CN109126707A - 一种印花废液污染物提取及利用的方法 - Google Patents

一种印花废液污染物提取及利用的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种印花废液污染物提取及利用的方法，包括以下步骤：向印花废液中加入阳离子交换材料，搅拌反应使废液中可提取物质刚好凝聚成不溶性细小固体微粒；分离出阳离子交换材料，持续搅拌，向废液中投加化学药剂产生微小气泡，使气泡黏附废液中的细小固体微粒，降低废液黏度；持续搅拌、超声波处理并加热至温度高于连接料软化点0‑20℃，使细小固体微粒相互黏结，形成大颗粒固体；超声波保温处理一定时间，致形成块状提取物；提取物用饱和氢氧化钾溶液降温冷却；将干燥后的块状提取物在氮气保护下于700℃一步炭化活化1‑4h，破碎后制得吸附剂。本发明方法制得的吸附剂对阳离子染料吸附容量可达480mg/g以上。

Description

一种印花废液污染物提取及利用的方法
技术领域
本发明属于环境保护技术领域，特别涉及一种印花废液污染物提取及利用的方法。
背景技术
油墨是用于印刷的重要材料，可分为油性油墨和水性油墨。油性油墨是以有机溶剂为溶剂，污染严重，逐渐被淘汰。水性油墨主要由水溶性连接料（树脂）、颜料、醇、胺或氨及其他添加剂和水组成。水性油墨因为其健康环保、安全的特性，已广泛应用于各个领域。目前，大量的塑料等包装材料在印花、印刷时越来越多地采用水性油墨，在更换颜色时需要清洗印花设备及油墨储槽，产生了一定量的高浓度水性油墨印花废液。该种印花废液中含有颜料、水溶性丙烯酸树脂、醇、胺（氨）等污染物，其有机物含量多，色度高，污染极为严重（色度：3万倍以上，CODCr：10万-50万mg/L），难于处理。
对于该种废液的处理，通常采用混凝法等化学方法进行预处理，即向废液中投加混凝剂，使污染物凝聚形成污泥，再采用板框轧滤机、带式脱水机或离心脱水机等进行机械脱水等固液分离方法进行处理，出水再利用其他化学或生物处理方法至达标排放。由于废液中污染物浓度高，形成的污泥含固量高达5-10%，难于脱水处理，而且通过机械压滤或离心脱水后形成的泥饼通常作为固废进行填埋处理，容易造成二次污染。
近年来，国内外学者对利用各种污染物制备吸附剂并用于染料废水吸附脱色开展了大量的研究。如Su Shiung Lam等利用橙皮在微波辅助下制得吸附剂，其对孔雀绿的平衡吸附容量可达28.5 mg·g-1； Alejandra Alicia等利用植物残渣制得吸附剂，其对酸性染料和碱性染料的平衡吸附容量分别达312.5 mg·g-1和500.0 mg·g-1；TaísL Silva等利用工业洗涤污泥制得吸附剂，其对活性染料亮蓝R平衡吸附容量达36.5 mg·g-1；SyieluingWong等利用纺织污泥制得吸附剂，其对活性黑和亚甲基蓝的平衡吸附容量分别为5 mg·g-1和3.66 mg·g-1；Geethakarthi A等利用制革污泥制得吸附剂，测得其对活性红31的平衡吸附容量达到39.37mg·g-1；Li Wenhong等利用造纸污泥制得吸附剂，其对活性红24的平衡吸附容量达15.68 mg·g-1。以工业废弃物制备吸附剂，不仅防止了二次污染又能够实现固废的资源化利用，具有良好的环境效益和社会效益。但是以工业废弃物所制备吸附剂的吸附性能受原料影响较大，污泥基吸附剂的吸附效果普遍远低于植物基吸附剂，对染料的吸附明显存在平衡吸附容量低的问题。
水性油墨污泥中含有水性丙烯酸树脂等大量的有机物可利用资源，如能将其制备成吸附剂并应用于染料脱色，可以实现污泥的二次利用。发明专利“一种高浓度黑色印花废液污染物提取及利用的方法”（申请号201610904367.5）发明内容为“将高浓度黑色水性油墨印花废液酸化，搅拌使污染物凝聚形成糊状污泥；向污泥中投加5-10g/L的100-500目钙矿粉，搅拌均匀后边搅拌边将污泥加热至50-90℃脱水，使污泥固化成块状，脱出水排放；取出污泥热压榨至污泥含水率低于40%后干燥；将干燥后的污泥隔绝空气加热至400-700℃保温1-4h；将污泥降温至50℃以下破碎成颗粒状，喷洒质量浓度为0.1-0.2%的雾状润湿剂溶液后混合均匀；将污泥颗粒按2-10g/L废水用量加入到阳离子染料染色废水中，曝气搅拌10-120min，沉淀或过滤去除污泥颗粒，脱色废水排放；污泥颗粒回收400-700℃热再生，循环使用。”其用于阳离子染料染色废水脱色吸附剂投加量为5-10g/L废水。如其实施例1“向COD为39.2万mg/L的高浓度黑色水性油墨印花废液中缓慢加入92%的浓硫酸，搅拌使污染物凝聚形成污泥；向污泥中投加8g/L的200-500目钙矿粉，搅拌均匀后边搅拌边将污泥加热至75℃脱水，使污泥固化成块状，脱出水排放；取出污泥热压榨至含水率低于40%后干燥；将干燥后的污泥隔绝空气加热至500℃保温2h；将污泥降温至50℃以下破碎成颗粒状，喷洒质量浓度为0.1%的雾状润湿剂溶液后混合均匀；将污泥颗粒按5g/L废水用量加入到黄色阳离子染料染色废水中，曝气搅拌100min，沉淀去除污泥颗粒，脱色废水排放，黄色阳离子染料染色废水脱色率达到99.5%以上。”其吸附剂投加量为5g/L废水，明显存在吸附剂吸附容量低，吸附剂用量大的缺陷。
若能提高所制备吸附剂的吸附容量，可以大大减少吸附剂用量，节约成本，提高处理效果，克服阳离子染料染色废水吸附脱色过程中吸附剂吸附容量低，吸附剂用量大的缺陷。
发明内容
本发明提出了一种印花废液污染物提取及利用的方法，可用于阳离子染料废水吸附脱色，可以大幅度提高印花废液提取物所制备吸附剂的吸附容量，降低吸附剂用量，提高吸附剂的利用率，节约处理成本。
为实现上述发明目的，本发明采用的技术方法为：
一种印花废液污染物提取及利用的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）向水性油墨印花废液中投加适量的阳离子交换材料，搅拌反应，利用阳离子交换材料释放的可交换离子抑制废液中水溶性连接料的可电离基团的电离程度，降低其溶解度，破坏连接料的稳定性，使废液中可提取物质凝聚成不溶性细小固体微粒，同时可使固体微粒经后续处理最终形成可固化块状提取物；
（2）分离出阳离子交换材料，高速搅拌废液防止生成的细小固体微粒进一步絮凝增大，同时向废液中缓慢投加适量可与废液反应生成微小气泡的化学药剂，使气泡黏附废液中的细小固体微粒，在细小固体微粒间形成气、液、固三相接触界面，防止细小固体微粒的絮凝；
（3）持续搅拌、用超声波处理并同时加热至温度高于水溶性连接料的软化点以上0-20℃，逐步使细小固体微粒相互黏结，形成内部包裹微小气泡和水的大颗粒固体提取物，停止搅拌；
（4）保持超声波处理并保温一定时间，利用连接料高分子链的蜷缩及分子间作用力使大颗粒固体提取物充分黏结，体积不断收缩，至形成内部孔隙发达的块状提取物，同时在保温过程中利用超声波和热作用通过分子链运动使块状提取物内部颗粒间孔隙均匀，保持提取物结构均匀；
（5）至块状提取物体积收缩充分，停止超声波处理，排出水；
（6）用饱和氢氧化钾溶液将块状提取物表面快速降温冷却，使提取物表面快速硬化并充分吸收氢氧化钾，降低提取物表面黏度；
（7）取出块状提取物充分冷却，破碎后将提取物在温度低于水溶性连接料的软化点温度以下低温干燥；
（8）将干燥后的提取物在氮气保护下于700℃一步炭化、活化1-4h，破碎后制成吸附剂。
所述步骤（1）中的阳离子交换材料为氢型阳离子交换材料，若为钠型阳离子交换材料需预先用酸进行处理；所述步骤（2）中的化学药剂为水溶性碳酸氢盐或碳酸盐的一种或其混合物；所述步骤（3）中的超声波频率大于20KHz；所述步骤（6）中饱和氢氧化钾溶液与提取物体积比为3-5：1。
有益效果：
a. 高浓度水性油墨印花废液经本方法提取污染物后，废液脱色率高达99.8%以上，氨氮去除率可达85%以上，有机污染物提取率达95%以上，使废液污染负荷大为降低，便于后续处理；
b. 利用阳离子交换材料释放的可交换离子H+抑制废液中水溶性连接料可电离基团的电离，并与连接料反应生成—COOH基团，有利于形成内部氢键，利于提取物颗粒充分黏结，体积收缩，并脱出内部水分，而且阳离子交换材料对氨氮具有吸附作用，可同时去除废水中部分氨氮；
c. 以微小气泡黏附废液中的细小固体微粒，在细小固体微粒间形成气、液、固三相接触界面，可以降低固—固接触界面能，防止固体微粒的絮凝增大及后续固化密实，利于形成内部微小介孔数量，提高吸附容量；
d. 温度高于连接料软化点以上0-20℃，可以使连接料大分子链充分收缩，形成新的固体表面和自由体积，进一步提高内部孔隙率，提高吸附容量，并且使污泥固化充分；
e. 超声波和热作用能使块状提取物内部微小气泡剧烈破灭，产生激波，引起局部搅动，使分子链运动剧烈，既利于形成介孔又使块状提取物内部颗粒间孔隙均匀，提高吸附容量，同时也有利于提取物内部水分的脱出；
f. 所制备的吸附剂对浓度300mg/L的阳离子染料溶液投加量为0.6g/L时，吸附容量高达480mg/g以上，溶液脱色率可达95%以上，吸附剂投加量明显降低，提高了吸附剂的利用率。
具体实施方式
下面通过具体实施例进一步说明本发明。
实施例1
（1）向高浓度水性油墨印花废液中加入强酸性氢型阳离子交换树脂，搅拌反应，降低水溶性高分子连接料的溶解度，破坏连接料的稳定性，至使废液中可提取物质刚好凝聚成不溶性细小固体微粒；
（2）分离出阳离子交换树脂，持续搅拌，降低废液黏度并防止生成的细小固体微粒进一步絮凝增大，同时向废液中缓慢投加适量碳酸氢钾粉末，与废液反应产生微气泡，使气泡黏附废液中的细小固体微粒，在细小固体微粒间形成气、液、固三相接触界面；
（3）持续搅拌、用40KHz的超声波处理并同时加热至温度高于连接料的软化点以上10℃，逐步使细小固体微粒相互黏结，形成内部包裹微小气泡和水的大颗粒固体提取物，停止搅拌；
（4）保持超声波处理并保温15min，利用连接料分子链的蜷缩及分子间氢键等作用力使大颗粒固体提取物充分黏结、变形，体积不断收缩，形成块状提取物，同时在保温过程中利用超声波和热作用使块状提取物内部颗粒间孔隙均匀，以保持提取物结构均匀；
（5）至块状提取物体积收缩充分，停止超声波处理；
（6）去除水，将块状提取物置于饱和氢氧化钾溶液（氢氧化钾溶液与提取物体积比为5：1）中使其表面降温冷却，使提取物表面快速硬化并充分吸收氢氧化钾，降低提取物表面黏度，保持提取物形态；
（7）块状提取物充分冷却后取出，然后将提取物在温度低于连接料的软化点温度以下低温干燥；
（8）将干燥后的块状提取物在氮气保护下于700℃一步炭化活化2h，破碎后制得吸附剂。
实施例2
（1）向高浓度水性油墨印花废液中加入弱酸性氢型阳离子交换树脂，搅拌反应，降低水溶性高分子连接料的溶解度，破坏连接料的稳定性，至使废液中可提取物质刚好凝聚成不溶性细小固体微粒；
（2）分离出阳离子交换树脂，持续搅拌，降低废液黏度并防止生成的细小固体微粒进一步絮凝增大，同时向废液中缓慢投加适量碳酸氢钠粉末，与废液反应产生微气泡，使气泡黏附废液中的细小固体微粒，在细小固体微粒间形成气、液、固三相接触界面；
（3）持续搅拌、用40KHz的超声波处理并同时加热至温度高于连接料的软化点以上15℃，逐步使细小固体微粒相互黏结，形成内部包裹微小气泡和水的大颗粒固体提取物，停止搅拌；
（4）保持超声波处理并保温20min，利用连接料分子链的蜷缩及分子间氢键等作用力使大颗粒固体提取物充分黏结、变形，体积不断收缩，形成块状提取物，同时在保温过程中利用超声波和热作用使块状提取物内部颗粒间孔隙均匀，以保持提取物结构均匀；
（5）至块状提取物体积收缩充分，停止超声波处理；
（6）去除水，将块状提取物置于饱和氢氧化钾溶液（氢氧化钾溶液与提取物体积比为4：1）中使其表面降温冷却，使提取物表面快速硬化并充分吸收氢氧化钾，降低提取物表面黏度，保持提取物形态；
（7）块状提取物充分冷却后取出，然后将提取物在温度低于连接料的软化点温度以下低温干燥；
（8）将干燥后的块状提取物在氮气保护下于700℃一步炭化活化1.5h，破碎后制得吸附剂。
实施例3
（1）向高浓度水性油墨印花废液中加入强酸性氢型阳离子交换树脂，搅拌反应，降低水溶性高分子连接料的溶解度，破坏连接料的稳定性，至使废液中可提取物质刚好凝聚成不溶性细小固体微粒；
（2）分离出阳离子交换树脂，持续搅拌，降低废液黏度并防止生成的细小固体微粒进一步絮凝增大，同时向废液中缓慢投加适量碳酸钠粉末，与废液反应产生微气泡，使气泡黏附废液中的细小固体微粒，在细小固体微粒间形成气、液、固三相接触界面；
（3）持续搅拌、用40KHz的超声波处理并同时加热至温度高于连接料的软化点以上5℃，逐步使细小固体微粒相互黏结，形成内部包裹微小气泡和水的大颗粒固体提取物，停止搅拌；
（4）保持超声波处理并保温20min，利用连接料分子链的蜷缩及分子间氢键等作用力使大颗粒固体提取物充分黏结、变形，体积不断收缩，形成块状提取物，同时在保温过程中利用超声波和热作用使块状提取物内部颗粒间孔隙均匀，以保持提取物结构均匀；
（5）至块状提取物体积收缩充分，停止超声波处理；
（6）去除水，将块状提取物置于饱和氢氧化钾溶液（氢氧化钾溶液与提取物体积比为5：1）中使其表面降温冷却，使提取物表面快速硬化并充分吸收氢氧化钾，降低提取物表面黏度，保持提取物形态；
（7）块状提取物充分冷却后取出，然后将提取物在温度低于连接料的软化点温度以下低温干燥；
（8）将干燥后的块状提取物在氮气保护下于700℃一步炭化活化3h，破碎后制得吸附剂。
对比例1：
将水性油墨印花废液投加PAC混凝得到的污泥压滤脱水，干燥后将块状提取物破碎并加入氢氧化钾（质量比1∶5）混合均匀，在氮气保护下于700℃一步炭化活化2.5h，破碎后制得吸附剂。
对比例2：
将水性油墨印花废液投加PAC混凝得到的污泥压滤脱水、干燥后将块状提取物破碎并加入氢氧化钾（质量比1∶4）混合均匀，在氮气保护下于700℃一步炭化活化2 h，破碎后制得吸附剂。
分别将实施例1、实施例2、实施例3及对比例1和对比例2制得的吸附剂用于阳离子染料溶液的吸附脱色24h，至吸附平衡，过滤去除吸附剂，通过分光光度仪测其剩余浓度，测试溶液脱色效果，其结果如下表所示：
由表中脱色效果可见，对于相同浓度的染料溶液，达到相同的脱色效果，本发明所制备吸附剂投加量远低于对比例，约为对比例用量的12-15%，其吸附容量高达480mg/g以上。本发明方法大大提高了印花废液提取物所制备吸附剂的吸附容量。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种印花废液污染物提取及利用的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）向水性油墨印花废液中投加适量的阳离子交换材料，搅拌反应，利用阳离子交换材料释放的可交换离子抑制废液中水溶性连接料的可电离基团的电离程度，降低其溶解度，破坏连接料的稳定性，使废液中可提取物质凝聚成不溶性细小固体微粒，同时可使固体微粒经后续处理最终形成可固化块状提取物；
（2）分离出阳离子交换材料，高速搅拌废液防止生成的细小固体微粒进一步絮凝增大，同时向废液中缓慢投加适量可与废液反应生成微小气泡的化学药剂，使气泡黏附废液中的细小固体微粒，在细小固体微粒间形成气、液、固三相接触界面，防止细小固体微粒的絮凝；
（3）持续搅拌、用超声波处理并同时加热至温度高于水溶性连接料的软化点以上0-20℃，逐步使细小固体微粒相互黏结，形成内部包裹微小气泡和水的大颗粒固体提取物，停止搅拌；
（4）保持超声波处理并保温一定时间，利用连接料高分子链的蜷缩及分子间作用力使大颗粒固体提取物充分黏结，体积不断收缩，至形成内部孔隙发达的块状提取物，同时在保温过程中利用超声波和热作用通过分子链运动使块状提取物内部颗粒间孔隙均匀，保持提取物结构均匀；
（5）至块状提取物体积收缩充分，停止超声波处理，排出水；
（6）用饱和氢氧化钾溶液将块状提取物表面快速降温冷却，使提取物表面快速硬化并充分吸收氢氧化钾，降低提取物表面黏度；
（7）取出块状提取物充分冷却，破碎后将提取物在温度低于水溶性连接料的软化点温度以下低温干燥；
（8）将干燥后的提取物在氮气保护下于700℃一步炭化、活化1-4h，破碎后制成吸附剂。
2.根据权利要求1所述的一种印花废液污染物提取及利用的方法，其特征在于，所述步骤（1）中的阳离子交换材料为氢型阳离子交换材料，若为钠型阳离子交换材料需预先用酸进行处理。
3.根据权利要求1所述的一种印花废液污染物提取及利用的方法，其特征在于，所述步骤（2）中的化学药剂为水溶性碳酸氢盐或碳酸盐的一种或其混合物。
4.根据权利要求1所述的一种印花废液污染物提取及利用的方法，其特征在于，所述步骤（3）中的超声波频率大于20KHz。
5.根据权利要求1所述的一种印花废液污染物提取及利用的方法，其特征在于，所述步骤（6）中饱和氢氧化钾溶液与提取物体积比为3-5：1。
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