KR101065805B1 - 분말 엑스-선 회절 분석을 위한 샘플 홀더 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 샘플을 수용하는 샘플 수용부가 형성되어 있는 본체부; 엑스-선을 투과시키고 진공도에 견딜 수 있으며, 본체부의 상면을 덮는 필름; 및 중앙이 관통되어 있으며 상기 필름을 사이에 두고 상기 본체부와 체결되어 상기 샘플 수용부를 밀폐시키는 덮개;를 포함하여 이루어진 분말 엑스-선 회절 분석 장비에 사용되는 샘플 홀더에 관한 것이다.
본 발명의 샘플 홀더에 의하면 엑스-선 회절 분석 조건에서 휘발성이 있는 시료에 대해서도 엑스-선 회절 패턴을 용이하게 얻을 수 있을 뿐 아니라, 샘플 홀더의 높이 조절이 용이하므로 샘플의 높이 변화로 인한 피크의 이동을 용이하게 보정할 수 있다.
샘플 홀더, 엑스-선 회절 분석, 저온, PXRD

Description

분말 엑스-선 회절 분석을 위한 샘플 홀더{A sample holder for powder X-ray diffrectometry}
본 발명은 분말 엑스-선 회절 분석 장비에 사용되는 샘플 홀더에 관한 것이다.
엑스-선 회절법(X-ray diffractometry)은 엑스-선의 회절을 이용하여 금속, 중합물질(polymer) 및 다양한 고체화합물의 결정질을 구성하는 원자들의 배열 및 상(phase)분석, 그리고 물리적 성질을 파악할 수 있는 분석법 중의 하나이다. 엑스-선 회절법 중 대표적인 분말 방법(Powder method)의 가장 큰 장점은 분말 엑스-선 회절 장비(PXRD, Powder X-ray diffractometer)의 간단한 조작으로 상온 영역이 아닌 다양한 온도조건에서 화합물의 상변화(phase change)를 분석할 수 있다는 것이다. 이를 위해서는 온도실(temperature chamber) 및 자동온도 측정 장비 등의 부가적인 장비가 필요하다.
얼음은 많은 연구자들에 의해 결정질 및 비정질 상을 포함해서 13가지 이상의 다양한 상을 가지는 것으로 밝혀져 있으며, 새로운 상이 계속 발견되고 있다. 이러한 다양한 상변화는 얼음의 수소결합이나 새로운 결정구조에 대한 끊임없는 연구결과를 낳게 하였다. 또한, 최근 재료 분야에서 각광받고 있는 분야인 탄소 나노튜브의 연구에 있어서 나노튜브 안에서 얼음의 형성과 구조 변화에 대한 연구가 중요하며, 저온 TEM(Cryo-TEM)을 이용한 의생물 시편 관찰에서 급속 냉각을 통해 원래 세포를 왜곡 없이 준비하는데 있어서도 세포 내 존재하는 얼음의 연구는 중요성을 갖는다.
이러한 얼음의 상변화를 분석할 수 있는 다양한 분석법 중에서 특히 저온 분말 엑스-선 회절장비(LT-PXRD, Low temperature Powder X-ray diffractometer)를 이용한 분석법은 상온 측정을 위한 기존 장비에 온도실(temperature chamber)을 설치하면 액체질소(LN2)를 이용하여 최저 -196℃(77K)에서 까지 분석을 할 수 있다는 장점으로 인하여 많이 사용되어져 왔다. 그러나 기존 실험 시에 사용되는 온도실(sample chamber)내 샘플 홀더(sample holder)를 이용하면 고진공으로 인하여 물과 같은 액체 상태의 샘플은 쉽게 증발(evaporation)해 버리기 때문에 측정에 어려움이 있었다. 또한, 순수한 물의 온도를 상온에서 0℃(273K)로 점점 하강시킴에 따라 액체상태의 물이 고체상태의 얼음으로 되면서 점차 부피가 팽창하여 샘플의 높이가 증가한다. 이는 엑스-선이 조사될 때 샘플 홀더에서 발생되는 잡음피크(Noise peak)와 함께 LT-PXRD로 분석 시 엑스-선 회절 스펙트럼에서 피크 이 동(peak shift)을 유발시킨다.
따라서 분말 회절 분석 조건(즉, 고진공 상태의 회절 분석 온도)에서 쉽게 증발하는 시료, 특히 상변이 과정에서 부피 변화가 큰 물과 같은 액체 시료의 PXRD 분석을 위해서는 위와 같은 문제점을 해소할 수 있도록 장비의 개선이 요구된다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해소하기 위한 것으로, 액체 시료와 같이 진공 상태에서 휘발성이 있는 시료의 엑스-선 회절 분석 시에 시료가 증발하지 않으므로 분석이 용이한 샘플 홀더를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 또 다른 목적은 PXRD 분석 시 상변이에 따른 부피 변화 및 샘플 홀더에서 발생되는 잡음 피크로 인한 피크의 이동을 용이하게 보정할 수 있는 샘플 홀더를 제공하는 것이다.
전술한 목적을 달성하기 위한 본 발명의 분말 엑스-선 회절 분석 장치용 샘플 홀더는 샘플을 수용하는 샘플 수용부가 형성되어 있는 본체부; 엑스-선을 투과시키고 진공도에 견딜 수 있으며, 본체부의 상면을 덮는 필름; 및 중앙이 관통되어 있으며 상기 필름을 사이에 두고 상기 본체부와 체결되어 상기 샘플 수용부를 밀폐시키는 덮개;를 포함하여 이루어 진 것을 특징으로 한다.
온도의 변화에 따라 샘플 홀더 및 샘플의 부피가 팽창 또는 수축함에 따라 샘플의 위치가 변화하는 것을 간편하게 보정할 수 있도록 상기 본체부의 하면 중앙부에는 나사식 높이 조절기가 연결되어 샘플 홀더의 높낮이를 용이하게 조절할 수 있도록 하는 것이 바람직하다.
종래의 샘플 홀더가 개방형 시스템(open system)이었던 것에 반해 본 발명의 샘플 홀더는 샘플의 증발을 방지하기 위하여 밀폐형 시스템(closed system)을 채용한 것으로, 덮개와 본체부의 체결에 의해 샘플 홀더내의 샘플 수용부가 밀폐되는 것과 동시에 덮개가 엑스-선의 회절 분석에 영향을 미치지 않아야 한다. 본 발명의 샘플 홀더에서 덮개는 엑스-선이 통과하는 중앙이 관통되어 있고, 본체부의 상면을 덮는 필름은 엑스-선을 투과시키는 재질로 이루어져 있다. 따라서 필름을 사이에 두고 덮개를 본체부와 체결하는 것에 의해 엑스-선 회절 분석에 영향을 미치지 않으면서도 샘플 수용부를 효과적으로 밀폐시킬 수 있다.
상기 필름은 엑스-선의 흡수율이 낮아 엑스-선은 투과시키면서, 넓은 온도범위에 안정한 조건을 만족한다면 어떤 것이든 무방하며, 본 실시예에서 사용된 Kapton 필름이 바람직하다. Kapton 필름은 투과력이 좋고 엑스-선 흡수를 최소화할 수 있으며, -273℃에서 +400℃의 넓은 온도 범위에 안정적이다. 필름의 두께는 엑스-선의 흡수를 최소화 할 수 있도록 얇을수록 좋으나, 온도실의 진공상태와 샘플 홀더의 샘플 수용부의 압력 차이를 견딜 수 있도록 수 ㎛ 범위인 것이 바람직하다.
덮개의 재질은 본체부와 동일한 것을 사용할 수 있으나 엑스-선 회절 분석 시 덮개로 인한 피크를 최소화할 수 있도록 비정질 테프론을 사용하는 것이 바람직하다. 본체부는 예를 들면 니켈 금속과 같이 기존 샘플 홀더의 재질로 사용되는 것은 어떤 것을 사용하여도 무방하다. 덮개와 본체부의 체결에 의해 상기 샘플 수용부가 밀폐될 수 있도록 덮개와 필름 및/또는 필름과 덮개 사이에는 o-ring이 있는 것이 바람직하다. 한편, 덮개와 본체부의 체결은 기존의 체결 수단 중 어떠한 것을 사용해도 무관하다. 예를 들어 본체부와 덮개에 체결공을 형성시킨 후 나사로 조여주거나, 클램프를 사용하여 체결할 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 본체부의 하면은 상면을 향해 오목하게 형성되어 있는 것이 바람직하다. 샘플 홀더의 미세한 위치는 나사식 조절기에 의해 조절이 가능하지만, 장비에 장착하여 분석에 사용하기 위해서는 장비에 따라 적절한 높이와 크기 범위를 유지하여야 한다. 샘플 홀더 하면의 형상을 상면을 향해 오목하게 하는 것에 의해 장비에서 요구되는 샘플 홀더의 두께를 만족시키면서 샘플 수용부 부분의 두께를 줄여 온도실 내의 온도와 빠른 시간에 평형을 이루도록 할 수 있다. 보다 구체적으로 샘플 홀더의 하면에 반구형이나 원기둥 또는 직사각 기둥 형상의 빈 공간이 형성되도록 할 수 있으나, 그 구체적인 형상이 중요한 것은 아니므로 이에 한정되는 것은 아니다.
또한, 상기 본체부의 중간에는 히터가 매립되어 저온 냉각 후 승온하거나, 상온 이상의 온도에서 엑스-선 회절 분석 시 샘플을 쉽게 가열할 수 있도록 할 수 있다. 상기 히터는 가열판 또는 열선의 형태일 수 있다.
상기 샘플 홀더의 본체부에는 온도 측정 센서가 삽입될 수 있도록 홀이 형성되어 있는 것이 바람직하다. 엑스-선 회절 분석 시 상기 홀로 온도 측정 센서를 삽입하여 샘플의 온도를 측정할 수 있다. 상기 홀은 온도 측정 센서가 샘플 수용부의 가까이에 삽입되도록 형성되어 있을수록 샘플의 온도를 정확하게 측정하는 것이 가능하다.
본 발명의 일 실시예에 의한 샘플 홀더를 사용하여 저온에서 물(얼음)의 엑스-선 회절 분석을 종래 기술에 의한 샘플 홀더 사용 시와 비교하여 실시하였다. 그 결과, 종래 기술에 의한 샘플 홀더를 사용한 경우에는 샘플 홀더의 재료인 니켈의 전형적인 피크만이 감지되어 실험 과정 중 물 시료가 동결되기 전에 이미 증발하였음을 알 수 있었다. 반면, 본 발명의 샘플 홀더를 사용한 경우, 니켈 피크가 보이기는 하지만 얼음에 의한 회절 패턴에 비해 회절강도(intensity)가 매우 약해, 본 발명의 샘플 홀더를 이용하여 액체 시료에 대해서도 안정적으로 XRD 패턴을 얻을 수 있음을 확인하였다.
이상과 같이 본 발명의 샘플 홀더에 의하면 엑스-선 회절 분석 조건에서 휘발성이 있는 시료에 대해서도 엑스-선 회절 패턴을 용이하게 얻을 수 있을 뿐 아니라, 샘플 홀더의 높이 조절이 용이하므로 온도 변화에 따른 부피 변화 및 샘플 홀더에서 발생되는 잡음 피크로 인한 피크의 이동을 용이하게 보정할 수 있다.
또한, 본 발명의 샘플 홀더는 온도실과 샘플 홀더의 온도 평형이 빠르게 이루어 지도록 모양을 개선하고, 내부 히터를 매립한 것으로 인하여 샘플의 승온 및 냉각이 빠르게 이루어 질 수 있다.
이하 도면과 측정예를 통하여 본 발명을 상세하게 설명한다. 그러나 이들 실시예는 예시적인 목적일 뿐 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 의한 샘플 홀더의 구조를 보여주는 도면이다. 본 예에서 본체부는 니켈 금속을 사용하여 13×13×0.7mm의 크기의 샘플 수용부를 갖도록 제작하였다. 본체부는 상면을 본체부의 수평 단면 크기에 상응하는 5.5㎛ 두께의 Kapton film을 덮고, 중앙이 관통된 무정질 테프론 재질의 덮개와 함께 나사로 조여 체결하여 샘플 수용부가 밀폐되도록 하였다. 이때, 본체부의 상면과 Kapton film 사이에는 o-ring을 두어 샘플 수용부가 더욱 확고히 밀폐될 수 있도록 하였다.
도 2는 본 발명의 샘플 홀더(2)가 온도실(1)의 내부에 장착된 모습을 보여주는 사진이다. 샘플 홀더(2)의 하단에는 나사식 조절기(4)가 연결되어 샘플 홀더의 높이를 용이하게 조절할 수 있도록 한다. 또한, 샘플 홀더에는 가열판 형태의 히터(3)가 매립되어 있어 저온 냉각 후 온도를 높여가면서 실험하거나, 상온보다 높 은 온도에서 실험을 할 때 보다 효과적으로 샘플의 온도를 승온 시킬 수 있다.
측정예
전술한 구조의 샘플 홀더를 주 장비인 X-ray diffractometer(Bruker D8 Advance), X-ray chamber 및 temperature controller(Anton-Parr, TCU), 그리고 energy dispersive Sol-X X-ray detector(Bruker AXS)에 적용하여 물의 저온 분말 엑스-선 회절분석을 실시하였다.
먼저 3차 정제수를 필터(SFCA사, pore size 0.45㎛)가 장착된 주사기에 넣고 샘플 홀더의 샘플 수용부에 주입하였다(약 0.4 ~ 0.5mL). Kapton film을 덮고 덮개을 덮어 나사를 조여 샘플을 준비하였다.
PXRD 장비 안에 설치된 고니오미터(goniometer)에 온도실 몸체를 고정한 후 상기에서 준비한 샘플 홀더를 위치시켰다. 샘플 홀더의 정확한 위치 조정을 위하여 표준시료인 SiO2(#PDF 65-0466)를 이용하였다. 이 때, XRD 패턴 상 2θ의 peak shift가 있으면 샘플 홀더 하단에 연결된 나사식 조절기를 이용하여 샘플 홀더의 높낮이를 조절하였다. 온도실 덮개를 장착하고 쿨링 헤드에 액체 질소를 주입하여 냉각하며 엑스-선 회절 분석을 실시하였다. 샘플의 온도는 샘플 홀더에 장착된 thermal couple line(Type K)을 이용하여 측정하였다.
샘플은 상온에서부터 구간 당 5K/min의 속도로 냉각하였으며, 도 3에 도시된 바와 같이 263K(-10℃) ~ 100K(-173℃)의 구간에서 5구간을 측정온도로 선택하여 각 온도에서 35분간 온도를 유지시킨 후 엑스-선 회절 분석을 실시하였다. 측정 시간 동안의 온도 편차는 ±2K였다.
엑스-선 회절 분석은 θ-θ geometry, 40kV, 40mA, 1.540562Å(Cu-tube target), continuos scan method, 0.0200˚ sampling width(step size), 2˚/min scanning speed의 측정 조건으로 2θ=10~80˚의 범위에서 측정하였다. 또한, powder cell을 이용하여 분석된 구조를 바탕으로 이론적인 회절 패턴을 계산하였다. 각각의 상(phase) 분석은 Bruker AXS Software인 EVA & TOPAS 2.1소프트웨어를 이용하였으며, Diamond 2.1을 사용하여 결정구조를 시각화하였다.
비교를 위해 상기 장비의 기본 설비인 open system의 샘플 홀더를 사용하여 동일한 방법으로 PXRD를 측정하였다.
도 4는 223K(-50℃)에서 측정한 얼음의 엑스-선 회절 패턴을 보여주는 스펙트럼으로, (a)는 종래 기술에 의한 open system용 샘플 홀더를, (b)는 본 발명의 샘플 홀더를 사용하여 측정한 결과를 각각 나타낸다. (a)의 경우 샘플 홀더의 재료인 니켈 금속의 전형적인 피크만 보여 실험 과정 중 물 시료가 동결되기 전에 이미 증발하였음을 알 수 있었다. 반면, 본 발명의 샘플 홀더를 사용한 (b)의 경우, 2θ~44˚, 52˚, 74˚(box로 표기)의 영역에서의 니켈 피크가 보이기는 하지만 얼음에 의한 회절 패턴에 비해 회절강도(intensity)가 매우 약함을 알 수 있다.
도 5는 본 발명의 샘플 홀더를 사용하여 각 온도에서 측정한 얼음의 엑스-선 회절 패턴을 보여주는 스펙트럼이다. 263K(-10℃)에서 173K(-100℃)까지의 XRD 패 턴은 Bruker software인 EVA로 분석한 결과 기존에 알려진 Ⅰh(spce group P6 3 /mmc, 194: a = b = 4.498Å, c = 7.338Å)와 유사한 데이터를 얻을 수 있었다(database code: ICSD #29065, PDF #15-0454). 반면, 123K(-150℃)에서 103K(-170℃)까지의 온도 영역에서는 기존에 알려진 육방정계 구조인 Ih나 입방정계 구조인 Ic(spce group Fd-3m, 227: a = 7.338Å; database code-ICSD #27877, PDF #85-0805)와 다른 pattern이 얻어졌다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 의한 샘플 홀더의 구조를 보여주는 개념도.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 의한 샘플 홀더가 온도실 내에 장착된 모습을 보여주는 사진.
도 3은 샘플의 냉각 속도와 회절 분석 온도를 보여주는 그래프.
도 4는 종래기술에 의한 샘플 홀더와 본 발명의 일실시예에 의한 샘플 홀더를 사용하여 223K에서 측정한 얼음의 회절 패턴을 보여주는 스펙트럼.
도 5는 본 발명의 일실시예에 의한 샘플 홀더를 사용하여 각 온도에서 측정한 얼음의 회절 패턴을 보여주는 스펙트럼.
[도면 부호의 설명]
1 : 온도실
2 : 샘플 홀더
3 : 히터
4 : 나사식 조절기

Claims (6)

  1. 샘플을 수용하는 샘플 수용부가 형성되어 있으며, 하면 중앙부에 나사식 높이 조절기가 연결되는 본체부;
    엑스-선을 투과시키고 진공도에 견딜 수 있으며, 본체부의 상면을 덮는 필름; 및
    중앙이 관통되어 있으며 상기 필름을 사이에 두고 상기 본체부와 체결되어 상기 샘플 수용부를 밀폐시키는 덮개;
    를 포함하여 이루어 진 것을 특징으로 하는 분말 엑스-선 회절 분석 장치용 샘플 홀더.
  2. 삭제
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 필름은 Kapton 필름이고, 덮개는 비정질 태프론 재질인 것을 특징으로 하는 분말 엑스-선 회절 분석 장치용 샘플 홀더.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 본체부의 하면이 상면을 향해 오목한 형상으로 이루어진 것을 특징으로 하는 분말 엑스-선 회절 분석 장치용 샘플 홀더.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 본체부의 중간에는 히터가 매립되어 있는 것을 특징으로 하는 분말 엑스-선 회절 분석 장치용 샘플 홀더.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 본체부에는 온도 측정 센서가 삽입될 수 있도록 홀이 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 분말 엑스-선 회절 분석 장치용 샘플 홀더.
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