CN107876001A - 一种改性镁砂重金属脱除剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种改性镁砂重金属脱除剂及其制备方法，由电石炉尾气粉尘、海藻酸钠、壳聚糖、镁砂、正硅酸乙酯、四氧化三铁粉末等原料制成，本发明采用工业废料电石炉尾气粉尘与多糖混合浸渍包覆改性镁砂，利用粉尘密度小、粒度细以及多糖黏度较大的特点提高了与改性镁砂结合的稳定性，同时克服了单独使用多糖包覆造成机械强度差的缺陷，利用改性镁砂提升对重金属的吸附种类和吸附强度，具有制备简单、原料易得，且对环境友好，不造成二次污染等特点，重金属脱除效果优秀，适用于各类型的重金属污染治理使用。

Description

一种改性镁砂重金属脱除剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及复合材料技术领域，尤其涉及一种改性镁砂重金属脱除剂及其制备方法。
背景技术
工业发展带来的环境污染问题逐年加剧，其中，重金属污染具有残留时间长、强蓄积性、难以降解，污染后不易被发现并且难以恢复、且易于沿食物链转移富集等特点。重金属污染物可在食物链的生物放大作用下，成千百倍地富集。虽然有些食品原材料本身的重金属含量未必超标，但是在加工过程中存在浓缩等必须的加工工序就很可能导致产品中重金属超标，而受重金属污染的食品对人们身体健康产生了巨大隐患，日益受到普遍关注。
传统的重金属工业处理方法主要有化学沉淀法、离子交换法、电化学处理法、膜技术等，这些处理方法在一定程度上取得了良好的效果，但普遍存在价格昂贵、沉降性能差、污染严重、使用寿命短、不易再生等缺点，这些缺点使其实际应用受到很大的限制。而吸附法作为一种新型的重金属去除、回收技术，越来越受到人们的关注。吸附法主要利用廉价的材料对重金属进行吸附，尤其适用于低浓度重金属工业废物的处理。
我国镁矿资源丰富，菱镁矿总储量约3.1×106亿吨，其中约85%集中在辽宁东南部地区。镁砂是由菱镁石矿、水镁石矿或海水中提取的氢氧化镁经高温煅烧、烧结的产物的统称，其主要成分为MgO。研究表明，镁砂是非等轴晶系方镁石，其晶格存在点状缺陷和位错，具有较高的表面能，易于进行物理化学反应，活性良好。MgO在印染废水脱色处理、酸性废水处理、重金属脱除、废水脱磷、脱氨和烟气脱硫等领域得到了广泛的研究和应用。
尽管镁砂材料廉价易得，但使用其直接作为吸附材料使用则有着吸附位点有限，且吸附后随着时间的延长易发生解吸从而影响使用效果。二氧化锰易与烃基等含氧官能团相结合，吸附位点多，对环境中的有机物、重金属阳离子等具有较强的离子交换作用和络合吸附作用。然而二氧化锰颗粒细小，难以分离，限制了其使用范围。因此将镁砂与二氧化锰进行混合负载并通过改性工艺，从而获得复合材料以大幅提高使用性能，成为一种可行的工艺选择。
发明内容
本发明目的就是为了弥补已有技术的缺陷，提供一种改性镁砂重金属脱除剂及其制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种改性镁砂重金属脱除剂，通过以下方法制备：
（1）将电石炉尾气粉尘与5-10%的硝酸溶液按固液比1：8-10g/mL混合后升温至55-75℃搅拌酸化50-70分钟，所得混合料经过滤收集滤渣，将滤渣用清水冲洗至中性，送入干燥机中烘干并粉碎至粒度不超过80μm备用；
（2）将海藻酸钠、壳聚糖加入水中配制终浓度为5-6%海藻酸钠、0.5-1.5%壳聚糖的多糖混合溶液，加热升温至40-45℃充分溶解后静置至溶液无气泡后备用；
（3）将镁砂送入高温炉中，在500-550℃下焙烧60-90分钟，冷却后取出，粉碎过30-40目筛，再放入清水中煮沸30-40分钟，冷却至室温后过滤去除水中上浮灰分及杂质，再置于干燥箱中干燥10-12小时，将干燥后的粉末按固液比1：25-30g/mL加入到质量分数为2.7-3.0%的高锰酸钾溶液中，浸渍7-8小时后过滤取出并送入高温炉中，升温至450-480℃，焙烧2-3小时，得到预改性镁砂粉末备用；
（4）将预改性镁砂粉末与正硅酸乙酯按固液比1：2-3混合后搅拌5-6小时，再用超声分散后加入混合体系总质量3-3.5%的γ-氯丙基三乙氧基硅烷，继续搅拌5-6小时后用清水洗涤干净，冷冻干燥，将所得粉末与四氧化三铁粉末按质量比4-5:1混合后再按1-1.5g/L加入到20%氯化铁溶液中，超声分散后在150-180转/分下震荡20-40分钟，过滤后清水冲洗干净，冷冻干燥得改性镁砂粉末备用；
（5）将步骤1所得物料、步骤2所得多糖混合溶液以及步骤4所得改性镁砂粉末按质量比（2.5-5）：（14-15）：1混合震荡1-2小时，再静置2-5小时，充分固定后过滤并用清水冲洗干净，晾干水分后送入烘干机中烘干，即得本发明重金属脱除剂。
所述步骤1中在干燥机中烘干后控制滤渣含水量低于1%。
所述步骤3中用高锰酸钾溶液浸渍后用清水冲洗至冲洗水不再浑浊且与超纯水pH值相同后，置于60-65℃干燥箱中干燥8-12小时，再送入高温炉中进行焙烧处理。
所述步骤4中两次超声分散的条件依次为25-28kHz下超声100-120分钟以及35-36kHz下超声40-60分钟。
本发明的优点是：
本发明采用工业废料电石炉尾气粉尘与多糖混合浸渍包覆改性镁砂，利用粉尘密度小、粒度细以及多糖黏度较大的特点提高了与改性镁砂结合的稳定性，同时克服了单独使用多糖包覆造成机械强度差的缺陷，其中镁砂经焙烧处理脱除了大量的吸附水和结构水，增加有效比表面积，同时通过高锰酸钾的浸渍负载二氧化锰，结合二者优势，提升复合材料的重金属吸附种类和吸附强度，在此条件下为强化对污染物的吸附效果和絮凝沉淀作用，又向复合材料中加入四氧化三铁磁粉，并通过二氧化硅的包覆使改性镁砂整体稳固结合，不仅可以增大材料颗粒碰撞效率与频率，强化对重金属的去除，同时利用外加磁场即可进行脱除剂使用后的回收，在使用上便捷高效，本发明重金属脱除剂具有制备简单、原料易得，对环境友好，不造成二次污染等特点，且重金属脱除效果优秀，适用于各类型的重金属污染治理使用。
具体实施方式
一种改性镁砂重金属脱除剂，通过以下方法制备：
（1）将电石炉尾气粉尘与5%的硝酸溶液按固液比1：8g/mL混合后升温至55℃搅拌酸化50分钟，所得混合料经过滤收集滤渣，将滤渣用清水冲洗至中性，送入干燥机中烘干至滤渣含水量低于1%，并粉碎至粒度不超过80μm备用；
（2）将海藻酸钠、壳聚糖加入水中配制终浓度为5%海藻酸钠、0.5%壳聚糖的多糖混合溶液，加热升温至40℃充分溶解后静置至溶液无气泡后备用；
（3）将镁砂送入高温炉中，在500℃下焙烧60分钟，冷却后取出，粉碎过30目筛，再放入清水中煮沸30分钟，冷却至室温后过滤去除水中上浮灰分及杂质，再置于干燥箱中干燥10小时，将干燥后的粉末按固液比1：25g/mL加入到质量分数为2.7%的高锰酸钾溶液中，浸渍7小时后过滤取出用清水冲洗至冲洗水不再浑浊且与超纯水pH值相同后，置于60℃干燥箱中干燥8小时并送入高温炉中，升温至450℃，焙烧2小时，得到预改性镁砂粉末备用；
（4）将预改性镁砂粉末与正硅酸乙酯按固液比1：2混合后搅拌5小时，再在27kHz下超声分散100分钟后加入混合体系总质量3%的γ-氯丙基三乙氧基硅烷，继续搅拌5小时后用清水洗涤干净，冷冻干燥，将所得粉末与四氧化三铁粉末按质量比4:1混合后再按1g/L加入到20%氯化铁溶液中，在35kHz下超声分散50分钟后在150转/分下震荡20分钟，过滤后清水冲洗干净，冷冻干燥得改性镁砂粉末备用；
（5）将步骤1所得物料、步骤2所得多糖混合溶液以及步骤4所得改性镁砂粉末按质量比4：15：1混合震荡1小时，再静置2小时，充分固定后过滤并用清水冲洗干净，晾干水分后送入烘干机中烘干，即得本发明重金属脱除剂。

Claims (5)

1.一种改性镁砂重金属脱除剂，其特征在于通过以下方法制备：
（1）将电石炉尾气粉尘与5-10%的硝酸溶液按固液比1：8-10g/mL混合后升温至55-75℃搅拌酸化50-70分钟，所得混合料经过滤收集滤渣，将滤渣用清水冲洗至中性，送入干燥机中烘干并粉碎至粒度不超过80μm备用；
（2）将海藻酸钠、壳聚糖加入水中配制终浓度为5-6%海藻酸钠、0.5-1.5%壳聚糖的多糖混合溶液，加热升温至40-45℃充分溶解后静置至溶液无气泡后备用；
（3）将镁砂送入高温炉中，在500-550℃下焙烧60-90分钟，冷却后取出，粉碎过30-40目筛，再放入清水中煮沸30-40分钟，冷却至室温后过滤去除水中上浮灰分及杂质，再置于干燥箱中干燥10-12小时，将干燥后的粉末按固液比1：25-30g/mL加入到质量分数为2.7-3.0%的高锰酸钾溶液中，浸渍7-8小时后过滤取出并送入高温炉中，升温至450-480℃，焙烧2-3小时，得到预改性镁砂粉末备用；
（4）将预改性镁砂粉末与正硅酸乙酯按固液比1：2-3混合后搅拌5-6小时，再用超声分散后加入混合体系总质量3-3.5%的γ-氯丙基三乙氧基硅烷，继续搅拌5-6小时后用清水洗涤干净，冷冻干燥，将所得粉末与四氧化三铁粉末按质量比4-5:1混合后再按1-1.5g/L加入到20%氯化铁溶液中，超声分散后在150-180转/分下震荡20-40分钟，过滤后清水冲洗干净，冷冻干燥得改性镁砂粉末备用；
（5）将步骤1所得物料、步骤2所得多糖混合溶液以及步骤4所得改性镁砂粉末按质量比（2.5-5）：（14-15）：1混合震荡1-2小时，再静置2-5小时，充分固定后过滤并用清水冲洗干净，晾干水分后送入烘干机中烘干，即得本发明重金属脱除剂。
2.根据权利要求1所述的改性镁砂重金属脱除剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1中在干燥机中烘干后控制滤渣含水量低于1%。
3.根据权利要求1所述的改性镁砂重金属脱除剂的制备方法，其特征在于，所述步骤3中用高锰酸钾溶液浸渍后用清水冲洗至冲洗水不再浑浊且与超纯水pH值相同后，置于60-65℃干燥箱中干燥8-12小时，再送入高温炉中进行焙烧处理。
4.根据权利要求1所述的改性镁砂重金属脱除剂的制备方法，其特征在于，所述步骤4中两次超声分散的条件依次为25-28kHz下超声100-120分钟以及35-36kHz下超声40-60分钟。
5.权利要求1-4任一项所述的改性镁砂重金属脱除剂的使用方法，其特征在于，将脱除剂按待处理水体质量0.2-0.5%或25-40千克/亩均匀撒施在水体中或土壤中，处理4-10天即可。
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