CN113030138A - 一种用于原位XRD、Raman测试的全固态电池反应室及测试方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于电池技术领域，特别涉及一种用于原位XRD、Raman测试的全固态电池反应室及测试方法。固态电池反应室包括从上到下依次连接的工作电极盖、固态电池模具壳体及对电极座；其中工作电极盖包括盖体和工作电极引线，工作电极引线与盖体连接，盖体上设有用于XRD测试或Raman测试的测试窗口；固态电池模具壳体具有凹模空腔，可进行固态电池的正极、电解质及负极的组装；对电极座上设有一匹配的凹模空腔的金属杆，对电极座下部设有电极引出线。本发明具有制备方法简单、快捷，结构紧凑、体积小、设备通用性好，可重复使用的优势；所得图谱信噪比高，离轴误差小，无杂相峰干扰，工作电极电流密度均匀、测试电位准确、长循环中容量保持率高等特点。

Description

一种用于原位XRD、Raman测试的全固态电池反应室及测试 方法
技术领域
本发明属于电池技术领域，特别涉及一种用于原位XRD、Raman测试的全固态电池反应室及测试方法。
背景技术
随着锂离子电池研究的不断深入，新型锂电正负极材料如NCM(三元)、NCA、硬碳、SiO、硅碳、锂负极等新材料、新体系不断涌现。研究相关正负极材料在充放电过程中的物相、结构演变，对优化正负极材料设计具有重要意义。
目前，利用不可燃的无机固态电解质来替代易燃、易爆的商用电解液来实现高安全性锂电池设计具有重要意义。一方面高电导率的硫化物体系Li2S-P2S5为基础的二元系(如Li3PS4)，三元系(如Li10SnP2S12，Li6PS5Cl)和四元系(如Li9.54Si1.74P1.44S11.7Cl0.3)在无机固态电解质中备受青睐。但是目前的研究表明利用硫化物制备的全固态锂金属电池依然面临着诸如硫化物与高电压正极材料会在高电位下发生副反应，严重制约着固态电池的寿命等问题。如何在电池充放电过程中检测硫化物电解质与正极材料之间的副反应，对于指导下一步正极或硫化物结构设计具有重要意义。传统锂电材料研究电极过程中的晶体结构变化，主要采用原位XRD(X射线衍射)测试，即对同一极片在充放电过程中连续进行XRD测试。如专利CN 106645240 B发明提供了一种用于原位XRD测试的电解池反应室及测试方法。专利CN 209311367 U提供了一种原位XRD测试模具及原位XRD电池。上述专利提供的只是适合于目前液态锂离子电池，适用于全固态锂电池的原位XRD还未见报道。再者，目前提供的可以进行原位检测的模具，器件功能比较单一化，只能对电池材料进行一项特定的测试，不同测试的器件之间不能兼容。对于监测电极反应过程来说，只依靠单一测试手段是不足的。如果设计一种仅仅通过局部零件的调整就可以满足不同测试要求的模具，这将大大简化实验流程。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的在于提供一种用于原位XRD、Raman测试的全固态电池反应室及测试方法，该全固态电池反应室将电池制备与原位观测装置耦合在一起，可以实现固态电池非破坏性观测以及实时在线检测。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种用于原位XRD、Raman测试的全固态电池反应室，包括从上到下依次连接的工作电极盖、固态电池模具壳体及上模芯；其中，
所述工作电极盖包括盖体和工作电极引线，所述工作电极引线与所述盖体连接，所述盖体上设有测试窗口，所述测试窗口用于XRD测试或Raman测试；
所述固态电池模具壳体具有凹模空腔，所述凹模空腔中可进行固态电池的正极、电解质及负极的组装；
所述上模芯上设有一匹配所述固态电池模具壳体的凹模空腔的金属杆，所述上模芯的下部设有电极引出线。
所述固态电池模具壳体采用耐压绝缘材质制成，所述凹模空腔为圆柱形结构。
所述工作电极盖和所述上模芯的材质均采用耐压不锈钢。
用于XRD测试的所述测试窗口的材质为X射线透过率高的导电材料。
用于XRD测试的所述测试窗口上设有圆孔，该圆孔直径大于XRD设备发射的X射线狭缝的长度。
用于Raman测试的所述测试窗口包括金属片和设置于所述金属片上上表面的光学石英玻璃，所述金属片上设有圆孔。
所述金属片为导电的惰性金属材料，其厚度为0.2-1mm，所述金属片上的圆孔直径大于Raman测试仪器发射的激光斑点的直径。
一种利用所述的用于原位XRD、Raman测试的全固态电池反应室的测试方法，所述方法包括如下步骤：
1)将固态电解质放置在固态电池模具壳体的凹模空腔中，所述固态电池模具壳体的两端分别安装上模芯和对电极座，将装有上模芯与对电极座的固态电池模具壳体置于液压机的内腔中，将固态电解质压成薄片；
2)取下对电极座，将固态电池的正极材料加入到凹模空腔中，均匀填铺在固态电解质薄片的一侧表面，再装入对电极座，通过液压机将正极材料与固态电解质紧密压在一起。
3)取下上模芯，将固态电池的负极材料加入到凹模空腔中，均匀填铺在固态电解质薄片的另一侧表面，再装入上模芯，通过液压机将负极材料与固态电解质紧密压在一起。
4)取下对电极座，将工作电极盖装在固态电池模具壳体上；
5)将固态电池模具壳体放置于可调压力装置上，进行加压；
6)将工作电极盖上的工作电极引线和上模芯上的电极引出线分别与充放电设备的正极和负极相连，进行充放电；
7)对工作电极进行原位XRD或Raman测试。
所述正极材料为钴酸锂、磷酸铁锂、磷酸锰铁锂、锰酸锂、镍锰酸锂、三元材料、磷酸铁盐和磷酸锰铁盐之中的一种；所述负极材料为金属锂片、金属锂合金、石墨、硬碳、二硫化钼、钛酸锂、石墨烯和硅碳负极之中的一种。
所述可调压力装置包括底座、压板、连接螺杆、螺母及加热带，其中压板通过连接螺杆与底座连接，所述全固态电池反应室设置于所述压板和所述底座之间，并且通过与所述连接螺杆连接的螺母进行施加压力或锁紧；所述加热带缠绕于所述连接螺杆上，所述加热带上具有温度传感器，加热温度可调。
本发明的优点及有益效果是：本发明的全固态电池反应室将电池制备与原位观测装置耦合在一起，可以实现固态电池非破坏性观测以及实时在线检测。
本发明的全固态电池反应室的另一大特色是可以通过更换铍窗口用于原位XRD检测，更换光学石英窗口实现原位Raman(拉曼光谱)检测。该全固态电池反应室用于原位XRD、Raman测试，具有制备方法简单、快捷，结构紧凑、体积小、设备通用性好，可重复使用的优势；所得图谱信噪比高，离轴误差小，无杂相峰干扰，工作电极电流密度均匀、测试电位准确、长循环中容量保持率高等特点。
附图说明
图1为本发明用于原位XRD、Raman测试的全固态电池反应室的结构示意图；
图2为本发明的固态电池制备中压制电解质的示意图之一；
图3为本发明的固态电池制备中压制电解质的示意图之二；
图4为本发明中将正极材料与固态电解质进行装配的示意图；
图5为本发明中将负极材料与固态电解质进行装配的示意图；
图6为本发明的原位模具测试状态示意图之一；
图7为本发明的原位模具测试状态示意图之二；
图8为本发明的以钴酸锂为正极的固态电池充放电过程容量电压曲线图；
图9为本发明以钴酸锂为正极的固态电池充放电过程原位XRD图谱；
图10为本发明以钴酸锂为正极的固态电池充放电过程原位Raman图谱。
图中：1为上模芯，2为固态电池模具壳体，3为承压环，4为对电极座，5为电极压环，6为螺母，7为压板，8为工作电极盖，9为底座，10为工作电极引线，11为电极引出线，12为连接螺杆。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细描述。
如图1所示，本发明提供的一种用于原位XRD、Raman测试的全固态电池反应室，包括从上到下依次连接的工作电极盖8、固态电池模具壳体2及上模芯1；其中工作电极盖8包括盖体和工作电极引线10，工作电极引线10与盖体连接，盖体上设有测试窗口，测试窗口用于XRD测试或Raman测试。
固态电池模具壳体2具有凹模空腔，固态电池模具壳体2的上端具有外螺纹，可与工作电极盖8通过螺纹紧密连接；固态电池的正极、电解质、负极的组装均在固态电池模具壳体2中进行，固态电池模具壳体2可对固态电池进行约束、加压。
上模芯1上设有一匹配固态电池模具壳体2的凹模空腔的金属杆，上模芯1下部设有电极引出线11。
本发明的实施例中，固态电池模具壳体2采用耐压绝缘材质制成，凹模空腔为圆柱形结构；工作电极盖8和上模芯1的材质均采用耐压不锈钢，工作电极盖8与固态电池模具壳体2螺纹连接。
工作电极盖8上的用于XRD测试的测试窗口的材质为X射线透过率高的导电材料；本发明的实施例中，测试窗口的材质为厚度为0.01-0.1mm的铍片或铝片；用于XRD测试的测试窗口上设有圆孔，该圆孔直径大于XRD设备发射的X射线狭缝的长度。
工作电极盖8上的用于Raman测试的测试窗口包括金属片和设置于金属片上表面的光学石英玻璃，金属片上设有圆孔。金属片为导电的惰性金属材料，比如：不锈钢、镍、铂、金或银。金属片的厚度为0.2-1mm，金属片上的圆孔直径大于Raman测试仪器发射的激光斑点的直径。光学石英玻璃通过粘接的方式固定在金属片上。
上模芯1与圆柱形凹模空腔之间设有氟胶密封圈，氟胶密封圈套设于上模芯1的金属杆上，用以确保上模芯1与凹模空腔之间紧密接触。
一种利用的用于原位XRD、Raman测试的全固态电池反应室的测试方法，包括如下步骤：
1)将固态电解质放置在固态电池模具壳体2的凹模空腔中，固态电池模具壳体2的两端分别安装上模芯1和对电极座4，将装有上模芯1与对电极座4的固态电池模具壳体2置于液压机的内腔中，将固态电解质压成薄片。
具体为：将上模芯1装进固态电池模具壳体2的凹模空腔中，然后向凹模空腔中加入无机固态电解质，再将对电极座4装进凹模空腔中。将装有上模芯1与对电极座4的固态电池模具置于液压机的内腔中，将固态电解质压成薄片，如图2-3所示。
2)取下对电极座4，将固态电池的正极材料加入到凹模空腔中，均匀填铺在固态电解质薄片的一侧表面，再装入对电极座4，通过液压机将正极材料与固态电解质紧密压在一起，如图4-5所示。
3)取下上模芯1，将固态电池的负极材料加入到凹模空腔中，均匀填铺在固态电解质薄片的另一侧表面，再装入上模芯1，通过液压机将负极材料与固态电解质紧密压在一起。
4)取下对电极座4，将工作电极盖8装在固态电池模具壳体2上；
5)将固态电池模具壳体2放置于可调压力装置上，进行加压，如图6-7所示；
6)将工作电极盖8上的工作电极引线10和上模芯1上的电极引出线11分别与充放电设备的正极和负极相连，进行充放电；
7)对工作电极进行原位XRD或Raman测试。
正极材料为钴酸锂、磷酸铁锂、磷酸锰铁锂、锰酸锂、镍锰酸锂、三元材料、磷酸铁盐和磷酸锰铁盐之中的一种；负极材料为金属锂片、金属锂合金、石墨、硬碳、二硫化钼、钛酸锂、石墨烯和硅碳负极之中的一种。
可调压力装置包括底座9、压板7、连接螺杆12、螺母6及加热带，其中压板7通过连接螺杆12与底座9连接，全固态电池反应室设置于压板7和底座9之间，并且通过与连接螺杆12连接的螺母6进行施加压力或锁紧；加热带缠绕于连接螺杆12上，可通过加热带对固态电池模具进行加热。加热带上具有温度传感器，加热温度可调。
本发明的实施例中，底座9上设有四个连接螺杆12，其中两个连接螺杆12与一压板7连接，另外两个连接螺杆12与另一压板7连接。通过旋动四个连接螺杆12上的螺母6可对全固态电池反应室进行可控压力调节。
上模芯1具有一匹配固态电池模具壳体2的凹模空腔的金属杆，其材质为不锈钢。
实施例一
原位XRD检测固态电池装配
如图2-3所示，将上模芯1装进固态电池模具壳体2的凹模空腔2中，然后向凹模空腔中加入80mg Li6PS5Cl，在对电极座4上套上承压环3，再将对电极座4装进固态电池模具壳体2的凹模空腔中。将装有上模芯1与对电极座4的固态电池模具置于液压机的内腔中，在2Mpa的压力下将固态电解质压成薄片。
如图3-4所示，小心取下对电极座4，将10mg复合正极材料(LiCoO2与Li6PS5Cl质量比7：3)加入到固态电池模具壳体2的凹模空腔中，均匀填铺在电解质表面，在对电极座4上套上电极压环5，随后在8Mpa压力下将正极材料与固态电解质紧密压在一起。
小心取下上模芯1，将固态电池的负极材料，直径8mm的薄铟片加入到固态电池模具壳体2的凹模空腔中，均匀填铺在电解质表面，再装入上模芯1，随后在2Mpa压力下将负极材料与固态电解质紧密压在一起。取下对电极座4，将工作电极盖体8装在固态电池模具壳体2上，工作电极盖体8上设有铍材质的测试窗口。
如图6-7所示，将固态电池模具放置于可调压力装置上，旋紧加压螺母6。将工作电极盖8上的工作电极引线10和上模芯1上的电极引出线11分别与充放电设备的正极和负极相连，进行充放电。对工作电极进行原位XRD测试。
如图8和图9所示，实施例一所得充放电曲线图和嵌锂过程原位XRD图谱。图4表明固态电池模具第一周库伦效率保持在80％以上，满足正常充放电要求，且循环过程中容量保持率较高。图5表明所得原位XRD图谱，展示了LiCoO2的特征峰的变化，无杂相峰干扰，信噪比高，能够反映电极材料在不同嵌锂态的晶体结构差异，满足原位XRD测试要求。
实施例二
原位XRD检测固态电池装配
将上模芯1装进固态电池模具壳体2的凹模空腔中，然后向凹模空腔中加入80mgLi10GeP2S12，在对电极座4上套上承压环3，再将对电极座4装进固态电池模具壳体2的凹模空腔中。将装有上模芯1与对电极座4的固态电池模具置于液压机的内腔中，在2Mpa的压力下将固态电解质压成薄片。
小心取下对电极座4，将10mg复合正极材料(LiCoO2与Li10GeP2S12质量比7：3)加入到固态电池模具壳体2的凹模空腔中，均匀填铺在电解质表面，在对电极座4上套上电极压环5，随后在8Mpa压力下将正极材料与固态电解质紧密压在一起。
小心取下上模芯1，将固态电池的负极材料，直径8mm的薄铟片加入到固态电池模具壳体2的凹模空腔中，均匀填铺在电解质表面，再装入上模芯1，随后在2Mpa压力下将负极材料与固态电解质紧密压在一起。
取下对电极座4，将工作电极盖体8装在固态电池模具壳体2上，工作电极盖体8具有铍材质的测试窗口。将固态电池模具放置于可调压力装置上，旋紧加压螺母6。将工作电极盖8上的工作电极引线10和上模芯1上的电极引出线11分别与充放电设备的正极和负极相连，进行充放电。对工作电极进行原位XRD测试。
实施例三
原位Raman检测固态电池装配
将上模芯1装进固态电池模具壳体2的凹模空腔中，然后向凹模空腔中加入80mgLi6PS5Cl，在对电极座4上套上承压环3，再将对电极座4装进固态电池模具壳体2的凹模空腔中。将装有上模芯1与对电极座4的固态电池模具置于液压机的内腔中，在2Mpa的压力下将固态电解质压成薄片。小心取下对电极座4，将10mg复合正极材料(LiCoO2与Li6PS5Cl质量比7：3)加入到壳体凹模空腔2中，均匀填铺在电解质表面，在对电极座4上套上电极压环5，随后在8Mpa压力下将正极材料与固态电解质紧密压在一起。小心取下上模芯1，将固态电池的负极材料，直径8mm的薄铟片加入到固态电池模具壳体2的凹模空腔中，均匀填铺在电解质表面，再装入上模芯1，随后在2Mpa压力下将负极材料与固态电解质紧密压在一起。取下对电极座4，将具有Raman测试窗口的工作电极盖体8装在固态电池模具壳体2上。将固态电池模具放置于可调压力装置上，旋紧加压螺母6。将工作电极盖8上的工作电极引线10和上模芯1上的电极引出线11分别与充放电设备的正极和负极相连，进行充放电。对工作电极进行原位Raman测试。
实施例三所得原位Raman图谱，如图10所示。图10表明所得原位Raman图谱，无杂相峰干扰，信噪比高，能够反映电极材料在不同嵌锂态的晶体结构差异，满足原位Raman测试要求。
本发明提供的一种用于原位XRD、Raman测试的全固态电池反应室及测试方法，其中固态模具将电池制备与原位观测装置耦合在一起，可以实现固态电池非破坏性观测以及实时在线检测。该模具另一大特色是可以通过更换铍测试窗口用于原位XRD检测，或者更换光学石英测试窗口实现原位Raman检测。该全固态电池反应室用于原位XRD、Raman测试具有制备方法简单、快捷，结构紧凑、体积小、设备通用性好，可重复使用的优势；所得图谱信噪比高，离轴误差小，无杂相峰干扰，工作电极电流密度均匀、测试电位准确、长循环中容量保持率高等特点。
以上所述仅为本发明的实施方式，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换、改进、扩展等，均包含在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种用于原位XRD、Raman测试的全固态电池反应室，其特征在于，包括从上到下依次连接的工作电极盖、固态电池模具壳体及上模芯；其中，
所述工作电极盖包括盖体和工作电极引线，所述工作电极引线与所述盖体连接，所述盖体上设有测试窗口，所述测试窗口用于XRD测试或Raman测试；
所述固态电池模具壳体具有凹模空腔，所述凹模空腔中可进行固态电池的正极、电解质及负极的组装；
所述上模芯上设有一匹配所述固态电池模具壳体的凹模空腔的金属杆，所述上模芯的下部设有电极引出线。
2.根据权利要求1所述的用于原位XRD、Raman测试的全固态电池反应室，其特征在于，所述固态电池模具壳体采用耐压绝缘材质制成，所述凹模空腔为圆柱形结构。
3.根据权利要求1所述的用于原位XRD、Raman测试的全固态电池反应室，其特征在于，所述工作电极盖和所述上模芯的材质均采用耐压不锈钢。
4.根据权利要求1所述的用于原位XRD、Raman测试的全固态电池反应室，其特征在于，用于XRD测试的所述测试窗口的材质为X射线透过率高的导电材料。
5.根据权利要求1所述的用于原位XRD、Raman测试的全固态电池反应室，其特征在于，用于XRD测试的所述测试窗口上设有圆孔，该圆孔直径大于XRD设备发射的X射线狭缝的长度。
6.根据权利要求1所述的用于原位XRD、Raman测试的全固态电池反应室，其特征在于，用于Raman测试的所述测试窗口包括金属片和设置于所述金属片上上表面的光学石英玻璃，所述金属片上设有圆孔。
7.根据权利要求6所述的用于原位XRD、Raman测试的全固态电池反应室，其特征在于，所述金属片为导电的惰性金属材料，其厚度为0.2-1mm，所述金属片上的圆孔直径大于Raman测试仪器发射的激光斑点的直径。
8.一种利用权利要求1-7任一项所述的用于原位XRD、Raman测试的全固态电池反应室的测试方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
1)将固态电解质放置在固态电池模具壳体的凹模空腔中，所述固态电池模具壳体的两端分别安装上模芯和对电极座，将装有上模芯与对电极座的固态电池模具壳体置于液压机的内腔中，将固态电解质压成薄片；
2)取下对电极座，将固态电池的正极材料加入到凹模空腔中，均匀填铺在固态电解质薄片的一侧表面，再装入对电极座，通过液压机将正极材料与固态电解质紧密压在一起。
3)取下上模芯，将固态电池的负极材料加入到凹模空腔中，均匀填铺在固态电解质薄片的另一侧表面，再装入上模芯，通过液压机将负极材料与固态电解质紧密压在一起。
4)取下对电极座，将工作电极盖装在固态电池模具壳体上；
5)将固态电池模具壳体放置于可调压力装置上，进行加压；
6)将工作电极盖上的工作电极引线和上模芯上的电极引出线分别与充放电设备的正极和负极相连，进行充放电；
7)对工作电极进行原位XRD或Raman测试。
9.根据权利要求8所述的用于原位XRD、Raman测试的全固态电池反应室的测试方法，其特征在于，所述正极材料为钴酸锂、磷酸铁锂、磷酸锰铁锂、锰酸锂、镍锰酸锂、三元材料、磷酸铁盐和磷酸锰铁盐之中的一种；所述负极材料为金属锂片、金属锂合金、石墨、硬碳、二硫化钼、钛酸锂、石墨烯和硅碳负极之中的一种。
10.根据权利要求8所述的用于原位XRD、Raman测试的全固态电池反应室的测试方法，其特征在于，所述可调压力装置包括底座、压板、连接螺杆、螺母及加热带，其中压板通过连接螺杆与底座连接，所述全固态电池反应室设置于所述压板和所述底座之间，并且通过与所述连接螺杆连接的螺母进行施加压力或锁紧；所述加热带缠绕于所述连接螺杆上，所述加热带上具有温度传感器，加热温度可调。
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