CN109107559B - 一种电沉积制备钛酸钙的方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种电沉积制备钛酸钙的方法及其应用，目的在于解决现有的钛酸钙光催化剂在采用高温固相反应法、水热合成法、溶胶‑凝胶法、沉淀法等方法进行制备时，钛酸钙光催化剂的性能受制备条件影响较严重，且相应研究较少的问题。其采用电沉积法，以钛酸丁酯、硝酸钙分别为钛源和钙源制备钛酸钙，通过控制反应温度、反应时间、煅烧温度与时间等变量，来制备钛酸钙。采用本发明制备钛酸钙光催化剂，具有生产周期短、成本低、过程易控制、对环境影响小的特点。同时，所制备的钛酸钙光催化剂能用于光催化剂、电子材料、燃料电池、高介材料等领域，具有较好的效果。同时，本发明的钛酸钙光催化剂对于抗生素废水、甲基橙等具有较高的降解率。
Description
技术领域
本发明涉及无机非金属材料领域，具体为一种电沉积制备钛酸钙的方法及其应用。其是一种电沉积法制备钛酸钙的方法，基于制备的钛酸钙，其能用于抗生素废水的处理，并取得了较好的效果。
背景技术
采用光催化降解有机废水具有操作简便，反应条件温和，无毒，安全，催化活性高，见效快，能耗低，处理成本相对较低，无二次污染，可重复使用等优点。因此，光催化降解有机废水在处理难降解和生物降解能力差的有机污染物方面，具有广泛的前景。
在新型高效光催化剂制备方面，钛酸盐类光催化剂主要以钙钛矿型为主，同时辅以金属掺杂进行改性。现有的钙钛矿光催化剂主要用于光解水制氢、污染物处理、化学合成等诸多领域，具有效率高、无污染、低成本、工艺简单等优势。
目前，钛酸钙光催化剂的合成方法主要包括：高温固相反应法、水热合成法、溶胶-凝胶法、沉淀法等。由于钛酸钙光催化剂是新型光催化剂，其制备得到的种类有限，且关于用途的研究也较少，相应重大研究成果较少，成果各执一词，且成果末获得业界一致认可。
为此，迫切需要一种新的制备方法，以满足钛酸钙制备的需求。
发明内容
本发明的目的在于：针对现有的钛酸钙光催化剂在采用高温固相反应法、水热合成法、溶胶-凝胶法、沉淀法等方法进行制备时，钛酸钙光催化剂的性能受制备条件影响较严重，且相应研究较少的问题，提供一种电沉积制备钛酸钙的方法及其应用。采用本发明制备钛酸钙光催化剂，其具有生产周期短、成本低、过程易控制、对环境影响小的特点。同时，所制备的钛酸钙光催化剂能用于光催化剂、电子材料、燃料电池、高介材料等领域，具有较好的效果。同时，本发明的钛酸钙光催化剂对于抗生素废水、甲基橙等具有较高的降解率，为这类废水的处理提供一种全新的处理方式。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种电沉积制备钛酸钙的方法，包括如下步骤：
(1)取硝酸钙水溶液，将所述硝酸钙水溶液调节溶液pH值至1～6，并加热至25～95℃；
(2)将步骤(1)中的溶液进行恒电压通电或恒电流通电，再在搅拌条件下，向其中缓慢加入钛酸丁酯乙醇溶液；
(3)添加完成后，继续反应0.5～12h；
(4)将步骤(3)所得溶液进行陈化，再将陈化后的溶液进行过滤、洗涤，得到沉淀物；
(5)将步骤(4)所得沉淀物进行恒温干燥后，再在700～1200℃下煅烧0.5～24h，得到钛酸钙产品；
所述步骤(2)中，进行恒电压通电时，电压为1～36V；进行恒电流通电时，电流为0.1～10A。
所述步骤(1)中，硝酸钙水溶液的浓度为0.01～1mol/L。
所述步骤(1)中，将所述硝酸钙水溶液置于恒温水浴锅内加热至25～95℃。
所述步骤(1)中，在搅拌条件下，向硝酸钙水溶液中加入酸性溶液，并调节溶液pH值至1～6，所述酸性溶液为乙酸溶液，或硝酸溶液，或乙酸硝酸混合溶液，中的一种。
所述步骤(2)中，搅拌速度为50～500r/min。
所述步骤(2)中，钛酸丁酯乙醇溶液中，钛酸丁酯与无水乙醇的体积比为1：0.1～100。
所述步骤(2)中，在搅拌条件下，向其中滴加钛酸丁酯乙醇溶液，滴加速度为10～120滴/min。
所述步骤(4)中，陈化时间为0.01～6h。
所述步骤(4)中，过滤方式为抽滤或压滤。
所述步骤(5)中，将步骤(4)所得沉淀物在40～200℃的恒温干燥箱中干燥0.5～24h，再在700～1200℃下煅烧0.5～24h，得到钛酸钙产品。
前述钛酸钙光催化剂在光催化剂、电子材料、燃料电池、高介材料领域中的应用。
前述钛酸钙光催化剂在处理抗生素废水或甲基橙中的应用。
针对前述问题，本发明提供一种电沉积制备钛酸钙的方法及其应用。本发明中，采用电沉积法，以钛酸丁酯、硝酸钙分别为钛源和钙源制备钛酸钙，通过控制反应温度、反应时间、煅烧温度与时间等变量，来实现钛酸钙的可控合成。与现有技术相比，本发明生产工艺简单可靠、安全，设备要求低，成本低廉，生产周期短，产品形貌可控。同时，本发明所制备的钛酸钙产品可用于光催化剂、电子材料、燃料电池、高介材料等等诸多领域。进一步，经过试验验证，本发明对甲基橙、抗生素废水等具有较好的降解作用，对于这类废水的处理提供一种全新的处理方式，具有重要的进步意义。
附图说明
本发明将通过例子并参照附图的方式说明，其中：
图1为本发明制备的钛酸钙产品的X射线衍射(XRD)图谱。
图2为本发明制备的钛酸钙产品的扫描电镜(SEM)照片。
具体实施方式
本说明书中公开的所有特征，或公开的所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以以任何方式组合。
本说明书中公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。即，除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。
下面结合附图并通过实施例对本发明作进一步的详细说明，以下实施例是对本发明的解释而本发明并不局限于以下实施例。本发明的实施例中所用的试剂纯度均不低于化学纯。应该强调的是，下述说明仅仅是示例性的，而不是为了限制本发明的范围及其应用。
实施例1
本实施例中，钛酸钙的制备步骤如下。
(1)取23.62g硝酸钙溶于水中，配制成0.2mol/L的硝酸钙水溶液。
(2)量取20mL钛酸丁酯于20mL的无水乙醇中，混合均匀，得到钛酸丁酯乙醇溶液。
(3)取20mL硝酸钙水溶液，在不断搅拌的情况下，用乙酸和硝酸调节其pH约为3，并将其置于70℃的水浴锅中进行加热。
(4)在恒压通电(10V)的情况下，控制搅拌速度为150r/min，将配制好的钛酸丁酯乙醇溶液滴加入步骤(3)的硝酸钙溶液中，控制在20min滴加完毕。
(5)滴加完钛酸丁酯乙醇溶液后，继续在水浴锅中反应2h。
(6)反应结束后，停止通电和加热，将反应器置于室温条件下陈化1h，经陈化后的溶液进行抽滤、洗涤，沉淀物于110℃的干燥箱中干燥2h。
(7)将干燥好的沉淀物于900℃的马弗炉中煅烧1.5h，得钛酸钙产品。
对本实施例制备的钛酸钙产品进行测定。
(1)称取0.5g自制的钛酸钙产品于100mL 100mg/L的阿莫西林溶液中，将其置于15W紫外光照中，光照期间需不停搅拌溶液，搅拌速度为100r/min，光照2h后，测定溶液中的阿莫西林残留量。
经高效液相色谱仪测定，阿莫西林的降解率为100％。
(2)称取0.5g自制的钛酸钙产品于100mL 100mg/L的甲基橙溶液中，将其置于15W紫外光照中，光照期间需不停搅拌溶液，搅拌速度为100r/min，光照1h后，测定溶液中的甲基橙残留量。
经分光光度计测定，甲基橙的降解率达96.8％。
实施例2
配制0.2mol/L的硝酸钙水溶液和体积比为1：1的钛酸丁酯乙醇溶液。取100mL硝酸钙水溶液于500mL烧杯中，在搅拌下，缓慢加入40mL钛酸丁酯乙醇溶液。整个反应均在恒温水浴锅中进行，其温度控制为25-90℃，将溶液调节为酸性，并向硝酸钙溶液中通电，维持恒定电压在1～35V，反应时间控制在0.5-12h。反应所得沉淀物经分离后，在110℃的恒温干燥箱中，干燥至恒重。然后，将恒重的产物转移到900℃的马弗炉中煅烧1-12h。
将煅烧好的产品进行阿莫西林和甲基橙溶液的降解实验。
(1)阿莫西林降解实验
称取0.5g自制的钛酸钙产品于100mL100mg/L的阿莫西林溶液中，将其置于15W紫外光照中，光照期间需不停搅拌溶液，搅拌速度为100r/min，光照2h后，采用高效液相色谱仪测定溶液中的阿莫西林残留量。
(2)甲基橙降解实验
称取0.5g自制的钛酸钙产品于100mL100mg/L的甲基橙溶液中，将其置于15W紫外光照中，光照期间需不停搅拌溶液，搅拌速度为100r/min，光照1h后，采用分光光度计测定溶液中的甲基橙残留量。
本实施例的反应条件、实验数据如表1所示。
表1实施例2的反应条件和实验结果
| 序号 | 反应温度/℃ | 电压/V | 反应时间/h | 煅烧时间/h | 阿莫西林降解率/％ | 甲基橙降解率/％ |
| 1 | 75 | 10 | 3 | 2 | 100 | 96.8 |
| 2 | 25 | 25 | 0.5 | 12 | 80.6 | 75.1 |
| 3 | 90 | 15 | 5 | 3 | 100 | 99.3 |
| 4 | 90 | 1 | 2 | 1 | 97.8 | 93.2 |
| 5 | 25 | 35 | 6 | 6 | 81.4 | 79.5 |
| 6 | 30 | 1 | 1 | 4 | 72.9 | 69.3 |
| 7 | 60 | 20 | 10 | 8 | 95.7 | 94.8 |
| 8 | 80 | 30 | 12 | 11 | 98.7 | 99.0 |
| 9 | 40 | 5 | 8 | 5 | 86.3 | 84.8 |
| 10 | 55 | 10 | 2 | 10 | 93.1 | 91.5 |
| 11 | 90 | 15 | 12 | 12 | 98.4 | 99.1 |
表1中，序号1所制备的钛酸钙光产品的XRD和SEM图分别如图1、图2所示(其中，实施例2中序号为1与实施例1是同一个实验)。
本发明并不局限于前述的具体实施方式。本发明扩展到任何在本说明书中披露的新特征或任何新的组合，以及披露的任一新的方法或过程的步骤或任何新的组合。即凡是基于本发明的构思所得的技术方案，都应在本申请的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种钛酸钙催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)取硝酸钙水溶液，将所述硝酸钙水溶液调节溶液pH值至1～6，并加热至25～95℃；
(2)将步骤(1)中的溶液进行恒电压通电或恒电流通电，再在搅拌条件下，向其中缓慢加入钛酸丁酯乙醇溶液；
(3)添加完成后，继续反应0.5～12h；
(4)将步骤(3)所得溶液进行陈化，再将陈化后的溶液进行过滤、洗涤，得到沉淀物；
(5)将步骤(4)所得沉淀物进行恒温干燥后，再在700～1200℃下煅烧0.5～24h，得到钛酸钙产品；
所述步骤(2)中，进行恒电压通电时，电压为1～36V；进行恒电流通电时，电流为0.1～10A；
所述步骤(1)中，硝酸钙水溶液的浓度为0.01～1mol/L；
所述步骤(2)中，钛酸丁酯乙醇溶液中，钛酸丁酯与无水乙醇的体积比为1：0.1～100；
所述步骤(4)中，陈化时间为0.01～6h。
2.根据权利要求1所述钛酸钙催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，将所述硝酸钙水溶液置于恒温水浴锅内加热至25～95℃。
3.根据权利要求1所述钛酸钙催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，在搅拌条件下，向硝酸钙水溶液中加入酸性溶液，并调节溶液pH值至1～6；所述酸性溶液为乙酸溶液或硝酸溶液或乙酸硝酸混合溶液中的一种。
4.根据权利要求1所述钛酸钙催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，搅拌速度为50～500r/min。
5.根据权利要求1～4任一项所述钛酸钙催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中，将步骤(4)所得沉淀物在40～200℃的恒温干燥箱中干燥0.5～24h，再在700～1200℃下煅烧0.5～24h，得到钛酸钙产品。
6.一种权利要求1～5任一项所述方法所制备的钛酸钙催化剂在光催化剂领域中的应用。
7.根据权利要求6所述的应用，将该钛酸钙光催化剂用于抗生素废水或甲基橙的降解中。
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