CN110112003A - 一种回收工业废弃油漆渣制备超级电容器电极材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种回收工业废弃油漆渣制备超级电容器电极材料的方法，属于电极材料制备技术领域。本发明的方法是首先将油漆渣粉碎、乙醇洗涤并干燥，接着在惰性气体保护下高温炭化后研磨成粉末。然后将炭化产物在硝酸溶液中进行活化处理，最后将获得产物用HF润洗，即可得到适用于超级电容器的多孔活性炭电极材料。所得的电极材料具有优异的电化学性能，在电流密度为1.0A g‑1时的比电容可达到236.5F g‑1，即使在电流密度达到20A g‑1时，其比电容仍可达到179.1F g‑1。有效实现了工业废料的资源循环利用，不仅减少了能源消耗，也有效地减少了对环境的污染。
Description
技术领域
本发明属于超级电容器电极材料制备技术领域，具体涉及一种回收工业废弃油漆渣制备超级电容器电极材料的方法。
背景技术
能源是人类赖以生存的物质基础，人们消耗的主要是化石能源。由于化石燃料的供应有限，且能源的消耗较快，不仅对容易对环境造成污染，且资源短缺的矛盾日益突出，严重制约了社会的发展。不断提高可持续能源的开发利用比例显得愈发重要。而这些功能方式受外界因素影响较大，电能输出功率不平稳会对电网的稳定性和可靠性造成比较大的影响。因此迫切需要使用储能装置作为缓冲，超级电容器作为电化学储能装置的一种，具有大规模应用的巨大潜力。同时，由于其具有较高的功率密度、快速充放电和较长的保质期等优点，使其可以广泛应用于轨道交通系统、道路交通、便携设备和智能电网等。根据存储机制，超级电容器可划分为赝电容器和双电层电容器。双电层电容器主要材料是碳材料，主要包括：活性炭、碳纳米管、石墨烯和碳气凝胶等。但是大多数碳材料都是从石油中提炼出的产物。由于不可再生资源的有限性和处理石油的终端工业产品废弃物的高成本性，所以寻找一种可使工业废弃物循环再利用的方法成为目前的研究热点，尤其是将其制备成电极材料或其他多孔材料方面。
作为世界上工业体系最完备的工业大国，每年产生的工业废弃物数量如此巨大，处理起来将会是个巨大的麻烦，并且对环境也是一种负担。如果能有50％的废弃物得以循环再利用，不仅可以起到节能减排的左右，还能带来巨大的商业利益。尤其是目前国内对于工业废弃物的回收尚不成体系之时，提出一种新的解决方案迫在眉睫。因此，利用废弃油漆渣制备超级电容器电极材料既有丰富的原料来源，又可以减少能源消耗，同时对环境也起到了一定的保护作用。因此，利用工业废弃油漆渣开发一种适用于超级电容器的活性炭电极材料具有非常重要的现实意义。
发明内容
针对于现有技术现状，本发明目的在于提供了一种回收工业废弃油漆渣制备超级电容器电极材料的方法，另一目的在于为工业废弃物的循环再利用提供简单、环保和低成本的处理方法。
为实现本发明的目的，在本发明的技术方案中，以工业废弃油漆渣为原料，采用炭化、活化与优化的方法制备了多孔活性炭电极材料。
其制备方法为：首先清洗粉碎的油漆渣，干燥后进行炭化。再将炭化产物与活化剂混合后搅拌活化。最后通过润洗进行优化，即可得到可适用于超级电容器的多孔活性炭电极材料。
更优选如下具体步骤：
(1)油漆渣的清洗：去除其他难溶性杂质后，将油漆渣粉碎成较小颗粒(约10-15min)，分别用去离子水和无水乙醇搅拌后倒出上层液体，重复2-3次后干燥。
(2)油漆渣的炭化：将步骤(1)干燥后的材料于高温管式炉流动Ar气氛中，先以5℃/min的速率升温至200℃保温2h后再升至800℃炭化3h，退火后产物用去离子水洗涤至中性，真空干燥得到炭材料。
(3)炭材料的活化：将步骤(2)得到的炭材料混合于HNO3活化剂中，搅拌至充分反应后(约24h)，洗涤至中性，干燥后获得活性炭。
(4)活性炭的润洗：将获得的活性炭在通风环境下于HF溶液中搅拌30min，经洗涤、干燥后得到多孔活性炭材料。
电化学性能测试：按质量百分比，将80％的活性炭材料，10％乙炔黑和10％PVDF混合于NMP溶液中。将所得的混合物涂敷在约1.5cm2的泡沫镍网上，并在10MPa压力下压制成薄片，制成超级电容器工作电极。在三电极系统测试中测试其电化学性能。铂电极和甘汞电极分别用作对电机和参比电极，电解质为6.0mol L-1KOH溶液。循环伏安测试与恒电流充放电测试均在电化学工作站测试(CHI660E)。
本发明的有益技术效果：
①首次将工业废旧油漆渣用作超级电容器的电极材料。
②为工业废弃物的回收利用提供了一种新的方法。
③该电极材料显示了高的比电容(236.5F g-1)和优秀的循环稳定性(5000圈后仍保留有100％)。
附图说明
图1为本发明实施例1、2与3所得碳材料的X射线衍射图谱
图2为本发明实施例1、2与3所得碳材料的扫描电镜图片和透射电镜图片。
图3为本发明实施例3所得碳材料工作电极在不同扫描速率下的循环伏安图。
图4为本发明实施例3所得碳材料工作电极在不同电流密度下的恒电流充放电图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及其优点更加清楚明白，下面结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限制于本发明。
实施例1
将油漆渣破碎10min后分别用去离子水和无水乙醇清洗后干燥。
三组分别取10g油漆渣粉置于管式炉中，在Ar气流的保护下，以5℃/min升温至200℃进行稳定化处理，再分别升温至600℃、700℃和800℃保温3h后进行退火处理。然后将产物用研钵磨碎成粉末后分别用去离子水和无水乙醇洗涤2次，并进行真空干燥(三组依炭化温度分别记为：PR-600,PR-700和PR-800)。
三组分别取2g步骤②制得的碳材料置于16M HNO3溶液中在60℃下搅拌24h。完成后，使用去离子水洗涤3次，并在70℃下真空干燥12h，即可获得活性炭电极材料。
取PR-800组碳材料1g置于33M HF溶液中通风状态下搅拌30min，然后用去离子水洗涤4次，干燥后即可获得优化后的活性炭电极材料(记为PR-800-HF).
所得4组活性炭材料的X射线衍射图谱如附图1所示。可以观察到均在2θ＝24°附近出现了一个强度高且宽的衍射峰,在2θ＝43°附近处有较窄的衍射峰,分别归属于石墨碳的(002)晶面和(100)晶面,说明样品有一定的石墨化程度,有助于电荷的转移。从附图2(a,b)可以看出PR-800材料微观为成排的出现大量颗粒，从附图2e的透射图也可以看出存在颗粒。从附图2(c,d)可以看出PR-800-PR材料微观为类似盛开的荷花结构的爆炸式的片状结构，从附图2f同样可以证明片状结构的存在。这些孔状结构不仅增大了离子吸附活性位点的比表面积，而且还在充放电过程中利于离子的迁移和扩散，从而提高了材料的电化学性能。
实施例2
将油漆渣破碎10min后分别用去离子水和无水乙醇清洗后干燥。
三组分别取10g油漆渣粉置于管式炉中，在Ar气流的保护下，以5℃/min升温至200℃进行稳定化处理，再分别升温至600℃、700℃和800℃保温3h后进行退火处理。然后将产物用研钵磨碎成粉末后分别用去离子水和无水乙醇洗涤2次，并进行真空干燥(三组依炭化温度分别记为：PR-600,PR-700和PR-800)。
三组分别取2g步骤②制得的碳材料置于16M HNO3溶液中在60℃下搅拌24h。完成后，使用去离子水洗涤3次，并在70℃下真空干燥12h，即可获得活性炭电极材料。
将所得活性碳材料按照传统的方式制成超级电容器工作电极，并在三电极体系中测试循环伏安性能、恒电流充放电性能以及阻抗谱和比电容数据。并且可以得出，在800℃炭化温度下的电极材料(PR-800)拥有更好的比电容，该电极在电流密度分别为1A g-1时，其比电容分别为102.8F g-1。当电流密度从1A g-1增至20A g-1时的电容保持率达到78％。
实施例3
将油漆渣破碎10min后分别用去离子水和无水乙醇清洗后干燥。
取10g油漆渣粉置于管式炉中，工艺过程为在Ar气流的保护下，以5℃/min升温至200℃进行稳定化处理，升温至800℃保温3h后进行退火处理。然后将产物用研钵磨碎成粉末后分别用去离子水和无水乙醇洗涤2次，并进行真空干燥。
取4g步骤②制得的碳材料置于16M HNO3溶液中在60℃下搅拌24h。完成后，使用去离子水洗涤3次，并在70℃下真空干燥12h，即可获得活性炭电极材料(记为PR-800)。
为对其进行优化，取PR-800碳材料1g置于33M HF溶液中通风状态下搅拌30min，然后用去离子水洗涤4次，干燥后即可获得优化后的活性炭电极材料(记为PR-800-HF)。
将所得活性碳材料按照传统的方式制成超级电容器工作电极，并在三电极体系中测试其电化学性质。图4是基于本发明中PR-800-HF活性碳材料的超电容性能图，循环伏安图(CV)和恒电流充放电图(CP)。可以看出，在800℃炭化温度下的活性碳材料经优化后拥有更好的电化学性能，该电极在电流密度分别为1,2,5,10,15和20A g-1时，其比电容分别为236.5,228.4,214,194.8,179.1和169.8F g-1。通过一步优化，大大提高了其电化学性能。可以归因于材料通过优化后提高了比表面积，即增加了活性位点。
Claims (6)
1.一种回收工业废弃油漆渣制备超级电容器电极材料的方法，其特征在于，油漆渣粉碎后的清洗、碳化、活化以及润洗，包括以下步骤：
(1)油漆渣的清洗：将油漆渣粉碎成较小颗粒，加入无水乙醇搅拌数次后干燥；
(2)油漆渣的炭化：将步骤(1)干燥后的材料于高温管式炉流动Ar气氛中，先升温至200℃保温后再升至800℃炭化，产物用去离子水洗涤至中性，真空干燥得到炭材料；
(3)炭材料的活化：将步骤(2)得到的炭材料混合于活化剂中，搅拌至充分反应后，洗涤至中性，干燥后获得活性炭；
(4)活性炭的润洗：将获得的活性炭在HF溶液中搅拌；
经洗涤、干燥后得到多孔活性炭材料；
所述活化剂为HNO3。
2.如权利要求1所述一种回收工业废弃油漆渣制备超级电容器电极材料的方法，其特征在于所述步骤1的油漆渣清洗，先去除其他难溶性杂质，在破碎机中破碎10-15min。
3.如权利要求1所述一种回收工业废弃油漆渣制备超级电容器电极材料的方法，其特征在于所述步骤1的油漆渣清洗，用去离子水和无水乙醇分别洗涤2-3次，洗涤过程在磁力搅拌器上搅拌5min，倒去上层液体后重复操作。
4.如权利要求1所述一种回收工业废弃油漆渣制备超级电容器电极材料的方法，其特征在于所述步骤1的油漆渣的炭化，升温速率为5℃/min，在200℃保温2h，在800℃保温3h后进行退火处理。
5.如权利要求1所述一种回收工业废弃油漆渣制备超级电容器电极材料的方法，其特征在于所述步骤1的活性炭的活化，混合后在60℃温度下搅拌24h。
6.如权利要求1所述一种回收工业废弃油漆渣制备超级电容器电极材料的方法，其特征在于所述步骤1的活性炭的润洗，在HF溶液中常温下搅拌30min。
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Patent Citations (4)
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