CN105931938B - 可测纳米单体吸收光谱的透射电镜样品杆及其使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种可测纳米单体吸收光谱的透射电镜样品杆及其使用方法，该样品杆包括截面为U型的外壳；设在U型外壳内部的入射光纤和接收光纤；设在外壳内一端的光路产生及接收装置以及压电陶瓷驱动筒、金属铜帽和可装载于金属铜帽的金属探针；设在U型外壳内另一端的样品载台，入射光纤端头伸出U型外壳至样品杆腔内，接收光纤端头连接有石英波导并同样伸出U型外壳在样品杆腔内与入射光纤端头相对齐。通过压电陶瓷驱动筒控制金属铜帽和金属探针的精确移动，把纳米单体从样品载台处转移至金属探针上，随后移动探针至入射光纤的端头处，实现对纳米单体散射、吸收光谱的测量。
Description
技术领域
本发明属于透射电镜原位实验的光学性质测量领域、尤其涉及一种用于表征纳米单体吸收、散射光谱的原位样品杆的设计。
背景技术
现如今，随着微机电系统（MEMS）的发展和纳机电系统（NEMS）的突破，器件中许多结构单元的尺寸开始走向二十纳米以下。在该尺度下，自下而上自组装生长的纳米材料具有独到的优势，因而其各种物理性质也受到人们的广泛关注。透射电子显微镜是分析表征纳米材料结构信息的重要方法。随着基于透射电子显微镜原位测量技术的发展，针对纳米单体（如单个团簇、纳米颗粒、纳米线等）各个方面的物性测量已获得了一定的发展。例如，NanoFactory公司的STM-TEM、AFM-TEM测量系统可实现对纳米单体的力学行为、电学特性开展丰富的测量；Hysitron公司的纳米压痕仪可对亚微米尺寸的材料进行多样化的力学参数测量；Protochips公司、DENSsolutions公司的产品可对纳米单体进行加热测量其热学特性；等等。然而，相比较力、电方面的性质测量，对纳米单体进行光学性质的测量依然空缺，目前依然没有测量单体纳米材料光学特性的有效方法和设备。
当前，针对纳米材料光谱的测量通常基于对纳米材料组装成的宏观样品（如组装薄膜、分散溶液等）进行吸收光谱测定。然而这种测量方法通常是大量纳米材料单体所呈现的综合光学特性，很难反映出纳米材料各个单体的特性。因而在探索纳米材料光学特性随尺寸、结构、成分的变化规律时只能通过测量它们的综合特性进行经验拟合，难以获得直接、精确的物理规律，因而实现纳米材料单体的光谱检测对研究纳米材料的光学特性具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于：设计一种可用于测量纳米单体吸收光谱的透射电镜原位样品杆。利用本发明所设计的样品杆可以在透射电子显微镜中原位测量纳米单体（包括团簇、纳米颗粒、纳米线）的吸收光谱，从而实现纳米尺度下材料的光学特性与材料自身结构、形貌、尺寸、成分等参数之间的对应联系，以推动NEMS及纳电子器件的发展。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：提供一种可测纳米单体吸收光谱的透射电镜样品杆，其特征在于：包括截面为U型外壳2，设在U型外壳2内部的入射光纤3和接收光纤4，接收光纤4连接有石英波导9，设在外壳开口端的光路产生及接收装置1，设在外壳内一端的电路总控5以及压电陶瓷驱动筒6、金属铜帽7和可装载于金属铜帽7的金属探针8，设在U型外壳内另一端的样品载台10以及装有样品纳米单体13的基底网栅11；压电陶瓷驱动筒6装配于U型外壳2内并与电路总控5相连，金属铜帽7固定于压电陶瓷驱动筒6前端，可拆卸的金属探针8固定于金属铜帽7上；入射光纤3端头伸出U型外壳2至样品杆腔内，接收光纤4端头连接有石英波导9并同样伸出U型外壳2在样品杆腔内，入射光纤3与石英波导9中轴线对齐；搭载有纳米单体13的基底网栅11通过背部压片12固定于样品载台10上。
优选的，所述的纳米单体13为1-200纳米的纳米颗粒和纳米线，所述的基底网栅11为开放式的100~2000目载网，所述的入射光纤3端头与连接接收光纤4的石英波导9中轴线对齐，且两者之间的距离为100μm~500μm，所述的金属探针8的材料为钨、金、铜或者铝，所述的电路总控5的加载电压为0.1V~5V，所述的光路产生及接收装置1的光源波长为250-800纳米。
上述的可测纳米单体吸收光谱的透射电镜样品杆的使用方法如下：
①将粘附有纳米单体的基底网栅11装入样品载台10中，用背部压片12固定基底网栅11；
②取下金属铜帽7，将金属探针8固定入金属铜帽7中，再把金属铜帽7固定回压电陶瓷驱动筒6上；
③把装配好的样品杆装入透射电子显微镜中，通过控制压电陶瓷驱动筒6移动金属铜帽7和金属探针8，使金属探针8处于入射光纤3端头与连接接收光纤4的石英波导9之间，记录探针位置；关闭透射电镜中的电子束，启动光路产生及接收装置1，获得测试的背底光谱；
④重新打开透射电镜中的电子束，继续通过控制压电陶瓷驱动筒6移动金属铜帽7和金属探针8，使金属探针8与基底网栅11外端上的纳米单体接触；
⑤使用透射电镜中的电子束辐照接触区域，通过在接触处沉积无定形碳的方法将纳米单体从基底网栅11的外端转移到金属探针上；
⑥通过控制压电陶瓷驱动筒6移动金属铜帽7和金属探针8至步骤③所记录的位置；
⑦关闭透射电镜中的电子束，启动光路产生及接收装置1测得光谱曲线，通过与步骤③所获得的背底光谱比较，从而实现纳米单体的吸收光谱测量。
本发明的有益效果是：本发明提出了一种可测纳米单体吸收光谱的透射电镜样品杆，首次提出了一种测量单体纳米材料光学特性的有效方法和设备，该发明不仅可以消除如杂质或环境等因素的影响，获取某一物质的本征吸收光谱，同时借助在高分辨率透射电子显微镜下的观察，可以原位的实现被测物的结构与其光学性质的一一对应关系，为研究材料的光学特性在纳米尺度下呈现出的不同于其宏观表现行为的新现象提供方便，从而进一步给NEMS以及单分子器件的设计及制造奠定材料方面的基础。
附图说明
图1：可测纳米单体吸收光谱的透射电镜样品杆的结构示意图。
图2：本发明中的样品载台与基底网栅间的连接示意图。
附图标记：1-光路产生及接收装置；2-U型外壳；3-入射光纤；4-接收光纤；5-电路总控；6-压电陶瓷驱动筒；7-金属铜帽；8-金属探针；9-石英波导；10-样品载台；11-基底网栅；12-背部压片；13-纳米单体。
具体实施方式
如图1所示，本发明所述可测纳米单体吸收光谱的透射电镜样品杆，包括截面为U型外壳2，设在U型外壳2内部的入射光纤3和接收光纤4，接收光纤4连接有石英波导9，设在外壳开口端的光路产生及接收装置1，设在外壳内一端的电路总控5以及压电陶瓷驱动筒6、金属铜帽7和可装载于金属铜帽7的金属探针8，设在U型外壳内另一端的样品载台10以及装有样品的基底网栅11；压电陶瓷驱动筒6装配于U型外壳2内并与电路总控5相连，金属铜帽7固定于压电陶瓷驱动筒6前端，可拆卸的金属探针8固定于金属铜帽7上；入射光纤3端头伸出U型外壳2至样品杆腔内，接收光纤4端头连接有石英波导9并同样伸出U型外壳2在样品杆腔内，入射光纤3与石英波导9中轴线对齐,且两者之间的距离最好为为100μm~500μm；搭载有样品纳米单体13的基底网栅11通过背部压片12固定于样品载台10上。其中，上述基底网栅11通常使用开放式的100~2000目载网，金属探针8的材料以钨、金、铜或者铝为佳，电路总控的加载电压一般为0.1V~5V，而上述的光路产生及接收装置1的光源波长一般为250-800纳米。
图2为本发明中的样品载台与基底网栅间的连接示意图，如图所示，纳米单体13分散在基底网栅11上，基底网栅通过背部压片12固定于样品载台10上。
本发明设计的工作原理是：通过入射光纤3和接收光纤4将光耦合入透射电镜中；并利用电子束辐照沉积无定形碳的方法使金属探针8于被样品载台10固定的基底网栅11外端处搭载纳米单体，并通过压电陶瓷驱动筒6控制金属铜帽7和金属探针8，将纳米单体移动至光路处，实现吸收光谱的测量。
下面将对本发明的可测纳米单体吸收光谱的透射电镜样品杆的使用过程作进一步的说明。
①将粘附有纳米单体13的基底网栅11装入样品载台10中，用背部压片12固定基底网栅11；
②取下金属铜帽7，将金属探针8固定入金属铜帽7中，再把金属铜帽7固定回压电陶瓷驱动筒6上；
③把装配好的样品杆装入透射电子显微镜中，通过控制压电陶瓷驱动筒6移动金属铜帽7和金属探针8，使金属探针8处于入射光纤3端头与连接接收光纤4的石英波导9之间；关闭透射电镜中的电子束，启动光路产生及接收装置1，获得测试的背底光谱；
④重新打开透射电镜中的电子束，继续通过控制压电陶瓷驱动筒6移动金属铜帽7和金属探针8，使金属探针8与基底网栅11外端上的纳米单体相接触；
⑤使用透射电镜中的电子束辐照接触区域，通过在接触处沉积无定形碳的方法将纳米单体从基底网栅11的外端转移到金属探针上；
⑥再通过控制压电陶瓷驱动筒6移动金属铜帽7和金属探针8，把附着于金属探针8上的纳米单体移回至入射光纤3端头与连接接收光纤4的石英波导9之间；
⑦关闭透射电镜中的电子束，启动光路产生及接收装置1，通过与步骤③所获得的背底光谱比较，从而实现纳米单体的吸收光谱测量。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征。在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (8)
1.一种可测纳米单体吸收光谱的透射电镜样品杆，其特征在于：包括截面为U型外壳（2），设在U型外壳（2）内部的入射光纤（3）和接收光纤（4），接收光纤（4）连接有石英波导（9），设在外壳开口端的光路产生及接收装置（1），设在外壳内一端的电路总控（5）以及压电陶瓷驱动筒（6）、金属铜帽（7）和可装载于金属铜帽（7）的金属探针（8），设在U型外壳内另一端的样品载台（10）以及装有样品纳米单体（13）的基底网栅（11）；压电陶瓷驱动筒（6）装配于U型外壳（2）内并与电路总控（5）相连，金属铜帽（7）固定于压电陶瓷驱动筒（6）前端，可拆卸的金属探针（8）固定于金属铜帽（7）上；入射光纤（3）端头伸出U型外壳（2）至样品杆腔内，接收光纤（4）端头连接有石英波导（9）并同样伸出U型外壳（2）在样品杆腔内，入射光纤（3）与石英波导（9）中轴线对齐；搭载有纳米单体（13）的基底网栅（11）通过背部压片（12）固定于样品载台（10）上。
2.根据权利要求1所述的可测纳米单体吸收光谱的透射电镜样品杆，其特征在于所述的纳米单体（13）为1-200纳米的纳米颗粒和纳米线。
3.根据权利要求1所述的可测纳米单体吸收光谱的透射电镜样品杆，其特征在于所述的基底网栅（11）为开放式的100~2000目载网。
4.根据权利要求1所述的可测纳米单体吸收光谱的透射电镜样品杆，其特征在于所述的入射光纤（3）端头与连接接收光纤（4）的石英波导（9）中轴线对齐，且两者之间的距离为100μm~500μm。
5.根据权利要求1所述的可测纳米单体吸收光谱的透射电镜样品杆，其特征在于所述的金属探针（8）的材料为钨、金、铜或者铝。
6.根据权利要求1所述的可测纳米单体吸收光谱的透射电镜样品杆，其特征在于所述的电路总控（5）的加载电压为0.1V~5V。
7.根据权利要求1所述的可测纳米单体吸收光谱的透射电镜样品杆，其特征在于所述的光路产生及接收装置（1）的光源波长为250-800纳米。
8.如权利要求1所述的可测纳米单体吸收光谱的透射电镜样品杆的使用方法，其使用步骤如下：
①将粘附有纳米单体的基底网栅（11）装入样品载台（10）中，用背部压片（12）固定基底网栅（11）；
②取下金属铜帽（7），将金属探针（8）固定入金属铜帽（7）中，再把金属铜帽（7）固定回压电陶瓷驱动筒（6）上；
③把装配好的样品杆装入透射电子显微镜中，通过控制压电陶瓷驱动筒（6）移动金属铜帽（7）和金属探针（8），使金属探针（8）处于入射光纤（3）端头与连接接收光纤（4）的石英波导（9）之间，记录探针位置；关闭透射电镜中的电子束，启动光路产生及接收装置（1），获得测试的背底光谱；
④重新打开透射电镜中的电子束，继续通过控制压电陶瓷驱动筒（6）移动金属铜帽（7）和金属探针（8），使金属探针（8）与基底网栅（11）外端上的纳米单体接触；
⑤使用透射电镜中的电子束辐照接触区域，通过在接触处沉积无定形碳的方法将纳米单体从基底网栅（11）的外端转移到金属探针上；
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