CN104569090A - 一种电化学阻抗和紫外可见吸收光谱联用的分析装置及方法 - Google Patents

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王晓东
吕志荣
叶嘉明
周海梦
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Xiaoshan Bioengineering Center Zhejiang Tsinghua Yangtze River Delta Research Institute
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Abstract

本发明公开了一种电化学阻抗和紫外可见吸收光谱联用的分析装置及方法。本发明的测量装置是将现有的电化学工作站和紫外可见吸收光谱仪通过信号收集/分析仪器连接，通过频率域内对电化学三电极体系中的工作电极同时进行电化学阻抗和紫外可见吸收光谱阻抗测量研究，确认复杂固液界面反应中电极表面产生的中间产物或吸附物，对电化学等效电路中引入的中间产物有效性提供佐证。本发明对于复杂的电化学反应：导电高分子聚合物掺杂、金属腐蚀与防护、电极固液界面的反应机理、反应历程研究有很好的支持作用，具有广泛的应用前景。

Description

一种电化学阻抗和紫外可见吸收光谱联用的分析装置及方法
技术领域
本发明涉及一种可应用于导电高分子聚合物掺杂反应、金属腐蚀与防护、电极固液界面吸附等研究领域的电化学阻抗和紫外可见吸收光谱阻抗联用分析装置及方法。通过频率域内对电化学三电极体系中的工作电极同时进行电化学阻抗和紫外可见吸收光谱阻抗测量研究，确认复杂固液界面反应中电极表面产生的中间产物或吸附物，对电化学等效电路中引入的中间产物有效性提供佐证。
背景技术
电化学阻抗谱是给要研究的电化学体系施加一个频率不同的小振幅的交流电压信号，测量交流电压随频率的变化与电流信号的比值，或者是阻抗的相位角Φ随频率ω的变化，进而可以分析电极过程动力学、双电层和扩散等，研究电极材料、固体电解质、导电高分子以及腐蚀防护等反应过程和机理，但此技术无法识别在反应过程中电极表面形成的中间产物(吸附、脱附)。紫外可见吸收光谱分析法是一种强大的材料表征技术，能提供物质的分子结构信息，每个吸收峰会和某一固定化学键相匹配，这些都是在电化学阻抗谱测量中得不到的信息。
因此，如果能把电化学阻抗谱和紫外可见吸收光谱分析法动态联用，可以对电化学反应模拟电路的建立提供有力的支持。因为在许多复杂的反应机理中，都会用中间产物对电化学反应进行模拟，紫外可见吸收光谱的引入，可以对模拟中引入的中间产物进行确认。
发明内容
本发明的目的是提供一种电化学阻抗和紫外可见吸收光谱联用的测量装置与分析方法，其特征在于该测量装置包括电化学工作站、紫外可见吸收光谱仪、信号收集/分析仪、光谱电解池和微型计算机组成，通过在频率域内对电化学三电极体系中的工作电极同时进行电化学阻抗和紫外可见分光测量研究，确认复杂固液界面反应中电极表面产生的中间产物或吸附物，对电化学等效电路中引入的中间产物有效性提供佐证。
为实现上述目的，本发明采用以下的操作步骤：
1)采用标准三电极体系，光谱电解池的光学窗口采用石英玻璃，工作电极与光学窗口平行，并垂直于入射光源；
2)用数据分析处理软件对即时获得的紫外可见特征光谱进行分峰并做积分运算，转换成电信号传输给信号分析仪；
3)对电化学系统建立等效电路模型；
4)对等效电路模型中的电化学阻抗参数(电阻，电容，电感)进行数值模拟；
5)对紫外可见吸收光谱阻抗进行数值模拟，对等效电路中出现的中间产物进行确认；
6)对比上述两种阻抗的模拟结果，修正系统反应历程。
本发明中，对电化学系统等效电路模型的建立依据Randle电路规则。
本发明中，对等效电路模型中的电化学阻抗参数(电阻，电容，电感)的数值模拟采用最小二乘法拟合原理。
本发明中，数据分析处理软件可以对得到的吸收光谱做扣除噪音背景、分峰、积分、数模转换运算。
本发明中，可见吸收特征峰强度(ΔIntensity)随工作电极上施加电压(ΔU＝U0sinωt)的变化而变化，紫外可见光谱峰强度和电压信号同时遵守因果性条件，线性条件，稳定性条件。
本发明中，信号收集/分析仪测量分别测量和计算电压与电流，电压与紫外可见光谱峰强度随正弦波频率ω变化的比值，电压与电流比值即为系统的电化学阻抗ΔE/ΔI。电压与紫外可见光谱峰强度比值即为系统的紫外可见光谱阻抗ΔE/ΔIntensity。
本发明对于复杂的电化学反应：导电高分子聚合物掺杂、金属腐蚀与防护、电极固液界面的反应机理、反应历程研究有很好的支持作用，具有广泛的应用前景。
附图说明
图1为电化学阻抗、石英微天平阻抗同时测量装置示意简图；图中：1、紫外可见吸收光谱仪，2、紫外-可见吸收峰强度/电压转换仪，3、电化学工作站，4、信号分析/收集仪器，5、信号发生器，6、电化学电解池。
具体实施方案
实施例1：
用真空蒸镀法在新鲜解离的云母片表面沉积一层厚度为100nm的金薄膜，随后在H2SO4 0.5M，苯胺0.15M的溶液中用电化学方法在金薄膜上沉积厚度为50nm的聚苯胺薄膜，将聚苯胺薄膜依次用pH 1和3的硫酸溶液冲洗干净，转移到光谱电解池中并注入K2SO4 0.01M，pH3的电解液，按照图1的方式连接光谱电解池、电化学工作站、紫外可见吸收光谱仪、信号收集/分析仪，启动电化学阻抗和光谱仪工作程序，在电化学阻抗测试的同时进行紫外-可见光谱阻抗测量，实验参数为电压振幅10mV，频率60k-0.01Hz，分别在-0.1、-0.2、-0.3、-0.4V vs Ag/AgCl电压进行电化学阻抗、紫外-可见光谱阻抗同时测量。对聚苯胺的电化学阻抗的结果按照电化学等效电路进行数值模拟，用紫外-可见光谱阻抗结果鉴定电化学等效电路中引入的中间产物，确认聚苯胺氧化还原反应在pH3条件下的反应机理和历程。

Claims (7)

1.一种电化学阻抗和紫外可见吸收光谱联用的分析装置及方法。其特征在于该测量装置包括电化学工作站、紫外可见分光光度仪、信号收集/分析仪、光谱电解池和微型计算机组成，通过在频率域内对电化学三电极体系中的工作电极同时进行电化学阻抗和紫外可见分光测量研究，确认复杂固液界面反应中电极表面产生的中间产物或吸附物，对电化学等效电路中引入的中间产物有效性提供佐证。
2.按权利要求1所述的电化学阻抗、紫外可见吸收光谱阻抗同时测量装置，其特征步骤依次如下：
1)采用标准三电极体系，光谱电解池的光学窗口采用石英玻璃，工作电极与光学窗口平行，并垂直于入射光源；
2)用数据分析处理软件对即时获得的紫外可见特征光谱进行分峰并做积分运算，转换成电信号传输给信号分析仪；
3)对电化学系统建立等效电路模型；
4)对等效电路模型中的电化学阻抗参数(电阻，电容，电感)进行数值模拟；
5)对紫外可见吸收光谱进行数值模拟，对等效电路中出现的中间产物进行确认；
6)对比上述两种阻抗的模拟结果，修正系统反应历程。
3.按权利要求1和2所述的一种电化学阻抗和紫外可见吸收光谱联用的分析装置及方法，其特征在于，光谱电解池的光学窗口采用石英玻璃，工作电极与光学窗口平行，并垂直于入射光源。
4.按权利要求1和2所述的一种电化学阻抗和紫外可见吸收光谱联用的分析装置及方法，其特征在于，用自开发数据分析处理软件可以对即时获得的吸收光谱做扣除噪音背景、分峰、积分、数模转换运算，转换成电信号传输给信号分析仪。
5.按权利要求1和2所述的一种电化学阻抗和紫外可见吸收光谱阻抗联用的分析装置及方法，其特征在于，可见吸收特征峰强度(ΔIntensity)随工作电极上施加电压(ΔU＝U0sinωt)的变化而变化。
6.按权利要求1或2所述的一种电化学阻抗和紫外可见吸收光谱阻抗联用的分析装置及方法，其特征在于，在测量电化学阻抗的过程中，即时获得相应频率的紫外可见吸收光谱阻抗。
7.按权利要求1和2所述的一种电化学阻抗和紫外可见吸收光谱联用的分析装置及方法，其特征在于，在电化学阻抗测量的过程中，即时获得相应频率的吸收特征峰强度(质量)阻抗。本发明对于复杂的电化学反应：导电高分子聚合物掺杂、金属腐蚀与防护、电极固液界面的反应机理、反应历程研究有很好的支持作用，具有广泛的应用前景。
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