JP2020202167A - 光電子顕微鏡（ｐｅｅｍ）機能を備えた透過電子顕微鏡（ｔｅｍ） - Google Patents

Abstract

【課題】試料を交換することなくＴＥＭ像とＰＥＥＭ像を切換えて、または同時に観察することができる試料ホルダーを提供する。【解決手段】透過電子顕微鏡に光電子顕微鏡機能を持たせるため、薄膜とバルクの両方を有する試料１を保持できる構造のの試料ホルダと、試料１に光２を照射させる光照射機構６と、試料１の高電圧切換えを可能にする電圧を印加する機構により、同一試料のＴＥＭ像、ＰＥＥＭ像の高分解能像の取得を実現した。【選択図】図１ｂ

Description

本発明は、バルク（塊状）材料の表面に光を当て、放出された光電子の拡大像を作る装置であるＰＥＥＭの機能を、ＴＥＭの付属装置として用いる方法に関する。

ＰＥＥＭの空間分解能は一般に低く、数１０ｎｍに留まっている。（非特許文献１）

そのため出願人らはＰＥＥＭの空間分解能向上のため、対物レンズの収差低減、検出信号量の増大、収差の補正について特許を出願した。（特許文献１）

レンズの収差補正が施されている最上級のＴＥＭにおいては、原子分解能に達しているが、試料は薄膜に限定され、バルク材料は観察できない。（非特許文献２）

そのためバルク試料を観察できるＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）機能を内蔵したＳＴＥＭ（走査透過型電子顕微鏡）が開発されたが、３〜５ｎｍの触媒粒子の報告に留まり、原子分解能は得られない。（非特許文献３図６）

出願番号特願２０１８−２２８５４５（段差番号００１２〜００１５）

光電子顕微鏡光電子顕微鏡、木下豊彦、春山雄一、放射光第１３巻第４号（２０００年）ｐ．２９２−２９７．

非特許文献２・電子顕微鏡の分解能の限界、進藤大輔、平賀賢二、まてりあ第３５巻第１１号（１９９６）、１２３０−１２３４．

二次電子による原子分解能像観察、稲田博実、今野充、田村圭司、中村邦康、（２０１２．０２）日立評論、ｐ．２９図６

特許文献１に開示されるＰＥＥＭにおいては、高分解を性能発現させるには振動、騒音、室温など設置環境に対する対策を個別に施さなければならない。

前述の通りＴＥＭは上記の設置環境対策が施されており、薄膜材料の原子分解能を有しているが、バルク材料については附属のＳＥＭの入射電子線がバルク材料の内部で拡散されるため、原子分解能は得られない。

ＳＥＭの代わりにＰＥＥＭをＴＥＭに附属させる。そのためには、

ＴＥＭにＰＥＥＭ機能を内蔵させるためには、試料１に光２を当てなければならない。

ＴＥＭの試料１はアース電位であるため、試料１に光２を当てても発生する光電子はエネルギーが低く、レンズ系の作用を施されるに必要な加速電圧を得られないため、試料は高電位３に配されなければならない。

試料に光を当てるため、ＰＥＥＭの光源６はＴＥＭのカメラ室５に設置する。カメラ室を装備していない場合は、付属装置挿入用のフランジ７や、レンズの絞り８を利用する。

ＰＥＥＭに用いる試料ホルダ 図２は薄膜とバルクの両方を保持できる構造 図３であって、１ＫＶ以上の高電圧３を印加する機構を有し、高電圧による非軸対称な電場分布の発生を防ぐため、試料の両端の箇所は絶縁性の材質４で構成する。

ＰＥＥＭを専用機でなく図１ｂに示すようにＴＥＭの付属装置として構成することにより、設置環境に対する原子分解能対策を施したＴＥＭにてＰＥＥＭでも原子分解能発現を可能にする。

これにより装置一台で薄膜試料とバルク試料の原子分解能観察を可能にする。

試料ホルダ 図２を用いることにより、試料１を交換することなくＴＥＭ像とＰＥＥＭ像を切換えて、または同時に観察できることから、試料交換による視野のずれや、試料の変質を防ぐことができる。

本発明に係るＴＥＭの附属機能としてのＰＥＥＭの全体図 ａ ＴＥＭの全体図 ｂ ＰＥＥＭ機能を加えた図 試料ホルダの全体図と先端部の拡大図 試料の形態 ａ 同一使用に薄膜部とバルク部を形成したもの ｂ 薄膜試料とバルク試料を個別に配置したもの ａ ＰＥＥＭとして使用した場合の光照射と光電子放出の経路 ｂ ＴＥＭとして使用した場合の電子線照射と透過の経路

図１において、ＴＥＭの機能を保持したまま、ＰＥＥＭとしても使用できることにより、設置環境対策を施したＴＥＭの鏡筒をそのまま使用することで原子分解能観察を容易にする。

試料１は材質４により試料ホルダ図２のホルダ部より絶縁され高電位に配することができ、試料より放出する光電子がレンズ作用を受けるに必要な加速電圧を得ることができる。

試料１にはカメラ室５内の光源部６またはフランジ７またはレンズの絞り８より光２を照射することにより光電子９を放出させ、ＰＥＥＭとしての機能を発現する。

図４ａにおいて光２を当てることにより試料１から放出された光電子９は、対物レンズ１０で焦点合わせと初段の拡大を行い、結像レンズ１１，１２，１３で拡大され、蛍光板１４で可視像に変換され観察し、カメラ室５で撮影される。

ＴＥＭの場合は図４ｂのように電子線１６は試料の薄膜部２０を透過して対物レンズ１０で焦点合わせと初段の拡大を行い、結像レンズ１１，１２，１３で拡大され、蛍光板１４で可視像に変換され観察し、カメラ室５で撮影される。

試料は図３ａのように同一試料をエッチングして薄膜部とバルク部を形成させて試料移動させてそれぞれを観察するか、図３ｂのように、ＰＥＥＭの場合はバルク試料２３を、ＴＥＭの場合は薄膜試料２２を載せて同じく試料移動させて観察する。

１．試料
２．光
３．高電圧部
４．絶縁材質
５．カメラ室
６．光源部
７．鏡筒フランジ
８．レンズ絞り
９．光電子
１０．対物レンズ
１１．結像レンズ１
１２．結像レンズ２
１３．結像レンズ３
１４．蛍光板
１５．電子銃部
１６．電子線
１７．集束レンズ１
１８．集束レンズ２
１９．集束レンズ３
２０．薄膜部
２１．バルク部
２２．薄膜試料
２３．バルク試料
２４．加速電圧部

Claims (3)

1. 試料１に１ＫＶ以上の高電圧３を印加するためホルダー本体とは絶縁物４で隔離された構造を有するＴＥＭの試料ホルダー（図２）。
2. 下向きに取り付けられた試料１に光２を当てるため、装置下部のカメラ室５または試料より下方の鏡筒フランジ７やレンズ絞り８に光照射機構を設けたＴＥＭ（図１）。
3. ＰＥＥＭ機能が付加されたＴＥＭで薄膜試料とバルク試料の双方の原子分解能観察を同時または交互に可能にしたもの。