CN106876520B - 控制硅纳米线走向的装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种控制硅纳米线走向的装置，包括反应釜体、可调电源、控制单元、盛放蚀刻溶液器皿和泵，反应釜体的中部设有硅片架，反应釜体由硅片架及硅片平分为左右两个腔室，盛放蚀刻溶液器皿通过管道分别连接至两个腔室，泵设于管道的前端，反应釜体的顶部设有端盖，端盖上设有环形导轨和滑块，滑块与环形导轨相匹配，两个腔室分别设有惰性电极，惰性电极与硅片架相对面为平面，惰性电极通过穿设于端盖及滑块的长螺栓与可调电源电连接，两个长螺栓通过连杆连接，惰性电极与可调电源电连接，可调电源和泵分别受控制单元的控制。本发明制备可控硅表面纳米结构的装置具有操作简单、生产效率高、产品质量高等特点，适合大规模产业化应用。

Description

控制硅纳米线走向的装置
技术领域
本发明属于硅微纳米结构加工技术领域，具体涉及一种可以控制硅纳米线走向的加工装置。
背景技术
硅微纳米结构具有十分重要作用，凭借其优异的物理性质、光电学特性、热稳定性以及表面特性在太阳能电池、微电子、光电子、MEMS器件及生化传感等领域具有广阔的应用前景。制备硅纳米线的方法很多，而金属辅助化学刻蚀方法因优点突出得到了广泛应用。对金属辅助化学刻蚀调控的方法数不胜数，但是主要集中于溶液的配比、单晶硅晶向、催化剂种类等内在因素研究。虽然利用控制变量法能够研究这些参数变量，但是内部参数之间的相互关联性、相互制约性难以精确把握在反应过程，这使得在制备硅纳米线结构存在很多不确定性，制备方法的可重复性比较低、加工质量低下。因此这种以原有化学腐蚀体系为基础的调控制备硅纳米线结构还需进行更加深入地研究。
发明内容
本发明提供了一种可以控制硅纳米线走向制备硅纳米结构的装置。在金属辅助化学蚀刻法的基础上，提出利用电场控制贵金属粒子的运动轨迹从而能够有效的制备出硅纳米线。在制备硅纳米线的过程中，可以通过改变电场与硅片的夹角大小来控制硅纳米线的走向，本发明装置改变电场与硅片夹角是通过移动惰性电极对实现的。本发明装置具有制备硅纳米结构效率高、可控性强、结构简单、操作方便、灵活性较高等特点。
为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：控制硅纳米线走向的装置，包括反应釜体、可调电源、控制单元、盛放蚀刻溶液器皿和泵，所述反应釜体的中部设有硅片架，所述反应釜体由所述硅片架及硅片平分为左右两个腔室，所述盛放蚀刻溶液器皿通过管道分别连接至所述两个腔室，所述泵设于所述管道的前端，所述反应釜体的顶部设有端盖，所述端盖上设有环形导轨和滑块，所述滑块与所述环形导轨相匹配，所述两个腔室分别设有惰性电极，所述惰性电极与所述硅片架相对面为平面，所述惰性电极通过穿设于所述端盖及所述滑块的长螺栓与所述可调电源电连接，两个长螺栓通过连杆连接，所述惰性电极与所述可调电源电连接，所述可调电源和所述泵分别受所述控制单元的控制。
所述惰性电极与所述连杆之间的长螺栓上套设有第一弹性体。
所述第一弹性体为长弹簧。
所述硅片架通过短螺栓与所述端盖连接，所述连杆的中部设有带孔的连接部，所述连接部套设于所述短螺栓上，所述连接部与所述端盖之间的短螺栓上套设有第二弹性体。
所述第二弹性体为短弹簧。
所述反应釜体为圆筒状，所述惰性电极的背面为圆弧面，所述圆弧面与所述反应釜体内壁贴合。
所述端盖上在所述环形导轨的外周设有分度盘。
所述长螺栓的上端设有锁紧螺母。
所述惰性电极与所述可调电源的连线上设有电阻。
所述两个腔室内分别设有液位传感器。
本发明利用带电粒子在电场中受电场力且力的方向与电场线方向平行的特点，调控电场与硅片表面夹角使金属粒子运动方向与硅片表面发生改变，进而使制备出的硅纳米线走向不同，同时利用外加电场制备硅纳米结构可以克服单晶硅晶向力制备不同走向单晶硅纳米线。本发明制备可控硅表面纳米结构的装置具有操作简单、生产效率高、产品质量高等特点，适合大规模产业化应用。
附图说明
图1为电场作用下金属辅助化学蚀刻反应模型，
图2为本发明装置的结构示意图，
图3为本发明装置的立体示意图，
图4为图3反应部分剖视图，
图5为图3反应部分端盖示意图，
图6为电场线方向与硅片成90°时制备的硅纳米线SEM图，
图7为电场线方向与硅片成75°时制备的硅纳米线SEM图，
图8为电场线方向与硅片成45°时制备的硅纳米线SEM图。
具体实施方式
如图2至图4所示，控制硅纳米线走向的装置，装置由两部分组成：一部分是由可调电源15、电阻14、控制单元16、盛放蚀刻溶液器皿17、泵18、管道19构成的外部系统，另一部分是由反应釜体13及其附属零部件组成的内部系统。该装置内部系统所有构件为螺母1、长螺栓7、长弹簧8、滑块2、端盖3、短螺栓4、短弹簧5、连杆6、硅片架10、密封垫片11、惰性电极12、反应釜体13、液位传感器20。所述反应釜体的中部设有硅片架，所述反应釜体由所述硅片架及硅片平分为左右两个腔室，所述盛放蚀刻溶液器皿通过管道分别连接至所述两个腔室，所述泵设于所述管道的前端，所述反应釜体的顶部设有端盖，所述端盖上设有环形导轨和滑块，所述滑块与所述环形导轨相匹配，所述两个腔室分别设有惰性电极，所述惰性电极通过穿设于所述端盖及所述滑块的长螺栓与所述可调电源电连接，两个长螺栓通过连杆连接，所述惰性电极与所述可调电源电连接，所述可调电源和所述泵分别受所述控制单元的控制。
所述反应釜体为圆筒状，所述惰性电极的背面为圆弧面，所述圆弧面与所述反应釜体内壁贴合。所述惰性电极与所述硅片架相对面为平面。
硅片托架包括架体和密封垫。在反应釜腔室中间部位有一个卡槽，可以将架体连同密封垫一起插入该卡槽。密封垫圈是为了更好隔绝左右腔室，防止反应溶液从硅片托架部位渗漏。
在反应开始时通过控制单元16对泵18发出运转指令，蚀刻溶液通过管道19由器皿17被注入反应釜体13左右腔室中，达到某一液面值。在反应的过程中，使某一个滑块2沿着端盖3上的导轨滑行，另一个滑块也会相对应滑动，因为在端盖3底部镶嵌一个内置连杆6，连杆6套在长螺栓7上，移动滑块2将相应带动长螺栓7和惰性电极12，通过连杆6将相应带动另一端长螺栓7、惰性电极12以及滑块2。其中端盖上导轨的外周设有一个分度盘如图5所示，具体刻度为±90°、±80°、±70°、±60°、±50°、±40°、±30°。将滑块移动到某一刻度时(此时滑块上的凹槽对准某一个刻度就是对应制备出来的硅纳米线的倾角)，控制单元16对可调电源15发出通电指令，反应正式开始。对控制单元设定反应时间，当到达到设定时间值，控制单元16发出指令作用在可调电源15上进行断电，反应结束后打开反应釜体底部排液孔，将废液排除。在反应进行中，若蚀刻溶液低于设定液位值，液位传感器20发出信号到控制单元16，进而控制单元16会给泵18发出运转指令。当液位重新恢复设定初始液位值，液位传感器反馈到控制单元16，进而使泵18停止运转。
如带有倾角的硅纳米线的硅片作为太阳电池板的基板，可以影响太阳电池表面反射率。控制硅纳米线走向实现了硅纳米线形貌可控。
1、蚀刻反应前处理：
(1)镀银处理。利用物理方法或者化学方法对洁净的硅片表面进行镀银处理，将已经镀银的硅片放置一旁待用。
(2)蚀刻溶液配置。蚀刻溶液是由40％氢氟酸(HF)溶液、30％过氧化氢(H2O2)溶液、去离子水按照一定的体积比进行配制并将刻蚀溶液放置在器皿17中。
2、蚀刻反应过程：
(1)放置硅片。将经过过程1处理过的硅片放置在硅片托架上，其中硅片托架由托架体和密封垫片组成，然后将硅片托架插入反应釜中间部位。这样做的目的主要是为了隔绝反应釜左右釜室溶液流通，使电场能量完全通过硅片。
(2)蚀刻反应。将反应釜左右腔室注入等液面的蚀刻溶液，然后将两个石墨电极调整成一定角度并接通电源，在常温常压情况下进行蚀刻反应。在电场作用下金属辅助化学蚀刻法制备硅纳米结构的实质如附图1所示：金属辅助化学蚀刻法制备硅纳米线的过程中，银颗粒在反应的过程中起着“桥梁”作用，一边连接着阴极氧化剂H2O2而另一边连接着阳极还原剂Si，在氧化还原反应发生的过程中，Si原子会失去电子产生大量空穴而H2O2得到电子会被还原成H2O，此时会有大量的电荷通过银颗粒进行转移这样会使本不带电的银颗粒显电性，带电的银颗粒在电场作用下会受到电场力作用，进而改变银颗粒的运动轨迹制备硅纳米线。
硅纳米线来自硅基底——硅片。通过去材制造，可以制备出纳米线。由图1可知，当众多金属粒子同时刻蚀，金属粒子间的距离较小，就可以制备出纳米线。
3、蚀刻反应后处理
(1)去除硅表面银颗粒。蚀刻反应结束以后将硅片9取出，利用低浓度强氧化性溶液将硅片9表面残留的银颗粒进行溶解以达到去除银颗粒的目的。
(2)干燥。将前一步骤处理好的硅片9利用去离子水反复冲洗后自然风干。
实施案例1：
利用化学的方法对洁净的硅片进行镀银处理，即将洁净的硅片放入按照一定体积比的特定浓度的AgNO3溶液、HF溶液中，在硅片表面发生氧化还原反应将银离子转化为银颗粒，进而在硅片表面形成银膜。配制溶液，蚀刻溶液是由40％氢氟酸(HF)溶液、30％过氧化氢(H2O2)溶液、去离子水按照体积比11：2：1进行配制，将配置好的溶液放置在器皿17中待用。将(110)型硅片9放入硅片架中并且连通密封垫圈一同放入反应釜体13特定位置。此时启动装置所有外部系统部件，利用控制单元16发出转动指令给泵18，经管道19将蚀刻溶液从器皿17中注入反应釜体13左右腔室中，调整液位传感器20高度设定液位值，当蚀刻溶液达到设定液位值时，液位传感器20发送信号到控制单元16，然后控制单元16作用泵18发出停止指令，注液结束。将某一侧滑块2凹槽处移动到端盖3分度盘刻度为90°处，此时由于整个装置的联动机构另一端的滑块也会移动到对应90°处，即现在惰性电极对12与硅片9成90°关系。控制单元16给可调电源15设定恒定电流值为100mA并给石墨电极对通电，蚀刻反应开始。同时，控制单元16给可调电源15设定工作时间30min，即反应时间为30min，当时间达到30min时，控制单元16发出停止指令给可调电源15，蚀刻反应结束。反应结束后，打开反应釜体13排液孔排除废液。蚀刻反应结束以后将硅片9取出，利用低浓度HNO3溶液将硅片9表面残留的银颗粒进行溶解以达到去除银颗粒的目的。将处理好的硅片9利用去离子水反复冲洗后自然风干。最后在扫描电镜下对硅片表面结构进行表征。
实施案例2：
本实施例与实施例1的不同之处在于：蚀刻溶液是由40％HF溶液、30％H2O2、去离子水按照体积比8：2：1进行配制。在控制单元16设定可调电源15开启时间分别为60min、恒定电流值为60mA。其它内容参照实施例1。
实施案例3：
本实施例与实施例1的不同之处在于：蚀刻溶液是由40％HF溶液、30％H2O2、去离子水按照体积比10：2：1进行配制。在控制单元16设定可调电源15开启时间分别为60min、恒定电流值为80mA。并将滑块2凹槽处移动到端盖3分度盘60°出，此时惰性电极对与硅片9的夹角为60°。其它内容参照实施例1。
实施案例4：
本实施例与实施例1的不同之处在于：蚀刻溶液是由40％HF溶液、30％H2O2、去离子水按照体积比13：1：1进行配制。将滑块2凹槽处移动到端盖3分度盘60°出，此时惰性电极对与硅片9的夹角为60°。其它内容参照实施例1。
实施案例5：
本实施例与实施例1的不同之处在于：蚀刻溶液是由40％HF溶液、30％H2O2、去离子水按照体积比10：1：1进行配制。在控制单元16设定可调电源15开启时间分别为40min、恒定电流值为60mA。并将滑块2凹槽处移动到端盖3分度盘45°出，此时惰性电极对与硅片9的夹角为45°。其它内容参照实施例1。
实施案例6：
本实施例与实施例1的不同之处在于：蚀刻溶液是由40％HF溶液、30％H2O2、去离子水按照体积比8：2：1进行配制。将滑块2凹槽处移动到端盖3分度盘45°出，此时惰性电极对与硅片9的夹角为45°。其它内容参照实施例1。
本发明在金属辅助化学蚀刻制备硅纳米结构的过程中加入电场技术，通过控制电场方向来改变贵金属的运动轨迹进而得到结构可控的硅纳米结构。本发明操作简单、装置结构紧凑，能够制备出走向不同的硅纳米结构、制备效率高、智能化程度高，便于工业化应用。
本发明提出一种在外加电场作用下金属辅助化学刻蚀法制备方向可控的硅纳米线加工装置，利用外加电场来控制金属粒子运动轨迹制备硅纳米线，同时外加电场可以加快刻蚀速率，提高制备的硅纳米线质量。

Claims (10)

1.控制硅纳米线走向的装置，其特征在于：包括反应釜体、可调电源、控制单元、盛放蚀刻溶液器皿和泵，所述反应釜体的中部设有硅片架，所述反应釜体由所述硅片架及硅片平分为左右两个腔室，所述盛放蚀刻溶液器皿通过管道分别连接至所述两个腔室，所述泵设于所述管道的前端，所述反应釜体的顶部设有端盖，所述端盖上设有环形导轨和滑块，所述滑块与所述环形导轨相匹配，所述两个腔室分别设有惰性电极，所述惰性电极与所述硅片架相对面为平面，所述惰性电极通过穿设于所述端盖及所述滑块的长螺栓与所述可调电源电连接，两个长螺栓通过连杆连接，所述可调电源和所述泵分别受所述控制单元的控制。
2.根据权利要求1所述的控制硅纳米线走向的装置，其特征在于：所述惰性电极与所述连杆之间的长螺栓上套设有第一弹性体。
3.根据权利要求2所述的控制硅纳米线走向的装置，其特征在于：所述第一弹性体为长弹簧。
4.根据权利要求1所述的控制硅纳米线走向的装置，其特征在于：所述硅片架通过短螺栓与所述端盖连接，所述连杆的中部设有带孔的连接部，所述连接部套设于所述短螺栓上，所述连接部与所述端盖之间的短螺栓上套设有第二弹性体。
5.根据权利要求4所述的控制硅纳米线走向的装置，其特征在于：所述第二弹性体为短弹簧。
6.根据权利要求1所述的控制硅纳米线走向的装置，其特征在于：所述反应釜体为圆筒状，所述惰性电极的背面为圆弧面，所述圆弧面与所述反应釜体内壁贴合。
7.根据权利要求1所述的控制硅纳米线走向的装置，其特征在于：所述端盖上在所述环形导轨的外周设有分度盘。
8.根据权利要求1所述的控制硅纳米线走向的装置，其特征在于：所述长螺栓的上端设有锁紧螺母。
9.根据权利要求1所述的控制硅纳米线走向的装置，其特征在于：所述惰性电极与所述可调电源的连线上设有电阻。
10.根据权利要求1所述的控制硅纳米线走向的装置，其特征在于：所述两个腔室内分别设有液位传感器。
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