CN103955023B - 一种制备表面等离子体激元纳米光子器件的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备表面等离子体激元纳米光子器件的方法，包括：预备硅衬底；在表面形成有氧化硅的硅衬底上生长下电极金属；在下电极金属上旋涂一层光刻胶，热板烘烤，并采用掩膜对光刻胶进行曝光，然后显影，在光刻胶层形成通孔阵列，在通孔中露出光刻胶层下的下电极金属；在通孔中沉积氧化物层；在通孔中蒸发上电极金属；剥离光刻胶及光刻胶上的氧化物层和上电极金属，露出下电极金属，得到表面具有凸起阵列的器件；在凸起的上电极金属上加正电压，将下电极金属接地，在电场激励下使得在凸起的氧化物层内部形成金属纳米颗粒的链条，得到表面等离子体激元纳米光子器件。利用本发明，解决了目前纳米光子器件尺寸大、制备复杂成本高的问题。
Description
技术领域
本发明涉及纳米光子器件及纳米加工技术领域，尤其涉及一种制备表面等离子体激元纳米光子器件的方法。
背景技术
随着微纳加工工艺的不断发展，器件尺寸大幅度缩小，受到衍射效应的影响，传统的光斑大小或者光束的直径一般只能限制在波长量级的尺度范围内。微纳加工技术和集成光学的进步已经使得光学器件的不断小型化，进而接近光的衍射极限。如何获得突破衍射极限的各种高效光电子器件是实现纳米全光集成的基础，也是目前微纳光学领域的重要研究热点内容。当光波(电磁波)入射到金属与介质分界面时，金属表面的自由电子发生集体振荡，电磁波与金属表面自由电子耦合而形成的一种沿着金属表面传播的近场电磁波，如果电子的振荡频率与入射光波的频率一致就会产生共振，在共振状态下电磁场的能量被有效地转变为金属表面自由电子的集体振动能，这时就形成的一种特殊的电磁模式，电磁场被局限在金属表面很小的范围内并发生增强，这种现象就被称为表面等离激元现象。
随着表面等离激元理论研究的深入以及各种结构的器件的成功制作，其在光学各领域应用具有巨大的潜力，尤其在解决了一些以往光学长期不能解决的问题，其中包括金属亚波长结构的增透效应在超分辨率纳米光刻、高密度数据存储、近场光学等领域的应用。
在现代信息技术飞速发展的今天，对于器件微型化和高度集成化的要求越来越高，怎样在纳米尺寸的层面上实现信息传输处理成为科学研究的一个重要课题。表面等离激元能够突破衍射极限，并具有很强的局域场增强特点，可以实现纳米尺度的光信息传输与处理。
另外表面等离激元的独特特性，使得它在高灵敏生物检测、传感和新型光源等领域获得了广泛的应用。利用链条状排列的金属纳米颗粒可以有效传输这种表面等离子体激元素，从而实现光波导。借助于微纳加工工艺技术，可以将这种金属纳米颗粒的链条直径限制在纳米量级，因此可以实现纳米尺寸的光波导器件。
目前来说，金属纳米颗粒的制备主要有直接蒸发法、金属薄膜快速退火法以及化学反应方法等。蒸发法一般采用电子束蒸发设备，将金属的块体材料高温蒸发至衬底材料上。通常需要在蒸发金属之前通过光刻形成纳米颗粒图形，但是目前的光刻技术在10纳米以下就显得比较困难，并且此种方法流程复杂且成本较高。在蒸发速率较低或者时间较短的情况下，也可以直接在沉底材料上形成金属纳米颗粒，不过这种方法形成的金属纳米颗粒大小相差较大并且不容易控制。
另外，通过在衬底材料上生长一层金属薄膜，借助快速热退火的办法可以获得金属纳米颗粒，这种办法随机性较大，同样比较难控制。利用化学溶液反应的方法获取金属纳米颗粒其工艺流程就更复杂且衬底材料易受化学试剂影响。
发明内容
(一)要解决的技术问题
有鉴于此，本发明的主要目的在于提供一种制备表面等离子体激元纳米光子器件的方法，以解决目前纳米光子器件尺寸大、制备复杂成本高的问题。
(二)技术方案
为达到上述目的，本发明提供了一种制备表面等离子体激元纳米光子器件的方法，该方法包括：
步骤1：预备硅衬底，在硅衬底表面形成氧化硅；
步骤2：在表面形成有氧化硅的硅衬底上生长下电极金属；
步骤3：在下电极金属上旋涂一层光刻胶，热板烘烤，并采用掩膜对光刻胶进行曝光，然后显影，在光刻胶层形成通孔阵列，在通孔中露出光刻胶层下的下电极金属；
步骤4：在通孔中沉积氧化物层；
步骤5：在通孔中的氧化物层上蒸发上电极金属；
步骤6：剥离光刻胶及光刻胶上的氧化物层和上电极金属，露出下电极金属，得到表面具有凸起阵列的器件，该凸起阵列中的每一个凸起均由氧化物层和上电极金属构成，且上电极金属形成于氧化物层之上；
步骤7：在凸起的上电极金属上加正电压，将下电极金属接地，在电场激励下使得在凸起的氧化物层内部形成金属纳米颗粒的链条，得到表面等离子体激元纳米光子器件。
上述方案中，步骤1中所述硅衬底表面形成的氧化硅作为衬底介质层，是通过将硅衬底置于氧气气氛中高温热氧化而于硅衬底表面形成。
上述方案中，步骤1中所述硅衬底在表面形成氧化硅之前，进一步对硅衬底进行标准清洗过程，该标准清洗过程具体为：将硅衬底在硫酸(H2SO4)和双氧水(H2O2)的溶液中(体积比为7∶3)煮30分钟，温度为400摄氏度，去除有机物和金属杂质，然后放入氢氟酸(HF)和去离子水(DIW)中漂洗，最后用去离子水(DIW)冲洗。
上述方案中，步骤2中所述在表面形成有氧化硅的硅衬底上生长下电极金属，采用电子束蒸发或磁控溅射的方法实现，下电极金属采用惰性金属，包括铂金(Pt)、钨或氮化钛，厚度为70纳米。
上述方案中，步骤3中所述在下电极金属上旋涂的光刻胶厚度为1.2μm，所述热板烘烤是在85℃热板烘烤4.5分钟，所述掩膜采用的掩膜图形为100μm×100μm的正方形阵列，曝光时间3.5秒，所述显影是在显影溶液里浸泡40秒，所述通孔深度为1.2μm。
上述方案中，步骤4中所述在通孔中沉积氧化物层，是采用磁控溅射方法沉积氧化物层，厚度为70纳米，该氧化物层直接接触于下电极金属。
上述方案中，步骤5中所述在通孔中的氧化物层上蒸发上电极金属，是采用电子束蒸发技术在通孔中的氧化物层上蒸发上电极金属，上电极金属的厚度为80纳米，该上电极金属直接接触于氧化物层；所述上电极金属采用活性金属，包括银或铜。
上述方案中，步骤6中所述剥离试剂采用丙酮+乙醇，先在丙酮中浸泡5分钟，有光刻胶的地方与丙酮发生反应被溶解，连同光刻胶上的氧化物和金属一起被剥离掉，待光刻胶、氧化物和金属脱离后分别用乙醇和去离子水浸洗。
上述方案中，步骤7中所述在凸起的上电极金属上加正电压，是采用电场激励采用半导体测试仪器在凸起的上电极金属上加正电压。
上述方案中，如果上电极金属采用银，则在金属银电极加8V的正电压，使得在氧化物层内部形成银纳米颗粒的链条；如果上电极金属采用铜，则在金属铜电极加8至16V的正电压，使得在氧化物层内部形成铜纳米颗粒的链条。
(三)有益效果
从上述技术方案可以看出，本发明有以下有益效果：
1、利用本发明，通过制备具有活性电极的普通电阻转变器件，之后在电场的激励下形成金属纳米颗粒。通过这种电化学反应的方法，调整电场激励过程中的电流值(限制电流)，可以在介质材料的内部获得不同尺寸的金属纳米颗粒的链条，这种金属纳米颗粒的链条在电磁波的作用下形成表面等离子体激元，形成了光波导传输的路径。这种办法可以实现极小尺寸的纳米光波导器件，流程简单，可控性较强，所形成的金属纳米颗粒不受化学试剂的污染与影响，有效地解决了目前纳米光子器件尺寸大、制备复杂成本高的问题。
2、利用本发明，可以获得小尺寸纳米光波导器件，器件制备过程简单，成本低可操作性强，通过电场下的电化学反应形成，具有较好的晶粒特性和可控性，对于微纳光子器件的相关研究和应用有现实意义。
附图说明
图1是依照本发明实施例的制备表面等离子体激元纳米光子器件的方法流程图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明进一步详细说明。
如图1所示，图1是依照本发明实施例的制备表面等离子体激元纳米光子器件的方法流程图，该方法包括以下步骤：
步骤1：预备硅衬底，在硅衬底表面形成氧化硅。
所述衬底为表面被氧化形成氧化硅的硅衬底，表面的氧化硅作为衬底介质层，是通过将硅衬底置于氧气气氛中高温热氧化而于硅衬底表面形成。
本步骤中所用的衬底为2英寸硅衬底，在硅衬底表面形成氧化硅之前，硅衬底要进行严格的清洗，其标准清洗过程具体为：2英寸硅衬底在硫酸(H2SO4)和双氧水(H2O2)的溶液中(两者体积比为7∶3)煮30分钟，温度为400摄氏度，去除有机物和金属杂质，然后放入氢氟酸(HF)和去离子水(DIW中漂洗，最后用去离子水(DIW)冲洗。
步骤2：在表面形成有氧化硅的硅衬底上生长下电极金属，下电极金属采用惰性金属，例如铂金(Pt)、钨或氮化钛等，厚度约为70纳米。
步骤3：在下电极金属上旋涂一层光刻胶，热板烘烤，并采用掩膜对光刻胶进行曝光，然后显影，在光刻胶层形成通孔阵列，在通孔中露出光刻胶层下的下电极金属。
在下电极金属上旋涂一层光刻胶，光刻胶采用9920，旋涂厚度约为1.2μm，然后85℃热板烘烤4.5分钟，接着采用掩膜对光刻胶进行曝光，掩膜图形为100μm×100μm的正方形阵列，曝光时间3.5秒，然后在显影溶液里浸泡40秒，在光刻胶层形成通孔阵列，通孔横截面为正方形，通孔的尺寸为100μm×100μm×1.2μm，即通孔深度为1.2μm，露出光刻胶层下的下电极金属。通孔横截面也可以为圆形。
步骤4：在通孔中沉积氧化物层。
在通孔中磁控溅射沉积氧化物层，厚度约为70纳米，该氧化物层直接接触于下电极金属。
步骤5：在通孔中的氧化物层上蒸发上电极金属。
采用电子束蒸发技术在氧化物层上蒸发上电极金属，厚度约为80纳米，该上电极金属直接接触于氧化物层，上电极金属采用活性金属，例如银或铜。
步骤6：剥离光刻胶及光刻胶上的氧化物层和上电极金属，露出下电极金属，得到表面具有凸起阵列的器件，该凸起阵列中的每一个凸起均由氧化物层和上电极金属构成，且上电极金属形成于氧化物层之上；
剥离试剂采用丙酮+乙醇，先在丙酮中浸泡5分钟，有光刻胶的地方与丙酮发生反应被溶解，连同光刻胶上的氧化物和金属一起被剥离掉，待光刻胶、氧化物和金属脱离后分别用乙醇和去离子水浸洗。
步骤7：在凸起的上电极金属上加正电压，将下电极金属接地，在电场激励下使得在凸起的氧化物层内部形成金属纳米颗粒的链条，得到表面等离子体激元纳米光子器件。
采用电场激励采用半导体测试仪器对制备的表面具有正方形凸起阵列的器件进行电学处理，在凸起的上电极金属上加正电压，将下电极金属接地，控制电压扫描的幅度和限制电流的大小使得在凸起的氧化物层内部形成金属纳米颗粒的链条，得到表面等离子体激元纳米光子器件。
如果上电极金属采用银，则在金属银电极加8V的正电压，使得在氧化物层内部形成银纳米颗粒的链条；如果上电极金属采用铜，则在金属铜电极加8至16V的正电压，使得在氧化物层内部形成铜纳米颗粒的链条。
实施例
本实施例选用2英寸硅衬底，衬底介质层采用氧化硅，活性电极采用银(Ag)，惰性电极采用铂金(Pt)。本实施例首先对2英寸的硅衬底进行标准清洗过程，去除表面油污及金属污染。清洗后的硅衬底在高温氧化炉中氧化处理，表面形成绝缘氧化硅，作为衬底介质层，厚度为100纳米左右。在形成有氧化硅的硅衬底上电子束蒸发形成70纳米厚度的下电极金属铂(Pt)，然后旋涂9920光刻胶，转速7000转每分钟，旋涂一分钟，厚度大约1.2微米，85℃热板烘烤4.5分钟曝光选用真空曝光模式，曝光时间3.5秒。然后在9920对应的显影液中显影40秒，在光刻胶层形成通孔阵列，通孔的尺寸为100μm×100μm×1.2μm，即通孔深度为1.2μm，露出光刻胶层下的下电极金属。然后在去离子水中清洗，待水分蒸发后在通孔中磁控溅射生长氧化硅，厚度为70纳米，随后在氧化硅上电子束蒸发沉积80纳米厚的活性上电极金属银(Ag)。然后在丙酮中浸泡5分钟，剥离光刻胶及光刻胶上的氧化硅和上电极金属银，露出下电极金属Pt，得到表面具有正方形凸起阵列的器件。该正方形凸起阵列中的每一个凸起均由氧化硅和上电极金属银构成，且上电极金属银形成于氧化硅之上。待剥离干净后再用乙醇浸洗，最后将形成的两端器件在半导体测试仪中加电场，活性电极银一端加正向扫描电压，惰性电极Pt接地，在电压扫描的过程中加一个限制电流，当电极之间电流突然增加至限制电流时，意味这有金属银纳米颗粒产生，然后在活性电极银上加负电压，惰性电极Pt接地，去掉限制电流，这时候出现纳米颗粒的充放电，选取不同的截止电压，纳米颗粒的充放电状态不同，因此可以得到不同的电阻状态。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (11)
1.一种制备表面等离子体激元纳米光子器件的方法，其特征在于，该方法包括：
步骤1：预备硅衬底，在硅衬底表面形成氧化硅；
步骤2：在表面形成有氧化硅的硅衬底上生长下电极金属；
步骤3：在下电极金属上旋涂一层光刻胶，热板烘烤，并采用掩膜对光刻胶进行曝光，然后显影，在光刻胶层形成通孔阵列，在通孔中露出光刻胶层下的下电极金属；
步骤4：在通孔中沉积氧化物层；
步骤5：在通孔中的氧化物层上蒸发上电极金属；
步骤6：剥离光刻胶及光刻胶上的氧化物层和上电极金属，露出下电极金属，得到表面具有凸起阵列的器件，该凸起阵列中的每一个凸起均由氧化物层和上电极金属构成，且上电极金属形成于氧化物层之上；
步骤7：在凸起的上电极金属上加正电压，将下电极金属接地，在电场激励下使得在凸起的氧化物层内部形成金属纳米颗粒的链条，得到表面等离子体激元纳米光子器件。
2.根据权利要求1所述的制备表面等离子体激元纳米光子器件的方法，其特征在于，步骤1中所述硅衬底表面形成的氧化硅作为衬底介质层，是通过将硅衬底置于氧气气氛中高温热氧化而于硅衬底表面形成。
3.根据权利要求1所述的制备表面等离子体激元纳米光子器件的方法，其特征在于，步骤1中所述硅衬底在表面形成氧化硅之前，进一步对硅衬底进行标准清洗过程，该标准清洗过程具体为：
将硅衬底在硫酸(H2SO4)和双氧水(H2O2)的溶液中煮30分钟，温度为400摄氏度，去除有机物和金属杂质，然后放入氢氟酸(HF)和去离子水(DIW)中漂洗，最后用去离子水(DIW)冲洗；其中，在硫酸和双氧水的溶液中硫酸与双氧水的体积比为7：3。
4.根据权利要求1所述的制备表面等离子体激元纳米光子器件的方法，其特征在于，步骤2中所述在表面形成有氧化硅的硅衬底上生长下电极金属，采用电子束蒸发或磁控溅射的方法实现，下电极金属采用惰性金属或氮化钛，其中惰性金属包括铂金(Pt)或钨，下电极金属的厚度为70纳米。
5.根据权利要求1所述的制备表面等离子体激元纳米光子器件的方法，其特征在于，步骤3中所述在下电极金属上旋涂的光刻胶厚度为1.2μm，所述热板烘烤是在85℃热板烘烤4.5分钟，所述掩膜采用的掩膜图形为100μm×100μm的正方形阵列，曝光时间3.5秒，所述显影是在显影溶液里浸泡40秒，所述通孔深度为1.2μm。
6.根据权利要求1所述的制备表面等离子体激元纳米光子器件的方法，其特征在于，步骤4中所述在通孔中沉积氧化物层，是采用磁控溅射方法沉积氧化物层，厚度为70纳米，该氧化物层直接接触于下电极金属。
7.根据权利要求1所述的制备表面等离子体激元纳米光子器件的方法，其特征在于，步骤5中所述在通孔中的氧化物层上蒸发上电极金属，是采用电子束蒸发技术在通孔中的氧化物层上蒸发上电极金属，上电极金属的厚度为80纳米，该上电极金属直接接触于氧化物层；所述上电极金属采用活性金属。
8.根据权利要求7所述的制备表面等离子体激元纳米光子器件的方法，其特征在于，所述活性金属包括银或铜。
9.根据权利要求1所述的制备表面等离子体激元纳米光子器件的方法，其特征在于，步骤6中所述剥离试剂采用丙酮和乙醇，即先在丙酮中浸泡5分钟，有光刻胶的地方与丙酮发生反应被溶解，连同光刻胶上的氧化物和金属一起被剥离掉，待光刻胶、氧化物和金属脱离后分别用乙醇和去离子水浸洗。
10.根据权利要求1所述的制备表面等离子体激元纳米光子器件的方法，其特征在于，步骤7中所述在凸起的上电极金属上加正电压，是采用电场激励采用半导体测试仪器在凸起的上电极金属上加正电压。
11.根据权利要求10所述的制备表面等离子体激元纳米光子器件的方法，其特征在于，
如果上电极金属采用银，则在金属银电极加8V的正电压，使得在氧化物层内部形成银纳米颗粒的链条；
如果上电极金属采用铜，则在金属铜电极加8至16V的正电压，使得在氧化物层内部形成铜纳米颗粒的链条。
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