CN104624243A - 一种纳米二氧化钛/丝瓜络复合光催化剂的制备方法 - Google Patents

一种纳米二氧化钛/丝瓜络复合光催化剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于光催化剂的制备方法技术领域,公开了一种纳米二氧化钛/丝瓜络复合光催化剂的制备方法,利用硅烷偶联剂分别对光催化剂纳米二氧化钛和天然高分子材料丝瓜络进行包覆改性,其机理是硅烷偶联剂中的烷氧基与TiO2表面的羟基及丝瓜络表面的羟基反应从而使二氧化钛与丝瓜络改性,并且能提高二氧化钛的分散性。通过双功能团交联剂对改性后的产物进行交联反应,使得纳米二氧化钛和丝瓜络充分结合,实现纳米二氧化钛在丝瓜络表面的负载。纳米二氧化钛在丝瓜络上的成功负载及所表现出的光降解性能,可解决现有光催化剂回收难、易脱落等问题,同时负载后属于环境友好材料且不产生二次污染,为富营养化水体污染物的去除提供了新的方法和方向。

Description

一种纳米二氧化钛/丝瓜络复合光催化剂的制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及光催化剂的制备方法技术领域,特别涉及一种纳米二氧化钛/丝瓜络 复合光催化剂的制备方法,该复合材料可广泛应用于水处理领域。
背景技术
[0002] 光催化技术是一种在环境领域有着重要前景的绿色高新技术,已在环保领域引起 广泛的关注,并逐步被引入到水处理的研究和实践中,且产生了大量的研究成果。光催化 剂在水处理、气体净化、自清洁及光解制氢、新材料制备等环保和能源领域具有广阔的应用 前景,受到人们的广泛关注。特别是在水处理领域,纳米光催化剂已经应用于工业难降解废 水、生活污水以及微污染地表水等水体的治理,同时也推动了光催化剂与不同填料复合的 研究,如,光催化剂与陶粒、有机高分子材料等,催生了大量的研究成果,也确认了溶胶-凝 胶法等在复合材料制备中的重要地位。但目前研究的纳米光催化剂复合材料在制备时存在 易凝聚、制备复杂、能耗高等问题,同时复合材料也存在难回收、光能利用率低以及易脱落 等固有弊端,从而限制了该项技术的实际应用。由此可见,研制高效稳定的复合材料光催化 齐ϋ,是光催化技术规模化应用的前提。
[0003] 天然高分子材料具有比表面积大、有空间立体结构、可生物降解、无二次污染等优 点,但同时由于这些材料存在表面润湿性不足,机械强度较低等缺陷,在工程应用上受到了 一定的限制,本申请考虑将一种具体的天然高分子材料作为光催化剂的载体,用于水处理 工艺中,不仅可发挥其在环保领域应用的优点,同时也可以使光催材料得到有效的回收,提 高使用效率。
发明内容
[0004] 针对现有技术中存在的不足,本发明的目的在于提供了一种纳米二氧化钛/丝瓜 络复合光催化剂的制备方法方法,该方法简单易行,通过这种方法,纳米二氧化钛在天然高 分子材料上实现了固定负载,同时有效解决了制备过程易团聚、能耗高、制备后难回收、易 脱落等问题。
[0005] 为了实现上述目的,本发明的技术构思是:利用硅烷偶联剂分别对光催化剂纳米 二氧化钛和天然高分子材料丝瓜络进行包覆改性(机理是硅烷偶联剂中的烷氧基与TiO 2表 面的羟基及丝瓜络表面的羟基反应从而使二氧化钛与丝瓜络改性,并且能提高二氧化钛的 分散性。),通过双功能团交联剂对改性后的产物进行交联反应,使得纳米二氧化钛和丝瓜 络充分结合,实现纳米二氧化钛在丝瓜络表面的负载。
[0006] 具体的,一种纳米二氧化钛/丝瓜络复合光催化剂的制备方法,其步骤是:
[0007] 1)将硅烷偶联剂ΚΗ550 ( Y-氨丙基三乙氧基硅烷)加入到乙醇溶液(所述乙醇溶 液为将95v/v%乙醇用冰乙酸调节pH至3. 5-4. 5所得)中得混合物,ΚΗ550占混合物的质量 分数为5wt%,室温水解1小时,得硅烷偶联剂水解液;
[0008] 2)将5g纳米TiO2置于500mL步骤1)所得硅烷偶联剂水解液中超声分散15min 形成混合液A,然后将混合液A置于50°C水浴中反应I. 5h,过滤,用乙醇溶液(无水乙醇:水 体积比=1:4)洗涤后80°C真空干燥,研磨成粉后得改性的TiO2,备用;
[0009] 3)将预处理过的丝瓜络置于步骤1)所得硅烷偶联剂水解液中(将丝瓜络淹没即 可),在50°C下搅拌反应l_1.5h,分离出丝瓜络,80°C真空干燥,备用;
[0010] 4)取步骤3)所得干燥后的丝瓜络4-7g置于500mL戊二醛乙醇混合溶液(戊二醛: 无水乙醇体积比为2-3:97-98)中反应0. 5-lh,得混合物C ;
[0011] 5)取IOmL戊二醛加入到混合物C中,然后另取2g步骤2)所得改性的TiO2置于 500mL蒸馏水中超声分散15min后得混合物B,将混合物B也加入到混合物C中,搅拌反应 0. 5h,取出丝瓜络,用乙醇溶液(无水乙醇:水体积比=1:4)浸泡0. 5h后取出80°C真空干燥, 即得。
[0012] 步骤4)加入的为戊二醛乙醇混合溶液,主要是保证反应都是在乙醇的环境下进 行,前面二氧化钛的改性及丝瓜络与KH550的反应均是在KH550的乙醇溶液中进行的,保持 前后一致,这样有利于反应的进行,相似相溶原理。步骤5)另外加入的IOmL的戊二醛,主 要是确保接枝反应中有足够的戊二醛供给,这样戊二醛的两个醛基可充分与改性二氧化钛 及改性丝瓜络上的氨基进行接枝反应,从而将丝瓜络与二氧化钛连起来。
[0013] 与现有技术相比,本发明的优点和有益效果是:
[0014] 1、工艺操作简单,制备过程能耗较传统方法大大降低;
[0015] 2、纳米光催化剂二氧化钛的载体为农业资源化利用的丝瓜络,其比表面积大、空 间结构稳定且成本低廉,具有广阔的应用前景;
[0016] 3、丝瓜络负载后的光催化剂对甲基橙有明显的光降解效果,且丝瓜络所负载的光 催化剂不易脱落;
[0017] 4、纳米二氧化钛在丝瓜络上的成功负载及所表现出的光降解性能,可解决现有光 催化剂回收难、易脱落等问题,同时负载后属于环境友好材料且不产生二次污染,为富营养 化水体污染物的去除提供了新的方法和方向。
附图说明
[0018] 图1为实施例2所制备的纳米二氧化钛/丝瓜络复合光催化剂的SM电镜照片,从 图中可以看出KH550与戊二醛交联可以较均匀地将二氧化钛纳米颗粒负载到丝瓜络表面, 且被一层透明膜所包覆。实验中选择KH550对丝瓜络进行有机包覆,增加亲油化度,有利于 在有机溶剂里得到均匀的分散。
[0019] 图2为未改性的丝瓜络(上曲线)与实施例2所制备的纳米二氧化钛/丝瓜络复 合光催化剂(下曲线)的FTIR图,从图中可以看出,纳米二氧化钛/丝瓜络复合光催化剂在 3417CHT 1处出现了 O-H的伸缩振动吸收峰,说明分子中含有大量-OH :1725(31^1左右为羰基 的吸收峰,说明纳米TiO2表面经偶联剂处理时可能发生的机理是,偶联剂首先发生水解反 应,然后脱水缩合形成低聚物,这种低聚物通过加热与纳米TiO 2表面羟基发生脱水反应产 生部分共价键,从而将偶联剂包覆在TiO2表面。1370CHT 1和1063CHT1之间出现Ti-O-Ti键 的振动吸收峰;在1063CHT1处出现强的Si-O伸缩振动特征峰;661CHT 1出现了 Ti-O-Ti的特 征吸收峰,说明通过范德华力、氢键或配位键等纳米TiO2接枝到了丝瓜络上。
[0020] 图3为实施例1中未改性的丝瓜络(下)与实施例1所制备的纳米二氧化钛/丝瓜 络复合光催化剂(上)对甲基橙光降解的时间曲线图。
[0021] 图4为实施例2中未改性的丝瓜络(下)与实施例2所制备的纳米二氧化钛/丝瓜 络复合光催化剂(上)对甲基橙光降解的时间曲线图。
具体实施方式
[0022] 为了使本领域技术人员更好地理解本发明,下面申请人结合具体实施例进一步阐 述本发明的内容,但本申请权利要求书请求保护的范围不仅仅局限于以下的实施例。
[0023] 以下两个实施例中所用纳米TiO2为德固赛纳米P25,产地德国;
[0024] 以下两个实施例中所用丝瓜络原料为普通市售风干的丝瓜络,在实验前需要经过 如下预处理:
[0025] 首先将丝瓜络中部掏空,切成条状丝瓜络(0. 5cmXl. 5cmX4cm)和环状丝瓜络,环 状丝瓜络宽(环的内外半径之差)0. 5cm,厚Icm ;
[0026] 然后将条状丝瓜络和环状丝瓜络浸泡于2wt%氢氧化钠溶液中反应2h,然后取出 用蒸馏水洗净,置于85°C烘箱内烘干备用。
[0027] 条状丝瓜络用于结构及形态的表征,环状丝瓜络用于光催化降解甲基橙实验。这 种选择主要是基于做表征用的量比较小,只要丝瓜络表面有二氧化钛薄膜即可。对于光催 化降解实验,要保证二氧化钛的量足够多,所以采取环形丝瓜络负载。
[0028] 实施例1 :
[0029] -种纳米二氧化钛/丝瓜络复合光催化剂的制备方法,其步骤是:
[0030] 1)将硅烷偶联剂KH550加入到乙醇溶液(所述乙醇溶液为将95v/v%乙醇用冰乙酸 调节pH至3. 5-4. 5所得)中得混合物,KH550占混合物的质量分数为5wt%,室温水解1小 时,得硅烷偶联剂水解液;
[0031] 2)将5g纳米TiO2置于500mL步骤1)所得硅烷偶联剂水解液中超声分散15min 形成混合液A,然后将混合液A置于50°C水浴中反应I. 5h,过滤,用乙醇溶液(无水乙醇:水 体积比=1:4)洗涤后80°C真空干燥,研磨成粉后得改性的TiO2,备用;
[0032] 3)将4. 7g预处理过的丝瓜络置于500mL步骤1)所得硅烷偶联剂水解液中,在 50°C下搅拌反应I. 5h,分离出丝瓜络,80°C真空干燥,备用;
[0033] 4)取步骤3)所得干燥后的丝瓜络(一个环状丝瓜络和两个条状丝瓜络,总质量在 4. 4g)置于500mL戊二醛乙醇混合溶液(戊二醛:无水乙醇体积比为1:49)中反应0. 5h,得 混合物C ;
[0034] 5)取IOmL戊二醛加入到混合物C中,然后另取2g步骤2)所得改性的TiO2置于 500mL蒸馏水中超声分散15min后得混合物B,将混合物B也加入到混合物C中,搅拌反应 0. 5h,取出丝瓜络,用乙醇溶液(无水乙醇:水体积比=1:4)浸泡0. 5h后取出,80°C真空干 燥,即得。
[0035] 为了考察本实施例所制备的纳米二氧化钛/丝瓜络复合光催化剂的光催化降解 能力,进行了如下实验:
[0036] 将I. 6g未改性的丝瓜络(仅经预处理过的丝瓜络)和I. 8g本实施例所制备的复合 光催化剂分别置于20mg/L甲基橙溶液中,在365nm波长的紫外光下反应(光源是国产紫外 灯管,功率36w) 120min,期间每隔20min取样测定甲基橙的降解率。
[0037] 再重复以上光催化降解甲基橙溶液实验4次(加上首次,一共重复使用5次),这四 次每次反应时间固定在lOOmin,考察反应前、后本实施例所制备的复合光催化剂干重的变 化。
[0038] 本实施例中,未改性的丝瓜络在紫外灯照射120min后,对甲基橙催化降解率仅为 2. 77% ;本实施例所制备的复合光催化剂对甲基橙的催化降解率达到32. 21%,说明以此方 式负载二氧化钛光催化剂的丝瓜络对甲基橙的降解能力有了明显的提升。同时,经过5次 重复性试验后本实施例所制备的复合光催化剂的重量并没有发生明显的减少(见表1),说 明TiO 2负载改性及后期的可持续性使用性能较好。
[0039] 表 1
Figure CN104624243AD00061
[0041] 实施例2:
[0042] 一种纳米二氧化钛/丝瓜络复合光催化剂的制备方法,其步骤是:
[0043] 1)将硅烷偶联剂KH550加入到乙醇溶液(所述乙醇溶液为将95v/v%乙醇用冰乙酸 调节pH至3. 5-4. 5所得)中得混合物,KH550占混合物的质量分数为5wt%,室温水解1小 时,得硅烷偶联剂水解液;
[0044] 2)将5g纳米TiO2置于500mL步骤1)所得硅烷偶联剂水解液中超声分散15min 形成混合液A,然后将混合液A置于50°C水浴中反应I. 5h,过滤,用乙醇溶液(无水乙醇:水 体积比=1:4)洗涤后80°C真空干燥,研磨成粉后得改性的TiO2,备用;
[0045] 3)将4. 7g预处理过的丝瓜络置于500mL步骤1)所得硅烷偶联剂水解液中,在 50°C下搅拌反应lh,分离出丝瓜络,80°C真空干燥,备用;
[0046] 4)取步骤3)所得干燥后的丝瓜络(一个环状丝瓜络和两个条状丝瓜络,总质量在 4. 4g)置于500mL戊二醛乙醇混合溶液(戊二醛:无水乙醇体积比为3:97)中反应lh,得混 合物C;
[0047] 5)取IOmL戊二醛加入到混合物C中,然后另取2g步骤2)所得改性的TiO2置于 500mL蒸馏水中超声分散15min后得混合物B,将混合物B也加入到混合物C中,搅拌反应 0. 5h,取出丝瓜络,用乙醇溶液(无水乙醇:水体积比=1:4)浸泡0. 5h后取出,80°C真空干 燥,即得。
[0048] 为了考察本实施例所制备的纳米二氧化钛/丝瓜络复合光催化剂的光催化降解 能力,进行了如下实验:
[0049] 将I. 6g未改性的丝瓜络(仅经预处理过的丝瓜络)和I. 8g本实施例所制备的复合 光催化剂分别置于20mg/L甲基橙溶液中,在365nm波长的紫外光下反应(光源是国产紫外 灯管,功率36w) 120min,期间每隔20min取样测定甲基橙的降解率。
[0050] 再重复以上光催化降解甲基橙溶液实验6次(加上首次,一共重复使用7次),这6 次每次反应时间固定在lOOmin,考察反应前、后本实施例所制备的复合光催化剂干重的变 化。
[0051] 本实施例中,未改性的丝瓜络在紫外灯照射120min后,对甲基橙催化降解能力为 2. 29% ;本实施例所制备的复合光催化剂对甲基橙的催化降解率达到36. 20%,负载后的材 料有明显的光催化降解效果,且较实施例1中效果更好。同时,经过7次重复性试验后材料 的重量并没有发生明显的减少(见表2),材料的TiO2负载改性及后期的可持续性使用性能 较好。
[0052] 表 2
[0053]
Figure CN104624243AD00071

Claims (1)

1. 一种纳米二氧化钛/丝瓜络复合光催化剂的制备方法,其步骤是: 1) 将硅烷偶联剂KH550加入到乙醇溶液中得混合物,KH550占混合物的质量分数为 5wt%,室温水解1小时,得硅烷偶联剂水解液; 所述乙醇溶液为将95v/v%乙醇用冰乙酸调节pH至3. 5-4. 5所得; 2) 将5g纳米Ti02置于500mL步骤1)所得硅烷偶联剂水解液中超声分散15min形成 混合液A,然后将混合液A置于50°C水浴中反应1. 5h,过滤,用无水乙醇:水体积比=1:4的 乙醇溶液洗涤后80°C真空干燥,研磨成粉后得改性的Ti02,备用; 3) 将预处理过的丝瓜络置于步骤1)所得硅烷偶联剂水解液中,在50° C下搅拌反应 1-1. 5h,分离出丝瓜络,80°C真空干燥,备用; 所述预处理的方法如下: 首先将丝瓜络中部掏空,切成条状丝瓜络和环状丝瓜络; 然后将条状丝瓜络和环状丝瓜络浸泡于2wt%氢氧化钠溶液中反应2h,然后取出用蒸 馏水洗净,置于85° C烘箱内烘干备用; 4) 取步骤3)所得干燥后的丝瓜络4-7g置于500mL戊二醛乙醇混合溶液中反应 0. 5-lh,得混合物C ; 所述戊二醛乙醇混合溶液中戊二醛:无水乙醇体积比为2-3:97-98 ; 5) 取10mL戊二醛加入到混合物C中,然后另取2g步骤2)所得改性的Ti02置于500mL 蒸馏水中超声分散15min后得混合物B,将混合物B也加入到混合物C中,搅拌反应0. 5h,取 出丝瓜络,用无水乙醇:水体积比=1:4的乙醇溶液浸泡0. 5h后取出80°C真空干燥,即得。
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