CN104973605B - 粗品质硅藻土的提纯方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了粗品质硅藻土的提纯方法，属于硅藻土的提纯领域。本发明中粗品质硅藻土的提纯方法包括以下步骤：(1)将粗品质硅藻土加水打浆，筛分，擦洗去杂，分级，沉降或压滤脱水，干燥，得初级提纯土；(2)将初级提纯土与稀硫酸搅拌均匀，加热，洗涤，固液分离，干燥，即得。该硅藻土提纯方法投资少工艺简单易掌握，提纯回收率高，提纯产生的提纯土符合一级土标准，可用于橡胶补强剂、助滤剂、涂料或脱模剂等生产中的应用，有效地提高硅藻土资源的利用率。
Description
技术领域
本发明涉及粗品质硅藻土的提纯方法，尤其涉及二级、三级硅藻土的提纯方法，属于硅藻土的提纯领域。
背景技术
硅藻土是古生物单细胞藻类遗骸所形成的硅质沉积岩，化学成分主要是无定形二氧化硅(SI02)，结构为非晶质，硅藻体壳为多孔构造。由于基本组成和构造特征使其具有细腻、体轻、质软、多孔、隔音、耐热、耐酸、耐磨、吸水和渗透性强、比表面积大及化学性质稳定等一系列优良特性，是众多工业领域中广泛应用的一种功能性填料，被广泛用于轻工、化工、建材、石油、医药、食品等部门，近些年也被广泛应用于水处理行业。
中国硅藻土行业起步较晚现在正处在成长期，有着很广阔的发展空间，应用领域在不断扩大。但和发达国家相比还存在很大差距，二、三级硅藻土没有得到充分利用，产品种类也很少，几乎没有高附加值产品，没有把资源优势转化为产品优势和经济优势。如果将二级土提纯成精土可以生产高端产品硅藻土功能性填料，如助滤剂、橡胶补强化剂等。三级土提纯后也可生产农药、化肥载体、铸造脱模剂等产品，同时助滤剂废渣可以生产建筑内墙涂料底料。这样不仅大大提高企业的经济效益，同时可以提高硅藻土资源的利用率，所以项目不但必要而且可行。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种粗品质硅藻土的提纯方法，以提高硅藻土资源的利用率。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
本发明公开了一种粗品质硅藻土的提纯方法，包括以下步骤：将粗品质硅藻土加水打浆，筛分，擦洗去杂，分级，沉降或压滤脱水，干燥，得初级提纯土.
优选的为，将初级提纯土与稀硫酸搅拌均匀，加热，洗涤，固液分离，干燥，即得。
所述粗品质硅藻土包含二级硅藻土或三级硅藻土；
其中，一级硅藻土中SiO2含量为≥85％；二级硅藻土中SiO2含量≥80％、且＜85％；三级硅藻土中SiO2含量为≥75％、且＜80％。
所述打浆过程中，硅藻土和水的比例为1：4-8。
所述筛分是去除直径1mm以上的颗粒；所述擦洗去杂的过程中还可以加入分散剂；优选的，所述分散剂选自聚丙烯酰胺、柠檬酸钠、三聚磷酸钠中的任意一种或任意多种按照任意比例组成。
所述分级是利用三级水力旋流器进行分级；其中，所述三级水力旋流器依次为的水力旋流器；优选的，所述三级水力旋流器依次为的水力旋流器。其中， 代表的含义为水力旋流器直径分别为200-300mm，100-200mm，50-100mm。
本发明利用的水力旋流器进行分级处理，提纯效果较好，其中二级硅藻土的回收率达到了82％，比对照组提高了17％，其他处理组的回收率在59％-64％之间变化；SiO2的含量达到了94％，明显高于对照和其他处理，且AlO3、Fe2O3、CaO的含量均较低。
所述稀硫酸为质量百分比15-30％的稀硫酸；优选的为，质量百分比为18％的稀硫酸。
所述洗涤为洗涤至洗涤液呈中性。
所述加热是在150-300℃加热1.0-3.0小时；优选的，所述加热是在200-250℃加热1.5-2.5小时；最优选的，所述加热是在225℃加热2小时。
本发明对所述加热条件进行了优化实验，结果表明，在225℃加热2小时提纯效果最优，其中三级硅藻土的回收率达到了77％，SiO2的量达到了95％。
本发明所述硅藻土提纯方法所生产的提纯土能够应用于生产橡胶补强剂、助滤剂、涂料或脱模剂中。
本发明技术方案与现有技术相比，具有以下有益效果：
本发明硅藻土提纯方法投资少工艺简单易掌握，提纯回收率高，提纯产生的提纯土符合一级土标准，可用于橡胶补强剂、助滤剂、涂料、脱模剂等生产中的应用，有效地提高硅藻土资源的利用率，提高企业的经济效益。
具体实施方式
下面结合具体实施例来进一步描述本发明，本发明的优点和特点将会随着描述而更为清楚。但是应理解所述实施例仅是范例性的，不对本发明的范围构成限制。本领域技术人员应该理解的是，在不偏离本发明的精神和范围下可以对本发明技术方案的细节和形式进行修改或替换，但这些修改和替换均落入本发明的保护范围内。
1、设备
水力旋流器均购买于江西省赣州市石城县金川选矿设备制造有限公司。
实施例1 粗品质硅藻土的提纯方法
1、打浆：粗品质硅藻土(SiO2、AlO3、Fe2O3和CaO的含量分别为81％、7.8％、2.9％、0.5％)加水打浆，其中，硅藻土和水的比例为1：6，得硅藻土矿浆A；2、筛分：将矿浆A进行筛分，去除直径在1mm以上的硅藻土颗粒，得到矿浆B；3：擦洗去杂：将矿浆B中加入聚丙烯酰胺进行擦洗，用量为250g/t，使碎屑粘土与硅藻体分离，去除碎屑粘土后进行搅拌得到矿浆C；4、分级：将矿浆C依次利用的水力旋流器、的水力旋流器以及的水力旋流器进行三级分级，其中的水力旋流器和的水力旋流器得到的底流矿浆继续搅拌；5、沉降：将被旋流器溢流的矿浆进行沉降，得半固体矿浆；6、干燥：将半固体矿浆进一步干燥，即得提纯土。
实施例2 粗品质硅藻土的提纯方法
1、打浆：粗品质硅藻土(SiO2、AlO3、Fe2O3和CaO的含量分别为81％、7.8％、2.9％、0.5％)加水打浆，其中，硅藻土和水的比例为1：5，得硅藻土矿浆A；2、筛分：将矿浆A进行筛分，去除直径在1mm以上的硅藻土颗粒，得到矿浆B；3：擦洗去杂：将矿浆B中加入柠檬酸钠和聚丙烯酰胺(质量比为1：1)进行擦洗，用量为250g/t，使碎屑粘土与硅藻体分离，去除碎屑粘土后进行搅拌得到矿浆C；4、分级：将矿浆C分别利用的水力旋流器、的水力旋流器以及的水力旋流器进行三级分级，其中的水力旋流器和的水力旋流器得到的底流矿浆继续搅拌；5、压滤脱水：将被旋流器溢流的矿浆进行压滤脱水得半固体矿浆；6、干燥：将半固体矿浆进一步干燥，即得提纯土。
实施例3 粗品质硅藻土的提纯方法
1、打浆：粗品质硅藻土(SiO2、AlO3、Fe2O3和CaO的含量分别为81％、7.8％、2.9％、0.5％)加水打浆，其中，硅藻土和水的比例为1：8，得硅藻土矿浆A；2、筛分：将矿浆A进行筛分，去除直径在1mm以上的硅藻土颗粒，得到矿浆B；3：擦洗去杂：将矿浆B中加入三聚磷酸钠进行擦洗，用量为250g/t，使碎屑粘土与硅藻体分离，去除碎屑粘土后进行搅拌得到矿浆C；4、分级：将矿浆C分别利用的水力旋流器、的水力旋流器以及的水力旋流器进行三级分级，其中的水力旋流器和的水力旋流器得到的底流矿浆继续搅拌；5、沉降：将被旋流器溢流的矿浆进行沉降，使得固液分离，得半固体矿浆；6、干燥：将半固体矿浆进一步干燥，即得提纯土。
实施例4 粗品质硅藻土的提纯方法
1、打浆：粗品质硅藻土(SiO2、AlO3、Fe2O3和CaO的含量分别为81％、7.8％、2.9％、0.5％)加水打浆，其中，硅藻土和水的比例为1：7，得硅藻土矿浆A；2、筛分：将矿浆A进行筛分，去除直径在1mm以上的硅藻土颗粒，得到矿浆B；3：擦洗去杂：将矿浆B中加入三聚磷酸钠，用量为250g/t，使碎屑粘土与硅藻体分离，去除碎屑粘土后进行搅拌得到矿浆C；4、分级：将矿浆C分别利用的水力旋流器、的水力旋流器以及的水力旋流器进行三级分级，其中的水力旋流器和的水力旋流器得到的底流矿浆继续进行搅拌；5、沉降：将被旋流器溢流的矿浆进行沉降，得半固体矿浆；6、干燥：将半固体矿浆进一步干燥，即得提纯土。
实施例5 粗品质硅藻土的提纯方法
1、打浆：粗品质硅藻土(SiO2、AlO3、Fe2O3和CaO的含量分别为81％、7.8％、2.9％、0.5％)加水在打浆机中进行打浆，得硅藻土矿浆A；2、筛分：将矿浆A进行筛分，去除直径在1mm以上的硅藻土颗粒，得到矿浆B；3：擦洗去杂：将矿浆B中加入柠檬酸钠，用量为250g/t，使碎屑粘土与硅藻体分离，去除碎屑粘土后进行搅拌得到矿浆C；4、分级：将矿浆C分别利用的水力旋流器、的水力旋流器以及的水力旋流器进行三级分级，其中的水力旋流器和的水力旋流器得到的底流矿浆继续搅拌；5、压滤脱水：将被旋流器溢流的矿浆进行压滤脱水，得半固体矿浆；6、干燥：将半固体矿浆进一步干燥，即得提纯土。
实施例6 粗品质硅藻土的提纯方法
1、打浆：粗品质硅藻土(SiO2、AlO3、Fe2O3和CaO的含量分别为76％、11％、4.9％、1.4％)打浆，其中，硅藻土和水的比例为1：6，得硅藻土矿浆A；2、筛分：将矿浆A进行筛分，去除直径在1mm以上的硅藻土颗粒，得到矿浆B；3：擦洗去杂：将矿浆B中加入聚丙烯酰胺，用量为250g/t，使碎屑粘土与硅藻体分离，去除碎屑粘土后进行搅拌得到矿浆C；4、分级：将矿浆C依次利用的水力旋流器、的水力旋流器以及的水力旋流器进行三级分级，其中的水力旋流器和的水力旋流器得到的底流矿浆继续搅拌；5、沉降：将被旋流器溢流的矿浆进行沉降，得半固体矿浆；6、干燥：将半固体矿浆进一步干燥，即得初级提纯土；7、初级提纯土中加入质量百分比为18％的稀硫酸混合后搅拌均匀；8、加热：在225℃条件下加热2小时；9、洗涤：洗涤至洗涤液呈中性；10、固液分离：将得到的矿浆进行固液分离；11、干燥：将固液分离得到的半固体物质干燥，即得提纯土。
实施例7 粗品质硅藻土的提纯方法
1、打浆：粗品质硅藻土(SiO2、AlO3、Fe2O3和CaO的含量分别为76％、11％、4.9％、1.4％)加水打浆，其中，硅藻土和水的比例为1：4，得硅藻土矿浆A；2、筛分：将矿浆A进行筛分，去除直径在1mm以上的硅藻土颗粒，得到矿浆B；3：擦洗去杂：将矿浆B中加入柠檬酸钠，用量为250g/t，使碎屑粘土与硅藻体分离，去除碎屑粘土后进行搅拌得到矿浆C；4、分级：将矿浆C依次利用的水力旋流器、的水力旋流器以及的水力旋流器进行三级分级，其中的水力旋流器和的水力旋流器得到的底流矿浆继续搅拌；5、沉降：将被旋流器溢流的矿浆进行沉降，得半固体矿浆；6、干燥：将半固体矿浆进一步干燥，即得初级提纯土；7、初级提纯土中加入质量百分比为18％的稀硫酸混合后搅拌均匀；8、加热：在200℃条件下加热2.5小时；9、洗涤：洗涤至洗涤液呈中性；10、固液分离：将得到的矿浆进行固液分离；11、干燥：将固液分离得到的半固体物质干燥，即得提纯土。
实施例8 粗品质硅藻土的提纯方法
1、打浆：粗品质硅藻土(SiO2、AlO3、Fe2O3和CaO的含量分别为76％、11％、4.9％、1.4％)加水打浆，其中，硅藻土和水的比例为1：7，得硅藻土矿浆A；2、筛分：将矿浆A放入弧形震动筛进行筛分，去除直径在1mm以上的硅藻土颗粒，得到矿浆B；3：擦洗去杂：将矿浆B中加入三聚磷酸钠，用量为250g/t，使碎屑粘土与硅藻体分离，去除碎屑粘土后进行搅拌得到矿浆C；4、分级：将矿浆C依次利用的水力旋流器、的水力旋流器以及的水力旋流器进行三级分级，其中的水力旋流器和的水力旋流器得到的底流矿浆继续搅拌；5、压滤脱水：将被旋流器溢流的矿浆进行压滤脱水，得半固体矿浆；6、干燥：将半固体矿浆进一步干燥，即得初级提纯土；7、初级提纯土中加入质量百分比为18％的稀硫酸混合后搅拌均匀；8、加热：在250℃条件下加热1.5小时；9、洗涤：洗涤至洗涤液呈中性；10、固液分离：将得到的矿浆进行固液分离；11、干燥：将固液分离得到的半固体物质干燥，即得提纯土。
实施例9 粗品质硅藻土的提纯方法
1、打浆：粗品质硅藻土(SiO2、AlO3、Fe2O3和CaO的含量分别为76％、11％、4.9％、1.4％)加水打浆，其中，硅藻土和水的比例为1：7，得硅藻土矿浆A；2、筛分：将矿浆A进行筛分，去除直径在1mm以上的硅藻土颗粒，得到矿浆B；3：擦洗去杂：将矿浆B中加入三聚磷酸钠，用量为250g/t，使碎屑粘土与硅藻体分离，去除碎屑粘土后进行搅拌得到矿浆C；4、分级：将矿浆C依次利用的水力旋流器、的水力旋流器以及的水力旋流器进行三级分级，其中的水力旋流器和的水力旋流器得到的底流矿浆继续搅拌；5、沉降：将被旋流器溢流的矿浆进行沉降，得半固体矿浆；6、干燥：将半固体矿浆进一步干燥，即得初级提纯土；7、初级提纯土中加入质量百分比为18％的稀硫酸混合后搅拌均匀；8、加热：在150℃条件下加热3小时；9、洗涤：洗涤至洗涤液呈中性；10、固液分离：将得到的矿浆进行固液分离；11、干燥：将固液分离得到的半固体物质干燥，即得提纯土。
实施例10 粗品质硅藻土的提纯方法
1、打浆：粗品质硅藻土(SiO2、AlO3、Fe2O3和CaO的含量分别为76％、11％、4.9％、1.4％)加水打浆，其中，硅藻土和水的比例为1：8，得硅藻土矿浆A；2、筛分：将矿浆A进行筛分，去除直径在1mm以上的硅藻土颗粒，得到矿浆B；3：擦洗去杂：将矿浆B中加入聚丙烯酰胺，用量为250g/t，使碎屑粘土与硅藻体分离，去除碎屑粘土后进行搅拌得到矿浆C；4、分级：将矿浆C依次利用的水力旋流器、的水力旋流器以及的水力旋流器进行三级分级，其中的水力旋流器和的水力旋流器得到的底流矿浆继续搅拌；5、压滤脱水：将被旋流器溢流的矿浆进行压滤脱水，得半固体矿浆；6、干燥：将半固体矿浆进一步干燥，即得初级提纯土；7、初级提纯土中加入质量百分比为18％的稀硫酸混合后搅拌均匀；8、加热：在300℃条件下加热1小时；9、洗涤：洗涤至洗涤液呈中性；10、固液分离：将得到的矿浆进行固液分离；11、干燥：将固液分离得到的半固体物质干燥，即得提纯土。
对照实施例1
1、打浆：粗品质硅藻土(SiO2、AlO3、Fe2O3和CaO的含量分别为76％、11％、4.9％、1.4％)加水打浆，其中，硅藻土和水的比例为1：4，得硅藻土矿浆A；2、筛分：将矿浆A进行筛分，去除直径在1mm以上的硅藻土颗粒，得到矿浆B；3：擦洗去杂：将矿浆B中加入三聚磷酸钠，用量为250g/t，使碎屑粘土与硅藻体分离，去除碎屑粘土后进行搅拌得到矿浆C；4、分级：将矿浆C依次利用的水力旋流器、的水力旋流器以及的水力旋流器进行三级分级，其中的水力旋流器和的水力旋流器得到的底流矿浆继续搅拌；5、压滤脱水：将被旋流器溢流的矿浆进行压滤脱水，得固体矿浆；6、干燥：将固体矿浆进一步干燥，即得初级提纯土；7、初级提纯土中加入质量百分比为18％的稀硫酸混合后搅拌均匀；8、加热：在90℃条件下加热2小时；9、洗涤：洗涤至洗涤液呈中性；10、固液分离：将得到的矿浆进行固液分离；11、干燥：将固液分离得到的半固体物质干燥，即得提纯土。
实验例1 水力旋流器的筛选实验
1.实验方法
1.1粗品质硅藻土提纯
按照下列步骤将SiO2、AlO3、Fe2O3和CaO的含量分别为81％、7.8％、2.9％、0.5％的粗品质硅藻土进行提纯：1、打浆：粗品质硅藻土加水打浆，其中，硅藻土和水的比例为1：6，得硅藻土矿浆A；2、筛分：将矿浆A进行筛分，去除直径在1mm以上的硅藻土颗粒，得到矿浆B；3：擦洗去杂：将矿浆B中加入三聚磷酸钠，用量为250g/t，使碎屑粘土与硅藻体分离，去除碎屑粘土后进行搅拌得到矿浆C；4、分级：将矿浆C水力旋流器进行三级分级；5、沉降：将被旋流器溢流的矿浆进行沉降，得半固体矿浆；7、干燥：将半固体矿浆进一步干燥，即得提纯土。其中，在分级过程中分别使用的水力旋流器、的水力旋流器，的水力旋流器进行三级分级，并以的水力旋流器进行三级分级作为对照，各处理组合见表1。
表1 水力旋流器三级分级
1.2提纯效果的检测
对提纯效果进行了检测，主要包括提纯土中的SiO2、AlO3、Fe2O3、CaO的含量以及回收率。
2、实验结果
粗品质硅藻土提纯后，提纯效果见表2。从表2中可以看出，处理组和对照组均达到了一级土的标准。处理1的提纯效果最好，得到的提纯土SiO2的含量达到了94％，AlO3、Fe2O3、CaO的含量均较低，回收率达到了82％，相比对照组提高了17％。因此，依次利用的水力旋流器、的水力旋流器以及的水力旋流器进行三级分级，得到的提纯土的效果最好，且回收率最高。
表2 粗品质硅藻土的提纯效果
实验例2 与稀硫酸混合后加热条件的优化实验
1.实验方法
1.1粗品质硅藻土提纯
按照下列步骤将SiO2、AlO3、Fe2O3和CaO的含量分别为76％、11％、4.9％、1.4％的粗品质硅藻土进行提纯：1、打浆：粗品质硅藻土加水打浆，其中，硅藻土和水的比例为1：6，得硅藻土矿浆A；2、筛分：将矿浆A进行筛分，去除直径在1mm以上的硅藻土颗粒，得到矿浆B；3：擦洗去杂：将矿浆B中加入三聚磷酸钠，用量为250g/t，使碎屑粘土与硅藻体分离，去除碎屑粘土后进行搅拌得到矿浆C；4、分级：将矿浆C依次利用的水力旋流器、的水力旋流器以及的水力旋流器进行三级分级，其中的水力旋流器和的水力旋流器得到的底流矿浆继续搅拌；5、压滤脱水：将被旋流器溢流的矿浆进行压滤脱水，得半固体矿浆；6、干燥：将半固体矿浆进一步干燥，即得初级提纯土；7、初级提纯土中加入质量百分比为18％的稀硫酸混合后搅拌均匀；8、加热；9、洗涤：洗涤至洗涤液呈中性；10、固液分离：将得到的矿浆进行固液分离；11、干燥：将固液分离得到的半固体物质干燥，即得提纯土。其中，加热的条件见表3。
表3 加热条件
1.2提纯效果的检测
对提纯效果进行了检测，主要包括提纯土中的SiO2、AlO3、Fe2O3、CaO的含量以及回收率。
2、实验结果
粗品质硅藻土的提纯效果见表4，从表4中可以看出，处理2、5所得到的提纯土未达到一级土的标准，而处理1、3、4以及对照达到了一级土的标准，并且回收率均在60％以上。其中，处理1的效果最好，得到的提纯土中SiO2的量达到了95％，回收率也达到了77％，比对照组提高了16％。因此，粗提纯土与质量百分比为18％的稀硫酸混合后加热优化条件为在200-250℃加热1.5-2.5小时；最优化的条件为在225℃加热2小时。表4 粗品质硅藻土的提纯效果
Claims (11)
1.一种粗品质硅藻土的提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：将粗品质硅藻土加水打浆，筛分，擦洗去杂，分级，沉降或压滤脱水，干燥，得初级提纯土；
所述分级是利用三级水力旋流器进行分级；其中，所述三级水力旋流器依次为的水力旋流器。
2.按照权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，还包括：将初级提纯土与稀硫酸搅拌均匀，加热，洗涤，固液分离，干燥，即得。
3.按照权利要求1所述的提纯方法，其特征在于：所述粗品质硅藻土包含二级硅藻土或三级硅藻土；其中，二级硅藻土中SiO2含量为≥80％、且＜85％；三级硅藻土中SiO2含量为≥75％、且＜80％。
4.按照权利要求1所述的提纯方法，其特征在于：所述打浆过程中，硅藻土和水的比例为1：4-8；所述筛分是去除直径1mm以上的颗粒；所述的擦洗去杂的过程中还可以加入分散剂。
5.按照权利要求4所述的提纯方法，其特征在于：所述分散剂选自聚丙烯酰胺、柠檬酸钠、三聚磷酸钠中的任意一种或任意多种按照任意比例组成。
6.按照权利要求2所述的提纯方法，其特征在于：所述稀硫酸为质量百分比15-30％的稀硫酸。
7.按照权利要求2所述的提纯方法，其特征在于：所述稀硫酸为质量百分比为18％的稀硫酸。
8.按照权利要求2所述的提纯方法，其特征在于：所述加热是在150-300℃加热1.0-3.0小时。
9.按照权利要求2所述的提纯方法，其特征在于：所述加热是在200-250℃加热1.5-2.5小时。
10.按照权利要求2所述的提纯方法，其特征在于：所述加热是在225℃加热2小时。
11.按照权利要求2所述的提纯方法，其特征在于：所述洗涤为洗涤至洗涤液呈中性。
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| CN104609429A (zh) * | 2015-01-22 | 2015-05-13 | 张运 | 一种无机矿物粉末的提纯工艺 |
-
2015
- 2015-07-29 CN CN201510454338.9A patent/CN104973605B/zh active Active
Patent Citations (5)
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