CN109126703A - 一种提高印花废液提取物所制备吸附剂吸附容量的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种提高印花废液提取物所制备吸附剂吸附容量的方法，包括以下步骤：（1）向印花废液中加入能够释放氢离子的化学物质，搅拌反应；（2）投加与废液反应生成微小气泡的化学药剂；（3）超声波辅助下继续搅拌并加热至连接料的软化点以上0‑20℃；（4）停止搅拌，仅保持超声波处理并保温一定时间；（5）待块状提取物体积收缩充分，固液分离，去除水；（6）加入饱和氢氧化钾溶液，待块状提取物充分吸收氢氧化钾后停止超声波处理；（7）取出块状提取物，冷却、破碎后将其低温干燥；（8）在氮气保护下于700℃一步炭化活化1‑4 h，破碎后制得吸附剂。本发明方法提高了提取物所制备吸附剂的吸附容量，对阳离子染料吸附容量达460 mg/g以上。

Description

一种提高印花废液提取物所制备吸附剂吸附容量的方法
技术领域
本发明属于环境保护技术领域，特别涉及一种提高印花废液提取物所制备吸附剂吸附容量的方法。
背景技术
油墨是由颜料、连接料、填料、附加料等组成，可分为油性油墨和水性油墨。油性油墨中含有大量的有机溶剂，污染严重，逐渐被淘汰。水性油墨主要由连接料即水溶性高分子有机物、颜料、醇、胺或氨及其他添加剂和水组成。水性油墨因为其健康、环保、安全的特性，在各个领域被广泛应用。目前，大量的塑料包装材料在印花、印刷时越来越多地采用水性油墨，在更换颜色时需要清洗印花设备及水性油墨储槽，产生了一定量的高浓度水性油墨印花废液。该种印花废液中含有颜料、水溶性丙烯酸树脂、醇、胺（氨）等污染物，其有机物含量多，色度高，污染极为严重（色度：3万倍以上，CODCr：10万-50万mg/L），难于处理。
对于该种废液的处理，通常采用混凝法等化学方法进行预处理，即向废液中投加混凝剂，使污染物凝聚形成污泥，再采用板框轧滤机、带式脱水机或离心脱水机等进行机械脱水等固液分离方法进行固液分离，出水再进行其他化学或生物处理至达标排放。由于废液中污染物浓度高，形成的污泥含固量高达5-10%，难于脱水处理，而且通过机械压滤或离心脱水后形成的泥饼通常作为固废进行填埋处理，容易造成二次污染。
近年来，国内外学者对利用各种废弃物制备吸附剂并用于染料废水吸附脱色开展了大量的研究。如Su Shiung Lam等利用橙皮在微波辅助下制得吸附剂，其对孔雀绿的平衡吸附容量达28.5 mg·g-1； Alejandra Alicia等利用植物残渣制得吸附剂，其对酸性染料和碱性染料的平衡吸附容量分别达312.5 mg·g-1和500.0 mg·g-1；TaísL Silva等利用工业洗涤污泥制得吸附剂，其对活性染料亮蓝R平衡吸附容量达36.5 mg·g-1；SyieluingWong等利用纺织污泥制得吸附剂，其对活性黑和亚甲基蓝的平衡吸附容量分别为5 mg·g-1和3.66 mg·g-1；Geethakarthi A等利用制革污泥制得吸附剂，测得其对活性红31的平衡吸附容量达到39.37mg·g-1；Li Wenhong等利用造纸污泥制得吸附剂，其对活性红24的平衡吸附容量达15.68 mg·g-1。以工业废弃物制备吸附剂，不仅防止了二次污染又能够实现固废的资源化利用，具有良好的环境效益和社会效益。但是以工业废弃物所制备吸附剂的吸附性能受原料影响较大，污泥基吸附剂的吸附效果普遍远低于植物基吸附剂，对染料的吸附明显存在平衡吸附容量低的问题。
水性油墨污泥中含有水性丙烯酸树脂等大量的有机物可利用资源，如能将其制备成吸附剂并应用于染料脱色，可以实现污泥的二次利用。发明专利“一种高浓度黑色印花废液污染物提取及利用的方法”（申请号CN201610904367.5）发明内容为“将高浓度黑色水性油墨印花废液酸化，搅拌使污染物凝聚形成糊状污泥；向污泥中投加5-10 g/L的100-500目钙矿粉，搅拌均匀后边搅拌边将污泥加热至50-90℃脱水，使污泥固化成块状，脱出水排放；取出污泥热压榨至污泥含水率低于40%后干燥；将干燥后的污泥隔绝空气加热至400-700℃保温1-4 h；将污泥降温至50℃以下破碎成颗粒状，喷洒质量浓度为0.1-0.2%的雾状润湿剂溶液后混合均匀；将污泥颗粒按2-10 g/L废水用量加入到阳离子染料染色废水中，曝气搅拌10-120 min，沉淀或过滤去除污泥颗粒，脱色废水排放；污泥颗粒回收400-700℃热再生，循环使用。”其用于阳离子染料染色废水脱色吸附剂投加量为5-10 g/L废水。如其实施例1“向COD为39.2万mg/L的高浓度黑色水性油墨印花废液中缓慢加入92%的浓硫酸，搅拌使污染物凝聚形成污泥；向污泥中投加8 g/L的200-500目钙矿粉，搅拌均匀后边搅拌边将污泥加热至75℃脱水，使污泥固化成块状，脱出水排放；取出污泥热压榨至含水率低于40%后干燥；将干燥后的污泥隔绝空气加热至500℃保温2 h；将污泥降温至50℃以下破碎成颗粒状，喷洒质量浓度为0.1%的雾状润湿剂溶液后混合均匀；将污泥颗粒按5 g/L废水用量加入到黄色阳离子染料染色废水中，曝气搅拌100 min，沉淀去除污泥颗粒，脱色废水排放，黄色阳离子染料染色废水脱色率达到99.5%以上。”其吸附剂投加量为5 g/L废水，明显存在吸附剂吸附容量低，吸附剂用量大的缺陷。
若能提高所制备吸附剂的吸附容量，可以大大减少吸附剂用量，节约成本，提高处理效果，克服阳离子染料染色废水吸附脱色过程中吸附剂吸附容量低，吸附剂用量大的缺陷。
发明内容
本发明提出了一种提高印花废液提取物所制备吸附剂吸附容量的方法，用于阳离子染料废水吸附脱色，可以大幅度提高印花废液提取物所制备吸附剂的吸附容量，降低吸附剂用量，提高吸附剂的利用率，节约处理成本。
为实现上述发明目的，本发明采用的技术方法为：
一种提高印花废液提取物所制备吸附剂吸附容量的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）向高浓度水性油墨印花废液中加入适量能够释放氢离子的化学物质，搅拌反应，抑制水溶性高分子连接料可电离基团的电离，降低水溶性高分子连接料的溶解度，破坏连接料的稳定性，至使废液中可提取物质刚好凝聚成不溶性细小固体微粒，且不絮凝增大；
（2）持续搅拌，降低废液黏度并防止生成的细小固体微粒进一步絮凝增大，同时向废液中缓慢投加适量与废液反应生成微小气泡的化学药剂，使气泡黏附废液中的细小固体微粒，在细小固体微粒间形成气-液-固三相接触界面；
（3）持续搅拌、用超声波处理并同时加热至温度高于连接料的软化点以上0-20℃，逐步使细小固体微粒相互黏结，形成内部包裹微小气泡和水的大颗粒固体提取物，停止搅拌；
（4）保持超声波处理并保温一定时间，利用连接料分子链的蜷缩及分子间氢键等作用力使大颗粒固体提取物充分黏结、变形，体积不断收缩，形成块状提取物，同时在保温过程中利用超声波和热作用使块状提取物内部颗粒间孔隙均匀，以保持提取物结构均匀；
（5）至块状提取物体积收缩充分，固液分离，去除水；
（6）加入一定量饱和氢氧化钾溶液，将块状提取物表面快速降温冷却，使提取物表面快速硬化，降低提取物表面黏度，使提取物充分吸收氢氧化钾，停止超声波处理；
（7）取出块状提取物并充分冷却，破碎后将提取物在温度低于连接料的软化点以下低温干燥；
（8）将步骤（7）中干燥后的提取物氮气保护下于700℃一步炭化、活化1-4 h，破碎后制得吸附剂。
有益效果：
a. 高浓度水性油墨印花废液经本方法提取污染物处理后，废液脱色率高达99.8%以上，有机污染物提取率达95%以上，使废液污染负荷大为降低，便于后续处理；
b. 以氢离子抑制水溶性高分子连接料可电离基团的电离，使大分子相互排斥作用减弱，大分子链蜷曲，尺寸减小，且与连接料反应生成—COOH基团，可形成内部氢键，利于提取物颗粒充分黏结，体积收缩，并脱出内部水分；
c. 以微小气泡黏附废液中的细小固体微粒，在细小固体微粒间形成气、液、固三相接触界面，可以降低固—固接触界面，防止固体微粒的絮凝增大及后续固化密实，利于形成内部微小介孔数量，提高吸附容量；
d. 温度高于软化点以上0-20℃时，大分子链可以充分收缩，形成新的固体表面和自由体积，从而进一步提高内部孔隙率，提高吸附容量，并且使污泥固化充分；
e. 超声波和热作用能使块状提取物内部微小气泡剧烈破灭，产生激波，引起局部搅动，使分子链运动剧烈，既利于形成介孔又使块状提取物内部颗粒间孔隙均匀，提高吸附容量。此外，超声波可有效增强多孔材料内部的传质，因此在超声波作用下，活化剂氢氧化钾可以更多、更深地均匀进入提取物内部，有利于在后续活化炭化过程中可以充分发挥活化作用；
f. 在吸附剂的制备过程中，开始加入能释放氢离子的物质后，充分搅拌有利于氢离子与废液中水溶性高分子充分作用，破坏连接料的稳定性，使废液中可提取物质刚好凝聚成不溶性细小固体微粒；然后进行高速搅拌以防止不溶性细小固体微粒絮凝增大；加入能与废液反应生成微小气泡的化学药剂并使气泡与细小固体微粒充分作用以后，对废液加热，此时进行减速搅拌，使细小固体微粒能够逐步缓慢的相互黏结，以保证内部空隙结构的均匀性；待废液温度升高至连接料软化点以上时，在块状提取物内部形成了大量均匀分布的孔隙，需停止搅拌，以防止破坏其孔隙结构；
g. 所制备吸附剂对浓度300 mg/L的阳离子染料溶液投加量为0.6 g/L溶液左右时，吸附容量高达460 mg/g以上，溶液脱色率可达97%以上，吸附剂投加量明显降低，提高了吸附剂的利用率。
具体实施方式
下面通过具体实施例进一步说明本发明。
实施例1
（1）向高浓度水性油墨印花废液中缓慢加入98%的浓硫酸，搅拌反应，降低水溶性高分子连接料的溶解度，破坏其在水中的稳定性，至使废液中可提取物质刚好凝聚成不溶性细小固体微粒；
（2）持续搅拌，降低废液黏度并防止生成的细小固体微粒进一步絮凝增大，同时向废液中缓慢投加8 g/L碳酸氢钠，使之与废液反应产生微气泡，使气泡黏附废液中的细小固体微粒，在细小固体微粒间形成气-液-固三相接触界面；
（3）在40 KHz的超声波辅助下持续搅拌，同时加热至温度高于连接料的软化点以上5℃，逐步使细小固体微粒相互黏结，形成内部包裹微小气泡和水的大颗粒固体提取物，停止搅拌；
（4）保持超声波处理并保温10 min，利用连接料大分子链的蜷缩及分子间氢键等作用力使大颗粒固体提取物充分黏结、变形，体积不断收缩，形成块状提取物，同时在保温过程中借助超声波和热作用使块状提取物内部颗粒间孔隙均匀，以保持提取物结构均匀；
（5）至块状提取物体积收缩充分，固液分离，去除水；
（6）加入饱和氢氧化钾溶液（氢氧化钾与提取物质量比1:2），将块状提取物表面快速降温冷却，使提取物表面快速硬化，降低提取物表面黏度，使提取物充分吸收氢氧化钾，停止超声波处理；
（7）取出块状提取物并充分冷却，破碎后将提取物在温度低于连接料的软化点以下低温干燥；
（8）将步骤（7）中干燥后的提取物氮气保护下于700℃一步炭化活化1.5 h，破碎后制得吸附剂。
实施例2
（1）向高浓度水性油墨印花废液中缓慢加入20%的硫酸氢钠溶液，搅拌反应，降低水溶性高分子连接料的溶解度，破坏其在水中的稳定性，至使废液中可提取物质刚好凝聚成不溶性细小固体微粒；
（2）持续搅拌，降低废液黏度并防止生成的细小固体微粒进一步絮凝增大，同时向废液中缓慢投加5 g/L碳酸钠，使之与废液反应生成微小气泡，使气泡黏附废液中的细小固体微粒，在细小固体微粒间形成气-液-固三相接触界面；
（3）在40 KHz的超声波辅助下持续搅拌，并同时加热至温度高于连接料的软化点以上20℃，逐步使细小固体微粒相互黏结，形成内部包裹微小气泡和水的大颗粒固体提取物，停止搅拌；
（4）保持超声波处理并保温10 min，利用连接料大分子链的蜷缩及分子间氢键等作用力使大颗粒固体提取物充分黏结、变形，体积不断收缩，形成块状提取物，同时在保温过程中借助超声波和热作用使块状提取物内部颗粒间孔隙均匀，以保持提取物结构均匀；
（5）至块状提取物体积收缩充分，固液分离，去除水；
（6）加入饱和氢氧化钾溶液（氢氧化钾与提取物质量比1:2），将块状提取物表面快速降温冷却，使提取物表面快速硬化，降低提取物表面黏度，使提取物充分吸收氢氧化钾，停止超声波处理；
（7）取出块状提取物并充分冷却，破碎后将提取物在温度低于连接料的软化点以下低温干燥；
（8）将步骤（7）中干燥后的提取物氮气保护下于700℃一步炭化活化3 h，破碎后制得吸附剂。
实施例3
（1）向高浓度水性油墨印花废液中缓慢加入98%的冰醋酸，搅拌反应，降低水溶性高分子连接料的溶解度，破坏其在水中的稳定性，至使废液中可提取物质刚好凝聚成不溶性细小固体微粒；
（2）持续搅拌，降低废液黏度并防止生成的细小固体微粒进一步絮凝增大，同时向废液中缓慢投加5 g/L碳酸钾，与废液反应生成微小气泡，使气泡黏附废液中的细小固体微粒，在细小固体微粒间形成气-液-固三相接触界面；
（3）在40 KHz的超声波辅助下持续搅拌并同时加热至温度高于连接料的软化点以上10℃，逐步使细小固体微粒相互黏结，形成内部包裹微小气泡和水的大颗粒固体提取物，停止搅拌；
（4）保持超声波处理并保温20 min，利用连接料分子链的蜷缩及分子间氢键等作用力使大颗粒固体提取物充分黏结、变形，体积不断收缩，形成块状提取物，同时在保温过程中借助超声波和热作用使块状提取物内部颗粒间孔隙均匀，以保持提取物结构均匀；
（5）至块状提取物体积收缩充分，固液分离，去除水；
（6）加入饱和氢氧化钾溶液（氢氧化钾与提取物质量比1:2），将块状提取物表面快速降温冷却，使提取物表面快速硬化，降低提取物表面黏度，使提取物充分吸收氢氧化钾，停止超声波处理；
（7）取出块状提取物并充分冷却，破碎后将提取物在温度低于连接料的软化点以下低温干燥；
（8）将步骤（7）中干燥后的提取物氮气保护下于700℃一步炭化活化2 h，破碎后制得吸附剂。
对比例1：
将水性油墨印花废液投加PAC混凝得到的污泥压滤脱水、干燥、破碎后加入氢氧化钾（质量比1∶1）混合均匀，在氮气保护下于700℃一步炭化活化3 h，破碎后制得吸附剂。
对比例2：
将水性油墨印花废液投加PAC混凝得到的污泥压滤脱水、干燥、破碎后加入氢氧化钾（质量比1∶1）混合均匀，在氮气保护下于700℃一步炭化活化2 h，破碎后制得吸附剂。
分别将实施例1、实施例2、实施例3及对比例1和对比例2制得的吸附剂用于阳离子染料溶液的吸附脱色24 h，至吸附平衡，过滤去除吸附剂，通过分光光度仪测其剩余浓度，测试溶液脱色效果，其结果如附表1所示。
表1 不同脱色剂脱色效果对比情况表
由表1中所示脱色效果可见，对于相同浓度的染料溶液，达到相同的脱色效果，本发明所制备吸附剂投加量远低于对比例，约为对比例用量的10-20%，其吸附容量高达460 mg/g以上。本发明方法大大提高了印花废液提取物所制备吸附剂的吸附容量。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种提高印花废液提取物所制备吸附剂吸附容量的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）向水性油墨印花废液中投加适量酸，调节废液的pH值为酸性，搅拌反应抑制废液中水溶性高分子有机物可电离基团的电离程度，降低水溶性高分子有机物的溶解度，破坏连接料的稳定性，使废液中可提取物质刚好凝聚成不溶性细小固体微粒；
（2）搅拌防止生成的细小固体微粒进一步絮凝增大，同时向废液中缓慢投加适量与废液反应生成微小气泡的化学药剂，使气泡黏附废液中的细小固体微粒，在细小固体微粒间形成气、液、固三相接触界面，防止细小固体微粒絮凝；
（3）在超声波辅助下持续搅拌，并同时加热至温度高于水溶性高分子有机物的软化点以上0-20℃，逐步使细小固体微粒相互黏结，形成内部包裹微小气泡和水的大颗粒固体提取物，停止搅拌；
（4）保持超声波处理并保温一定时间，利用连接料大分子链的蜷缩及分子间作用力使大颗粒固体提取物充分黏结，体积不断收缩，至形成内部孔隙发达的块状提取物，同时在保温过程中利用超声波和热作用通过分子链运动使块状提取物内部颗粒间孔隙均匀，以保持提取物结构均匀；
（5）至块状提取物体积收缩充分，固液分离，去除水；
（6）加入一定量饱和氢氧化钾溶液，将块状提取物表面快速降温冷却，使提取物表面快速硬化，降低提取物表面黏度，使提取物充分吸收氢氧化钾，停止超声波处理；
（7）取出块状提取物充分冷却，破碎后将提取物在温度低于水溶性高分子有机物的软化点以下低温干燥；
（8）将干燥后的提取物在氮气保护下于700℃一步炭化、活化1-4 h，破碎后制得吸附剂。
2.根据权利要求1所述的一种提高印花废液提取物所制备吸附剂吸附容量的方法，其特征在于，所述步骤（1）中的酸为无机酸或有机酸。
3.根据权利要求2所述的一种提高印花废液提取物所制备吸附剂吸附容量的方法，其特征在于，无机酸或有机酸在水中的电离度应大于羧酸基的电离度。
4.根据权利要求1所述的一种提高印花废液提取物所制备吸附剂吸附容量的方法，其特征在于，所述步骤（2）中的化学药剂为水溶性碳酸氢盐或碳酸盐的一种或其混合物。
5.根据权利要求1所述的一种提高印花废液提取物所制备吸附剂吸附容量的方法，其特征在于，所述步骤（3）中超声波频率大于20 KHz。
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