CN105994261A - 一种光降解有机磷类农药杀虫剂的制备方法及由该方法制备的光降解有机磷类农药杀虫剂 - Google Patents

一种光降解有机磷类农药杀虫剂的制备方法及由该方法制备的光降解有机磷类农药杀虫剂 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种光降解有机磷类农药杀虫剂的制备方法及由该方法制备的光降解有机磷类农药杀虫剂，该方法包括：a、将粒径为1‑100纳米的二氧化钛粉末分散于水中，得到质量分数为1‑5质量％的悬浮液；b、将步骤a中所得悬浮液在50‑90℃的温度下搅拌1‑5小时后加入粘土、滑石粉、水滑石和氧化铝继续搅拌后过滤并干燥并粉碎，得到光降解剂粉末；c、将步骤b中所得光降解剂粉末焙烧1‑8小时；d、将步骤c中所得光降解剂粉末采用质量分散为丙烯酰胺水溶液进行淋洗；e、将淋洗后的光降解剂粉末在50‑100℃下烘干1‑10小时后分散到机磷类农药中，得到光降解有机磷类农药杀虫剂。本发明方法制备的农药杀虫剂不仅能够杀虫，而且在起效后能够及时地降解，无需进一步的处理。

Description

一种光降解有机磷类农药杀虫剂的制备方法及由该方法制备的光降解有机磷类农药杀 虫剂
技术领域
本发明涉及农药领域，具体涉及一种光降解有机磷类农药杀虫剂的制备方法及由该方法制备的光降解有机磷类农药杀虫剂。
背景技术
农药可以用来杀灭昆虫、真菌和其他危害作物生长的生物。最早使用的农药有滴滴涕、六六六等，它们能大量消灭害虫。但它们的稳定性好，能在环境中长期存在，并在动植物及人体中不断积累，为此被淘汰。后来改用有机磷农药，如敌敌畏等，替代最初的农药。然而它们含有磷元素，容易造成水生物富营养化。
中国专利CN104472480A公开了一种降解农药残留的组合物，其活性成分由以下重量份的组分组成：海藻多糖1份，稀土0.05～20份：赤霉酸0.05～20份。本发明降解农药残留的组合物能够在不影响农药药效的前提下，稳定、大幅度地降低收获前农作物产品中的农药残留量，并且既能清除农产品表面农药残留，又能减少农产品内含农药的残留量，保证上市农作物产品的食品安全；且采用常规原料制备而成，制备方法简单，成本低廉。
中国专利CN104342161A公开了一种农药残留降解剂，其特征在于：其含有下列组分，丁烯二酸8份，丁烯二酸15份，烷基苯磺酸12份，碳酸钠15份，硫酸钠10份，水56份，谷胱甘肽5份，硼砂1份、硫酸钙4份。所述降解剂还包括苯基环6份。所述降解剂还包括氨基酸18份。该发明的农药残留降解剂可以有效改良土壤，施用该发明农药残留降解剂以后，一方面消毒剂中的有益微生物在作物根部大量繁殖，并在繁殖过程中产生大量的次生代谢产物，这样就能促进土壤团粒结构的形成。
现有的农药杀虫剂不易降解，或是需要加入农药降解剂对农药残留进行降解，从而成本较高，而且人们往往施用农药后不再处理，导致农药不断残留积累。
发明内容
为了解决现有技术存在的上述问题，本发明提供了一种光降解有机磷类农药杀虫剂的制备方法及由该方法制备的光降解有机磷类农药杀虫剂，本发明方法制备的农药杀虫剂不仅能够杀虫，而且在起效后能够及时地降解，无需进一步的处理。
本发明所采用的技术方案为：
本发明提供一种光降解有机磷类农药杀虫剂的制备方法，其特征在于，该方法包括：a、将粒径为1-100纳米的二氧化钛粉末分散于水中，得到质量分数为1-5质量％的悬浮液；b、将步骤a中所得悬浮液在50-90℃的温度下搅拌1-5小时后加入粘土、滑石粉、水滑石和氧化铝继续搅拌1-5小时后过滤并在120-200℃下干燥1-10小时并粉碎，得到光降解剂粉末；其中，二氧化钛与粘土、滑石粉、水滑石和氧化铝的质量比为1：(1-100)：(3-15)：(3-20)：(1-5)；c、将步骤b中所得光降解剂粉末在350-600℃下焙烧1-8小时；d、将步骤c中所得光降解剂粉末采用质量分散为1-20质量％的丙烯酰胺水溶液进行淋洗，其中丙烯酰胺水溶液与光降解剂粉末的质量比为(100-1000)：1；e、将淋洗后的光降解剂粉末在50-100℃下烘干1-10小时后分散到机磷类农药中，得到光降解有机磷类农药杀虫剂；其中，所述光降解有机磷类农药杀虫剂中光降解粉末的质量分数为0.1-3质量％。
优选地，步骤a中所述纳米二氧化钛粉末的粒径为5-50纳米，所述悬浮液的质量分数为2-4质量％。
优选地，步骤b中所述搅拌的温度为60-80℃，时间为2-3小时，干燥的温度为140-180℃，干燥时间为2-6小时。
优选地，步骤b中所述二氧化钛与粘土、滑石粉、水滑石和氧化铝的质量比为1：(3-60)(5-10)：(5-15)：(2-3)。
优选地，步骤c中所述焙烧温度为400-500℃，焙烧时间为2-5小时。
优选地，步骤b中所述光降解粉末的粒径为1-300纳米。
优选地，步骤d中所述丙烯酰胺水溶液的质量分数为5-15质量％，丙烯酰胺水溶液与光降解剂粉末的质量比为(200-500)：1。
优选地，步骤e中所述烘干的温度为50-80℃，烘干的时间为2-6小时。
优选地，所述光降解有机磷类农药杀虫剂中光降解粉末的质量分数为0.5-1质量％，所述机磷类农药为氯唑磷、硫线磷、杀扑磷、特丁硫磷、克线丹或苯线磷。
本发明还提供本发明所述的制备方法所制备的光降解有机磷类农药杀虫剂。
本发明的有益效果为：
其一，本发明方法制备的农药杀虫剂不仅能够杀虫，而且在起效后能够及时地降解，无需进一步的处理；
其二，本发明使用的二氧化钛、粘土、滑石粉、水滑石和氧化铝是无害原料，施用后无需处理；
其三，本发明制备方法简单，容易操作，可实现工业化。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本发明所保护的范围。
本发明提供一种光降解有机磷类农药杀虫剂的制备方法，其特征在于，该方法包括：a、将粒径为1-100纳米的二氧化钛粉末分散于水中，得到质量分数为1-5质量％的悬浮液；b、将步骤a中所得悬浮液在50-90℃的温度下搅拌1-5小时后加入粘土、滑石粉、水滑石和氧化铝继续搅拌1-5小时后过滤并在120-200℃下干燥1-10小时并粉碎，得到光降解剂粉末；其中，二氧化钛与粘土、滑石粉、水滑石和氧化铝的质量比为1：(1-100)：(3-15)：(3-20)：(1-5)；c、将步骤b中所得光降解剂粉末在350-600℃下焙烧1-8小时；d、将步骤c中所得光降解剂粉末采用质量分散为1-20质量％的丙烯酰胺水溶液进行淋洗，其中丙烯酰胺水溶液与光降解剂粉末的质量比为(100-1000)：1；e、将淋洗后的光降解剂粉末在50-100℃下烘干1-10小时后分散到机磷类农药中，得到光降解有机磷类农药杀虫剂；其中，所述光降解有机磷类农药杀虫剂中光降解粉末的质量分数为0.1-3质量％。
根据本发明，二氧化钛(化学式：TiO2)，白色固体或粉末状的两性氧化物，分子量：79.87，是一种白色无机颜料，具有无毒、最佳的不透明性、最佳白度和光亮度，被认为是目前世界上性能最好的一种白色颜料。钛白的粘附力强，不易起化学变化，永远是雪白的。广泛应用于涂料、塑料、造纸、印刷油墨、化纤、橡胶、化妆品等工业。它的熔点很高，也被用来制造耐火玻璃，釉料，珐琅、陶土、耐高温的实验器皿等。步骤a中所述纳米二氧化钛粉末的粒径优选为5-50纳米，所述悬浮液的质量分数优选为2-4质量％。
根据本发明，步骤b中所述搅拌的温度可以为60-80℃，时间可以为2-3小时，干燥的温度可以为140-180℃，干燥时间可以为2-6小时。
根据本发明，粘土、滑石粉、水滑石和氧化铝是本领域技术人员所熟知的，本发明不再赘述，步骤b中所述二氧化钛与粘土、滑石粉、水滑石和氧化铝的质量比可以为1：(3-60)(5-10)：(5-15)：(2-3)。
根据本发明，步骤c中所述焙烧温度可以为400-500℃，焙烧时间可以为2-5小时。
根据本发明，步骤b中所述光降解粉末的粒径可以为1-300纳米。
根据本发明，丙烯酰胺是一种白色晶体化学物质，是生产聚丙烯酰胺的原料。聚丙烯酰胺主要用于水的净化处理、纸浆的加工及管道的内涂层等。步骤d中所述丙烯酰胺水溶液的质量分数可以为5-15质量％，丙烯酰胺水溶液与光降解剂粉末的质量比可以为(200-500)：1。
根据本发明，步骤e中所述烘干的温度可以为50-80℃，烘干的时间可以为2-6小时。
根据本发明，所述光降解有机磷类农药杀虫剂中光降解粉末的质量分数可以为0.5-1质量％，所述机磷类农可以药为氯唑磷、硫线磷、杀扑磷、特丁硫磷、克线丹或苯线磷。
本发明还提供本发明所述的制备方法所制备的光降解有机磷类农药杀虫剂。
下面将通过实施例来进一步说明本发明，但是本发明并不因此而受到任何限制。
如无特别说明，本发明所用仪器和试剂均为商购，不同品牌的商品不影响具体使用。
实施例1
a、将粒径为5纳米的二氧化钛粉末分散于水中，得到质量分数为5质量％的悬浮液；b、将步骤a中所得悬浮液在90℃的温度下搅拌3小时后加入粘土、滑石粉、水滑石和氧化铝继续搅拌1小时后过滤并在200℃下干燥1小时并粉碎，得到10纳米的光降解剂粉末；其中，二氧化钛与粘土、滑石粉、水滑石和氧化铝的质量比为1：1：3：3：1；c、将步骤b中所得光降解剂粉末在450℃下焙烧6小时；d、将步骤c中所得光降解剂粉末采用质量分散为15质量％的丙烯酰胺水溶液进行淋洗，其中丙烯酰胺水溶液与光降解剂粉末的质量比为100：1；e、将淋洗后的光降解剂粉末在80℃下烘干4小时后分散到特丁硫磷农药中，得到光降解有机磷类农药杀虫剂1；其中，所述光降解有机磷类农药杀虫剂中光降解粉末的质量分数为3质量％。
实施例2
a、将粒径为40纳米的二氧化钛粉末分散于水中，得到质量分数为1质量％的悬浮液；b、将步骤a中所得悬浮液在50℃的温度下搅拌1小时后加入粘土、滑石粉、水滑石和氧化铝继续搅拌3小时后过滤并在120℃下干燥5小时并粉碎，得到60纳米的光降解剂粉末；其中，二氧化钛与粘土、滑石粉、水滑石和氧化铝的质量比为1：100：15：20：5；c、将步骤b中所得光降解剂粉末在600℃下焙烧2小时；d、将步骤c中所得光降解剂粉末采用质量分散为6质量％的丙烯酰胺水溶液进行淋洗，其中丙烯酰胺水溶液与光降解剂粉末的质量比为600：1；e、将淋洗后的光降解剂粉末在50℃下烘干10小时后分散到氯唑磷农药中，得到光降解有机磷类农药杀虫剂2；其中，所述光降解有机磷类农药杀虫剂中光降解粉末的质量分数为0.1质量％。
实施例3
a、将粒径为100纳米的二氧化钛粉末分散于水中，得到质量分数为3质量％的悬浮液；b、将步骤a中所得悬浮液在80℃的温度下搅拌5小时后加入粘土、滑石粉、水滑石和氧化铝继续搅拌2小时后过滤并在180℃下干燥9小时并粉碎，得到200纳米的光降解剂粉末；其中，二氧化钛与粘土、滑石粉、水滑石和氧化铝的质量比为1：50：10：12：3；c、将步骤b中所得光降解剂粉末在350℃下焙烧8小时；d、将步骤c中所得光降解剂粉末采用质量分散为1质量％的丙烯酰胺水溶液进行淋洗，其中丙烯酰胺水溶液与光降解剂粉末的质量比为900：1；e、将淋洗后的光降解剂粉末在100℃下烘干2小时后分散到苯线磷农药中，得到光降解有机磷类农药杀虫剂3；其中，所述光降解有机磷类农药杀虫剂中光降解粉末的质量分数为1质量％。
应用实施例1-3
将实施例1-3制备的光降解有机磷类农药杀虫剂直接喷洒到农田的白菜幼苗上，并每隔一段时间测定农药残留量，具体数据如表1所示。
应用对比例1-3
将用于制备实施例1-3的有机磷类农药直接喷洒到农田的白菜幼苗(60天后收割)上，并每隔一段时间测定农药残留量，具体数据如表1所示。
表1
从表1的数据可以看出，本发明方法制备的农药杀虫剂不仅能够杀虫，而且在起效后能够及时地降解，无需进一步的处理。

Claims (10)

1.一种光降解有机磷类农药杀虫剂的制备方法，其特征在于，该方法包括：
a、将粒径为1-100纳米的二氧化钛粉末分散于水中，得到质量分数为1-5质量％的悬浮液；
b、将步骤a中所得悬浮液在50-90℃的温度下搅拌1-5小时后加入粘土、滑石粉、水滑石和氧化铝继续搅拌1-5小时后过滤并在120-200℃下干燥1-10小时并粉碎，得到光降解剂粉末；其中，二氧化钛与粘土、滑石粉、水滑石和氧化铝的质量比为1：(1-100)：(3-15)：(3-20)：(1-5)；
c、将步骤b中所得光降解剂粉末在350-600℃下焙烧1-8小时；
d、将步骤c中所得光降解剂粉末采用质量分散为1-20质量％的丙烯酰胺水溶液进行淋洗，其中丙烯酰胺水溶液与光降解剂粉末的质量比为(100-1000)：1；
e、将淋洗后的光降解剂粉末在50-100℃下烘干1-10小时后分散到机磷类农药中，得到光降解有机磷类农药杀虫剂；其中，所述光降解有机磷类农药杀虫剂中光降解粉末的质量分数为0.1-3质量％。
2.根据权利要求1的制备方法，其特征在于，步骤a中所述纳米二氧化钛粉末的粒径为5-50纳米，所述悬浮液的质量分数为2-4质量％。
3.根据权利要求1的制备方法，其特征在于，步骤b中所述搅拌的温度为60-80℃，时间为2-3小时，干燥的温度为140-180℃，干燥时间为2-6小时。
4.根据权利要求1的制备方法，其特征在于，步骤b中所述二氧化钛与粘土、滑石粉、水滑石和氧化铝的质量比为1：(3-60)(5-10)：(5-15)：(2-3)。
5.根据权利要求1的制备方法，其特征在于，步骤c中所述焙烧温度为400-500℃，焙烧时间为2-5小时。
6.根据权利要求1的制备方法，其特征在于，步骤b中所述光降解粉末的粒径为1-300纳米。
7.根据权利要求1的制备方法，其特征在于，步骤d中所述丙烯酰胺水溶液的质量分数为5-15质量％，丙烯酰胺水溶液与光降解剂粉末的质量比为(200-500)：1。
8.根据权利要求1的制备方法，其特征在于，步骤e中所述烘干的温度为50-80℃，烘干的时间为2-6小时。
9.根据权利要求1的制备方法，其特征在于，所述光降解有机磷类农药杀虫剂中光降解粉末的质量分数为0.5-1质量％，所述机磷类农药为氯唑磷、硫线磷、杀扑磷、特丁硫磷、克线丹或苯线磷。
10.权利要求1-9中任意一项所述的制备方法所制备的光降解有机磷类农药杀虫剂。
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