CN100444952C - 负载型纳米晶粒二氧化钛光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明负载型纳米晶粒二氧化钛光催化剂及其制备方法涉及二氧化钛催化剂，由比重为0.5～5.0g/cm3，粒径为0.5～2.0mm的三氧化二铝小球载体和纳米晶粒TiO2包覆层组成；其制备方法，包括以下步骤：(1)载体的制备；(2)前驱体溶液的制备；(3)固载。本发明中所用的三氧化二铝小球载体具有多孔径、价格便宜及较高强度的优点，适应于工业化应用，同时生产工艺简单、原料用量少、纳米二氧化钛利用率高、制备时间短、污染小、适合工业化大批量生产。
Description
技术领域
本发明的技术方案涉及一种二氧化钛催化剂，具体地说是负载型纳米晶粒二氧化钛光催化剂及其制备方法。
背景技术
自上世纪70年代末开始，国内外已有有关半导体光催化剂处理各类污水的研究报道，其降解对象涉及酚类、染料、烃类、表面活性剂、有机颜料、卤代芳香化合物、多环芳烃、杀虫剂等多种有机化合物和部分无机化合物。其中，纳米TiO2粉末具有化学稳定性高、耐光腐蚀、难溶、无毒的特点，并由于其具有较深的价带能级，所以一些通过化学或生物方法难以降解的化合物在光辐射条件下，可以通过TiO2的光催化降解矿化成水和CO2。这表明纳米TiO2粉末光催化降解法是一种很有应用前景的水处理新技术，特别是在去除水体中的有机污染物方面有着不容忽视的潜力。然而该项水处理技术目前却仍停留在实验阶段，距工业化应用尚有较大距离，其主要原因是未能解决纳米TiO2粉末在处理废水过程中难于回收和重复使用的问题。
目前，解决这一问题的常用方法是将TiO2纳米粉末固定于某一载体上制备成负载型TiO2光催化剂。负载型的纳米晶粒TiO2光催化剂液固分离较为容易，可以有效地克服TiO2纳米粉末在处理废水过程中难于回收和重复使用的缺点。国内外学者在该研究领域都取得了一些进展，其中所用的载体有硅胶、天然矿物、金属丝网、沸石、玻璃平板、玻璃纤维例如，CN 03132906.3“负载型二氧化钛光催化剂及制备方法”所公开的载体是多孔硅胶：CN 99102734.5“负载型二氧化钛光催化剂的制备方法”所报道的载体是天然矿物凹凸棒：CN 01131093.6“金属丝网骨架材料负载纳米晶二氧化钛光催化剂的制备方法”中所说的载体是金属丝网骨架状；CN 200510122523.4“多孔膨胀珍珠岩材料负载纳米晶粒二氧化钛光催化剂的制备方法”中所披露的载体是多孔膨胀珍珠岩材料。然而，上述这些负载型二氧化钛光催化剂的制备方法都存在制备成本高和工艺复杂或强度较差的缺点。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供新的负载型纳米晶粒二氧化钛光催化剂及其制备方法。其载体是三氧化二铝小球，方法是采用溶胶-凝胶法直接在三氧化二铝小球表面进行纳米TiO2薄膜的负载，制得负载牢固的TiO2光催化剂，从而克服了制备成本高和工艺复杂或强度较差的缺点。
本发明解决该技术问题所采用的技术方案是：本发明所说的负载型纳米晶粒二氧化钛光催化剂由三氧化二铝小球载体和纳米晶粒TiO2包覆层组成。
本发明的负载型纳米晶粒二氧化钛光催化剂中所说的三氧化二铝小球载体的比重为0.5～5.0g/cm3，粒径为0.5～2.0mm。
本发明的负载型纳米晶粒二氧化钛光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)载体的制备
将三氧化二铝小球用含量为5～15％的盐酸溶液浸泡2～10小时，取出后用蒸馏水清洗3遍，风干后，放入烘箱中，在通入空气的条件下于50℃～200℃下焙烧1～5小时，烘干后即成为处理完毕的三氧化二铝小球载体；
(2)前驱体溶液的制备
以钛酸丁酯、或钛酸正丙酯、或钛酸异丙酯、或钛酸四乙酯为前驱体，前驱体溶液中各种成分的体积比为：钛酸丁酯、或钛酸正丙酯、或钛酸异丙酯、或钛酸四乙酯∶乙醇∶水∶二乙醇胺∶醋酸＝1∶1～15∶1.5～6.5∶0.1～0.9∶0.01～0.05，五种物质的加入顺序为：首先在乙醇中加入水，在搅拌条件下同时加入醋酸和二乙醇胺作为稳定剂，最后将前驱体钛酸丁酯、或钛酸正丙酯、或钛酸异丙酯、或钛酸四乙酯逐滴加入到上述混和溶液中，在密闭条件下将溶液静置2～8日，得稳定透明的前驱体溶胶；
(3)固载
首先将上述(2)步制备的前驱体溶胶均匀涂抹在由上述(1)步制得的三氧化二铝小球载体上，再将其快速浸泡于上述(2)步制备的前驱体溶胶中并快速取出，然后通过甩干装置甩去多余的前驱体溶胶，将负载湿前驱体溶胶的三氧化二铝小球载体通风干燥1小时后，再将该三氧化二铝小球载体放置于烘箱中，在40℃～130℃温度下经过1～7小时烘干，最后在空气气氛下以1～3℃/秒的速度升温至200～600℃，保持温度1～6小时，形成纳米晶粒TiO2层，层厚度为20～600nm，由此制得本发明所述的由三氧化二铝小球载体和纳米晶粒TiO2包覆层组成的负载型纳米晶粒二氧化钛光催化剂。
本发明的有益效果是：与硅胶、沸石、玻璃平板、玻璃纤维、天然矿物凹凸棒、金属丝网骨架材料之类载体相比，由于本发明负载型纳米晶粒二氧化钛光催化剂所用的三氧化二铝小球载体具有自身有多孔径和价格便宜的优点，所以选择三氧化二铝小球作为二氧化钛光催化剂的负载体适应于工业化应用，这是显著的进步。本发明利用涂抹浸泡的方法在三氧化二铝小球上负载纳米晶粒TiO2包覆层，经过焙烧，制成负载型纳米晶粒二氧化钛光催化剂，工艺简单、原料用量少、纳米二氧化钛利用率高、制备时间短、污染小、适合工业化大批量生产。与多孔膨胀珍珠岩材料载体相比本发明负载型纳米晶粒二氧化钛光催化剂所用的三氧化二铝小球载体具有较高的强度，延长了催化剂使用的时间，也更适应于工业化应用。
本发明负载型纳米晶粒二氧化钛光催化剂本身是多孔结构，吸附能力较好，能够高效地催化降解废水和空气中的各种有机物，适用于处理工业和生活废水及空气中的有毒有害及生物难以降解的有机物。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明，所举之例并不影响本发明的保护范围。
图1本发明负载型纳米晶粒二氧化钛光催化剂的XRD图。
图2利用本发明负载型纳米晶粒二氧化钛光催化剂静态处理活性艳蓝降解曲线。
具体实施方法
图1中，a：三氧化二铝小球负载纳米晶粒TiO2，□：Al2O3，O：锐钛矿TiO2，b：三氧化二铝小球。图1显示三氧化二铝小球负载纳米晶粒TiO2光催化剂的前后，其在XRD中显示中的不同，上部分为三氧化二铝小球负载TiO2后的XRD，下部分图中明显显示出TiO2的特征峰，下部分为三氧化二铝小球本身的XRD。
图2表示将本发明负载型纳米晶粒二氧化钛光催化剂放入装有配置好的活性艳蓝溶液的石英容器中，在紫外光源照射下静态降解处理5小时，深蓝色染料溶液在1小时后就完全脱色为无色透明溶液。该降解曲线显示：有机碳含量值TOC由18.46mg/L降至1.46mg/L。图中纵坐标单位“TOC”的中文全意为有机碳含量值。
实施例1
将市售比重为0.5g/cm3，粒径为0.5mm的三氧化二铝小球1000g用含量为5％的盐酸溶液浸泡10小时，取出后用蒸馏水清洗三遍，风干后，放入烘箱中在通入空气的条件下于50℃下焙烧5小时，烘干后即成为处理完毕的三氧化二铝小球载体。
以钛酸丁酯为前驱体，前驱体溶液中各成分的体积比为：钛酸丁酯∶乙醇∶水∶二乙醇胺∶醋酸＝1∶1∶1.5∶0.1∶0.01，五种物质的加入顺序为：首先在100ml乙醇溶液中加入水150ml，在搅拌条件下同时加入醋酸1ml和二乙醇胺10ml作为稳定剂，最后将钛酸丁酯100ml逐滴加入到上述混和溶液中，在密闭条件下将溶液静置2日，得稳定透明前驱体溶胶。
将上述制备的前驱体溶胶均匀涂抹在上述制得的三氧化二铝小球载体上，再将该载体快速浸泡于上述前驱体溶胶中并快速取出，通过甩干装置甩去多余的前驱体溶胶，将负载湿前驱体溶胶的三氧化二铝小球载体通风干燥1小时后，再将该三氧化二铝小球载体放置于烘箱，在40℃温度下经过7小时烘干，最后在空气气氛下以1℃/秒的速度升温至200℃，保持温度6小时，形成纳米晶粒TiO2层，层厚度为20nm，即制得本发明所述的由三氧化二铝小球载体和纳米晶粒TiO2载体包覆层组成的负载型纳米晶粒二氧化钛光催化剂。
实施例2
将市售比重为2.5g/cm3，粒径为1.0mm的三氧化二铝小球1000g用含量为10％的盐酸溶液浸泡5小时，取出后用蒸馏水清洗三遍，风干后，放入烘箱中在通入空气的条件下于100℃下焙烧2.5小时，烘干后即成为处理完毕的三氧化二铝小球载体。
以钛酸四乙酯为前驱体，前驱体溶液中各成分的体积比为：钛酸四乙酯∶乙醇∶水∶二乙醇胺∶醋酸＝1∶8∶4∶0.4∶0.02，五种物质的加入顺序为：首先在800ml乙醇溶液中加入水400ml，在搅拌条件下同时加入醋酸2ml和二乙醇胺40ml作为稳定剂，最后将钛酸四乙酯100ml逐滴加入到上述混和溶液中，在密闭条件下将溶液静置5日，得稳定透明前驱体溶胶。
将上述制备的前驱体溶胶均匀涂抹在上述制得的三氧化二铝小球载体上，再将该载体快速浸泡于上述前驱体溶胶中并快速取出，通过甩干装置甩去多余的前驱体溶胶，将负载湿前驱体溶胶的三氧化二铝小球载体通风干燥1小时后，再将该三氧化二铝小球载体放置于烘箱，在85℃温度下经过4小时烘干，最后在空气气氛下以2℃/秒的速度升温至400℃，保持温度3小时，形成纳米晶粒TiO2层，层厚度为300nm，即制得本发明所述的由三氧化二铝小球载体和纳米晶粒TiO2载体包覆层组成的负载型纳米晶粒二氧化钛光催化剂。
实施例3
将市售比重为5g/cm3，粒径为2.0mm的三氧化二铝小球1000g用含量为15％的盐酸溶液浸泡2小时，取出后用蒸馏水清洗三遍，风干后，放入烘箱中在通入空气的条件下于200℃下焙烧1小时，烘干后即成为处理完毕的三氧化二铝小球载体。
以钛酸异丙酯为前驱体，前驱体溶液中各成分的体积比为：钛酸异丙酯∶乙醇∶水∶二乙醇胺∶醋酸＝1∶15∶6.5∶0.9∶0.05，五种物质的加入顺序为：首先在1500ml乙醇溶液中加入水650ml，在搅拌条件下同时加入醋酸5ml和二乙醇胺90ml作为稳定剂，最后将钛酸异丙酯100ml逐滴加入到上述混和溶液中，在密闭条件下将溶液静置8日，得稳定透明前驱体溶胶。
将上述制备的前驱体溶胶均匀涂抹在上述制得的三氧化二铝小球载体上，再将该载体快速浸泡于上述前驱体溶胶中并快速取出，通过甩干装置甩去多余的前驱体溶胶，将负载湿前驱体溶胶的三氧化二铝小球载体通风干燥1小时后，再将该三氧化二铝小球载体放置于烘箱，在130℃温度下经过1小时烘干，最后在空气气氛下以3℃/秒的速度升温至600℃，保持温度1小时，形成纳米晶粒TiO2层，层厚度为600nm，即制得本发明所述的由三氧化二铝小球载体和纳米晶粒TiO2载体包覆层组成的负载型纳米晶粒二氧化钛光催化剂。
实施例4
将市售比重为1.0g/cm3，粒径为0.8mm的三氧化二铝小球1000g用含量为5％的盐酸溶液浸泡5小时，取出后用蒸馏水清洗三遍，风干后，放入烘箱中在通入空气的条件下于150℃下焙烧4小时，烘干后即成为处理完毕的三氧化二铝小球载体。
以钛酸丁酯为前驱体，前驱体溶液中各成分的体积比为：钛酸丁酯∶乙醇∶水∶二乙醇胺∶醋酸＝1∶4∶4∶0.6∶0.02，五种物质的加入顺序为：首先在400ml乙醇溶液中加入水400ml，在搅拌条件下同时加入醋酸2ml和二乙醇胺60ml作为稳定剂，最后将钛酸丁酯100ml逐滴加入到上述混和溶液中，在密闭条件下将溶液静置5日，得稳定透明溶胶。
将上述制备的前驱体溶胶均匀涂抹在上述制得的三氧化二铝小球载体上，再将该载体快速浸泡于上述前驱体溶胶中并快速取出，通过甩干装置甩去多余的前驱体溶胶，将负载湿前驱体溶胶的三氧化二铝小球载体通风干燥1小时后，再将该三氧化二铝小球载体放置于烘箱，在50℃温度下经过4小时烘干，最后在空气气氛下以1℃/秒的速度升温至350℃，保持温度5小时，形成纳米晶粒TiO2层，层厚度为400nm，即制得本发明所述的由三氧化二铝小球载体和纳米晶粒TiO2载体包覆层组成的负载型纳米晶粒二氧化钛光催化剂。
实施例5
将市售比重为2.0g/cm3，粒径为1.5mm的三氧化二铝小球2000g用含量为10％的盐酸溶液浸泡6小时，取出后用蒸馏水清洗三遍，风干后，放入烘箱中在通入空气的条件下于200℃下焙烧4小时，烘干后即成为处理完毕的三氧化二铝小球载体。
以钛酸正丙酯为前驱体，前驱体溶液中各成分的体积比为：钛酸正丙酯∶乙醇∶水∶二乙醇胺∶醋酸＝1∶5∶4∶0.5∶0.02，五种物质的加入顺序为：首先在500ml乙醇溶液中加入水400ml，在搅拌条件下同时加入醋酸2ml和二乙醇胺50ml作为稳定剂，最后将钛酸正丙酯100ml逐滴加入到上述混和溶液中，在密闭条件下将溶液静置6日，得稳定透明溶胶。
将上述制备的前驱体溶胶均匀涂抹在上述制得的三氧化二铝小球载体上，再将该载体快速浸泡于上述前驱体溶胶中并快速取出，通过甩干装置甩去多余的前驱体溶胶，将负载湿前驱体溶胶的三氧化二铝小球载体通风干燥1小时后，再将该三氧化二铝小球载体放置于烘箱，在60℃温度下经过3小时烘干，最后在空气气氛下以2℃/秒的速度升温至500℃，保持温度4.5小时，形成纳米晶粒TiO2层，层厚度为500nm，即制得本发明所述的由三氧化二铝小球载体和纳米晶粒TiO2载体包覆层组成的负载型纳米晶粒二氧化钛光催化剂。
实施例6
取实施例1～5中任意一种制备的负载纳米二氧化钛的三氧化二铝小球4.0g，放入装有配置好的50ml活性艳蓝溶液的石英容器中，再将该石英容器置于光源为254nm的100w紫外灯管的长方箱体光催化反应器中，光源放置于封闭石英容器下方3cm处，在紫外光源照射下静态降解5小时，有机碳含量值TOC由18.46mg/L降至1.46mg/L，深蓝色染料溶液在一小时后完全脱色为无色透明溶液。处理活性艳蓝的降解曲线如图2所示。
Claims (1)
1.负载型纳米晶粒二氧化钛光催化剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)载体的制备
将三氧化二铝小球用含量为5～15％的盐酸溶液浸泡2～10小时，取出后用蒸馏水清洗3遍，风干后，放入烘箱中，在通入空气的条件下于50℃～200℃下焙烧1～5小时，焙烧后即成为处理完毕的三氧化二铝小球载体；
(2)前驱体溶液的制备
以钛酸丁酯、钛酸正丙酯、钛酸异丙酯或钛酸四乙酯为前驱体，前驱体溶液中各种成分的体积比为：钛酸丁酯、钛酸正丙酯、钛酸异丙酯或钛酸四乙酯∶乙醇∶水∶二乙醇胺∶醋酸＝1∶1～15∶1.5～6.5∶0.1～0.9∶0.01～0.05，五种物质的加入顺序为：首先在乙醇中加入水，在搅拌条件下同时加入醋酸和二乙醇胺作为稳定剂，形成混合溶液，最后将前驱体钛酸丁酯、钛酸正丙酯、钛酸异丙酯或钛酸四乙酯逐滴加入到上述混合溶液中，在密闭条件下将所述混合溶液静置2～8日，得稳定透明的前驱体溶胶；
(3)固载
首先将上述(2)步制备的前驱体溶胶均匀涂抹在由上述(1)步制得的三氧化二铝小球载体上，再将其快速浸泡于上述(2)步制备的前驱体溶胶中并快速取出，然后通过甩干装置甩去多余的前驱体溶胶，将负载前驱体溶胶的三氧化二铝小球载体通风干燥1小时后，再将该三氧化二铝小球载体放置于烘箱中，在40℃～130℃温度下经过1～7小时烘干，最后在空气气氛下以1～3℃/秒的速度升温至200～600℃，保持温度1～6小时，形成纳米晶粒TiO2层，层厚度为20～600nm，由此制得所述的由三氧化二铝小球载体和纳米晶粒TiO2包覆层组成的负载型纳米晶粒二氧化钛光催化剂。
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Granted publication date: 20081224 |