CN101000867A - 硅线的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种硅线的制备方法，其利用铜作为催化剂。所述方法包括以下步骤：提供一个基底；在基底上引入铜作为催化剂；以及将带有铜催化剂的基底放置于高温反应炉中并充入反应气体和惰性保护气体同时加热生成硅线。

Description

硅线的制备方法
【技术领域】
本发明涉及一种硅线的制备方法，尤其涉及一种采用金属作为催化剂制备硅线的方法。
【背景技术】
当今科技的发展要求材料具有超微化、智能化、组件的高集成、高密度存储和超快传输等特性，从而为微米级(micro)、亚微米级(sub-micro)和纳米级(nano)材料提供了广阔的发展空间，尤其在光电等领域之应用极为广泛。由于硅(Silicon，Si)是半导业界中最常用的材料，因此相对而言对于微米级、亚微米级和纳米级的硅线(Silicon Wire)的合成与研究较多。
传统的硅线制备依照生产方法可以分为电弧放电法、化学气相沉积法、激光烧蚀法和气-液-固法，其中气-液-固(Vapor-Liquid-Solid，VLS)法的原理是应用液态触媒吸附气态反应物，使其成长出各式微米级及纳米级线材，其大体上包括三个阶段：
1、合金形成(Alloying)阶段：在适当的条件下，将硅或含有硅元素的化合物与催化剂共溶形成合金液滴；
2、成核(Nucleation)阶段：硅元素持续溶入合金球中并逐渐达到饱和状态，硅因为过饱和而析出，最先析出产物的地方形成结晶核；
3、成长(Axial Growth)阶段：硅在共溶体液滴中持续析出，由于液滴的尺寸限制与晶体从液滴中析出时的表面性能因素，生长成均匀的单晶硅线。
此方法关键就是控制好在液态共溶体区中的反应温度以及必须有微米级或纳米级的催化剂颗粒。目前，业界主要采用金(Gold，Au)、镍(Nickel，Ni)和铁(Iron，Fe)等金属颗粒为催化剂。
以金颗粒作为催化剂制备硅线的方法采用硅薄片作为反应基底，基底上预先沉积一定厚度的金金属薄膜或颗粒作为催化剂，金在一定条件下与反应气体发生反应从而促使硅线在硅基底上垂直生长，其生成的硅线直径可达纳米级。由于金颗粒是一种贵重金属，同时金颗粒催化剂的制备过程很复杂并伴有毒性制剂生成，因而使用金颗粒作为催化剂制备硅纳米线的成本较高。
以镍颗粒作为催化剂制备硅线的方法采用重掺硅(Heavily Doped Si)薄片作为反应基底和生成固体硅的原料，基底上预先沉积一定厚度的镍金属薄膜或颗粒作为催化剂。硅线制备时，基底被放置在真空反应腔中，同时反应腔中填充一定量的氢气和氩气作为反应气体和保护气体。当反应温度达到820℃以上时，可得到直径为40纳米的硅线；当反应腔中填充的氢气和氩气同时被钨丝激活且反应温度达到2000℃，可得到直径为50纳米的硅线。另外，以铁颗粒作为催化剂制备硅线的反应温度需要达到1000℃以上。在以铁或镍作为催化剂的硅线制备过程中需要高温环境，其会对反应设备耐高温性能要求较高从而增加硅线的制备成本。同时，铁和镍会在半导体器件的制备过程中掺杂于半导体器件中进而影响其使用性能。
综上所述，一种合适的金属颗粒催化剂对于制备硅线的实际应用有着重要的意义。
【发明内容】
下面将以实施例说明一种硅线的制备方法，其采用有利于反应设备、对半导体器件无害并且制备成本低的金属颗粒作为催化剂。
一种硅线的制备方法，该方法主要包括：提供一个基底；在基底上引入铜作为催化剂；以及将带有铜催化剂的基底放置于高温反应炉中并充入反应气体和惰性保护气体同时加热生成硅线。
所述的硅线的制备方法采用铜颗粒作为催化剂，制备过程中所需的反应温度较低因而对反应设备的耐高温性能要求不高，而且制备过程中采用的制备原料和反应设备都是半导体工厂的标准配置且铜材料的价格较低，从而可以降低制备成本。同时，目前高性能的半导体器件中部分结构由铜材料制成，因此引入铜作为催化剂对半导体器件污染较小进而可以确保其高效的使用性能。
【附图说明】
图1是本发明实施例硅线的制备方法的示意流程图。
图2是通过本发明实施例得到的硅纳米线的扫描电子显微镜(scanningElectron Microscope，SEM)照片。
图3是图2的放大照片，照片中显示一根细长的硅纳米线。
图4是通过本发明实施得到的硅纳米线的透射电镜(TransmissionElectron Microscope，TEM)照片，照片中显示两根并排的硅纳米线，其中一根具有黑色的头部。
图5是图4的放大照片，照片中显示硅纳米线的头部。
【具体实施方式】
以下将结合附图详细说明一种采用铜(Copper，Cu)作为催化剂制备硅线的方法。
请参阅图1，本实施例硅线的制备方法包括以下步骤：
步骤1，提供一个基底。
该基底的材料应为非金属的耐高温材料，例如硅、二氧化硅、石英、蓝宝石、玻璃、石墨。
步骤2，在基底上引入铜作为催化剂。
将铜引入基底上的方法较多，大致可分为以下两种：
第一种方法为使用沉积设备将铜金属沉积在基底上。使用的沉积方法可以采用物理气相沉积(Physical Vapor Deposition，PVD)法或者化学气相沉积(Chemical Vapor Deposition，CVD)法。当沉积时间较短时，会在基底直接形成小尺寸的铜金属颗粒。当沉积时间较长时，可在基底表面形成一层连续的铜金属膜，在生长硅线之前先将覆盖有铜金属薄膜的基底在还原气氛中加热，从而使铜金属薄膜熔化并形成铜金属颗粒。该预先加热形成铜金属颗粒的过程不是必须的而是可选择的，铜金属颗粒也可以在后续生长硅线的加热过程中形成。这种方法形成的铜金属颗粒的尺寸取决于铜金属薄膜的厚度、加热温度和基底材料。
第二种方法为直接在基底表面转接含有铜金属颗粒或者铜的化合物粉末或者含铜的溶液。转接的铜金属颗粒可预先由物理气相沉积(PVD)、化学气相沉积(CVD)、微波等离子体、低压火焰燃烧、电化学沉积、溶胶一凝胶过程、溶液的热分解和沉淀等方法制备。基底上转接的铜化合物粉末或者含铜的溶液可以预先加热形成铜金属颗粒，也可以在后续生长硅线的加热过程中形成铜金属颗粒。
上述的铜金属颗粒尺寸可为微米级、亚微米级或纳米级，其具体尺寸应当根据所需硅线的尺寸而定。当需要微米级的硅线时，铜金属颗粒应为微米级尺寸；当需要亚微米级的硅线时，铜金属颗粒应为亚微米级尺寸；当需要纳米级硅线时，铜金属颗粒应为纳米级尺寸。
步骤3，将带有铜催化剂的基底放置于高温反应炉中并充入反应气体和惰性保护气体同时加热从而生成硅线。
步骤3中使用的高温反应炉是一种可以加热的封闭腔体，包括现有的高温管式炉、化学气相沉积反应炉、等离子体增强化学气相沉积(PlasmaEnhanced CVD，PECVD)反应炉以及热丝加热化学气相沉积设备等。高温反应炉腔体连接有反应气体、惰性保护气体以及真空设备的接口。反应气体应为可以在高温下分解出硅的物质，例如硅烷(Silane，SiH4)、一氧化硅；惰性保护气体可为氩气(Argon，Ar)、氮气(Nitrogen，N2)、氦气(Helium，He)等；高温反应炉内压强在700托(Torr)以下且反应温度在450℃以上。当调节反应气体和惰性保护气体的种类或流量以及反应压强和反应温度可以改变得到的硅线的形貌和品质。
在采用本发明制备纳米级的硅线时，优选的反应条件是：高温反应炉内充入的反应气体为硅烷(SiH4)，惰性保护气体为氩(Ar)，炉内反应压强在1-100托(Torr)之间且反应温度450℃-500℃之间。通过该条件生成的硅纳米线的直径尺寸在10-100纳米之间，多数可达到20-40纳米，且具有黑色的头部，分析结果显示该头部为铜硅(Cu-Si)合金，所述的硅纳米线的详细照片可参阅图2至图5。

Claims (10)

1.一种硅线的制备方法，其包括以下步骤：
提供一个基底；
在基底上引入铜作为催化剂；以及
将带有铜催化剂的基底放置于高温反应炉中并充入反应气体和惰性保护气体同时加热生成硅线。
2.如权利要求1所述的硅线的制备方法，其特征在于：所述的反应气体应为可以在高温下分解出硅的物质，惰性保护气体可为氩气(Ar)、氮气(N2)或者氦气(He)，高温反应炉内压强在700托(Torr)以下且反应温度在450℃以上。
3.如权利要求2所述的硅线的制备方法，其特征在于：当采用本方法制备硅纳米线时，所述的高温反应炉内充入的反应气体为硅烷(SiH4)，惰性保护体为氩气，炉内反应压强在1-100托(Torr)之间且温度在450℃-500℃之间。
4.如权利要求3所述的硅线的制备方法，其特征在于：所述的铜催化剂通过使用沉积设备短时间沉积在基底上并形成铜金属颗粒。
5.如权利要求3所述的硅线的制备方法，其特征在于：所述的铜催化剂通过使用沉积设备长时间沉积在基底上并形成铜金属薄膜。
6.如权利要求5所述的硅线的制备方法，其特征在于：所述的铜金属薄膜可预先加热处理形成铜金属颗粒。
7.如权利要求3所述的硅线的制备方法，其特征在于：所述的铜催化剂通过直接在基底上转接铜金属颗粒而形成。
8.如权利要求3所述的硅线的制备方法，其特征在于：所述的铜催化剂通过直接在基底上转接含铜的化合物粉末或者含铜的溶液而形成。
9.如权利要求8所述的硅线的制备方法，其特征在于：所述的铜的化合物粉末或者含铜的溶液可预先加热处理形成铜金属颗粒。
10.如权利要求4、6、7或9所述的硅线的制备方法，其特征在于：所述的基底由非金属的耐高温材料制成。
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