CN106082321A - 暴露可控高活性晶面的锐钛型二氧化钛纳米材料及其制备方法和应用 - Google Patents

暴露可控高活性晶面的锐钛型二氧化钛纳米材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种暴露可控高活性晶面的锐钛型二氧化钛纳米材料及其制备方法和应用，属于纳米材料技术领域。一种暴露可控高活性晶面的锐钛型二氧化钛纳米材料，该材料的{001}晶面和{101}晶面比例为：1％、10％、35％或50％，尺寸均为50‑70nm。本发明提供的暴露可控高活性晶面的锐钛型二氧化钛纳米材料的制备方法以四氯化钛作为钛源，水为反应溶剂，氟化铵为形貌控制剂，通过溶剂热法制备纳米二氧化钛。通过调节反应原料的摩尔比例、反应温度和时间，制备出{001}晶面和{101}晶面比例可控的锐钛型二氧化钛纳米材料。用本发明提供的晶面比例和尺寸的二氧化钛纳米材料可以用于抑制细菌生长，并具有高效的可见光催化抑菌性能。

Description

暴露可控高活性晶面的锐钛型二氧化钛纳米材料及其制备方 法和应用
技术领域
本发明涉及纳米材料技术领域，具体涉及一种暴露可控高活性晶面的锐钛型二氧化钛纳米材料及其制备方法和应用。
背景技术
锐钛矿型二氧化钛由于其具有高的光催化活性、耐光腐蚀能力强、毒性小、价格相对低廉等优点，在半导体材料中被广泛研究。同时，二氧化钛纳米晶具有很强的吸收紫外线能力、较好的热稳定性、化学稳定性和优良的光学、电学等方面的特性，近年来成为一种优异的无机抗菌剂。然而作为抗菌剂，二氧化钛存在一些问题：1、光生电子-空穴对复合率高。2、对太阳光的利用率比较低。3、二氧化钛纳米晶容易团聚。4、在制备过程中多数需要高温煅烧，步骤繁琐。传统的锐钛型二氧化钛由热力学稳定的{101}晶面组成，比例占94％，而活性面{001}晶面的比例很小，仅有不到5％。研究表明，{001}晶面具有很高的反应活性，因此，可控制备具有高比例的{001}晶面的锐钛型二氧化钛纳米晶是关键。到目前为止，还没有关于具有不同{001}晶面和{101}晶面的比例的锐钛型二氧化钛在抗菌性能方面的研究。
发明内容
本发明的目的是，提供一种暴露可控高活性晶面的锐钛型二氧化钛纳米材料及其制备方法和应用。
为了实现上述目的，本发明的技术方案具体如下：
一种暴露可控高活性晶面的锐钛型二氧化钛纳米材料，该材料的{001}晶面和{101}晶面比例为：1％、10％、35％或50％，尺寸均为50-70nm。
一种暴露可控高活性晶面的锐钛型二氧化钛纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按摩尔比例为1～10:5称取水和氟化铵，配制成溶液A；
(2)向溶液A中加入四氯化钛溶液，搅拌，制得溶液B；
(3)将溶液B于170-210℃，反应8-24h后冷却至室温；
(4)将步骤(3)得到的反应液的上清液倒掉，对剩余的固液混合物进行离心洗涤，得到沉淀物；
(5)将上述沉淀物依次用无水乙醇和去离子水洗涤若干次；
(6)将步骤(5)得到的洗涤后的沉淀物干燥，制得暴露可控高活性晶面的锐钛型二氧化钛纳米材料。
在上述技术方案中，步骤(2)所述搅拌的速度为800r/min，时间为0.5h。
在上述技术方案中，步骤(4)所述离心洗涤具体为在10000r/pm离心机中，用水离心洗涤三次。
在上述技术方案中，步骤(6)所述干燥为60℃下干燥6h。
用所述暴露可控高活性晶面的锐钛型二氧化钛纳米材料抗菌的方法，包括以下步骤：
步骤(1)养菌，测试其吸收值(OD)为0.1时备用；
步骤(2)用细菌培养基溶解暴露可控高活性晶面的锐钛型二氧化钛纳米材料，取50微升/孔上述纳米材料和100微升/孔OD值为0.1的细菌溶液混合，加入96孔板，混合后纳米材料的终浓度依次为800、400、200、100、50、25、12.5、6.25、3.125、0微克/毫升，共10个浓度；
步骤(3)用氙灯照30分钟后放入摇菌箱，开日光灯，摇1小时，2小时，3小时，4小时，5小时，6小时，单点测吸收值，波长600纳米，制作不同浓度纳米材料溶液条件下随时间变化的细菌生长曲线。
本发明的有益效果是：
本发明提供的暴露可控高活性晶面的锐钛型二氧化钛纳米材料为暴露{001}晶面和{101}晶面比例为：1％、10％、35％或50％，尺寸均为50-70nm的材料。上述晶面比例和尺寸的二氧化钛纳米材料可以用于抑制细菌生长，并具有高效的可见光催化抑菌性能。
本发明提供的暴露可控高活性晶面的锐钛型二氧化钛纳米材料的制备方法以四氯化钛作为钛源，水为反应溶剂，氟化铵为形貌控制剂，通过溶剂热法制备纳米二氧化钛。通过调节反应原料的摩尔比例、反应温度和时间，制备出{001}晶面和{101}晶面比例可控的锐钛型二氧化钛纳米材料。这种晶面可控的二氧化钛纳米材料具有高效的可见光催化抑菌性能。
本发明用暴露可控高活性晶面的锐钛型二氧化钛纳米材料进行抑菌，取得了较好的抗菌效果。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
图1为具有不同{001}晶面和{101}晶面比例的锐钛型二氧化钛纳米材料的结构示意图及相应的实物扫描图。
图2为放入四种具有不同{001}晶面和{101}晶面比例的锐钛型二氧化钛纳米材料后，氙灯光照30分钟后，大肠杆菌6小时内的生长曲线图。
图3为放入四种具有不同{001}晶面和{101}晶面比例的锐钛型二氧化钛纳米材料后，氙灯光照30分钟后，金黄葡萄球菌6小时内的生长曲线图。
图4为放入四种具有不同{001}晶面和{101}晶面比例的锐钛型二氧化钛纳米材料后，氙灯光照30分钟后，摇6小时大肠杆菌的死亡曲线图。
图5为放入四种具有不同{001}晶面和{101}晶面比例的锐钛型二氧化钛纳米材料后，氙灯光照30分钟后，摇6小时金黄葡萄球菌的死亡曲线图。
图6为四种具有不同{001}晶面和{101}晶面比例的锐钛型二氧化钛纳米材料在同一终浓度(800微克/毫升)分别与大肠杆菌和金黄葡萄球菌混合光照后涂布的效果图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做以详细说明。
一种暴露可控高活性晶面的锐钛型二氧化钛纳米材料的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)按摩尔比例为1～10:5称取水和氟化铵，配制成溶液A；
(2)向溶液A中加入四氯化钛溶液，以800r/min的速度搅拌0.5h，制得溶液B；
(3)将溶液B装入聚四氟乙烯反应釜中，于170-210℃的干燥箱中，反应8-24h后冷却至室温；
4)将水热反应釜中的上清液倒掉，对底部的固液混合物于10000r/pm离心机中，用水离心洗涤三次；
5)将步骤4)得到的沉淀物依次用无水乙醇和去离子水洗涤若干次；
6)将步骤5)得到的洗涤后的沉淀物在60℃下干燥6h，制得暴露可控高活性晶面的锐钛型二氧化钛纳米材料。
实施例1
称量氟化铵1.7g溶于10mL水中，匀速搅拌溶解后，加入四氯化钛2mL，继续以800r/min的速度搅拌30min，转移入聚四氟乙烯衬里的高压釜，180℃反应12h，降至室温后，将反应液于10000r/pm离心机中，用水离心洗涤三次，再将得到的沉淀物依次用无水乙醇和去离子水洗涤3次以上后，60℃下干燥6h，制得暴露可控高活性晶面的锐钛型二氧化钛纳米材料(标记为T1)，该材料的{001}晶面和{101}晶面比例为1％，尺寸为50-70nm。
实施例2
称量氟化铵1.2g溶于10mL水中，匀速搅拌溶解后，加入四氯化钛2mL，继续以800r/min的速度搅拌30min，转移入聚四氟乙烯衬里的高压釜，210℃反应8h，降至室温后，将反应液于10000r/pm离心机中，用水离心洗涤三次，再将得到的沉淀物依次用无水乙醇和去离子水洗涤3次以上后，60℃下干燥6h，制得暴露可控高活性晶面的锐钛型二氧化钛纳米材料(标记为T2)，该材料的{001}晶面和{101}晶面比例为10％，尺寸为50-70nm。
实施例3
称量氟化铵0.8g溶于10mL水中，匀速搅拌溶解，后加入四氯化钛2mL，继续以800r/min的速度搅拌30min，转移入聚四氟乙烯衬里的高压釜，170℃反应24h，降至室温后，将反应液于10000r/pm离心机中，用水离心洗涤三次，再将得到的沉淀物依次用无水乙醇和去离子水洗涤3次以上后，60℃下干燥6h，制得暴露可控高活性晶面的锐钛型二氧化钛纳米材料(标记为T3)，该材料的{001}晶面和{101}晶面比例为35％，尺寸为50-70nm。
实施例4
称量氟化铵0.5g溶于10mL水中，匀速搅拌溶解，后加入四氯化钛2mL，继续以800r/min的速度搅拌30min，转移入聚四氟乙烯衬里的高压釜，180℃反应12h，降至室温后，将反应液于10000r/pm离心机中，用水离心洗涤三次，再将得到的沉淀物依次用无水乙醇和去离子水洗涤3次以上后，60℃下干燥6h，制得暴露可控高活性晶面的锐钛型二氧化钛纳米材料(标记为T4)，该材料的{001}晶面和{101}晶面比例为50％，尺寸为50-70nm。
图1为具有不同{001}晶面和{101}晶面比例的锐钛型二氧化钛纳米材料的结构示意图及相应的实物扫描图，从扫描图片上可以清晰的看出暴露可控高活性晶面的锐钛型二氧化钛纳米材料的{001}晶面与{101}晶面的比例是逐渐变化的，证明了我们成功制备了一种暴露可控高活性晶面的锐钛型二氧化钛纳米材料。
用暴露可控高活性晶面的锐钛型二氧化钛纳米材料的可见光抑菌性能的测试实施例如下：
用所述暴露可控高活性晶面的锐钛型二氧化钛纳米材料抗菌的方法，包括以下步骤：
步骤(1)培养大肠杆菌E，过夜摇菌，分别测试其吸收值(OD)为0.1时备用；
步骤(2)用细菌培养基溶解实施例1-4中制备的纳米材料，取50微升/孔纳米材料和100微升/孔OD值为0.1的细菌溶液混合，加入96孔板，混合后纳米材料的终浓度依次为800，400，200，100，50，25，12.5，6.25，3.125，0微克/毫升，共10个浓度。
步骤(3)用氙灯(模拟太阳光)照30分钟后放入摇菌箱(开日光灯)，摇1小时，2小时，3小时，4小时，5小时，6小时，测吸收值，单点测吸收值，波长600纳米，制作不同浓度纳米材料溶液条件下随时间变化的细菌生长曲线。
用所述暴露可控高活性晶面的锐钛型二氧化钛纳米材料抗菌的方法，包括以下步骤：
步骤(1)培养金黄葡萄球菌S，过夜摇菌，分别测试其吸收值(OD)为0.1时备用；
步骤(2)用细菌培养基溶解实施例1-4中制备的纳米粒子，取50微升/孔纳米材料和100微升/孔OD值为0.1的细菌溶液混合，加入96孔板，混合后纳米材料的终浓度依次为800，400，200，100，50，25，12.5，6.25，3.125，0微克/毫升，共10个浓度；
步骤(3)用氙灯(模拟太阳光)照30分钟，后放入摇菌箱(开日光灯)，摇1小时，2小时，3小时，4小时，5小时，6小时，测吸收值，单点测吸收值，波长600纳米，制作不同浓度纳米材料溶液条件下随时间变化的细菌生长曲线。
图2为放入四种具有不同{001}晶面和{101}晶面比例的二氧化钛纳米材料后，氙灯光照30分钟后，大肠杆菌6小时内的生长曲线。从图中可以看出，T1-T4均能抑制大肠杆菌的生长，其中T3纳米材料对应的大肠杆菌的生长速度最慢，即T3纳米材料的抗菌效果最好。
图3为放入四种具有不同{001}晶面和{101}晶面比例的二氧化钛纳米材料后，氙灯光照30分钟后，金黄葡萄球菌6小时内的生长曲线。从图中可以看出，T1-T4均能抑制金黄葡萄球菌的生长，其中T3纳米材料对应的金黄葡萄球菌的生长速度最慢，即T3纳米材料的抗菌效果最好。
图4为放入四种具有不同{001}晶面和{101}晶面比例的二氧化钛纳米材料，与大肠杆菌混合后纳米粒子的终浓度依次为(800，400，200，100，50，25，12.5，6.25，3.125，0)微克/毫升，共10个浓度。氙灯光照30分钟后，放入摇菌箱(开日光灯)，摇6小时大肠杆菌的死亡曲线。从图中可以看出，共同培养6小时后，T1-T4对应的大肠杆菌均有死亡，其中T3纳米材料对应的大肠杆菌的死亡是最多的，即T3纳米晶的抗菌效果最好。
图5为放入四种具有不同{001}晶面和{101}晶面比例的二氧化钛纳米材料，与金黄葡萄球菌混合后纳米粒子的终浓度依次为(800，400，200，100，50，25，12.5，6.25，3.125，0)微克/毫升，共10个浓度。氙灯光照30分钟后，放入摇菌箱(开日光灯)，摇6小时金黄葡萄球菌的死亡曲线。从图中可以看出，共同培养6小时后，T1-T4对应的金黄葡萄球菌均有死亡，其中T3纳米材料对应的金黄葡萄球菌的死亡是最多的，即T3纳米材料的抗菌效果最好。
图6为四种具有不同{001}晶面和{101}晶面比例的二氧化钛纳米材料在同一终浓度(800微克/毫升)分别与大肠杆菌和金黄葡萄球菌混合光照后涂布的效果图。从图中可以清楚看出与不加二氧化钛纳米晶的纯细菌相比，T1-T4的抗菌效果较好，其中T3纳米材料的抗菌效果是最好的。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (6)

1.一种暴露可控高活性晶面的锐钛型二氧化钛纳米材料，其特征在于，该材料的{001}晶面和{101}晶面比例为：1％、10％、35％或50％，尺寸均为50-70nm。
2.权利要求1所述的暴露可控高活性晶面的锐钛型二氧化钛纳米材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按摩尔比例为1～10:5称取水和氟化铵，配制成溶液A；
(2)向溶液A中加入四氯化钛溶液，搅拌，制得溶液B；
(3)将溶液B于170-210℃，反应8-24h后冷却至室温；
(4)将步骤(3)得到的反应液的上清液倒掉，对剩余的固液混合物进行离心洗涤，得到沉淀物；
(5)将上述沉淀物依次用无水乙醇和去离子水洗涤若干次；
(6)将步骤(5)得到的洗涤后的沉淀物干燥，制得暴露可控高活性晶面的锐钛型二氧化钛纳米材料。
3.根据权利要求2所述的暴露可控高活性晶面的锐钛型二氧化钛纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述搅拌的速度为800r/min，时间为0.5h。
4.根据权利要求2所述的暴露可控高活性晶面的锐钛型二氧化钛纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述离心洗涤具体为在10000r/pm离心机中，用水离心洗涤三次。
5.根据权利要求2所述的暴露可控高活性晶面的锐钛型二氧化钛纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤(6)所述干燥为60℃下干燥6h。
6.用权利要求1所述暴露可控高活性晶面的锐钛型二氧化钛纳米材料抗菌的方法，包括以下步骤：
步骤(1)养菌，测试其吸收值(OD)为0.1时备用；
步骤(2)用细菌培养基溶解暴露可控高活性晶面的锐钛型二氧化钛纳米材料，取50微升/孔上述纳米材料和100微升/孔OD值为0.1的细菌溶液混合，加入96孔板，混合后纳米材料的终浓度依次为800、400、200、100、50、25、12.5、6.25、3.125、0微克/毫升，共10个浓度；
步骤(3)用氙灯照30分钟后放入摇菌箱，开日光灯，摇1小时，2小时，3小时，4小时，5小时，6小时，单点测吸收值，波长600纳米，制作不同浓度纳米材料溶液条件下随时间变化的细菌生长曲线。
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