CN104677946A - 石墨烯/二氧化钛薄膜气敏传感器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种石墨烯/二氧化钛薄膜气敏传感器及其制备方法。它是以石英晶体微天平（QCM）为基片，采用层层自组装石墨烯/二氧化钛纳米复合物的方法制成气体敏感薄膜，经热处理除去水分子后，制得石墨烯/二氧化钛复合物敏感膜气敏元件。其气体敏感薄膜是由石墨烯片层和二氧化钛纳米晶体颗粒复合物所组成。其中石墨烯具有很大的比表面积，而纳米结构的二氧化钛晶体能够极大的提高元件的室温气敏响应。该方法制备工艺简单，成本低，尤其适用于批量生产。所制备的气敏元件对烷烃和氨气具有很高响应灵敏度，很好的回复性，能在室温下检测等特点，可广泛应用于工农业生产过程及大气环境中低浓度有毒气体的精确测量与控制。
Description
技术领域
本发明涉及一种石墨烯/二氧化钛敏感膜气敏传感器及其制备方法。
背景技术
气体传感器是一类重要的生物化学传感器，在生命安全，环境监控，医疗保健，工业发展和食品检测等等方面有着广泛的应用，已经在科技发展和人们生活中起着不可或缺作用。随着生活水平的不断提升，市场对传感器检测各项参数的要求也越来越严格，比如对于痕量级别的有毒挥发性气体，食物腐烂过程中的痕量刺激性气体的定性和定量快速评定和检测一直是传统传感器开发的软肋，因此研究对痕量气体有高选择性和高灵敏度气敏新型传感器，成为传感器亟待解决的技术问题。
新材料新技术的引入和创新，使解决这些难题成为可能。其中碳材料在近几年的究中，从零维的富勒烯到一维的碳纳米管，再到近几年研究火热的二维石墨烯。碳材料近几年也广泛的引入到了传感器的制备及性能改进上。已经有很多报道利用碳纳米管的纳米尺寸效应及极大的比表面积制备得到了高灵敏度，极快响应时间的气体传感器。而利用碳材料和无机半导体材料复合的方法制备复合气体传感器具有制造简单，灵敏度高等优点，发展非常迅速。但对气体传感器而言，大部分对工作环境要求很高，，需要把传感器元件加热到几百摄氏度的操作温度下才能有较好的气体敏感性，但高温检测对实际的操作带来了许多不便，研发高灵敏度又具有室温响应特性的气体传感器显得尤为重要。
发明内容
本发明的目的是提供一种石墨烯/二氧化钛薄膜气敏传感器及其制备方法。
一种石墨烯/二氧化锡复合薄膜气敏元件，以石英晶体微天平(QCM)基底，在QCM基底表面上蒸发、光刻金电极，在金电极上连接有引线，在QCM基体和金电极表面上涂覆有气敏薄膜，气敏薄膜为纳米结构的石墨烯和二氧化钛的复合物。
所述的石英晶体基底表面上蒸发、光刻有对称金电极，石英晶体的基底是AT切型，基频是10MHz。
所述的气体敏感膜是由用修饰过的QCM基片上层层静电自组装二氧化钛纳米粒子和石墨烯分散液而制得的。
所述的QCM基片的修饰方法如下：
1）QCM 基片用皮尔卡试剂处理10~30 min，使其带上羧基等负电荷基团，把处理好的基片用去离子水淋洗1~2 min并用氮气吹干；
2）浸入1~3%wt聚二甲基二烯丙基氯化铵(PDDA)水溶液中5~10 min，取出用去离子水淋洗1~2 min并用氮气吹干；
3）把基片再浸入聚苯乙烯磺酸钠(PSS)中5~10 min，取出用去离子水淋洗1~2 min并用氮气吹干；
4）依次再重复进行步骤2）和步骤3）2~3次，使基片上的金电极修饰上2~5个双层的PDDA和PSS，得到修饰过的QCM 基片。
所述的自组装步骤如下：
5）把修饰过的QCM基片浸入1~3 mg/mL的二氧化钛纳米粒子水溶液5~10 min，取出用PH值为1.5的盐酸淋洗1~2 min并用氮气吹干；
6）把步骤5）处理过的QCM基片浸入1~2 mg/mL石墨烯分散液中5~10 min，取出用PH值为1.5的盐酸淋洗1~2 min并用氮气吹干；
7）依次重复进行步骤5）和步骤6）10~40次，使QCM基片修饰上10~40个双层的石墨烯和二氧化钛，制得石墨烯/二氧化钛复合频率型薄膜气敏元件。
一种所述的石墨烯/二氧化锡复合薄膜气敏元件的制备方法，
1）QCM 基片用皮尔卡试剂处理10~30 min，使其带上羧基等负电荷基团，把处理好的基片用去离子水淋洗1~2 min并用氮气吹干；
2）浸入1~3%wt聚二甲基二烯丙基氯化铵(PDDA)水溶液中5~10 min，取出用去离子水淋洗1~2 min并用氮气吹干；
3）把基片再浸入聚苯乙烯磺酸钠(PSS)中5~10 min，取出用去离子水淋洗1~2 min并用氮气吹干；
4）依次再重复进行步骤2）和步骤3）2~3次，使基片上的金电极修饰上2~5个双层的PDDA和PSS，得到修饰过的QCM 基片；
5）把修饰过的QCM基片浸入1~3 mg/mL的二氧化钛纳米粒子水溶液5~10 min，取出用PH值为1.5的盐酸淋洗1~2 min并用氮气吹干；
6）把步骤5）处理过的QCM基片浸入1~2 mg/mL石墨烯分散液中5~10 min，取出用PH值为1.5的盐酸淋洗1~2 min并用氮气吹干；
7）依次重复进行步骤5）和步骤6）10~40次，使QCM基片修饰上10~40个双层的石墨烯和二氧化钛，制得一石墨烯/二氧化钛位敏感材料的复合频率型薄膜气敏元件。
本发明的有益效果是：
1）所制备的石墨烯/二氧化钛复合物具有精细的纳米结构，具有很大的比表面积 (80~150 m2/g)，使传感器具有很高的灵敏度及很快的响应时间 (1~2 s)。
2）采用层层自组装法制备石墨烯/二氧化钛复合物敏感膜，该方法操作简单，成本低廉，简单易行。而且可以通过控制自组装的层数，能精确的控制制备敏感膜的厚度，从而达到优化传感器敏感性能的目的。
3）通过加入氧化石墨，为二氧化钛纳米晶粒的生长提供了一个很好的模板，使得到的晶体尺寸非常均匀，并且有选择的在某些晶面上取向生长，具有很高的选择性和气体灵敏性。
4）用溶胶凝胶法制备二氧化钛纳米粒子，能很好的控制生长纳米粒子的尺寸及浓度，并且能在水溶液中稳定存在几个月。
5） 石墨烯的加入，能跟好的增强敏感材料和传感器基底之间的粘结。
6） 该方法有望在合成其他石墨烯/无机半导体复合物上得以推广应用。
附图说明
图1是石墨烯和二氧化钛的X射线衍射图（XRD图）；
图2是单层石墨烯和单层二氧化钛的扫描电镜和透射电镜图，
其中，部分（a）是二氧化钛的扫描电镜图；部分（b）是二氧化钛的透射电镜图；部分（c）是石墨烯的扫描电镜图；部分（d）是石墨烯的投射电镜图；部分（e）是石墨烯和二氧化钛复合材料的扫描电镜图；部分（f）是存储90天之后二氧化钛和石墨烯的水分散液；
图3是气敏元件对不同浓氨气动态响应特性曲线；
图4是气敏元件分别对不同有机挥发物的重复性曲线响应图（Water---水蒸气； Heptane---庚烷；Isoprene---异戊二烯； Acetone---丙酮；Trimethylamine---三甲胺；NH3---氨气）。
具体实施方式
本发明的目的是提供一种基于石英晶体微天平（QCM）为基地的石墨烯/二氧化钛频率型薄膜气敏传感器及其制作方法。以下结合附图和实施例进一步说明本发明。这种基于石墨烯/二氧化钛敏感膜的气敏传感器，气敏敏感薄膜为石墨烯和二氧化钛的纳米复合物薄膜，它是由石墨烯和二氧化钛层层自组装在QCM基片上而制得的。
实施例
本发明的基于石墨烯/二氧化钛敏感膜气敏传感器的制作方法，包括以下步骤：
1) QCM基片清洗
将QCM基片经无水乙醇和丙酮浸泡清洗，烘干备用。
2) QCM基片的修饰
1. QCM基片用皮尔卡试剂处理10 min，使其带上羧基等负电荷基团，把处理好的QCM基片用去离子水淋洗1 min并用氮气吹干。2.浸入1%wt聚二甲基二烯丙基氯化铵(PDDA)水溶液中5 min，取出用去离子水淋洗1 min并用氮气吹干。3．把QCM基片再浸入甲苯乙烯磺酸钠(PSS)中5 min，取出用去离子水淋洗1 min并用氮气吹干。依次重复进行步骤2和步骤3两次，使QCM基片修饰上两个双层的PDDA和PSS，得到修饰过的QCM基片。
3) 石墨烯/二氧化钛复合物气敏传感器制备
1.把修饰过的QCM基片浸入1~3 mg/mL的二氧化钛纳米粒子水溶液5~10 min，取出用PH值为1.5的盐酸淋洗1~2 min并用氮气吹干。2.把修饰过的QCM基片浸入1~2 mg/mL石墨烯分散液中5~10 min，取出用PH值为1.5的盐酸淋洗1~2 min并用氮气吹干。依次重复进行步骤1和步骤2 为10~40次，使QCM基片修饰上10~40个双层的石墨烯和二氧化钛，制得以石墨烯/二氧化钛为敏感材料的复合频率型薄膜气敏元件。
4）对制备的无机纳米复合型材料进行表征。
重复步骤1），2）和3）的方法分别在陶瓷片上涂覆制备好的石墨烯分散液和二氧化钛分散液，用于原始溶液的X射线衍射表征。这两种用于合成的原始材料的表征结果如图1所示。 很明显，石墨烯和二氧化钛表现出对应的特征峰。 其中二氧化钛的特征峰说明了制备的二氧化钛原始材料已经均匀成型。
用三个双层(PDDA/PSS)3修饰过的硅板上再自组装上一层PDDA，使得硅板表面带正电。因为用PSSA掺杂的石墨烯链上带有大量负电荷，然后可以通过静电自组装在硅板上吸附上一层PPY-PSSA。观察了单层PPY-PSSA粒子组装的薄膜的均匀性和表面形貌，其结果如图2所示。图2所示二氧化钛纳米颗粒和石墨烯能均匀地分布在基底表面，且制备的二氧化钛颗粒半径统一均匀，其中各部分中，（a）是二氧化钛纳米颗粒的扫描电镜图，（b）是二氧化钛纳米颗粒的投射电镜图，（a）和（b）均说明制得的二氧化钛纳米颗粒具有均匀统一的颗粒半径且均匀分布在基底表面，（c）是石墨烯的扫描电镜图，（d）是石墨烯透射电电镜图；（e)是二氧化钛和石墨烯复合材料的扫描电镜图，电镜图显示二氧化钛颗粒均匀且单层粘附在石墨烯的表面上，(f) 是在常温下储存90天后二氧化钛和石墨烯的水分散液。照片表明，两种制备液体在长时间存储后仍能均匀分布。
同样的，我们在三个双层(PDDA/PSS)3修饰过的硅板后再自组装上也可以自组装上TiO2纳米粒子，因为PSS带负电，而TiO2纳米粒子在酸性条件下又带正电荷（pH=1.5）。用TiO2组装的硅板表面也平铺上一层均匀的TiO2纳米粒子，粒子尺寸比石墨烯分子稍大，但也非常均匀。说明石墨烯纳米颗粒和TiO2纳米粒子很适合用来层层静电自组装。如果我们把石墨烯和二氧化钛这两种带相反电荷的纳米粒子依次组装的，就可以得到层层交替的纳米层状复合物。
5）对制备的气敏传感响应特性进行气敏特性测试
选取自组装层数为10个双层QCM气敏传感器进行不同浓度氨气动态响应检测，其结果如图3所示，为了减少湿度对传感器性能测试的干扰，我们选用氮气作为载气，在室温条件，该传感器对10 ppm的氨气都具有良好的响应，最低可以检测5 ppm的氨气。当然该传感器还可以对高浓度的氨气（几百ppm）进行重复检测，而敏感性能不被破坏。该传感器响应时间和回复时间均小于1 min，这给传感器的实际应用带来方便。经多次测试后传感器响应变化很少，而且这种自组装有机无机复合薄膜传感器的基线非常平。
6）对制备的气敏传感器进行选择性测试
按照实施例5）中的方法，分别更换有机挥发物（庚烷，异戊二烯和丙酮）以及水蒸气气体作为目标气体，氨气响应作为对比气体测定所制备的传感器的选择性和重复性。通入100ppm 的以上5种气体，对传感器分别进行同一浓度被测气体的线性特性测定和重复性测定。其结果如图4 所示。对比于氨气的响应的特性，制备的QCM 气敏传感器重复性具有良好的回复性，响应基本与第一次保持一致；选择性上，制备的QCM气敏传感器对庚烷响应最强，其次是氨气，对水蒸气的响应较弱，说明制备的传感器对庚烷和氨气的具有较好的选择性，同时对水蒸气的干扰具有很好的屏蔽。
Claims (6)
1.一种石墨烯/二氧化锡复合薄膜气敏元件，其特征在于：以石英晶体微天平(QCM)基底，在QCM基底表面上蒸发、光刻金电极，在金电极上连接有引线，在QCM基体和金电极表面上涂覆有气敏薄膜，气敏薄膜为石墨烯和二氧化钛的复合物。
2.根据权利要求1所述的石墨烯/二氧化钛复合薄膜气敏元件，其特征在于：所述的石英晶体基底表面上蒸发、光刻有对称金电极，石英晶体的基底是AT切型，基频是10MHz。
3.根据权利要求1所述的石墨烯/二氧化钛复合薄膜气敏元件，其特征在于：所述的气敏膜是由用修饰过的QCM基片上层层静电自组装二氧化钛纳米粒子和石墨烯分散液而制得的。
4.根据权利要求3所述的石墨烯/二氧化钛复合薄膜气敏元件，其特征在于：所述的QCM基片的修饰方法如下：
1）QCM 基片用皮尔卡试剂处理10~30 min，使其带上羧基等负电荷基团，把处理好的基片用去离子水淋洗1~2 min并用氮气吹干；
2）浸入1~3%wt聚二甲基二烯丙基氯化铵(PDDA)水溶液中5~10 min，取出用去离子水淋洗1~2 min并用氮气吹干；
3）把基片再浸入聚苯乙烯磺酸钠(PSS)中5~10 min，取出后，用去离子水淋洗1~2 min并用氮气吹干；
4）依次再重复进行步骤2）和步骤3）2~3次，使基片上的金电极修饰上2~5个双层的PDDA和PSS，得到修饰过的QCM 基片。
5.根据权利要求3所述的石墨烯/二氧化钛复合薄膜气敏元件，其特征在于：所述的自组装步骤如下：
5）把修饰过的QCM基片浸入1~3 mg/mL的二氧化钛纳米粒子水溶液5~10 min，取出用PH值为1.5的盐酸淋洗1~2 min并用氮气吹干；
6）把步骤5）处理过的QCM基片浸入1~2 mg/mL石墨烯分散液中5~10 min，取出用PH值为1.5的盐酸淋洗1~2 min并用氮气吹干；
7）依次重复进行步骤5）和步骤6）10~40次，使QCM基片修饰上10~40个双层的石墨烯和二氧化钛，制得以石墨烯/二氧化钛为敏感复合膜的频率型薄膜气敏元件。
6.一种根据权利要求3所述的石墨烯/二氧化锡复合薄膜气敏元件的制备方法，特征在于：
1）QCM 基片用皮尔卡试剂处理10~30 min，使其带上羧基等负电荷基团，把处理好的基片用去离子水淋洗1~2 min并用氮气吹干；
2）浸入1~3%wt聚二甲基二烯丙基氯化铵(PDDA)水溶液中5~10 min，取出用去离子水淋洗1~2 min并用氮气吹干；
3）把基片再浸入聚苯乙烯磺酸钠(PSS)中5~10 min，取出用去离子水淋洗1~2 min并用氮气吹干；
4）依次再重复进行步骤2）和步骤3）2~3次，使基片上的金电极修饰上2~5个双层的PDDA和PSS，得到修饰过的QCM 基片；
5）把修饰过的QCM基片浸入1~3 mg/mL的二氧化钛纳米粒子水溶液5~10 min，取出用PH值为1.5的盐酸淋洗1~2 min并用氮气吹干；
6）把步骤5）处理过的QCM基片浸入1~2 mg/mL石墨烯分散液中5~10 min，取出用PH值为1.5的盐酸淋洗1~2 min并用氮气吹干；
7）依次重复进行步骤5）和步骤6）10~40次，使QCM基片修饰上10~40个双层的石墨烯和二氧化钛，制得以石墨烯/二氧化钛为敏感复合材料的频率型薄膜气敏元件。
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |