CN106833539A - 一种二氧化钛负载石墨烯基相变微胶囊的制备方法 - Google Patents

一种二氧化钛负载石墨烯基相变微胶囊的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种二氧化钛负载石墨烯基相变微胶囊的制备方法,包括(1)采用Hummer法制备氧化石墨烯;(2)称量相变材料脂肪酸、多元烷烃等分散到加入适量的表面活性剂的有机溶液中,并进行超声分散;(3)称量步骤(1)中制备的氧化石墨烯加入溶液中,加入催化剂,恒温搅拌处理;(4)向溶液中缓慢滴加一定量的钛酸四丁酯,加入一定比例的去离子水并在弱酸条件下进行,待钛酸丁酯充分水解后,经抽滤、洗涤和真空干燥处理即得二氧化钛/石墨烯复合相变材料。该方法制备工艺简单,制备的相变微胶囊既具备良好的保温效果又具有优异的光催化性能,并易于在涂料行业推广应用。

Description

一种二氧化钛负载石墨烯基相变微胶囊的制备方法
技术领域
[0001] 本发明属于多功能相变材料制备领域,涉及一种二氧化钛/石墨烯复合相变材料 的制备技术,并把它推广应用于涂料工业中。
背景技术
[0002] 相变材料在相变过程中吸收或释放大量的热量,可实现能量的转换存储及利用, 目前被广泛应用于节能储能、建筑保温、航空航天等领域。相变材料按相变形式分为固固相 变、固液相变,其中固液相变应用最为广泛。然而这类材料在相变过程中易泄露,而将相变 材料微胶囊化是解决这一问题的有效方法之一。
[0003] 随着社会工业化的发展,人们日常生产生活产生了各种有机污染物,造成了严重 的环境污染,利用光催化降解有机污染物是最有效的手段之一。为此人们在不断探索降解 污染的渠道,其中二氧化钛的光催化效果最好。但是二氧化钛具有比表面积小,在可见光下 催化效率低,能带隙宽,光生电子空穴易发生复合等缺点,这些缺陷极大的限制了二氧化钛 的应用。
[0004] 石墨烯是一种单层石墨,它拥有独特的二维结构,高导电率,优异的电子迁移率和 非常大的比表面积,成本低廉。同时石墨烯可作为载体材料,为二氧化钛提供附着位点。石 墨烯是优异的电子受体和传输体,它减少了电荷载流子的复合从而提高了光催化活性。 [0005]公开号为CN104861934A的专利文献公开了一种石墨烯改性壁材的相变微胶囊的 制备方法,采用原位聚合法制备的相变微胶囊以固一液相变材料为芯材,石墨烯改性的聚 合物为壁材,壁材中石墨烯的加入与现有技术中未加入石墨烯进行改性的相比,相变微胶 囊的热导率有所提高,渗漏率更低。但是该方法中加入预聚体中的石墨烯容易发生团聚,没 有得到很好的分散。
发明内容
[0006]本发明目的是克服现有技术的不足,提供一种二氧化钛负载石墨烯基相变微胶囊 的制备方法,用石墨烯作为初步壳材材料,利用氧化石墨烯的两亲性使其在乳化过程中作 为乳化剂附于相变材料液滴表面;钛酸丁酯水解制备二氧化钛,作为外层包覆壳材;同时利 用石墨烯改性二氧化钛来提高其光催化活性,从而增加对可见光的吸收制备出具有高催化 活性的复合相变材料,并把它用于涂料行业。
[0007]本发明米用的技术方案为:一种二氧化钛负载石墨烯基相变微胶囊的制备方法, 包括以下步骤:
[0008]⑴制备氧化石墨烯溶液;取一定量的氧化石墨烯溶于有机溶剂中,超声,分散; [0009] (2)制备脂肪酸溶液:称取相变材料置于三口烧瓶中,然后加入有机溶剂和表面活 性剂,以一定的转速进行搅拌,得到乳液;
[0010] (3)制备氧化石墨烯包覆相变材料:将上述三口烧瓶固定在恒温油浴锅中,设定反 应温度,将(1)中的溶液加入三口烧瓶中,同时加入催化剂搅拌使氧化石墨烯附于相变材料 液滴表面;
[0011] ⑷二氧化钛沉积:将上述混合溶液降温,然后恒温处理,缓慢滴加钛酸四丁酯,力口 入一定比例的去离子水同时滴加醋酸,恒温一段时间,待反应完全后将溶液过滤、洗涤并在 真空干燥箱中千燥,此时氧化石墨烯己得到还原,最后制得二氧化钛/石墨烯包覆相变微胶 囊。
[0012] 作为优选,所述步骤⑴中所述的氧化石墨烯片具有薄层片状结构,即氧化石墨烯 完全分散于有机溶剂中。
[0013] 作为优选,所述步骤(1)中超声过程中引入机械搅拌,转速控制在l2〇Orpm,超声时 间1.5h。
[0014] 作为优选,所述步骤(2)中加入有机溶剂的量是250ml,加入脂肪酸的量是20g,添 加的表面活性剂是十二烷基磺酸钠。
[0015]作为优选,所述步骤(3)中加入适量的氧化石墨烯制得混合乳液,然后将烧瓶固定 在恒温油浴锅中,设定的反应温度为60°C继续搅拌。
[0016] 作为优选,所述步骤⑷中将装有混合溶液的恒温油浴锅控温到45°C,待恒温后缓 慢加入钛酸四丁酯,加入17.5g去离子水同时滴加5ml醋酸,后期加入少量稀硝酸用来控制 反应速率,滴加完恒温5〜6小时。
[0017] 作为优选,所述制备方法中搅拌时选用机械搅拌,控制搅拌速度为700rPni,加入5g 氟化钠粉末作为形貌控制剂。
[0018] 作为优选,所述步骤(4)中二氧化钛/石墨烯复合相变材料经过抽滤、3次洗涤在真 空箱中80°C干燥,氧化石墨烯得到还原,最终得到二氧化钛/石墨烯复合相变材料。
[0019] 本发明的有益效果:
[0020] 1、结构不同。石墨稀为球形包覆壳,二氧化钛作为外层壳材,球形包覆使可见光下 的光催化效果进一步提升。
[0021] 2、实验方法不同。实验中利用氧化石墨烯的含氧官能团与相变材料相互作用,利 用氧化石墨烯的两亲性使其附着于相变材料液滴表面,分散效果好,在相变材料表面生成 一层包覆膜,制备的相变涂料同时具备相变保温的特点又兼备降解有机污染物的功能。
附图说明
[0022] 图1是本发明实施例二包覆相变材料石蜡的偏光图;
[0023] 图2是本发明实施例二包覆相变材料石蜡的SEM图。
[0024] 具体实施方法
[0025] 下面结合具体实施方式和说明书附图进一步阐明本发明的内容。
[0026] 实施例一
[0027] 一种二氧化钛负载石墨烯基相变微胶囊的制备方法,包括以下步骤:
[0028] (1)制备氧化石墨烯溶液;取一定量的氧化石墨烯溶于有机溶剂中,超声,分散;
[0029] ⑵制备脂肪酸溶液:称取2〇g相变材料置于三口烧瓶中,然后加入250ml有机溶剂 和5 %的表面活性剂,以12〇〇rpm的转速进行搅拌,得到乳液;
[0030] (3)制备氧化石墨烯包覆相变材料:将上述三口烧瓶固定在恒温油浴锅中,设定反 应温度6〇°C,将(1)中的溶液加入三口烧瓶中,同时加入催化剂搅拌使氧化石墨烯附于相变 材料液滴表面;
[0031] ⑷二氧化y沉积:将上述混合溶液降温,然后恒温45。(:处理,缓慢滴加35g钛酸四 丁酯,加入17 • 5g去离子水同时滴加醋酸,恒温5小时,待反应完全后将溶液过滤、洗涤并在 真空干燥箱中干燥,此时氧化石墨烯已得到还原,最后制得二氧化钛/石墨烯包覆相变微胶 囊。
[0032] 实施例二
[0033]如图1和2所示,一种二氧化钛负载石墨烯基相变微胶囊的制备方法,包括以下步 骤:
[0034] (1)制备氧化石墨烯溶液;取一定量的氧化石墨烯溶于有机溶剂中,超声,分散;
[0035] (2)制备石蜡溶液:称取I5g相变材料置于三口烧瓶中,然后加入250ml有机溶剂和 5%的表面活性剂,表面活性剂为复配的司盘-吐温乳液,以10〇〇rpm的转速进行搅拌,得到 乳液;
[0036] (3)制备氧化石墨烯包覆相变材料:将上述三口烧瓶固定在恒温油浴锅中,设定反 应温度60°C,将(1)中的溶液加入三口烧瓶中,同时加入催化剂搅拌使氧化石墨烯附于相变 材料液滴表面;
[0037] ⑷二氧化钛沉积:将上述混合溶液降温,然后恒温45 °C处理,缓慢滴加35g钛酸四 丁酯,加入17.5g去离子水同时滴加醋酸,恒温5小时,待反应完全后将溶液过滤、洗涤并在 真空干燥箱中干燥,此时氧化石墨烯己得到还原,最后制得二氧化钛/石墨烯包覆相变微胶 囊。
[0038] 实施例三
[0039] 一种二氧化钛负载石墨烯基相变微胶囊的制备方法,包括以下步骤:
[0040] (1)制备氧化石墨烯溶液;取一定量的氧化石墨烯溶于有机溶剂中,超声,分散;
[0041] ⑵制备石蜡溶液:称取20g正二十烷置于三口烧瓶中,然后加入250ml有机溶剂和 5 %的表面活性剂,表面活性剂为十二烷基磺酸钠,以1 lOOrpm的转速进行搅拌,得到乳液; [0042] C3)制备氧化石墨烯包覆相变材料:将上述三口烧瓶固定在恒温油浴锅中,设定反 应温度60°C,将(1)中的溶液加入三口烧瓶中,同时加入催化剂搅拌使氧化石墨烯附于相变 材料液滴表面;
[0043] ⑷二氧化钛沉积:将上述混合溶液降温,然后恒温45 °C处理,缓慢滴加40g钛酸四 丁酯,加入20g去离子水同时滴加醋酸,恒温6小时,待反应完全后将溶液过滤、洗涤并在真 空干燥箱中干燥,此时氧化石墨烯己得到还原,最后制得二氧化钛/石墨烯包覆相变微胶 囊。
[0044] 实施例四
[0045] 一种二氧化钛负载石墨烯基相变微胶囊的制备方法,包括以下步骤:
[0046] (1)制备氧化石墨稀溶液;取一定量的氧化石墨煤溶于有机溶剂中,超声,分散;
[0047] (2)制备石蜡溶液:称取20g正十二醇置于三口烧瓶中,然后加入25〇ml有机溶剂和 5 %的表面活性剂,表面活性剂为十二烷基磺酸钠,以1 l〇〇rpm的转速进行搅拌,得到乳液;
[0048] ¢3)制备氧化石墨烯包覆相变材料:将上述三口烧瓶固定在恒温油浴锅中,设定反 应温度6(TC,将(1)中的溶液加入三口烧瓶中,同时加入催化剂搅拌使氧化石墨烯附于相变 材料液滴表面;
[0049] ⑷二氧化钛沉积:将上述混合溶液降温,然后恒温45°C处理,缓慢滴加40g钛酸四 丁酯,加入20g去离子水同时滴加醋酸,恒温6小时,待反应完全后将溶液过滤、洗涤并在^ 空干燥箱中干燥,此时氧化石墨烯已得到还原,最后制得二氧化钛/石墨烯包覆相变微胶 囊。
[0050] 应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下, 还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。本实施例由. 明确的各组成部分均可用现有技术加以实现。 木

Claims (8)

1.一种二氧化钛负载石墨烯基相变微胶囊的制备方法,其特征在于:包括以下步骤: (1) 制备氧化石墨烯溶液;取氧化石墨烯溶于有机溶剂中,超声,分散; (2) 制备脂肪酸溶液:称取相变材料置于三口烧瓶中,然后加入有机溶剂和表面活性 剂,进行搅拌,得到乳液; (3) 制备氧化石墨烯包覆相变材料:将上述三口烧瓶固定在恒温油浴锅中,设定反应温 度,将(1)中的溶液加入三口烧瓶中,同时加入催化剂搅拌使氧化石墨烯附于相变材料液滴 表面; ⑷二氧化钛沉积:将上述混合溶液降温,然后恒温处理,缓慢滴加钛酸四丁酯,加入去 离子水同时滴加醋酸,恒温一段时间,待反应完全后将溶液过滤、洗涤并在真空干燥箱中干 燥,此时氧化石墨烯已得到还原,最后制得二氧化钛/石墨烯包覆相变微胶囊。
2. 根据权利要求1所述的一种二氧化钛负载石墨烯基相变微胶囊的制备方法,其特征 在于:所述步骤(1)中所述的氧化石墨烯片具有薄层片状结构,即氧化石墨烯完全分散于有 机溶剂中。
3. 根据权利要求1所述的一种二氧化钛负载石墨烯基相变微胶囊的制备方法,其特征 在于:所述步骤(1)中超声过程中引入机械揽拌,转速控制在1200rpm,超声时间1.5h。
4. 根据权利要求1所述的一种二氧化钛负载石墨烯基相变微胶囊的制备方法,其特征 在于:所述步骤⑵中加入有机溶剂的量是25〇ml,加入脂肪酸的量是20g,添加的表面活性 剂是十二烷基磺酸钠。
5. 根据权利要求1所述的一种二氧化钛负载石墨烯基相变微胶囊的制备方法,其特征 在于:所述步骤(3)中加入氧化石墨烯制得混合乳液,然后将烧瓶固定在恒温油浴锅中,设 定的反应温度为60 °C继续搅拌。
6. 根据权利要求1所述的一种二氧化钛负载石墨烯基相变微胶囊的制备方法,其特征 在于:所述步骤(4)中将装有混合溶液的恒温油浴锅控温到45°C,待恒温后缓慢加入钛酸四 丁酯,加入17.5g去离子水同时滴加5ml醋酸,后期加入少量稀硝酸用来控制反应速率,滴加 芫十旦温5〜6小时。
7. 根据权利要求1所述的一种二氧化钛负载石墨烯基相变微胶囊的制备方法,其特征 在于:所述制备方法中搅拌时选用机械搅拌,控制搅拌速度为700rPm,加入叱氟化钠粉末作 为形貌控制剂。
8. 根据权利要求1所述的一种二氧化钛负载石墨烯基相变微胶囊的制备方法,其特征 在于:所述步骤⑷中二氧化钛/石墨烯复合相变材料经过抽滤、3次洗涤在真空箱中80°〇干 燥,氧化石墨烯得到还原,最终得到二氧化钛/石墨烯复合相变材料。
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