CN1111132C - 硅藻土提纯处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于硅藻土提纯处理方法。采用两步烧，即达到除砂目的，同时改变无机杂质的晶体结构而活化，增强杂质本身同酸反应的能力，将硫酸加到硅藻土中，在300℃以下焙烧，不需加压可获得纯度高、多孔粒细的SiO2。

Description

硅藻土提纯处理方法
本发明属于硅藻土提纯处理方法。
硅藻土是由古代含硅高的藻类硅化而成的天然SiO2，具有粒径小、多孔、比表面大、吸附性强、耐高温、抗酸、价格便宜等特点、有很大的应用价值。处理硅藻土实质上是设法去掉所含杂质。以往的处理主要是针对硅藻土用作催化剂载体和助滤剂的要求，基本上是采用酸浸煮，使杂质与酸作用，形成可溶性化合物而被除去。这种做法有以下不足：1、酸浸煮除去有机物杂质效果不大；2、硅藻土中杂质不是简单的Al2O3、Fe2O3、MgO、CaO等化合物，而是复杂的硅铝化合物和铁化合物。这类杂质要在较高的温度下才能被酸所破坏，转化为SiO2和可溶性的铝、铁盐而被除去，现用31％H2SO4，在106-108℃浸煮或者用40％H2SO4在110℃浸煮。这样的处理温度对酸破坏杂质反应，仍显得很低。所以反应速度小、浸煮时间长，作用欠彻底。若要再提高浸煮温度只能在密封系统中加压进行，其设备投资是很大的，不现实；3、酸浸煮时所用的酸量远大于所需之量，因而最后废酸处理量也很大；4、酸浸煮时对设备腐蚀较大，增加了成本；5、以往酸浸煮处理后的硅藻土的杂质含量对用作填料来说，仍显得稍大，满足不了使用要求。因此，如何彻底除去有机物杂质，提高处理温度，增加杂质同酸反应的速度，降低酸的消耗，是解决硅藻土处理的关键。
本发明的目的是提供一种硅藻土提纯处理方法，采用两步烧的处理方法，即达到除砂目的同时改变无机杂质的晶体结构而活化，增强杂质本身同酸反应的能力，将硫酸加到硅藻土中在300℃以下焙烧，不需加压可获得纯度高、多孔粒细的SiO2。
硅藻土中杂质硅铝化合物和铁化合物等，与酸反应要求在远高于110℃的温度进行。这是酸的水溶液体系所不能达到的，但浓硫酸沸点约340℃，欲达到提高处理温度、增加破坏杂质的反应速度，只有放弃水溶液酸浸煮。因此，本发明采用两步烧的处理方法，达到除砂目的。第一步：将去泥、砂的硅藻土在高温下烧。其目的：一是充分氧化掉有机物杂质，二是改变无机杂质的晶体结构而活化，增强杂质本身同酸反应的能力。第二步：硫酸加到硅藻土中焙烧，酸可以均匀地渗透到硅藻土微孔中，随着温度升高，水份蒸发，微孔中酸度增加，除去微孔中杂质较彻底，从而可获得纯度高、多孔粒细的SiO2，可以在300℃以下进行而不需加压。这样，提高杂质同酸反应温度，这一难题就解决了。该增强杂质本身反应活性和提高酸处理温度，这两个方面加快除去硅藻土中杂质，两者不可缺一，这是解决此问题的基础。
本发明将硅藻土水洗除泥、砂，在500-550℃高温烧1-1.5小时加入H2SO4，H2SO4加入量为杂质重量的1.1-1.3倍，在220-280℃焙烧2-2.5小时，水浸取，加入含1％除铁剂液洗涤，过滤、干燥，即得纯度为：SiO2在90％以上，Al2O30.04％以下，Fe2O30.4％以下的白色硅藻土。
本发明工艺二次高温处理，大大提高酸处理温度，加快了处理反应速度，缩短处理时间，仅3、4小时。该处理温度未达到H2SO4沸点，酸雾小，亦没达到铝、铁盐分解温度，不产生铝、铁、硫的氧化物。同酸浸煮比，减少用酸量，因此设备腐蚀减小，有利于降低成本。
本发明提供的实施例如下：
实施例1：
30克水洗后的硅藻土SiO2含量85％，Fe2O32％，Al2O36％，先在500℃烧1小时，冷后加1.28H2SO425ml，拌匀，于250℃焙烧2小时，浸水、分离去废水，再用含1％除铁剂液洗涤，过滤、烘干，得到白色产品。其组成为：SiO2含量91％，Fe2O30.4％，Al2O30.033％。
实施例2：
30克水洗后的硅藻土，SiO2含量82.50％，Fe2O32.5％，Al2O32％在500℃烧1.5小时，冷后加1.28H2SO430ml，混匀，于280℃焙烧2.2小时，浸水、去废液，加除铁剂液洗涤，过滤、烘干，得白色产品，其组成为：SiO2含量91％，Fe2O30.24％，Al2O30.037％。
实施例3：
30克水洗后的硅藻土SiO2含量76.12％，Fe2O311.83％，Al2O319.1％在550℃烧1小时，冷后加1.4H2SO430ml，拌匀后，置220℃焙烧2.5小时，浸水去废液，加除铁剂液洗涤，过滤烘干、得白色硅藻土，组成为SiO2含量91％，Fe2O30.4％，Al2O30.04％。
实施例4：
30水洗后的克硅藻土，SiO2含量57.50％，Fe2O33.09％，Al2O38.4％先在550℃烧1.5小时，冷后加1.30H2SO4 35ml，拌匀，于250-280℃中焙烧2.5小时，浸水去废液、加除铁剂液洗几次，过滤、烘干后到白色硅藻土，组成为：SiO2含量91.3％，Fe2O30.27％，Al2O30.034％。

Claims (1)

1一种硅藻土提纯处理方法，其特征在于将硅藻土水洗除泥、砂，在500-550℃高温烧1-1.5小时，加入H2SO4，H2SO4加入量为杂质重量的1.1-1.3倍，在220-280℃焙烧2-2.5小时，浸水去废液，加入含1％除铁剂液洗涤，过滤、干燥，即得纯度为：SiO2在90％以上，Al2O3 0.04％以下，Fe2O30.4％以下的白色硅藻土。
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