CN108832007A - 一种钙钛矿和半导体型硅混合太阳能电池的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钙钛矿和半导体型硅混合太阳能电池的制备方法，具体过程为：（1）采用热扩散法并结合化学气相沉积法，分别对纳米硅粉进行硼掺杂和磷掺杂得到P型纳米硅粉和N型纳米硅粉；（2）分别配制含有P型纳米硅粉的混合空穴传输层前驱液和含有N型纳米硅粉的混合电子传输层前驱液，并分别记为Pedot:pss/p‑Si和PCBM/n‑Si；（3）采用旋涂法制备倒置结构的钙钛矿太阳能电池，电池的结构大致为ITO/（Pedot:pss/p‑Si）/Perovskite/（PCBM/n‑Si）/Bphen/Ag。本发明通过在空穴传输层中引入p型硅，在电子传输层中引入n型硅，分别提高了空穴传输层和电子传输层的导电性能，从而使钙钛矿太阳能电池的性能得到了进一步地提高。
Description
技术领域
本发明属于钙钛矿太阳能电池的设计与制备技术领域，具体涉及一种钙钛矿和半导体型硅混合太阳能电池的制备方法。
背景技术
随着人们对能源需求的日益增加，传统的煤炭能源已不能满足人们的需要，从而太阳能电池就应运而生，经过几十年的发展，太阳能电池已经从硅晶电池发展到有机薄膜、钙钛矿太阳能电池等。尤其是钙钛矿太阳能电池，以其简单的制备工艺吸引了众多研究人员的注意和兴趣。但是经过短短几年的发展，钙钛矿太阳能电池虽然在效率上从最初的3.8%得到大幅提升并突破了20%，但是性能仍不能与传统的硅太阳能电池相抗衡。传统的硅晶太阳能电池以其平均25%的光电转化效率和较好的水氧稳定性，依然有着很大的优势。
发明内容
本发明解决的技术问题是提供了一种工艺简单且性能优良的钙钛矿和半导体型硅混合太阳能电池的制备方法，该方法制得的太阳能电池具有更高的光电转换效率和更强的水氧稳定性。
本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案，一种钙钛矿和半导体型硅混合太阳能电池的制备方法，其特征在于具体步骤为：
步骤S1：混合空穴传输层前驱液的制备
将经过硼掺杂的纳米硅粉置于异丙醇与N,N-二甲基甲酰胺的混合溶剂中，于50~60℃超声处理20~30分钟得到P型硅粉分散液，将P型硅粉分散液在超声条件下用异丙醇稀释至浓度低于1wt%，再与Pedot:Pss溶液混合超声震荡并常温搅拌得到混合空穴传输层前驱液；
步骤S2：混合电子传输层前驱液的制备
将经过磷掺杂的纳米硅粉置于N-甲基吡啶烷酮和乙二醇的混合溶剂中，于50~60℃超声处理20~30分钟得到N型硅粉分散液，将N型硅粉分散液在超声条件下用乙二醇稀释至浓度为0.1wt%~0.5wt%，再与PCBM溶液混合超声震荡并常温搅拌得到混合电子传输层前驱液；
步骤S3：钙钛矿和半导体型硅混合的太阳能电池的制备
首先将ITO基底依次经过洗涤剂、去离子水、丙酮和乙醇的超声清洗处理，并置于80~100℃的干燥箱中干燥备用，使用匀胶机均匀旋涂混合空穴传输层前驱液，并在空气环境中于120~140℃持续退火10~30分钟得到混合空穴传输层，将旋涂有混合空穴传输层的ITO基底置于氮气环境的手套箱中，使用匀胶机旋涂钙钛矿前驱液制备钙钛矿层，并在加热台上从60℃开始梯度退火直至100℃时恒温持续退火90分钟得到黑褐色钙钛矿薄膜，接着使用匀胶机均匀旋涂混合电子传输层前驱液，并在加热台上于50~60℃持续加热10~20分钟，待样品冷却至室温时使用匀胶机旋涂Bphen的无水乙醇溶液得到Bphen层，并在加热台上于50~60℃持续加热10~20分钟，然后将旋涂有Bphen层的基底置于真空镀膜机中，在4.5×10-4Pa的真空环境下依靠有效面积为6.25mm2的掩膜板在Bphen层上蒸镀厚度为80~120nm的银电极最终制得钙钛矿和半导体型硅混合太阳能电池。
所述混合空穴传输层的具体制备过程为：将经过预处理并干燥后的ITO基底放置在匀胶机上，用带有0.45μm水系过滤器的针管将0.5mL混合空穴传输层前驱液涂抹在ITO基底上，先以800转/分的转速旋涂10秒，再以4500转/分的转速旋涂50秒，然后将基底在空气环境中放置在加热台上于140℃退火处理30分钟得到混合空穴传输层。
所述钙钛矿层的具体制备过程为：将旋涂有混合空穴传输层的ITO基底置于氮气环境的手套箱中，使用匀胶机将25μL钙钛矿前驱液先以500转/分的转速旋涂10秒，再以4000转/分的转速旋涂40秒，然后放置在加热台上从60℃开始梯度退火直至100℃时恒温持续退火90分钟得到黑褐色钙钛矿薄膜。
所述混合电子传输层的具体制备过程为：将旋涂有钙钛矿层的ITO基底放置在匀胶机上，用移液枪将25μL混合电子传输层前驱液涂抹在钙钛矿层上，以2000转/分的转速旋涂40秒，再放置在加热台上于60℃退火处理20分钟得到混合电子传输层。
本发明的核心创新点在于：将经过硼掺杂的纳米硅粉与Pedot:pss混合制得混合空穴传输层前驱液，将经过磷掺杂的纳米硅粉与PCBM混合制得混合电子传输层前驱液，并采用传统的旋涂工艺和倒置的钙钛矿太阳能电池结构制得钙钛矿和半导体型硅混合的太阳能电池。
本发明的有益效果为：
1、本发明所提供的钙钛矿和半导体型硅混合的太阳能电池，可以同时突出钙钛矿较好的光学性能和半导体型硅较好的电学性能以及水氧稳定性，从而使无硅的钙钛矿太阳能电池的性能得到进一步的提高；
2、本发明由于半导体型硅的引入，使电池对空穴和电子的传输能力增强，从而使得所制备的太阳能电池的性能得到一定的提升，这对钙钛矿太阳能电池以及整个太阳能电池的发展提供了一种新的思路，因此具有十分重要的研究意义和应用价值。
附图说明
图1是实施例制得的钙钛矿和半导体型硅混合太阳能电池的结构示意图；
图2是实施例制得钙钛矿和半导体型硅混合太阳能电池器件的SEM图；
图3是实施例制得钙钛矿和半导体型硅混合太阳能电池器件的J-V图。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1
步骤S1：混合空穴传输层前驱液的制备
将经过硼掺杂的纳米硅粉置于异丙醇与N,N-二甲基甲酰胺的混合溶剂中，于60℃超声处理20分钟得到P型硅粉分散液，将P型硅粉分散液在超声条件下用异丙醇稀释至浓度为1wt%，再与Pedot:pss溶液混合超声震荡并常温搅拌得到混合空穴传输层前驱液；
步骤S2：混合电子传输层前驱液的制备
将经过磷掺杂的纳米硅粉置于N-甲基吡啶烷酮和乙二醇的混合溶剂中，于60℃超声处理20分钟得到N型硅粉分散液，将N型硅粉分散液在超声条件下用乙二醇稀释至浓度为0.5wt%，再与PCBM溶液混合超声震荡并常温搅拌得到混合电子传输层前驱液；
步骤S3：钙钛矿和半导体型硅混合的太阳能电池的制备
首先将ITO基底依次经过洗涤剂、去离子水、丙酮和乙醇的超声清洗处理，并置于100℃的干燥箱中干燥备用，使用匀胶机均匀旋涂混合空穴传输层前驱液，并在空气环境中于140℃持续退火30分钟得到混合空穴传输层，将旋涂有混合空穴传输层的ITO基底置于氮气环境的手套箱中，使用匀胶机旋涂钙钛矿前驱液制备钙钛矿层，并在加热台上从60℃开始梯度退火直至100℃时恒温持续退火90分钟得到黑褐色钙钛矿薄膜，接着使用匀胶机均匀旋涂混合电子传输层前驱液，并在加热台上于60℃持续加热20分钟，待样品冷却至室温时使用匀胶机旋涂Bphen的无水乙醇溶液得到Bphen层，并在加热台上于60℃持续加热20分钟，然后将旋涂有Bphen层的基底置于真空镀膜机中，在4.5×10-4Pa的真空环境下依靠有效面积为6.25mm2的掩膜板在Bphen层上蒸镀厚度为120nm的银电极最终制得钙钛矿和半导体型硅混合太阳能电池，该太阳能电池的结构大致为ITO/（Pedot:pss/p-Si）/Perovskite/（PCBM/n-Si）/Bphen/Ag，通过在空穴传输层中引入p型硅，在电子传输层中引入n型硅，分别提高了空穴传输层和电子传输层的导电性能，从而使钙钛矿太阳能电池的性能得到了进一步地提高。
所述混合空穴传输层的具体制备过程为：将经过预处理并干燥后的ITO基底放置在匀胶机上，用带有0.45μm水系过滤器的针管将0.5mL混合空穴传输层前驱液涂抹在ITO基底上，先以800转/分的转速旋涂10秒，再以4500转/分的转速旋涂50秒，然后将基底在空气环境中放置在加热台上于140℃退火处理30分钟得到混合空穴传输层。
所述钙钛矿层的具体制备过程为：将旋涂有混合空穴传输层的ITO基底置于氮气环境的手套箱中，使用匀胶机将25μL钙钛矿前驱液先以500转/分的转速旋涂10秒，再以4000转/分的转速旋涂40秒，然后放置在加热台上从60℃开始梯度退火直至100℃时恒温持续退火90分钟得到黑褐色钙钛矿薄膜。
所述混合电子传输层的具体制备过程为：将旋涂有钙钛矿层的ITO基底放置在匀胶机上，用移液枪将25μL混合电子传输层前驱液涂抹在钙钛矿层上，以2000转/分的转速旋涂40秒，再放置在加热台上于60℃退火处理20分钟得到混合电子传输层。
实施例2
步骤S1：混合空穴传输层前驱液的制备
将经过硼掺杂的纳米硅粉置于异丙醇与N,N-二甲基甲酰胺的混合溶剂中，于60℃超声处理25分钟得到P型硅粉分散液，将P型硅粉分散液在超声条件下用异丙醇稀释至浓度为0.5wt%，再与Pedot:pss溶液混合超声震荡并常温搅拌得到混合空穴传输层前驱液；
步骤S2：混合电子传输层前驱液的制备
将经过磷掺杂的纳米硅粉置于N-甲基吡啶烷酮和乙二醇的混合溶剂中，于60℃超声处理25分钟得到N型硅粉分散液，将N型硅粉分散液在超声条件下用乙二醇稀释至浓度为0.3wt%，再与PCBM溶液混合超声震荡并常温搅拌得到混合电子传输层前驱液；
步骤S3：钙钛矿和半导体型硅混合的太阳能电池的制备
首先将ITO基底依次经过洗涤剂、去离子水、丙酮和乙醇的超声清洗处理，并置于90℃的干燥箱中干燥备用，使用匀胶机均匀旋涂混合空穴传输层前驱液，并在空气环境中于130℃持续退火20分钟得到混合空穴传输层，将旋涂有混合空穴传输层的ITO基底置于氮气环境的手套箱中，使用匀胶机旋涂钙钛矿前驱液制备钙钛矿层，并在加热台上从60℃开始梯度退火直至100℃时恒温持续退火90分钟得到黑褐色钙钛矿薄膜，接着使用匀胶机均匀旋涂混合电子传输层前驱液，并在加热台上于60℃持续加热15分钟，待样品冷却至室温时使用匀胶机旋涂Bphen的无水乙醇溶液得到Bphen层，并在加热台上于60℃持续加热15分钟，然后将旋涂有Bphen层的基底置于真空镀膜机中，在4.5×10-4Pa的真空环境下依靠有效面积为6.25mm2的掩膜板在Bphen层上蒸镀厚度为120nm的银电极最终制得钙钛矿和半导体型硅混合太阳能电池。
该太阳能电池的结构大致为ITO/（Pedot:pss/p-Si）/Perovskite/（PCBM/n-Si）/Bphen/Ag，用玻璃刀将制备的电池器件反面切割成约5*5mm的小块，放入场发射扫描电镜中在5kV高压进行横截面形貌测试。从图2可以看出，该电池的各功能层形貌显著，且具有良好的形貌，钙钛矿层竖直方向晶粒致密排布，没有明显的杂乱堆积现象出现。通过在空穴传输层中引入p型硅，在电子传输层中引入n型硅，分别提高了空穴传输层和电子传输层的导电性能，同时也使钙钛矿层的形貌得到进一步改善，从而使钙钛矿太阳能电池的性能得到了进一步地提高。
所述混合空穴传输层的具体制备过程为：将经过预处理并干燥后的ITO基底放置在匀胶机上，用带有0.45μm水系过滤器的针管将0.5mL混合空穴传输层前驱液涂抹在ITO基底上，先以800转/分的转速旋涂10秒，再以4500转/分的转速旋涂50秒，然后将基底在空气环境中放置在加热台上于140℃退火处理30分钟得到混合空穴传输层。
所述钙钛矿层的具体制备过程为：将旋涂有混合空穴传输层的ITO基底置于氮气环境的手套箱中，使用匀胶机将25μL钙钛矿前驱液先以500转/分的转速旋涂10秒，再以4000转/分的转速旋涂40秒，然后放置在加热台上从60℃开始梯度退火直至100℃时恒温持续退火90分钟得到黑褐色钙钛矿薄膜。
所述混合电子传输层的具体制备过程为：将旋涂有钙钛矿层的ITO基底放置在匀胶机上，用移液枪将25μL混合电子传输层前驱液涂抹在钙钛矿层上，以2000转/分的转速旋涂40秒，再放置在加热台上于60℃退火处理20分钟得到混合电子传输层。
实施例3
步骤S1：混合空穴传输层前驱液的制备
将经过硼掺杂的纳米硅粉置于异丙醇与N,N-二甲基甲酰胺的混合溶剂中，于60℃超声处理20分钟得到P型硅粉分散液，将P型硅粉分散液在超声条件下用异丙醇稀释至浓度为0.3wt%，再与Pedot:pss溶液混合超声震荡并常温搅拌得到混合空穴传输层前驱液；
步骤S2：混合电子传输层前驱液的制备
将经过磷掺杂的纳米硅粉置于N-甲基吡啶烷酮和乙二醇的混合溶剂中，于60℃超声处理20分钟得到N型硅粉分散液，将N型硅粉分散液在超声条件下用乙二醇稀释至浓度为0.1wt%，再与PCBM溶液混合超声震荡并常温搅拌得到混合电子传输层前驱液；
步骤S3：钙钛矿和半导体型硅混合的太阳能电池的制备
首先将ITO基底依次经过洗涤剂、去离子水、丙酮和乙醇的超声清洗处理，并置于100℃的干燥箱中干燥备用，使用匀胶机均匀旋涂混合空穴传输层前驱液，并在空气环境中于120℃持续退火20分钟得到混合空穴传输层，将旋涂有混合空穴传输层的ITO基底置于氮气环境的手套箱中，使用匀胶机旋涂钙钛矿前驱液制备钙钛矿层，并在加热台上从60℃开始梯度退火直至100℃时恒温持续退火90分钟得到黑褐色钙钛矿薄膜，接着使用匀胶机均匀旋涂混合电子传输层前驱液，并在加热台上于60℃持续加热15分钟，待样品冷却至室温时使用匀胶机旋涂Bphen的无水乙醇溶液得到Bphen层，并在加热台上于60℃持续加热10分钟，然后将旋涂有Bphen层的基底置于真空镀膜机中，在4.5×10-4Pa的真空环境下依靠有效面积为6.25mm2的掩膜板在Bphen层上蒸镀厚度为120nm的银电极最终制得钙钛矿和半导体型硅混合太阳能电池，该太阳能电池的结构大致为ITO/（Pedot:pss/p-Si）/Perovskite/（PCBM/n-Si）/Bphen/Ag，通过在空穴传输层中引入p型硅，在电子传输层中引入n型硅，分别提高了空穴传输层和电子传输层的导电性能，从而使钙钛矿太阳能电池的性能得到了进一步地提高。
将制备的钙钛矿太阳能电池，放置在I-V测试系统中进行光电性能测试，如图3所示，测试中，在标准模拟光照下可以得到17.29%的光电转化效率。
所述混合空穴传输层的具体制备过程为：将经过预处理并干燥后的ITO基底放置在匀胶机上，用带有0.45μm水系过滤器的针管将0.5mL混合空穴传输层前驱液涂抹在ITO基底上，先以800转/分的转速旋涂10秒，再以4500转/分的转速旋涂50秒，然后将基底在空气环境中放置在加热台上于140℃退火处理30分钟得到混合空穴传输层。
所述钙钛矿层的具体制备过程为：将旋涂有混合空穴传输层的ITO基底置于氮气环境的手套箱中，使用匀胶机将25μL钙钛矿前驱液先以500转/分的转速旋涂10秒，再以4000转/分的转速旋涂40秒，然后放置在加热台上从60℃开始梯度退火直至100℃时恒温持续退火90分钟得到黑褐色钙钛矿薄膜。
所述混合电子传输层的具体制备过程为：将旋涂有钙钛矿层的ITO基底放置在匀胶机上，用移液枪将25μL混合电子传输层前驱液涂抹在钙钛矿层上，以2000转/分的转速旋涂40秒，再放置在加热台上于60℃退火处理20分钟得到混合电子传输层。
以上实施例描述了本发明的基本原理、主要特征及优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明原理的范围下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进均落入本发明保护的范围内。
Claims (4)
1.一种钙钛矿和半导体型硅混合太阳能电池的制备方法，其特征在于具体步骤为：
步骤S1：混合空穴传输层前驱液的制备
将经过硼掺杂的纳米硅粉置于异丙醇与N,N-二甲基甲酰胺的混合溶剂中，于50~60℃超声处理20~30分钟得到P型硅粉分散液，将P型硅粉分散液在超声条件下用异丙醇稀释至浓度低于1wt%，再与Pedot:Pss溶液混合超声震荡并常温搅拌得到混合空穴传输层前驱液；
步骤S2：混合电子传输层前驱液的制备
将经过磷掺杂的纳米硅粉置于N-甲基吡啶烷酮和乙二醇的混合溶剂中，于50~60℃超声处理20~30分钟得到N型硅粉分散液，将N型硅粉分散液在超声条件下用乙二醇稀释至浓度为0.1wt%~0.5wt%，再与PCBM溶液混合超声震荡并常温搅拌得到混合电子传输层前驱液；
步骤S3：钙钛矿和半导体型硅混合的太阳能电池的制备
首先将ITO基底依次经过洗涤剂、去离子水、丙酮和乙醇的超声清洗处理，并置于80~100℃的干燥箱中干燥备用，使用匀胶机均匀旋涂混合空穴传输层前驱液，并在空气环境中于120~140℃持续退火10~30分钟得到混合空穴传输层，将旋涂有混合空穴传输层的ITO基底置于氮气环境的手套箱中，使用匀胶机旋涂钙钛矿前驱液制备钙钛矿层，并在加热台上从60℃开始梯度退火直至100℃时恒温持续退火90分钟得到黑褐色钙钛矿薄膜，接着使用匀胶机均匀旋涂混合电子传输层前驱液，并在加热台上于50~60℃持续加热10~20分钟，待样品冷却至室温时使用匀胶机旋涂Bphen的无水乙醇溶液得到Bphen层，并在加热台上于50~60℃持续加热10~20分钟，然后将旋涂有Bphen层的基底置于真空镀膜机中，在4.5×10-4Pa的真空环境下依靠有效面积为6.25mm2的掩膜板在Bphen层上蒸镀厚度为80~120nm的银电极最终制得钙钛矿和半导体型硅混合太阳能电池。
2.根据权利要求1所述的钙钛矿和半导体型硅混合太阳能电池的制备方法，其特征在于：所述混合空穴传输层的具体制备过程为：将经过预处理并干燥后的ITO基底放置在匀胶机上，用带有0.45μm水系过滤器的针管将0.5mL混合空穴传输层前驱液涂抹在ITO基底上，先以800转/分的转速旋涂10秒，再以4500转/分的转速旋涂50秒，然后将基底在空气环境中放置在加热台上于140℃退火处理30分钟得到混合空穴传输层。
3.根据权利要求1所述的钙钛矿和半导体型硅混合太阳能电池的制备方法，其特征在于：所述钙钛矿层的具体制备过程为：将旋涂有混合空穴传输层的ITO基底置于氮气环境的手套箱中，使用匀胶机将25μL钙钛矿前驱液先以500转/分的转速旋涂10秒，再以4000转/分的转速旋涂40秒，然后放置在加热台上从60℃开始梯度退火直至100℃时恒温持续退火90分钟得到黑褐色钙钛矿薄膜。
4.根据权利要求1所述的钙钛矿和半导体型硅混合太阳能电池的制备方法，其特征在于：所述混合电子传输层的具体制备过程为：将旋涂有钙钛矿层的ITO基底放置在匀胶机上，用移液枪将25μL混合电子传输层前驱液涂抹在钙钛矿层上，以2000转/分的转速旋涂40秒，再放置在加热台上于60℃退火处理20分钟得到混合电子传输层。
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