CN105489474A - 一种铜纳米粒子辅助刻蚀制备多孔硅的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用铜纳米粒子辅助刻蚀制备多孔硅的方法。本方法是利用尺寸可控的铜纳米粒子辅助刻蚀，选用经过清洗、去损与制绒后的硅片，将预处理后的硅片浸入含有铜纳米粒子的悬浮溶液中，沉积时间为0.5～3h，将硅片取出置于反应釜中的腐蚀体系，刻蚀时间为15～60min，温度为50～90℃。最终在硅片表面生成多孔结构。本发明利用尺寸可控的铜纳米粒子沉积到清洗制绒后的硅片表面辅助刻蚀制备多孔硅，具有操作简单，条件可控，反应温度低，效率高等优点，实现了在硅片表面的大面积腐蚀，提高多孔硅结构的均匀性，同时能够有效地降低反射率，是用于制备生物和化学传感器元件的理想材料。
Description
技术领域
本发明涉及多孔硅材料技术领域，尤其涉及一种铜纳米粒子辅助刻蚀制备多孔硅的方法。
背景技术
多孔硅最先是Uhirs于1956年在贝尔实验室制备的，他们在探索硅片的电化学抛光工艺时，意外地在经过电化学处理的单晶硅表面观察到一种无光泽的黑色、棕色或红色的薄膜，并对其微结构和电学性质做了大量的研究，但对其光学性质研究不够。1958年，同一实验室的Turnerlvl在论文中详细论述了这种薄膜的形成条件、材料成分和诸多性质，但他们认为这种薄膜只是一种硅纳米结构，并没有发现这种材料结构上的多孔性。直到1971年Watanabe及其合作者发现了多孔硅的多孔结构，并认为这层薄膜是晶体硅的一层氧化膜。七十年代后，由于利用多孔硅比较容易获得高质量的二氧化硅绝缘层，并且它本身是一种硅材料，很容易与现有的硅技术兼容，多孔硅开始被用于集成电路中的器件隔离和SOI(SilicononInsulator)材料生长，从而使多孔硅成为硅平面工艺的重要组成部分。1984年，Pickering等发现多孔硅有发光现象，但将发光原因归为多孔硅的非晶态结构而未引起重视。直到1990年，英国科学家LT.Canham首次报道多孔硅(Ps-poroussilicon)在室温下可以发出高效率的可见光，这一重大发现真正把研究者的目光吸引到了这种材料上来。
关于多孔硅的制备方法，总体可归纳为电化学方法、光化学腐蚀法、刻蚀法和水热腐蚀法。例如中国专利(公开号CN102134737A)首先把硅片装配在电解槽中，再把电解液加入电解槽内，并把金属铂插入电解液中做阴极，其特点是：将电解槽置于超声波发生器中，其中超声波发生器内的导电液体作为阳极；用脉冲电流源连接阳极和阴极，打开脉冲电流源和超声波发生器，进行电化学腐蚀反应，即得多孔硅片。中国专利(公开号CN103588205A)其特征是：过渡金属盐前驱体在一定温度和压力及矿化剂作用下，在有机溶剂中和原料硅发生原位催化反应，并通过酸洗等后处理除杂技术制备多孔硅材料。另外文献通过金属银催化腐蚀制备多孔硅(ChemicaletchingofSibyAgnanocatalystsinHF-H2O2:applicationtomulticrystallineSisolarcelltexturisation.StéphaneBastide.,etal.Phys.StatusSolidiC.2009,6(7):1536-1540)。
以上这些报道或实验过程复杂，实验条件要求苛刻，或所用催化剂成本较高。
发明内容
本发明的目的是提供一种高效的制备多孔硅的方法，为多孔硅的制备和进一步应用提供了一种新途径，利用铜纳米粒子辅助刻蚀制备多孔硅。
本发明采用如下技术方案：
本发明的铜纳米粒子辅助刻蚀制备多孔硅的方法的具体步骤如下：
(1)将硅片在Piranha溶液中进行清洗去除有机物，然后在HF溶液中去除损伤层和表面氧化物，在RCAⅡ洗液中去除表面金属杂质，最后放置烘箱中烘干；
(2)将步骤(1)烘干后的硅片放在NaOH溶液中预制绒，然后在NaOH、Na2SiO3、IPA混合体系进行硅片制绒，制绒后分别放置于HF溶液、HCl、和去离子水中清洗；
(3)采用水热还原Cu(NO3)2制备铜纳米粒子；
(4)将步骤(2)处理后的硅片浸入步骤(3)制备的铜纳米粒子的悬浮溶液中，在硅片表面沉积一层铜纳米粒子；
(5)将步骤(4)处理过的硅片置于反应釜中的腐蚀体系，腐蚀生成多孔硅。
步骤(1)中，所述的硅片为p型单晶硅片。
步骤(1)中，Piranha溶液中浸泡的温度为90℃，时间为10～15min，优选为15min。
步骤(1)中，HF溶液质量分数为4％，浸泡时间为10～15min，优选为10min。
步骤(1)中，RCAⅡ洗液中浸泡温度为80℃,时间为15～20min，优选为15min。
步骤(2)中，在NaOH溶液中预制绒，其中NaOH溶液质量浓度为10％，温度为80℃，预制绒时间为5min；硅片制绒中，NaOH、Na2SiO3、IPA混合体系浓度比为1:1:5，温度为80℃，制绒时间为30min。
步骤(3)中，水热还原Cu(NO3)2制备铜纳米粒子的具体方法如下：向聚乙烯吡咯烷酮溶液中滴加甲醛和硝酸铜溶液，形成混合液，再向混合液中快速加入氨水，反应制得铜纳米粒子，经离心清洗制备成铜纳米粒子的悬浮溶液。
在聚乙烯吡咯烷酮的水溶液中的聚乙烯吡咯烷酮的质量分数为1％～2.5％，优选为2％，甲醛的质量分数为35％～45％，优选为37％，硝酸铜溶液的摩尔浓度为0.07～2mol/L，优选为0.2mol/L，氨水的质量分数为25％～35％；聚乙烯吡咯烷酮溶液、甲醛、硝酸铜溶液和氨水的体积比为40～50：0.5～1.5：1.5～2.5：1～2；优选体积比为50:1:2：1～2；氨水是在3s内快速加入，反应温度为50～80℃，时间为25～40min。
步骤(4)中，沉积时间为30～180min，优选为30min。
步骤(5)中，所述的腐蚀体系是由HF、H2O2和H2O组成，HF、H2O2和H2O的体积比为1:4～6:8～12；反应温度为40～80℃，时间为20～60min，优选是反应温度为60℃，时间为20min。
本发明的多孔硅制备方法，以尺寸可控的铜纳米粒子辅助刻蚀，选用p型单晶硅，经过清洗制绒过程，在硅片表面沉积一层铜纳米粒子，在反应釜中较低温度，较短时间内制备了多孔硅。
本发明的多孔硅的制备方法，多孔硅是在铜纳米粒子的辅助刻蚀作用下加速形成的。
本发明的多孔硅的制备方法，所选用的是p型单晶硅，经过清洗，去除表面的油脂、金属杂质和损伤层，经过制绒在表面形成了一层金字塔的织构，有利于铜纳米粒子的附着。
本发明的多孔硅的制备方法，所用的铜纳米粒子是经过水热还原反应制得的。在聚乙烯吡咯烷酮的水溶液中的聚乙烯吡咯烷酮的质量分数为1％～2.5％，用量为40～50ml，甲醛的质量分数为35％-45％，用量为0.5～1.5ml硝酸铜溶液的摩尔浓度为0.07～2mol/L，用量为1.5～2.5ml，氨水的质量分数为25％～35％，用量为1～2ml。铜纳米粒子的尺寸主要取决于聚乙烯吡咯烷酮的质量浓度，聚乙烯吡咯烷酮的质量分数越大，所得铜纳米粒子的尺寸越小。当然，铜纳米粒子的尺寸还会受到其他因素的影响。
本发明的多孔硅制备方法，氨水在极短的时间内快速加入能够得到尺寸大小均一的铜纳米粒子。
本发明的多孔硅制备方法，反应温度为40～80℃，时间为20～60min，主要是因为甲醛的还原能力与温度密切相关，温度越高反应越快，同时温度也影响铜纳米粒子的团聚，团聚生长时生长速度与温度正相关。所以上述温度和反应时间能够较好的控制铜纳米粒子的生长速度，避免铜纳米粒子的团聚，能够制备尺寸均一的铜纳米粒子。
本发明的积极效果如下：
本发明采用廉价的铜纳米粒子辅助刻蚀，具有制备工艺简单，成本廉价，铜纳米粒子尺寸均一且产率较高，产物干净，适合大规模的生产应用。
本发明所制备的多孔硅，采用颗粒尺寸可控，大小均一的铜纳米粒子辅助刻蚀，通过表面沉积铜纳米粒子后放置于腐蚀体系，可以通过调控铜纳米粒子的颗粒尺寸对多孔硅的孔结构，大小形貌分布和孔隙率进行微调。从而使多孔硅的生产过程具有成本廉价、工艺简单、无污染、和规模化生产容易等优点。
附图说明
图1同等条件下未使用铜纳米粒子制备的多孔硅的SEM照片。
图2本发明制备的多孔硅的SEM照片。
图3为本发明制备的多孔硅的能谱图。
具体实施方式
下面的实施例是对本发明的进一步详细描述。
实施例1
(1)选用含量为99.99％的p型单晶硅片，硅片尺寸为2×2cm,厚度为500μm，电阻率为2Ω·cm2，并将其在Piranha溶液温度为90℃时间为15min进行清洗去除有机物，在质量分数为4％的HF溶液中10min去除损伤层和表面氧化物，RCAⅡ洗液中80℃温度下15min去除表面金属杂质，放置烘箱中烘干。
(2)在质量分数10％NaOH溶液中80℃经过5min预制绒，在NaOH、Na2SiO3、IPA浓度为1:1:5混合体系中80℃经过30min硅片制绒，制绒后分别放置于HF溶液、HCl、和去离子水中清洗。
(3)采用在聚乙烯吡咯烷酮的水溶液中的聚乙烯吡咯烷酮的质量分数优选为2％,用量优选为50ml，甲醛的质量分数优选为37％，用量为1ml，硝酸铜溶液的摩尔浓度为0.2mol/L用量2ml，氨水的质量分数为28％，用量为2ml；温度为60℃，时间为30min。
(4)将步骤(2)处理后的硅片浸入铜纳米粒子的悬浮溶液中，在硅片表面沉积一层铜纳米粒子，沉积时间为60min。
(5)将步骤(4)处理过的硅片置于反应釜中HF/H2O2/H2O的体积比为1:5:10的腐蚀体系60℃腐蚀25min，至多孔结构均匀覆盖在硅片表面生成多孔硅。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (10)
1.一种铜纳米粒子辅助刻蚀制备多孔硅的方法，其特征在于：所述方法的具体步骤如下：
(1)将硅片在Piranha溶液中进行清洗去除有机物，然后在HF溶液中去除损伤层和表面氧化物，在RCAⅡ洗液中去除表面金属杂质，最后放置烘箱中烘干；
(2)将步骤(1)烘干后的硅片放在NaOH溶液中预制绒，然后在NaOH、Na2SiO3、IPA混合体系进行硅片制绒，制绒后分别放置于HF溶液、HCl、和去离子水中清洗；
(3)采用水热还原Cu(NO3)2制备铜纳米粒子；
(4)将步骤(2)处理后的硅片浸入步骤(3)制备的铜纳米粒子的悬浮溶液中，在硅片表面沉积一层铜纳米粒子；
(5)将步骤(4)处理过的硅片置于反应釜中的腐蚀体系，腐蚀生成多孔硅。
2.如权利要求1所述的铜纳米粒子辅助刻蚀制备多孔硅的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的硅片为p型单晶硅片。
3.如权利要求1所述的铜纳米粒子辅助刻蚀制备多孔硅的方法，其特征在于：步骤(1)中，Piranha溶液中浸泡的温度为90℃，时间为10～15min。
4.如权利要求1所述的铜纳米粒子辅助刻蚀制备多孔硅的方法，其特征在于：步骤(1)中，HF溶液质量分数为4％，浸泡时间为10～15min。
5.如权利要求1所述的铜纳米粒子辅助刻蚀制备多孔硅的方法，其特征在于：步骤(1)中，RCAⅡ洗液中浸泡温度为80℃,时间为15～20min。
6.如权利要求1所述的铜纳米粒子辅助刻蚀制备多孔硅的方法，其特征在于：步骤(2)中，在NaOH溶液中预制绒，其中NaOH溶液质量浓度为10％，温度为80℃，预制绒时间为5min；硅片制绒中，NaOH、Na2SiO3、IPA混合体系浓度比为1:1:5，温度为80℃，制绒时间为30min。
7.如权利要求1所述的铜纳米粒子辅助刻蚀制备多孔硅的方法，其特征在于：步骤(3)中，水热还原Cu(NO3)2制备铜纳米粒子的具体方法如下：向聚乙烯吡咯烷酮溶液中滴加甲醛和硝酸铜溶液，形成混合液，再向混合液中快速加入氨水，反应制得铜纳米粒子，经离心清洗制备成铜纳米粒子的悬浮溶液。
8.如权利要求7所述的铜纳米粒子辅助刻蚀制备多孔硅的方法，其特征在于：在聚乙烯吡咯烷酮的水溶液中的聚乙烯吡咯烷酮的质量分数为1％～2.5％，甲醛的质量分数为35％～45％，硝酸铜溶液的摩尔浓度为0.07～2mol/L，氨水的质量分数为25％～35％；聚乙烯吡咯烷酮溶液、甲醛、硝酸铜溶液和氨水的体积比为40～50：0.5～1.5：1.5～2.5：1～2；氨水是在3s内快速加入，反应温度为50～80℃，时间为25～40min。
9.如权利要求1所述的铜纳米粒子辅助刻蚀制备多孔硅的方法，其特征在于：步骤(4)中，沉积时间为30～180min。
10.如权利要求1所述的铜纳米粒子辅助刻蚀制备多孔硅的方法，其特征在于：步骤(5)中，所述的腐蚀体系是由HF、H2O2和H2O组成，HF、H2O2和H2O的体积比为1:4～6:8～12；反应温度为40～80℃，时间为20～60min。
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