CN111893507A - 一种适用于光电催化co2还原合成碳氢燃料的在线反应池 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种适用于光电催化CO2还原合成碳氢燃料的在线反应池，包括：阴极反应腔、阳极反应腔、阴极盖板和阳极盖板；阴极盖板、阴极反应腔、阳极反应腔和阳极盖板依次串接紧固；阴极放置于阴极盖板和阴极反应腔之间，离子交换膜放置于阴极反应腔和阳极反应腔之间，对电极放置于阳极反应腔和阳极盖板之间。本发明中阴极面积与反应腔体积比非常小，可以达到增加电解液中液相产物的含量的目的，提交液相产物检测精确度。本发明中参比电极到阴极的距离极小，可以降低测试过程中未补偿阻抗。本发明中电极与相应反应腔采用了独立的螺栓固定，在更换电解液或者清洗反应腔时可以不必拆卸电极，提高了重复测量时的稳定性。

Description

一种适用于光电催化CO2还原合成碳氢燃料的在线反应池
技术领域
本发明属于光电化学测试领域，特别是涉及一种适用于光电催化CO2还原合成碳氢燃料的反应装置。
背景技术
光电催化CO2还原合成碳氢燃料属于人工光合作用技术的一种，可以在常温常压的环境中将不稳定、不连续的太阳能存储在稳定的燃料化学能中，同时实现CO2的资源化再利用。目前该项技术还处于实验室研发阶段，其关键研究点之一即是光电极材料的探索和反应机理的研究。可以精准测试光电催化CO2还原产物的光电化学反应池是该技术研发过程的关键。传统的光电化学反应池基本采用三电极模式，包括：阴极、参比电极和对电极。然而，由于光电催化CO2还原反应中，反应物质多样、传质受限、电解液阻抗大等问题的存在，传统的三电极光电化学反应池并不适合直接进行光电催化CO2还原反应。
光电催化CO2还原合成碳氢燃料反应池的设计中需要注重以下几个方面：其一，光电催化CO2还原反应需要光照，需要阴、阳极反应腔隔离。其二，目前最常用于光电催化CO2还原反应的电解液为0.05-0.2M的KHCO3水溶液，其电导率比较低，以致在使用传统电解池进行CO2还原反应时，参比电极至电极表面的溶液阻抗均在20欧姆以上，是比较大的。也正是这个原因，传统电解池在测试过程中，电化学信号扰动较大。其三，光电催化CO2还原反应的产物几乎包括所有C1、C2和C3产物(如：CO、CH4、HCOOH、HCHO、CH3OH、CH3CH2OH、CH3COOH、C2H4等)，以及一部分的H2。这些产物根据检测的需求，分为液相产物和气相产物，液相产物会累积于电解液中，气相产物需要不断排出。其四，如果要获得光电极的极限性能，需要在反应过程中持续鼓入CO2，以保证电极表面有充足的反应原料供应。
为了在研发光电催化CO2还原所需电极材料过程中，提高测试的精准度和稳定性，需要对光电化学反应池整体布局、多物理场结构进行重新设计。尤其是要注重光场布置、产物在待测样品中的浓度、未补偿阻抗阻抗大小、以及密封和接口设计等。现有技术中公开的光电化学池比较少，仅有的几种类型也不符合上述光电催化CO2还原反应测试的要求。
公开于本背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已被本领域一般技术人员所公知的现有技术。
发明内容
本发明的目的在于提供一种适用于光电催化CO2还原合成碳氢燃料的反应装置，克服现有技术的不足，提供一套反应腔容积小，可对阴极施加光照，参比电极距离电极表面近的二氧化碳还原反应装置。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种适用于光电催化CO2还原合成碳氢燃料的在线反应池，包括：阴极反应腔、阳极反应腔、阴极盖板和阳极盖板；
阴极盖板、阴极反应腔、阳极反应腔和阳极盖板依次串接紧固；
阴极放置于阴极盖板和阴极反应腔之间，离子交换膜放置于阴极反应腔和阳极反应腔之间，对电极放置于阳极反应腔和阳极盖板之间。
本发明进一步的改进在于：阴极反应腔内部中空，形成第一反应腔；
第一出气孔、第一加液孔设置于阴极反应腔顶部，并连同第一反应腔，第一反应腔横向厚度均小于12.12mm；
CO2进气通道、参比电极通道设置于阴极反应腔底部，并连同第一反应腔；
第一反应腔位于阴极盖板一侧为第一电极孔；第一反应腔位于阳极反应腔一侧为第一离子交换膜孔。
本发明进一步的改进在于：第一电极孔外圈设有阴极侧O型橡胶圈槽；第一离子交换膜孔外圈设有第一离子交换膜侧O型橡胶圈槽。
本发明进一步的改进在于：阳极反应腔内部中空，形成第二反应腔，第二反应腔横向厚度均小于12.12mm；
第二出气孔、第二加液孔23设置于阳极反应腔顶部并连通第二反应腔；
第二反应腔位于阳极盖板一侧为第二电极孔；第二反应腔位于阴极反应腔一侧为第二离子交换膜孔。
本发明进一步的改进在于：第二电极孔外圈设有光阳极侧O型橡胶圈槽；第二离子交换膜孔外圈设有第二离子交换膜侧O型橡胶圈槽。
本发明进一步的改进在于：阴极盖板和阴极反应腔之间通过螺栓紧固；阳极反应腔和阳极盖板之间通过螺栓紧固；阴极反应腔、阳极反应腔之间通过螺栓紧固。
本发明进一步的改进在于：CO2进气通道内有2分管螺纹，螺纹顶端设置倾角台阶，倾角30°；CO2进气通道内设有外径6mm的玻璃通气管；玻璃管外套有O型橡胶圈，依靠中空2分堵头的挤压力密封。
本发明进一步的改进在于：参比电极通道内有1/4-28UNF管螺纹，螺纹顶端设置倾角台阶，倾角30°；参比电极通道内设有外径1mm的参比电极；参比电极外套有O型橡胶圈，依靠中空1/4-28UNF堵头的挤压力密封；参比电极孔至阴极表面距离小于2.5mm。
本发明进一步的改进在于：阴极反应腔内进行CO2还原反应，阳极反应腔内进行水氧化反应；阴极腔与阳极腔之间放置离子交换膜，用于隔离阴、阳极产物并传导电荷。
本发明进一步的改进在于：阴极盖板和阳极盖板上设通光孔和螺栓孔。
本发明进一步的改进在于：出气孔和出气孔内径为1mm，内有10-32UNF管螺纹，螺纹顶端设置倾角台阶，倾角60°。
本发明进一步的改进在于：加液孔和加液孔内径为2.4mm，内有10-32UNF管螺纹，螺纹顶端设置倾角台阶，倾角60°。
本发明进一步的改进在于：O型橡胶圈槽采用圆弧形，且圆弧对应角度大于200°。
本发明进一步的改进在于：通光孔、电极孔和电极孔的通孔为圆形，通孔面积为1cm2。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
1、本发明中阴极面积与反应腔体积比可至0.5cm-1，可以达到增加电解液中液相产物的含量的目的，提交液相产物检测精确度。
2、本发明中参比电极到阴极的距离小于2.5mm，可以降低测试过程中未补偿阻抗。
3、本发明中玻璃通气管极为靠近阴极，可以加快CO2向阴极的传质。
4、本发明中对外接口全部采用易于密封的螺纹，可以方便的与现有检测控制系统对接。
5、本发明中电极与相应反应腔采用了独立的螺栓固定，在更换电解液或者清洗反应腔时可以不必拆卸电极，提高了重复测量时的稳定性。
附图说明
图1为本发明一种适用于光电催化CO2还原合成碳氢燃料的在线反应池整体结构布局图；
图2(a)为本发明阴极反应腔横截面示意图；图2(b)为沿图2(a)中A-A线的剖视图；
图3(a)为本发明阳极反应腔横截面示意图；图3(b)为沿图3(a)中B-B线的剖视图；
图4(a)为本发明阴极和阳极盖板结构示意图；图4(b)为图4(a)的俯视图；
图5为本发明实施例1采集到的EIS图谱；
图6为本发明实施例1采集到的CO2还原反应产物结果。
具体实施方式
本发明是在解决了切实可行的加工工艺的前提下提出的。以下结合具体的附图对本发明做进一步的详细说明。
参照图1所示，本发明提供一种适用于光电催化CO2还原合成碳氢燃料的在线反应池，包括：阴极反应腔1、阳极反应腔2、阴极盖板8和阳极盖板5。
阴极盖板8、(光)阴极、阴极反应腔1、离子交换膜、阳极反应腔2、对电极和阳极盖板5依次串接；阴极盖板8、(光)阴极和阴极反应腔1采用螺栓9和10压紧贴合，阳极反应腔2、对电极和阳极盖板5采用螺栓3和4压紧贴合。离子交换膜放置于阴极反应腔1和阳极反应腔2之间，然后采用螺栓6、7、11和12压紧贴合。(光)阴极和对电极可以使用金属电极、半导体电极或金属/半导体复合材料电极。
参照图2所示，阴极反应腔1一侧为阴极，通过O型橡胶圈密封；阴极反应腔1另一侧为离子交换膜，同样通过O型橡胶圈密封。阴极反应腔1离子交换膜侧面积大于阴极侧面积，是为了减小离子交换膜所需电流密度。阴极反应腔1上设有出气孔13、加液孔14、CO2进气通道15、参比电极通道16、电极孔17、螺栓孔18、(光)阴极侧O型橡胶圈槽20和离子交换膜侧O型橡胶圈槽21。出气孔13位于正上方。加液孔14位于斜侧位置，便于从上向下加液。参比电极从斜下方引入反应腔。
阴极反应腔1内部中空，形成第一反应腔；出气孔13、加液孔14设置于阴极反应腔1顶部，并连通第一反应腔，便于气体流出；CO2进气通道15设置于阴极反应腔1底部，并连通第一反应腔，便于气体鼓入；参比电极通道16设置于阴极反应腔1底部斜侧位置，并连通第一反应腔，参比电极顶端靠近阴极；第一反应腔位于阴极盖板8一侧为电极孔17，电极孔17外圈设有(光)阴极侧O型橡胶圈槽20；第一反应腔位于阳极反应腔2一侧为第一离子交换膜孔，第一离子交换膜孔外圈设有离子交换膜侧O型橡胶圈槽21。
阴极反应腔1和(光)阴极之间、阴极腔1和离子交换膜之间均采用橡胶圈压紧密封的方式，橡胶圈材质为丁腈，橡胶圈凹槽为半椭圆形。出气孔13与10-32螺纹的塑料锥形接头连接，通过圆锥面挤压密封，外接直径为1mm的聚四氟乙烯管。CO2进气通道15内安装外径6mm的玻璃通气管，采用橡胶圈压紧密封。电解液经由加液孔14注入阴极反应腔1，CO2通过CO2进气通道15内的玻璃通气管鼓入阴极反应腔1。CO2和水在(光)阴极表面参与还原反应，合成碳氢燃料。
参照图3所示，阳极反应腔2上设有出气孔22、加液孔23、电极孔26、螺栓孔27、光阳极侧O型橡胶圈槽25和离子交换膜侧O型橡胶圈槽24。
阳极反应腔2内部中空，形成第二反应腔；出气孔22、加液孔23设置于阳极反应腔2顶部并连通第二反应腔；第二反应腔位于阳极盖板5一侧为电极孔26，电极孔26外圈设有光阳极侧O型橡胶圈槽25；第二反应腔位于阴极反应腔1一侧为第二离子交换膜孔，第二离子交换膜孔外圈设有离子交换膜侧O型橡胶圈槽24。
阳极反应腔2和阳极之间、阳极反应腔2和离子交换膜之间均采用橡胶圈压紧密封的方式，橡胶圈材质为丁腈，橡胶圈凹槽为半椭圆形。阳极反应腔2上出气孔同样与10-32螺纹的塑料锥形接头连接，通过圆锥面挤压密封，外接直径为1mm的聚四氟乙烯管。同样，电解液经由加液孔23注入阳极反应腔2，水在光阳极表面参与氧化反应，生成氧气。
出气孔13和出气孔22内径为1mm，内有10-32UNF管螺纹，螺纹顶端设置倾角台阶，倾角60°。
加液孔14和加液孔23内径为2.4mm，内有10-32UNF管螺纹，螺纹顶端设置倾角台阶，倾角60°。
O型橡胶圈槽采用圆弧形，且圆弧对应角度大于200°。
通光孔24、电极孔17和电极孔26的通孔为圆形，通孔面积为1cm2。
实施例1
按照上述结构，采用3D打印机加工树脂材质反应器。使用高纯Cu板作为阴极，铂片用做为对电极，直径1mm的Ag/AgCl电极作为参比电极，0.1M的KHCO3水溶液作为电解液，高纯CO2作为气源。系统硬件组装好后，采用电化学工作站控制电化学反应。
第一步，使用EIS阻抗-频率测试程序检测系统阻抗，结果显示本发明所述的一种适用于光电催化CO2还原合成碳氢燃料的在线反应池的为补偿阻抗仅为6.2欧姆，如图5所示。
然后使用恒电压测试程序控制CO2还原反应。如图6所示，经过气相色谱和液相色谱检测，本实施例中CO2还原产物包括：氢气、甲烷、乙醇、一氧化碳、乙烯、甲酸、乙烷、甲醇、乙酸、乙醛、乙二醇、丙醛和1-丙醇。说明本发明公开一种适用于光电催化CO2还原合成碳氢燃料的在线反应池完全满足二氧化碳还原研究所需C3以内绝大多数产物的检测、分析。

Claims (9)

1.一种适用于光电催化CO2还原合成碳氢燃料的在线反应池，其特征在于，包括：阴极反应腔(1)、阳极反应腔(2)、阴极盖板(8)和阳极盖板(5)；
阴极盖板(8)、阴极反应腔(1)、阳极反应腔(2)和阳极盖板(5)依次串接紧固，整体厚度小于30mm；
阴极放置于阴极盖板(8)和阴极反应腔(1)之间，离子交换膜放置于阴极反应腔(1)和阳极反应腔(2)之间，对电极放置于阳极反应腔(2)和阳极盖板(5)之间。
2.根据权利要求1所述的一种适用于光电催化CO2还原合成碳氢燃料的在线反应池，其特征在于，阴极反应腔(1)内部中空，形成第一反应腔；
第一出气孔(13)、第一加液孔(14)设置于阴极反应腔(1)顶部，并连同第一反应腔；
CO2进气通道(15)、参比电极通道(16)设置于阴极反应腔(1)底部，并连同第一反应腔；
第一反应腔横向厚度均小于12.12mm；
第一反应腔位于阴极盖板(8)一侧为第一电极孔(17)；第一反应腔位于阳极反应腔(2)一侧为第一离子交换膜孔。
3.根据权利要求2所述的一种适用于光电催化CO2还原合成碳氢燃料的在线反应池，其特征在于，第一电极孔(17)外圈设有阴极侧O型橡胶圈槽(20)；第一离子交换膜孔外圈设有第一离子交换膜侧O型橡胶圈槽(21)。
4.根据权利要求1所述的一种适用于光电催化CO2还原合成碳氢燃料的在线反应池，其特征在于，阳极反应腔(2)内部中空，形成第二反应腔；
第二出气孔(22)、第二加液孔23设置于阳极反应腔(2)顶部并连通第二反应腔；
第二反应腔横向厚度均小于12.12mm；
第二反应腔位于阳极盖板(5)一侧为第二电极孔(26)；第二反应腔位于阴极反应腔(1)一侧为第二离子交换膜孔。
5.根据权利要求4所述的一种适用于光电催化CO2还原合成碳氢燃料的在线反应池，其特征在于，第二电极孔(26)外圈设有光阳极侧O型橡胶圈槽(25)；第二离子交换膜孔外圈设有第二离子交换膜侧O型橡胶圈槽(24)。
6.根据权利要求1所述的一种适用于光电催化CO2还原合成碳氢燃料的在线反应池，其特征在于，阴极盖板(8)和阴极反应腔(1)之间通过螺栓紧固；阳极反应腔(2)和阳极盖板(5)之间通过螺栓紧固；阴极反应腔(1)、阳极反应腔(2)之间通过螺栓紧固。
7.根据权利要求2所述的一种适用于光电催化CO2还原合成碳氢燃料的在线反应池，其特征在于，CO2进气通道(15)内有2分管螺纹，螺纹顶端设置倾角台阶，倾角30°；CO2进气通道(15)内设有外径6mm的玻璃通气管；玻璃管外套有O型橡胶圈，依靠中空2分堵头的挤压力密封。
8.根据权利要求2所述的一种适用于光电催化CO2还原合成碳氢燃料的在线反应池，其特征在于，参比电极通道(16)内有1/4-28UNF管螺纹，螺纹顶端设置倾角台阶，倾角30°；参比电极通道(16)内设有外径1mm的参比电极；参比电极外套有O型橡胶圈，依靠中空1/4-28UNF堵头的挤压力密封；参比电极孔至阴极表面距离小于2.5mm。
9.根据权利要求1所述的一种适用于光电催化CO2还原合成碳氢燃料的在线反应池，其特征在于，所述阴极为光阴极，光阴极工作面积与反应腔体积比大于0.5cm-1。
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