CN109384258A - 采用化学气相沉积法生长β-Ga2O3微米线的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种无需催化剂、操作简单、重复性好、可降低制作成本且减少污染的采用化学气相沉积法生长β‑Ga2O3微米线的方法，按如下步骤进行：将纯度大于99%的氧化镓粉末和碳粉按质量比1：1.5混合后作为反应的源材料，将源材料放入石英舟内铺平，在石英舟上放置有位于源材料正上方且长度大于源材料铺平长度1~2cm的盖片，然后再将石英舟推入化学气相沉积设备石英管内的高温加热区，所述盖片材质为蓝宝石或石英；向石英管中通入氩气作为载气，氩气流量为100ml/min；当加热温度达到1100～1200℃时通入氧气，氧气流量为100ml/min，生长时间为30分钟；d.关闭氧气，保持氩气流量，降温后取出石英舟，获得产品。

Description

采用化学气相沉积法生长β-Ga2O3微米线的方法
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术领域，尤其是一种无需催化剂、操作简单、重复性好、可降低制作成本且减少污染的采用化学气相沉积法生长β-Ga2O3微米线的方法。
背景技术
第三代宽禁带半导体材料β-Ga2O3的禁带宽度在4.5~4.9 eV之间，普遍大于砷化镓及氮化镓等第二代和第三代化合物半导体材料。作为宽禁带半导体材料中的优势材料，β-Ga2O3在可见光及紫外光区域都存在着较高的透射性，尤其是在紫外光区域，β-Ga2O3的透射率甚至可以达到80%。除此之外，β-Ga2O3还具有击穿电压高、热导率大以及化学性质稳定等特点，已在紫外透明电极、日盲探测器、气体传感器和平板显示等多个领域备受关注。目前人们已经通过采用脉冲激光沉积法、水热法以及射频磁控溅射等方法生长出了β-Ga2O3纳米材料，但制备过程中大都加入金属催化剂，常见的金属催化剂为金。加入金属催化剂不仅提高制作成本，而且还使制备过程繁琐，且金属催化剂的引入对后续制作的器件性能也会带来不利的影响。另一方面，大尺寸的β-Ga2O3微米线具有在肉眼下可见、便于操作等诸多优点，但目前对于β-Ga2O3微米结构材料的研究很少，特别是采用化学气相沉积法生长长度可达厘米级大尺寸β-Ga2O3微米线的研究还未见报道。
发明内容
本发明是为了解决现有技术所存在的上述技术问题，提供一种无需催化剂、操作简单、重复性好、可降低制作成本且减少污染的采用化学气相沉积法生长β-Ga2O3微米线的方法。
本发明的技术解决方案是：一种采用化学气相沉积法生长β-Ga2O3微米线的方法，其特征在于按如下步骤进行：
a. 将纯度大于99%的氧化镓粉末和碳粉按质量比1：1.5混合后作为反应的源材料，将源材料放入石英舟内铺平，在石英舟上放置有位于源材料正上方且长度大于源材料铺平长度1~2cm的盖片，然后再将石英舟推入化学气相沉积设备石英管内的高温加热区，所述盖片材质为蓝宝石或石英；
b. 向石英管中通入氩气作为载气，氩气流量为100ml/min；
c. 当加热温度达到1100～1200℃时通入氧气，氧气流量为100ml/min，生长时间为30分钟；
d. 关闭氧气，保持氩气流量，降温后取出石英舟，获得产品。
本发明是将源材料之间的还原和氧化反应主要局限在石英舟和盖片之间，实现β-Ga2O3微米线的生长，所生长出的微米线直径大约为20μm，长度为0.5~1cm。无需在衬底表面蒸镀一层贵金属（金、铂等）催化剂层，操作简单、重复性强、可降低制作成本且减少衬底污染，所生成大尺寸β-Ga2O3微米线无贵金属残留，利于后期纳米器件的制作。
附图说明
图1是本发明实施例1所得样品的扫描电子显微镜照片。
图2是本发明实施例2所得样品的扫描电子显微镜照片。
图3是本发明实施例3所得样品的扫描电子显微镜照片。
图4是本发明比较例所得样品的扫描电子显微镜照片。
具体实施方式
实施例1~3以及比较例均采用现有的化学气相沉积设备，如管式炉等。
实施例1：
本发明采用化学气相沉积法生长β-Ga2O3微米线的方法，按如下步骤进行：
a. 将纯度大于99%的氧化镓粉末和碳粉按质量比1：1.5配比，充分混合后作为反应的源材料，将源材料放入石英舟内铺平，在石英舟上放置有位于源材料正上方且长度大于源材料铺平长度1~2cm的盖片（如源材料铺平后的长度为2cm，则石英盖片长度为3cm、宽度等于或超过石英舟宽度），然后再将石英舟推入化学气相沉积设备石英管内的高温加热区；
b. 向石英管中通入氩气作为载气，氩气流量为100ml/min；
c. 当加热温度达到1100℃时通入氧气，氧气流量为100ml/min，生长时间为30分钟；
d. 关闭氧气，保持氩气流量，降温至室温后取出石英舟，通过肉眼可以看到大量微米线在石英舟内壁和源材料粉的上方生长出来，按现有方法获得β-Ga2O3微米线。
实施例1所得样品的扫描电子显微镜照片如图1所示。由图1可以看出，生长出的微米线比较密集，长度可达0.5cm，直径约为20μm。
实施例2：
本发明采用化学气相沉积法生长β-Ga2O3微米线的方法，按如下步骤进行：
a. 将纯度大于99%的氧化镓粉末和碳粉按质量比1：1.5配比，充分混合后作为反应的源材料，将源材料放入石英舟内铺平，在石英舟上放置有位于源材料正上方且长度大于源材料铺平长度1~2cm的盖片（如源材料铺平后的长度为2cm，则石英盖片长度为3cm、宽度等于或超过石英舟宽度），然后再将石英舟推入化学气相沉积设备石英管内的高温加热区；
b. 向石英管中通入氩气作为载气，氩气流量为100ml/min；
c. 当加热温度达到1150℃时通入氧气，氧气流量为100ml/min，生长时间为30分钟；
d. 关闭氧气，保持氩气流量，降温至室温后取出石英舟，通过肉眼可以看到大量微米线在石英舟内壁和源材料粉的上方生长出来，按现有方法获得β-Ga2O3微米线。
实施例2所得样品的扫描电子显微镜照片如图2所示。
通过图2可以看出本发明实施例2的样品为微米线结构，其微米线的直径约为20μm，大部分微米线的长度可达1cm左右。
通过图1和图2对比后发现生长温度对微米线的长度和分布有着较大的影响，随着生长温度的升高，微米带的分布变得密集，微米带变长，产量变多。
实施例3：
本发明采用化学气相沉积法生长β-Ga2O3微米线的方法，按如下步骤进行：
a. 将纯度大于99%的氧化镓粉末和碳粉按质量比1：1.5配比，充分混合后作为反应的源材料，将源材料放入石英舟内铺平，在石英舟上放置有位于源材料正上方且长度大于源材料铺平长度1~2cm的盖片（如源材料铺平后的长度为2cm，则石英盖片长度为3cm、宽度等于或超过石英舟宽度），然后再将石英舟推入化学气相沉积设备石英管内的高温加热区；
b. 向石英管中通入氩气作为载气，氩气流量为100ml/min；
c. 当加热温度达到1200℃时通入氧气，氧气流量为100ml/min，生长时间为30分钟；
d. 关闭氧气，保持氩气流量，降温至室温后取出石英舟，通过肉眼可以看到大量微米线在石英舟内壁和源材料粉的上方生长出来，按现有方法获得β-Ga2O3微米线。
实施例3所得样品的扫描电子显微镜照片如图3所示。
通过图3可以看出本发明实施例3的样品为微米线，其微米线的直径约为20μm，大部分微米线的长度约为0.5cm。当生长温度比实施例2的生长温度再高时，微米线的长度变短，产量降低，而且微米线上有一些小的颗粒附着其上。
比较例：
按如下步骤进行：
a. 将纯度大于99%的氧化镓粉末和碳粉按质量比1:1.5配比，充分混合后作为反应的源材料，将源材料粉末放入石英舟内铺平，在源材料的上方未加盖石英片，然后再将石英舟推入化学气相沉积设备石英管内的高温加热区；
b. 向石英管中通入氩气作为载气，其流量控制在100ml/min；
c. 当加热温度达到1150℃时通入反应气体氧气，氧气流量控制在100ml/min，生长时间为30分钟；
d. 生长结束后关闭氧气，保持氩气流量，降温至室温拿出石英舟。
比较例所得样品的扫描电子显微镜照片如图4所示。
通过图4可以看出当源材料上方没有加盖石英片时，制备出来的微米线长度很短，只有100~800微米，大部分长度为500微米，且样品大部分为粉末状或絮状物。

Claims (1)

1.一种采用化学气相沉积法生长β-Ga2O3微米线的方法，其特征在于按如下步骤进行：
a. 将纯度大于99%的氧化镓粉末和碳粉按质量比1：1.5混合后作为反应的源材料，将源材料放入石英舟内铺平，在石英舟上放置有位于源材料正上方且长度大于源材料铺平长度1~2cm的盖片，然后再将石英舟推入化学气相沉积设备石英管内的高温加热区，所述盖片材质为蓝宝石或石英；
b. 向石英管中通入氩气作为载气，氩气流量为100ml/min；
c. 当加热温度达到1100～1200℃时通入氧气，氧气流量为100ml/min，生长时间为30分钟；
d. 关闭氧气，保持氩气流量，降温后取出石英舟，获得产品。
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