CN109647485A - 一种纤维状氮化碳的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纤维状氮化碳的制备方法，通过直接煅烧氮碳前驱体得到体相氮化碳，然后将体相氮化碳与可溶性盐的饱和溶液混合，搅拌、加热至蒸干，得到可溶性盐和氮化碳粉末的固体混合物，最后将所得固体混合物煅烧、清洗、干燥，即得到纤维状氮化碳。本发明制备得到的纤维状氮化碳，具有明显的纳米尺寸效应，可以有效提高材料的比表面积进而增加反应活性位点，使材料的光催化性能得到提高；并且尺寸均匀、分散性好、表面光滑，具有疏水性且密度小，可以均匀分散在染料溶液中，克服了传统体相氮化碳降解过程中易团聚的缺陷，从而保证了光催化过程稳定、高效进行。
Description
技术领域
本发明属于光催化材料制备技术领域，具体涉及一种纤维状氮化碳的制备方法。
背景技术
近年来，随着我国工业化、城镇化进程不断推进，社会经济得到飞速发展，环境污染和能源短缺成为当今世界面临的两大主要问题。利用光催化剂将取之不尽的太阳能转化为人类可直接利用的能量，将各种有机和无机的污染物完全矿化和降解，是目前可再生清洁能源研究的一个方向。
在众多光催化剂中，具有独特结构的石墨相氮化碳g-C3N4由于其良好的光催化性能，在光解水产氢、光还原二氧化碳和光降解有机污染物领域具有极大的应用前景，成为了目前研究的热点。但常规的体相g-C3N4由于电子－空穴复合太快、量子效率低、比表面积不够大、易团聚缺点，很大程度上限制了它的实际应用效果。目前，国内外研究人员针对体相g-C3N4的缺点，提出了多种改性方法，例如前驱体、制备工艺、制备方法的优化，纳米化改性，化学掺杂改性，物理复合改性等，并在一定程度上提高了体相g-C3N4的光催化性能。因此，如果能够开发一种工序简单、易操作的改性方法，实现对体相氮化碳的改性处理，具有重要的实用价值。通过对g-C3N4的物化性能与其微观结构和电子结构密相关关系的深入研究，本发明针对传统体相g-C3N4比表面积小，电子-空穴复合太快，易团聚等缺点，提出了一种纤维状氮化碳的制备方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种纤维状氮化碳的制备方法，解决了现有g-C3N4比表面积小，电子-空穴复合太快，易团聚的问题。
本发明所采用的技术方案是，一种纤维状氮化碳的制备方法，通过直接煅烧氮碳前驱体得到体相氮化碳，然后将体相氮化碳与可溶性盐的饱和溶液混合，搅拌、加热至蒸干，得到可溶性盐和氮化碳粉末的固体混合物，最后将所得固体混合物煅烧、清洗、干燥，即得到纤维状氮化碳。
本发明特点还在于，
具体按照以下步骤实施：
步骤1，体相氮化碳的制备：
将碳氮前驱体在马弗炉中煅烧，得到体相氮化碳，并将其研磨为大小分布均匀的粉末；
步骤2，体相氮化碳与可溶性盐固体混合物的制备：
将步骤1得到的体相氮化碳粉末与可溶性盐的饱和溶液均匀混合，搅拌加热至蒸干，然后干燥，得到可溶性盐和氮化碳粉末的固体混合物；
步骤3，纤维状氮化碳的制备：
将步骤2所得可溶性盐和氮化碳粉末的固体混合物研磨后，煅烧；然后经洗涤、干燥，最终获得纤维状氮化碳。
步骤1中碳氮前驱体为二聚氰胺，步骤2中可溶性盐为氯化钠、氯化钾、氯化锂、溴化钠、溴化钾、溴化锂中的任意一种。
步骤1中煅烧温度为550℃～650℃，保温时间为1～3h。
步骤1中煅烧过程中升温速率为0.1～2℃/min。
步骤2中体相氮化碳粉末与可溶性盐的饱和溶液按质量体积比0.02～1g/mL。
步骤2中搅拌转速为250～1250r/min，加热温度为75～200℃。
步骤2中干燥温度为50～80℃，干燥时间为10～24h。
步骤3中煅烧温度为550～650℃，保温时间为3～5h，升温速率为0.1～2.5℃/min。
步骤3中干燥温度为60～90℃，干燥时间为10～30h。
本发明的有益效果是，本发明利用常见的可溶性盐，通过熔盐法改性体相氮化碳，制备得到具一种纤维状氮化碳；一方面，纤维状氮化碳具有明显的纳米尺寸效应，可以有效提高材料的比表面积进而增加反应活性位点，使材料的光催化性能得到提高；另一方面，所制备的纤维状氮化碳尺寸均匀、分散性好、表面光滑，具有疏水性且密度小，可以均匀分散在染料溶液中，克服了传统体相氮化碳降解过程中易团聚的缺陷，从而保证了光催化过程稳定、高效进行。具体表现为，在相同测试条件下，所制备的纤维状氮化碳和二聚氰胺直接煅烧所获得的体相g-C3N4相比降解速率提高了20倍。同时，本发明具有工序简单、原料来源广泛、成本低廉、实验操作性强、对设备无特殊要求的优点，充分迎合了当下无毒、环保、简易、低成本的工业级需求，适合大规模工业化生产。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的纤维状氮化碳的透射电子显微照片；
图2是本发明实施例2制备的纤维状氮化碳的透射电子显微照片。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种纤维状氮化碳的制备方法，通过直接煅烧氮碳前驱体得到体相氮化碳，然后将体相氮化碳与可溶性盐的饱和溶液混合，搅拌、加热至蒸干，得到可溶性盐和氮化碳粉末的固体混合物，最后将所得固体混合物煅烧、清洗、干燥，即得到纤维状氮化碳。
具体按照以下步骤实施：
步骤1，体相氮化碳的制备：
称取一定量的碳氮前驱体二聚氰胺放入刚玉坩埚，在马弗炉中550℃～650℃煅烧1～3h，升温速率为0.1～2℃/min，得到体相氮化碳，并用研钵进行研磨，得到大小分布均匀的氮化碳粉末；
步骤2，体相氮化碳与可溶性盐固体混合物的制备：
将步骤1得到的体相氮化碳粉末与可溶性盐的饱和溶液按质量体积比0.02～1g/mL均匀混合；在数显控温磁力搅拌器上250～1250r/min进行搅拌、75～200℃加热直至蒸干，然后在50～80℃烘箱中干燥10～24h，得到可溶性盐和氮化碳粉末的固体混合物；
可溶性盐为氯化钠、氯化钾、氯化锂、溴化钠、溴化钾、溴化锂中的任意一种；
步骤3，纤维状氮化碳的制备：
将步骤2所得可溶性盐和氮化碳粉末的固体混合物研磨后，放入氧化铝坩埚中，盖上盖子；在马弗炉550～650℃保温处理3～5h，升温速率为0.1～2.5℃/min；采用去离子水和无水乙醇分别离心清洗3～6次后，在干燥箱中60～90℃干燥10～30h，最终获得纤维状氮化碳。
本发明利用常见可溶性盐，通过熔盐法改性体相碳氮，实现了体相氮化碳的微观形貌的调控，制备得到纤维状氮化碳；同时，具有工序简单、原料来源广泛、成本低廉、实验操作性强、对设备无特殊要求的优点，充分迎合了当下无毒、环保、简易、低成本的工业级需求，适合大规模工业化生产。制备得到的纤维状氮化碳，较之传统块状、易团聚的体相氮化碳展现出良好的光催化性能。
实施例1
步骤1，体相氮化碳的制备
称取15g二聚氰胺放入刚玉坩埚，在马弗炉中550℃煅烧2h，升温速率为0.5℃/min，得到体相氮化碳；然后用研钵进行研磨，得到大小分布均匀的氮化碳粉末；
步骤2，体相氮化碳与可溶性盐固体混合物的制备：
将步骤1得到的氮化碳粉末与饱和氯化钠溶液按0.1g/mL的质量体积比均匀混合；然后在数显控温磁力搅拌器上750r/min进行搅拌，150℃加热直至蒸干，然后在50℃烘箱中干燥24h，得到氯化钠和氮化碳粉末的固体混合物；
步骤3，纤维状氮化碳的制备：
将步骤2所得可溶性盐和氮化碳粉末的固体混合物研磨后，称取5g放入氧化铝坩埚中，盖上盖子；在马弗炉550℃保温处理4h，升温速率为0.5℃/min；然后采用去离子水和无水乙醇分别离心清洗4次后；在干燥箱中60℃下干燥12h，最终获得纤维状氮化碳。
实施例1得到的纤维状氮化碳的透射电子显微照片，如图1所示，可以看出其为明显的纤维状结构。
实施例2
步骤1，体相氮化碳的制备
称取20g的二聚氰胺放入刚玉坩埚，在马弗炉中600℃煅烧2h，升温速率为1℃/min得到体相氮化碳；然后用研钵进行研磨，得到大小分布均匀的氮化碳粉末；
步骤2，体相氮化碳与可溶性盐固体混合物的制备：
将步骤1得到的氮化碳粉末与饱和溴化钾溶液按0.2g/mL的质量体积比均匀混合；然后在数显控温磁力搅拌器上500r/min进行搅拌，100℃加热直至蒸干，然后在50℃烘箱中干燥10h，得到溴化钾和氮化碳粉末的固体混合物；
步骤3，纤维状氮化碳的制备：
将步骤2所得溴化钾和氮化碳粉末的固体混合物研磨均匀后，称取3g放入氧化铝坩埚中，盖上盖子；在马弗炉600℃保温处理4h，升温速率为1℃/min；然后采用去离子水和无水乙醇分别离心清洗5次后；在干燥箱中50℃下干燥10h，最终获得纤维状氮化碳。
实施例2得到的纤维状氮化碳的透射电子显微照片，如图2所示，可以看出其为明显的纤维状结构。
实施例3
步骤1，体相氮化碳的制备
称取5g的二聚氰胺放入刚玉坩埚，在马弗炉中570℃煅烧3h，升温速率为0.2℃/min，得到体相氮化碳；然后用研钵进行研磨，得到大小分布均匀的氮化碳粉末；
步骤2，体相氮化碳与可溶性盐固体混合物的制备：
将步骤1得到的氮化碳粉末与饱和氯化锂溶液按0.02g/mL的质量体积比均匀混合；然后在数显控温磁力搅拌器上250r/min进行搅拌，75℃加热直至蒸干，然后在80℃烘箱中干燥12h，得到氯化锂和氮化碳粉末的固体混合物；
步骤3，纤维状氮化碳的制备：
将步骤2所得氯化锂和氮化碳粉末的固体混合物研磨均匀后，称取2g放入氧化铝坩埚中，盖上盖子；在马弗炉630℃保温处理3h，升温速率为2.5℃/min；然后采用去离子水和无水乙醇分别离心清洗3次后；在干燥箱中55℃下干燥30h，最终获得纤维状氮化碳。
实施例4
步骤1，体相氮化碳的制备
称取10g的二聚氰胺放入刚玉坩埚，在马弗炉中590℃煅烧2h，升温速率为0.4℃/min，得到体相氮化碳；然后用研钵进行研磨，得到大小分布均匀的氮化碳粉末；
步骤2，体相氮化碳与可溶性盐固体混合物的制备：
将步骤1获得的体相氮化碳粉末与饱和溴化钠溶液按0.05g/mL的质量体积比均匀混合；然后在数显控温磁力搅拌器上600r/min进行搅拌，90℃加热直至蒸干，然后在70℃烘箱中干燥15h，得到溴化钠和氮化碳粉末的固体混合物；
步骤3，纤维状氮化碳的制备：
将步骤2所得溴化钠和氮化碳粉末的固体混合物研磨均匀后，称取4g放入氧化铝坩埚中，盖上盖子；在马弗炉620℃保温处理2h，升温速率为0.5℃/min；然后采用去离子水和无水乙醇分别离心清洗4次后；在干燥箱中65℃下干燥25h，最终获得纤维状的氮化碳。
实施例5
步骤1，体相氮化碳的制备
称取15g的二聚氰胺放入刚玉坩埚，在马弗炉中630℃煅烧2h，升温速率为0.1℃/min，得到体相氮化碳；然后用研钵进行研磨，得到大小分布均匀的氮化碳粉末；
步骤2，体相氮化碳与可溶性盐固体混合物的制备：
将体相氮化碳粉末与饱和溴化锂溶液按0.25g/mL的质量体积比均匀混合；然后在数显控温磁力搅拌器上800r/min进行搅拌，125℃加热直至蒸干，然后在65℃烘箱中干燥18h，得到溴化锂和氮化碳粉末的固体混合物；
步骤3，纤维状氮化碳的制备：
将步骤2所得溴化锂和氮化碳粉末的固体混合物研磨均匀后，称取6g放入氧化铝坩埚中，盖上盖子；在马弗炉650℃保温处理1h，升温速率为2℃/min；然后采用去离子水和无水乙醇分别离心清洗5次后；在干燥箱中70℃下干燥20h，最终获得纤维状氮化碳。
实施例6
步骤1，体相氮化碳的制备
称取20g的二聚氰胺放入刚玉坩埚，在马弗炉中640℃煅烧1h，升温速率为2℃/min，得到体相氮化碳；然后用研钵进行研磨，得到大小分布均匀的氮化碳粉末；
步骤2，体相氮化碳与可溶性盐固体混合物的制备：
将步骤1所获的体相氮化碳粉末与饱和氯化钾液按0.5g/mL的质量体积比均匀混合；然后在数显控温磁力搅拌器上1000r/min进行搅拌，175℃加热直至蒸干，然后在55℃烘箱中干燥20h，得到氯化钾和氮化碳粉末的固体混合物；
步骤3，纤维状氮化碳的制备：
将步骤2所得氯化钾和氮化碳粉末的固体混合物研磨均匀后，称取8放入氧化铝坩埚中，盖上盖子；在马弗炉570℃保温处理2.5h，升温速率为1.5℃/min；然后采用去离子水和无水乙醇分别离心清洗6次后；在干燥箱中80℃下干燥15h，最终获得纤维状的氮化碳。
实施例7
步骤1，体相氮化碳的制备
称取25g的二聚氰胺放入刚玉坩埚，在马弗炉中610℃煅烧3h，升温速率为1.5℃/min，得到体相氮化碳；然后用研钵进行研磨，得到大小分布均匀的氮化碳粉末；
步骤2，体相氮化碳与可溶性盐固体混合物的制备：
将步骤1所获得的体相氮化碳粉末与饱和氯化钠溶液按1g/mL的质量体积比均匀混合；然后在数显控温磁力搅拌器上1250r/min进行搅拌，200℃加热直至蒸干，然后在60℃烘箱中干燥22h，得到氯化钠和氮化碳粉末的固体混合物；
步骤3，纤维状氮化碳的制备：
将步骤2所得氯化钠和氮化碳粉末的固体混合物研磨均匀后，称取10放入氧化铝坩埚中，盖上盖子；在马弗炉550℃保温处理5h，升温速率为0.1℃/min；然后采用去离子水和无水乙醇分别离心清洗7次后；在干燥箱中90℃下干燥10h，最终获得纤维状的氮化碳。
Claims (10)
1.一种纤维状氮化碳的制备方法，其特征在于，通过直接煅烧氮碳前驱体得到体相氮化碳，然后将体相氮化碳与可溶性盐的饱和溶液混合，搅拌、加热至蒸干，得到可溶性盐和氮化碳粉末的固体混合物，最后将所得固体混合物煅烧、清洗、干燥，即得到纤维状氮化碳。
2.根据权利要求1所述的一种纤维状氮化碳的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1，体相氮化碳的制备：
将碳氮前驱体在马弗炉中煅烧，得到体相氮化碳，并将其研磨为大小分布均匀的粉末；
步骤2，体相氮化碳与可溶性盐固体混合物的制备：
将步骤1得到的体相氮化碳粉末与可溶性盐的饱和溶液均匀混合，搅拌加热至蒸干，然后干燥，得到可溶性盐和氮化碳粉末的固体混合物；
步骤3，纤维状氮化碳的制备：
将步骤2所得可溶性盐和氮化碳粉末的固体混合物研磨后，煅烧；然后经洗涤、干燥，最终获得纤维状氮化碳。
3.根据权利要求2所述的一种纤维状氮化碳的制备方法，其特征在于，所述步骤1中碳氮前驱体为二聚氰胺，步骤2中可溶性盐为氯化钠、氯化钾、氯化锂、溴化钠、溴化钾、溴化锂中的任意一种。
4.根据权利要求2所述的一种纤维状氮化碳的制备方法，其特征在于，所述步骤1中煅烧温度为550℃～650℃，保温时间为1～3h。
5.根据权利要求2所述的一种纤维状氮化碳的制备方法，其特征在于，所述步骤1中煅烧过程中升温速率为0.1～2℃/min。
6.根据权利要求2所述的一种纤维状氮化碳的制备方法，其特征在于，所述步骤2中体相氮化碳粉末与可溶性盐的饱和溶液按质量体积比0.02～1g/mL。
7.根据权利要求2所述的一种纤维状氮化碳的制备方法，其特征在于，所述步骤2中搅拌转速为250～1250r/min，加热温度为75～200℃。
8.根据权利要求2所述的一种纤维状氮化碳的制备方法，其特征在于，所述步骤2中干燥温度为50～80℃，干燥时间为10～24h。
9.根据权利要求2所述的一种纤维状氮化碳的制备方法，其特征在于，所述步骤3中煅烧温度为550～650℃，保温时间为3～5h，升温速率为0.1～2.5℃/min。
10.根据权利要求2所述的一种纤维状氮化碳的制备方法，其特征在于，所述步骤3中干燥温度为60～90℃，干燥时间为10～30h。
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