一定比例配制，然后在球磨罐中进行球磨，得到氧化物浆料。其中，可以包括预混料的制备过程，将分散剂、胶粘剂、高分子有机物和水预先混合在一起，组成预混液。
分散剂可以是聚丙烯酸或聚丙烯酸铵，加入量可以选择0.8wt％～2.8wt％(分散剂质量与氧化物粉体质量的百分比)；胶粘剂可以是阿拉伯树胶或聚乙烯醇，加入量可以选择0.3wt％～1.2wt％(胶粘剂质量与氧化物粉体质量的百分比)；高分子有机物可以是丙烯酰胺或聚丙烯酰胺，加入量可以选择0.5wt％～2.0wt％(高分子有机物质量与氧化物粉体质量的百分比)；水优先选用超纯水，电阻率要达到10MΩcm以上。
得到的预混料与氧化物粉体混合，可得到氧化物浆料。例如，将氧化物粉体和预混液加入氧化锆球磨罐中，调制氧化物浆料，并加入氧化锆球，密封球磨罐，抽真空。
氧化物浆料中，氧化物粉体的体积固含量可以控制在38％～58％之间。体积固含量可以通过下式(1)和式(2)计算：
其中，V1是氧化物粉体的体积，V2是水的体积，m粉是氧化物粉体的质量，ρ粉是氧化物粉体的密度。
本发明公开使用的球磨罐盖子上设计有抽真空的阀门，可以设置与真空泵连通，抽真空时打开阀门，抽完真空关闭阀门；抽真空可以排除球磨罐内的气体，减少对产物的影响，作为优选的技术方案，球磨罐内的真空度可以设置达到10Pa以下，这样能更好的保证罐内浆料处于真空状态，不会有气体进入浆液中。
抽完真空后，可以把球磨罐放置在球磨机上，进行球磨。可以设定球磨时间以控制球墨罐中的浆料中氧化物粉体的形态，最终制备性能优良的氧化物陶瓷，例如，可以设置在48～72小时之间，制备无气泡、流动性良好的浆料，有利于最终得到氧化物陶瓷靶材坯体。
经过真空球磨的氧化物浆料的流动性，可以通过控制其粘度来实现。低粘度的浆料流动性良好。例如，本发明实施例中可以制得粘度小于100厘泊的氧化物浆料。
以下结合具体实施例，对本发明公开的方法进一步说明。
实施例1
实施例1采用本发明公开的方法制备高密度的ITO靶材。
第一步：制备高体积固含量ITO浆料。分别称重氧化物粉体In2O3 450g和SnO2 50g，加分散剂聚丙烯酸7.5g，胶粘剂阿拉伯树胶2.5g，高分子有机物丙烯酰胺6g和高纯水75g组成预混液。
第二步：真空球磨。将所有的原料加入球磨罐后，对球磨罐进行抽真空，抽真空直到真空度到10Pa，然后进行48小时长时间球磨，最后制备出ITO浆料体积固含量高达48％，粘度低至100厘泊的浆料。
第三步，将得到的浆料倒入圆筒形石膏模具中成型，得到ITO氧化物陶瓷靶材生坯。
第四步，将上述第三步得到的生坯移入到一个能控制温度和湿度的干燥箱中进行干燥。干燥的温度控制在40摄氏度，湿度控制在50％之间。
第五步，将上述第四步干燥好的ITO生坯放入脱蜡烧结一体炉中进行高温烧结，烧结温度为1560摄氏度，烧结气氛为氧气，最后得到密度为99.5％的高纯ITO氧化物陶瓷靶材。
实施例2
实施例2利用本发明公开的方法制备高密度的IGZO靶材。
第一步：制备高体积固含量IGZO浆料。分别称重221.1g In2O3氧化物粉体、149.25gGa2O3氧化物粉体和129.65g ZnO氧化粉体；分散剂聚丙烯酸8.5g、胶粘剂阿拉伯树胶1.5g、高分子有机物丙烯酰胺5g和高纯水80g组成预混液。
第二步：真空球磨。将所有的原料加入球磨罐后，对球磨罐进行抽真空，抽真空直到真空度到9Pa，然后进行72小时长时间球磨，最后制备出IGZO浆料体积固含量高达50％，粘度低至100厘泊的浆料。
第三步，将经过球磨的浆料倒入圆筒形石膏模具中成型，得到IGZO氧化物陶瓷靶材生坯。
第四步，将上述第三步制备得到的生坯移入到一个能控制温度和湿度的干燥箱中进行干燥。干燥的温度控制在50摄氏度，湿度控制为60％。
第五步，将上述第四步干燥好的ITO生坯放入脱蜡烧结一体炉中进行高温烧结，烧结温度为1430摄氏度，烧结气氛为氧气，最后得到密度为99.2％的高纯IGZO氧化物陶瓷靶材。
实施例3
实施例3利用本发明公开的方法制备高密度的AZO靶材。
第一步：制备高体积固含量AZO浆料。分别称重氧化物粉体ZnO质量为490g和Al2O3氧化铝质量为10g；加分散剂聚丙烯酸5.5g，胶粘剂阿拉伯树胶3.5g，高分子有机物丙烯酰胺4g和高纯水95g组成预混液。
第二步：真空球磨。将所有的原料加入球磨罐后，对球磨罐进行抽真空，抽真空直到真空度到9.5Pa，然后进行60小时长时间球磨，最后制备出AZO浆料体积固含量高达51％，粘度低至100厘泊的浆料。
第三步，将经过球磨的浆料倒入平板形石膏模具中成型，得到AZO氧化物陶瓷靶材生坯。
第四步，将上述第三步制备得到的生坯移入到能控制温度和湿度的干燥箱中进行干燥。干燥温度控制在60摄氏度，湿度控制在50％。
第五步，将上述第四步干燥好的AZO生坯放入脱蜡烧结一体炉中进行高温烧结，烧结温度为1480摄氏度，烧结气氛为氧气或氩气，最后得到密度为99.1％的高纯AZO氧化物陶瓷靶材。
比较例1
利用非真空球磨，结合本发明公开的方法制备AZO靶材。
第一步：制备高体积固含量AZO浆料。分别称重氧化物粉体ZnO质量为490g和Al2O3氧化铝质量为10g；加分散剂聚丙烯酸5.5g，胶粘剂阿拉伯树胶3.5g，高分子有机物丙烯酰胺4g和高纯水95g组成预混液。
第二步：球磨。将所有的原料加入球磨罐后，然后进行60小时长时间球磨，最后制备出AZO浆料体积固含量高达51％，粘度低至100厘泊的浆料。
第三步，将经过球磨的浆料倒入平板形石膏模具中成型，得到AZO氧化物陶瓷靶材生坯。
第四步，将上述第三步制备得到的生坯移入到能控制温度和湿度的干燥箱中进行干燥。干燥温度控制在55摄氏度，湿度控制在55％。
第五步，将上述第四步干燥好的AZO生坯放入脱蜡烧结一体炉中进行高温烧结，烧结温度为1400～1480摄氏度，烧结气氛为氧气或氩气，最后得到密度为95％的AZO氧化物陶瓷靶材。
比较例1得到的AZO氧化物陶瓷靶材的密度明显低于实施例3的密度。
以上所有实施方式和实施例中，制备的氧化物陶瓷靶材坯体靶材，生坯烧结性好，相对密度高于99％，甚至可达高99.5％以上。
以上所述仅为本发明公开的示意性的具体实施方式，在不脱离本发明构思和原则的前提下，任何本领域的技术人员所做出的等同变化与修改，本发明实施例公开的技术特征的任何组合使用，均应属于本发明所请求保护的范围。
Claims (10)
1.一种制备氧化物陶瓷靶材坯体的方法，其特征在于，该方法利用真空球磨过程得到氧化物浆料，所述氧化物浆料浇注成型得到氧化物陶瓷靶材坯体。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，该方法还包括氧化物陶瓷靶材坯体的烧结过程。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，在烧结过程之前还包括氧化物陶瓷靶坯体的干燥过程。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的真空球磨过程的真空度在10Pa以下，球磨时间在48-72小时之间。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的氧化物浆料的组成包括氧化物粉体、分散剂、胶粘剂、高分子有机物和水。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述的氧化物浆料中氧化物粉体的体积含量在35-60％之间。
7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述氧化物浆料中：
所述氧化物粉体包括In2O3、SnO2、Ga2O3、ZnO、Al2O3中一种或两种以上的组合；
所述分散剂是聚丙烯酸或聚丙烯酸铵，其质量与氧化物粉体的质量比在0.8wt％～2.8wt％之间；
所述胶粘剂是阿拉伯树胶或聚乙烯醇，其质量与氧化物粉体的质量比在0.3wt％～1.2wt％之间；
所述的高分子有机物是丙烯酰胺或聚丙烯酰胺，其质量与氧化物粉体的质量比在0.5wt％～2.0wt％；
所述水是超纯水，其电阻率在大于10MΩcm。
8.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述氧化物浆料的粘度小于100厘泊。
9.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述干燥过程在温度、湿度可控制的箱体内进行，所述温度控制在40～60摄氏度之间，湿度控制在50％～80％之间。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氧化物陶瓷靶材坯体的形状为圆筒形、平板形。
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