CN102471829A - 用于从熔盐介质中提取至少一种化学元素的方法 - Google Patents

用于从熔盐介质中提取至少一种化学元素的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种用于提取包含在熔盐介质中的至少一种化学元素的方法，包括以下步骤：a)用于使包括所述化学元素的所述熔盐介质与包括能络合所述化学元素的至少一种基团的单体接触，从而所述单体与所述化学元素形成配位络合物的步骤；b)用于聚合由此络合的单体的步骤。

Description

用于从熔盐介质中提取至少一种化学元素的方法
技术领域
本发明涉及一种从熔盐介质(molten salt medium)中提取(或萃取)至少一种化学元素的方法，该方法也可用于将在相同介质中存在的至少一种化学元素与至少一种其他化学元素的分离。
在以上和以下的说明中，规定“化学元素”的意思是指在门捷列夫元素周期表中列出的任何化学元素。
本方法可用于分离两个不同族(组)的化学元素和用于分离属于相同族(组)的两种化学元素。
并且，它最特别应用于再加工(再处理)受辐照的核燃料(irradiatednuclear fuels，辐射过的核燃料)领域，尤其是用于从熔盐介质中提取某些锕系元素和/或核裂产物，其中该熔盐介质包括此类元素。
背景技术
目前，所有的商业使用受辐照的燃料的再加工方案是基于PUREX湿法冶金方法(相应于“通过萃取的钚铀提炼(Plutonium Uranium Refining byExtraction)”的首字母缩写)。在该方法中，受辐照燃料首先溶解于硝酸中。然后，将所得溶液接触作为提取剂的、不与硝酸混合的有机溶液，在此工艺结束时进行两个相的回收：
-有机相包括铀和钚；以及
-水相包括少数锕系元素(诸如镅和锔)和核裂产物，它也被称作“PUREX萃余相(rafinate)”。
有机相包括经历了萃取步骤的铀和钚，从而分离铀与钚，其可被再利用而用于生产基于铀和/或钚的燃料。
第二次世界大战期间开发的PURX方法现被用于具有高生产能力的工厂，通常的加工生产量为约1000吨/年。它得益于许多改进，使其成为可靠、稳健的工艺并且产生较少的二次废料。
然而，PUREX具有许多缺点：
-由于在萃取有机相后它具有获得纯钚液流的可能性，因而通常被认为是可潜在可扩散的(proliferating)；
-被用作萃取剂的有机溶剂对辐照敏感，它使得燃料具有很高的燃烧率、再加工前需要较长的冷却时间；
-最后，为了进行再加工，燃料必须事先溶解于硝酸中，这对不溶于硝酸的难溶燃料是一个问题。
可替代地，用于再加工受辐照核燃料的高温化学方法在熔盐介质(主要地，熔融氯化物或熔融氟化物介质)中使用高温分离技术。在70年代已对它们进行过深入地研究，用于源于传统反应堆使用的燃料的再加工，或者用于熔盐反应堆燃料的在线再加工。实际上，熔盐(通常为碱氯化物或氟化物形式)可更容易地溶解燃料、专用靶标和考虑用于将来反应堆的耐火基质。它们应用对辐照不敏感和可透过中子的试剂(反应物)，这使得可以以更强的燃烧速率再加工燃料(其仅稍微冷却)，同时没有临界限制。最后，利用它们，不可能直接获得纯钚液流。
存在其他用于加工燃料的高温化学方法，可提及：
-锕类元素的电解或电精炼；
-通过将氧化物离子O2-添加到熔盐中，而选择性沉淀锕类元素氧化物；
-利用还原液态金属进行提取(也被称作选择性提取)。
在提取化学元素期间可以限制含水流的观点中，作者提出开发一种用于在熔盐介质中提取至少一种化学元素的新方法，其提取产物可以容易地与熔盐介质分离并且被可选地转化，以使其成为惰性化合物，如陶瓷(例如氧化物陶瓷、氮化物陶瓷或碳化物陶瓷)。
发明内容
因此，本发明涉及一种用于提取熔盐介质中含有的至少一种化学元素的方法，包括以下步骤：
a)用于使包含所述化学元素的所述熔盐介质与包括能够络合所述化学元素的至少一种基团的单体接触，因而该单体与所述化学元素形成配位络合物的步骤；
b)用于聚合由此络合的单体的步骤。
本发明范围内提出的方法具有以下优点：
-它允许通过络合现象进行简单提取(extraction，萃取)，同时不生成任何提取含水流(aqueous flow)；
-它允许在适当反应后(在这种情况下为聚合反应)通过简单的物理分离对所得络合产物进行简单分离。
在更详细说明之前，我们应明确以下定义。
熔盐的意思是指由熔融至少一种盐例如碱盐而获得的无水液体。
络合的意思是指所述单体和化学元素之间的反应，涉及该单体的基团带有的自由电子对(free doublet)与该化学元素共享。
配位络合物是指一种包括化学元素的多原子结构，其中属于至少一种单体的基团通过配位键结合在该化学元素的周围，配位键通过将提供属于所述基团的电子对提供到化学元素的空轨道中而生成。
如上提及的，本发明方法包括使包含所述化学元素的所述熔盐介质与包括能够络合所述化学元素的至少一种基团的单体接触的步骤。
单体可包括至少一种带有自由电子对的基团，尤其是氨基(aminegroup，胺基)，它能络合待提取的化学元素。
至于这样的单体的实例，可提到的是包括至少一个氨基和(至少)一个腈基的脂肪族单体，例如：
-下式的氰胺：
Figure BDA0000127261880000041
-下式的二氰胺：
Figure BDA0000127261880000042
也可提到的是至少包括一个氨基和/或一个腈基的芳族单体，例如：
-下式的三聚氰胺：
Figure BDA0000127261880000051
下式的1，4-二氰基苯：
Figure BDA0000127261880000052
-下式的1，2，4，5-四氰基苯：
Figure BDA0000127261880000053
包括待提取化学元素的熔盐介质可以基于至少一种碱盐，例如氯化钠、氯化锂、氯化钾或它们的混合物。
包括该化学元素的熔盐介质也可以是盐的共晶混合物如LiCl-KCl混合物，此类混合物的优点在于与单个地采用LiCl、KCl相比，它具有更低的熔化温度。
本方法随后包括用于聚合由此络合的单体的步骤，该聚合步骤可通过加热包括熔盐和络合单体的介质诱导。
所得聚合物由此俘获(trap)初始由单体络合的化学元素。
来自聚合步骤的聚合物然后可以经历用于分离熔盐介质以及可选地转化为碳化物、氮化物或氧化物的步骤。
分离步骤可通过过滤或离心来进行。
作为实例，本发明方法可以是一种用于提取包含在熔盐介质中的钕的方法，包括：
-用于使包含钕的熔盐介质与三聚氰胺接触的步骤；
-用于聚合与钕络合的三聚氰胺的步骤，
熔盐介质可以是包括氯化锂和氯化钾的共晶混合物，钕是以氯化钕形式出现。
如上提及的，所述化学元素可以为门捷列夫周期分类中的任何元素。具体地，它可为一种金属元素，例如过渡金属、诸如钕的镧系元素、锕系元素或它们的混合物。
通过使用具有相对于其他化学元素能够选择性地络合至少一种化学元素的基团的单体，本发明的络合方法可用于将至少一种化学元素与至少一种其他化学元素分离。
因而，本发明也涉及一种用于将至少一种化学元素E1与至少一种第二化学元素E2分离的方法，包括应用以上提及的提取方法的步骤，所选的单体是包括相对于所述元素E2能够选择性地络合所述元素E1的至少一种基团的单体。
作为实例，该分离方法可包括从包含钕和铈的混合物中分离钕，这个方法包括：
-用于使包含钕和铈的熔盐介质与三聚氰胺接触的步骤，三聚氰胺相对于铈能够选择性地络合钕；
-用于聚合与钕络合的三聚氰胺的步骤，
熔盐介质可以是包括氯化锂和氯化钾的共晶混合物，钕以氯化钕形式出现，并且铈以氯化铈出现；
-用于将由此络合的聚合物与熔盐介质分离的步骤。
值得注意的是，钕(III)不是锕系元素而是镧系元素，尤其依据溶解度和络合性，它与锕系元素(例如钚(III)、镅(III)和锔(III))的化学性质极其相似。因此，钕(III)替代三价锕类元素在计划采用这些锕类元素的方法的设计(elaboration，详细说明)中的应用是常规的。
由于使用本发明方法可选择性地分离钕(III)，由此可推论出本发明方法可用于分离锕类元素，例如相对于镧系元素分离少数锕类元素。
因而，根据一个实施方式，元素E1是选自由锕类元素形成的组(例如少数锕类元素如镅、锔和镎)，而元素E2选自非镧系元素核裂产物的镧系元素的组中选择。
尤其是，本发明的提取方法和分离方法适用于受辐照燃料的再加工领域，尤其适用于确保锕类元素和核裂产物的分离。
在这种情况下，该提取方法或分离方法可包括在接触步骤之前的用于在熔盐介质中熔融受辐照燃料的步骤。
该提取方法和分离方法可进一步包括用于在(用于将所获得的聚合物转化为陶瓷的)有效温度下热处理获得的聚合物的方法，以将其转化为陶瓷，该陶瓷可以是碳化物、碳氮化物、氮化物(如果单体包括至少一种氮原子)，该处理可包括在诸如氮气和/或氩气的惰性气体(气氛)中的加热，或该陶瓷是包括被提取或分离的元素的氧化物，条件是加热在空气中进行。
当保留在这些产物中的化学元素是诸如少数锕类元素的锕类元素时，它们可用作嬗变(transmutation，转化)靶标。
除了以上提及的优点，本发明方法还包括以下优点：
-使用的试剂(在这种情况下为单体)通常是廉价的；
-比提取技术(例如电解精炼、还原提取、或提供氧化物离子的沉淀)应用更简单。
现将关于以下说明性而非限制性的实施例说明本发明。
附图说明
图1是根据实施例1产生的粉末获得的热重量分析图(TGA)。
图2是根据实施例1产生的粉末获得的EDS图。
图3是根据实施例3产生的粉末获得的EDS图。
图4是根据实施例3产生的粉末获得的XRD图。
图5是根据实施例5产生的粉末获得的EDS图。
具体实施方式
实施例1
本实施例范围中使用的试剂如下：
LiCl(8.7g；0.2mol)
KCl(11.2g；0.15mol)
NdCl3(2.0g；8mmol)
三聚氰胺1.4g(11mmol)
将盐(即KCl、LiCl、NdCl3)在研钵中密切地混合，然后在真空中120℃下干燥2小时。然后它们被放入在受控气氛中操作的管式加热炉的石英坩埚中。氩气在室温下流动一晚后，坩埚在400℃下加热1小时，获得呈现为蓝色溶液的熔盐混合物。然后在400℃下添加三聚氰胺然后将溶液均质化。然后整个在450℃下加热1小时，然后在550℃下加热4小时，获得三聚氰胺的聚合物。
冷却后，在坩埚底部获得具有白色表面相和黄色相的块。将整个块磨碎，用1M硝酸冲洗，然后用水冲洗并过滤。该粉末在下面被称为NdC3N4。冲洗水的原子发射光谱分析ICP-AES显示大约50％的初始钕被结合入粉末。使用不同的技术确定获得粉末的特征：热重量分析和具有能量色散X射线光谱(也被称作EDS)。
热重量分析结果呈现在图1示出的图表中，第一纵坐标刻度示出TG粉末质量随着时间的变化(以％为单位)，第二纵坐标刻度上示出温度T(以℃为单位)，并且在横坐标刻度上示出时间(以min为单位)。
曲线(a)示出热处理，它被运用于根据以上说明的操作过程制备的NdC3N4粉末和根据与以上说明相似的操作过程，除了它不添加钕盐之外，而制备的C3N4粉末。该加热处理包括在40分钟内将温度提高至800℃，然后保持温度800℃持续30分钟。
曲线(b)示出在上述的热处理期间根据时间变化的NdC3N4粉末的TG质量损失(以％为单位)。观察到，在800℃下30分钟后相对于无钕C3N4的合成粉末，仍有显著的剩余量，C3N4在相同情况下完全分解(如曲线(c)证实，曲线(c)示出在上述的热处理期间C3N4粉末的TG质量损失(以％为单位))。
使用NdC3N4粉末进行的能量色散X射线光谱(也被称为EDS)的结果转移到图2上，(横坐标显示能量(以keV为单位))，能够辨别钕。
元素分析是使用NdC3N4粉末以及使用对照粉末C3N4进行。从下表可以清楚看到获得的粉末包括按质量计约20％的钕。
  元素   C3N4   C3N4   NdC3N4   NdC3N4
  质量％   摩尔比   质量％   摩尔比
  C   27.6   6.0   19.0   6.0
  H   1.1   2.9   1.8   6.8
  N   46.5   8.7   31.9   8.6
  Nd   -   -   20.1   0.5
  Cl   8.9   0.7   5.9   0.6
  Li   4.3   1.6   0.5   0.6
  K   2.2   0.1   0.4   0.0
  C/N   -   0.69   -   0.69
实施例2
本实施例范围内使用的试剂为如下：
LiCl(8.7g；0.2mol)
KCl(11.2g；0.15mol)
NdCl3(2.0g；8mmol)
三聚氰胺1.4g(11mmol)
将盐(即KCl、LiCl、NdCl3)在研钵中密切混合，然后在120℃下在烘箱中干燥24小时。整体(所得混合物)在置于隔焰炉(即没有任何气氛控制)中氧化铝材质的坩埚中加热至400℃持续1小时，获得呈现蓝色溶液的熔盐混合物。然后在400℃下添加三聚氰胺，随后将该溶液均质化。然后将整个溶液加热到450℃持续1小时，然后加热到550℃持续4小时。
冷却后，在坩埚底部获得包括白色表面相和黄色相的块。将块磨碎，然后用1M硝酸冲洗，用水冲洗，然后过滤。所获得的粉末具有与实例1中获得的粉末相同的特征。
实施例3
本实施例涉及将根据实施例1制备的NdC3N4粉末转化为氧化钕Nd2O3。
为此，在空气中800℃下加热1g NdC3N44小时。获得的粉末为浅紫色。
能量色散X射线光谱(也称作EDS)和X射线衍射(也称作XRD)谱的分析确认它的确是氧化钕Nd2O3。
实际上，图3中示出的EDS谱(横坐标表示能量(以keV为单位))明显地示出了对应于钕和氧的荧光带。
至于图4中示出的X射线衍射图(纵坐标表示峰值强度I以及横坐标表示角2θ)，它对应于Nd2O3的参考衍射图。
实施例4
该实例涉及将根据实施例1制备的NdC3N4粉末转化为碳化钕Nd2C3。
为此，在空气中在800℃下加热1g NdC3N44小时。
获得的粉末具有典型Nd2C3的X射线衍射图。
实施例5
该实施例旨在证明从金属氯化物的混合物中选择性地提取钕。
本实施例范围内使用的试剂为如下：
LiCl(8.7g；0.2mol)
KCl(11.2g；0.15mol)
NdCl3(2.0g；8mmol)
CeCl3(2.6g；10mmol)
三聚氰胺1.4g(11mmol)
将盐(即KCl、LiCl、NdCl3、和CeCl3)在研钵中密切地混合，然后在烘箱中在120℃下干燥24小时。然后在氧化铝坩埚中在450℃下加热1小时，获得呈蓝色溶液的熔盐混合物。然后在450℃下添加三聚氰胺，随后将该溶液均质化。然后将整个溶液加热至450℃持续1小时，然后加热至550℃持续4小时。
冷却后，在坩埚底部获得具有白色表面相和黄色相的块。将块磨碎，然后用1M硝酸冲洗，随后用水冲洗并且过滤。获得的粉末的特征与实例1获得的粉末的特征相同，这证实了钕相对于铈的选择性提取。具体地，图5中示出的EDS图(横坐标表示能量E(以keV为单位))示出了钕相对于铈超出许多。

Claims (16)

1.一种用于提取包含在熔盐介质中的至少一种化学元素的方法，包括以下步骤：
a)用于使包括所述化学元素的所述熔盐介质与包括能够络合所述化学元素的至少一种基团的单体接触，从而所述单体与所述化学元素形成配位络合物的步骤；
b)用于聚合所述由此络合的单体的步骤。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述单体包括至少一种带有自由电子对的基团。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述单体是至少包括一个氨基和一个腈基的脂肪族单体。
4.根据权利要求3所述的方法，其中，所述单体选自：
-下式的氰胺：
Figure FDA0000127261870000011
-下式的二氰胺：
5.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述单体是至少包括一个氨基和/或一个腈基的芳族单体。
6.根据权利要求5所述的方法，其中，所述芳族单体选自：
-下式的三聚氰胺：
-下式的1，4-二氰基苯：
Figure FDA0000127261870000022
-具有以下化学式的1，2，4，5-四氰基苯：
7.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，所述单体是三聚氰胺。
8.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，所述熔盐介质基于至少一种碱盐。
9.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，所述熔盐介质是选自氯化钠、氯化锂、氯化钾和它们的混合物中的碱盐。
10.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，所述熔盐介质是共晶混合物例如LiCl-KCl混合物。
11.根据前述权利要求中任一项所述的方法，包括：
-用于使包括钕的熔盐介质与三聚氰胺接触的步骤；
-用于聚合与所述钕络合的所述三聚氰胺的步骤，
所述介质可以是包括氯化锂和氯化钾的共晶混合物，所述钕以氯化钕的形式出现。
12.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，所述化学元素为金属元素、镧系元素和/或锕系元素。
13.根据前述权利要求中任一项所述的方法，进一步包括，在步骤b)后，用于将所述熔盐介质与步骤b)获得的所述聚合物分离的步骤。
14.根据前述权利要求中任一项所述的方法，进一步包括用于在有效温度下热处理在步骤b)结束时获得的所述聚合物以将它转化为陶瓷的步骤。
15.一种用于将至少一种第一化学元素E1与至少一种第二元素E2分离的方法，包括应用根据权利要求1至14中任一项所述的提取方法的步骤，所述选择性单体是包括相对于所述元素E2能够选择性地络合所述元素E1的至少一种基团的单体。
16.根据权利要求15所述的方法，包括将钕与包含钕和铈的混合物分离，该方法包括：
-用于使包含钕和铈的熔盐介质与三聚氰胺接触的步骤，所述三聚氰胺相对于铈能够选择性地络合所述钕；
-用于聚合与钕络合的三聚氰胺的步骤，
所述熔盐介质可以是包括氯化锂和氯化钾的共晶混合物，所述钕以氯化钕的形式出现并且所述铈以氯化铈的形式出现；
-用于将由此络合的聚合物与所述熔盐介质分离的步骤。
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