CN1451473A - 一种表面键联型TiO2/SiO2光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种表面键联型TiO2-SiO2光催化剂的制备方法,将干燥的多孔硅胶浸渍在钛酸四丁酯的环己烷溶液中反应10-20小时,然后在50℃以下蒸发掉环己烷,样品在80-120℃干燥后,在空气于350-500℃中煅烧4-8小时,钛酸四丁酯被氧化为TiO2,冷却,制得纳米级锐钛矿型氧化钛,通过Ti-O-Si键负载在多孔硅胶的表面,得到表面键联型TiO2/SiO2光催化剂。
Description
技术领域
本发明涉及一种光催化剂的制备方法,具体地说涉及一种表面键联型TiO2/SiO2光催化剂的制备方法。
背景技术
大量的研究结果已经证明,氧化钛多相光催化成为环境净化领域,很有前途的技术。氧化钛能够无机化大多数空气和水中的有机污染物,在深度杀菌方面具有很大的潜力。迄今为止,仍没有一种光催化剂优越于氧化钛。氧化钛的光催化活性和化学稳定性引起人们的关注。氧化钛粉末成为实际应用的障碍。最近,为了解决这个问题,出现了两部分研究。一个分支主要将氧化钛纳米颗粒高度分散在多孔材料上;而另一分支是制备氧化钛薄膜,大多是通过氧化钛溶胶制备。一般条件下,固定化的氧化钛比同样方法制备的氧化钛粉体活性高,但有些氧化钛与载体之间没有化学键联结,氧化钛易脱落。
发明内容
本发明的目的在于提供一种表面键联型TiO2/SiO2光催化剂的制备方法,克服了现有氧化钛固定技术的弊端。
为实现上述目的,本发明用钛酸四丁酯的环己烷溶液,通过浸渍的方法,制备表面键联型TiO2/SiO2复合催化剂。它不同于TiO2与SiO2混合的复合氧化物,TiO2既保存原有的化学结构又与多孔硅胶形成化学键的联结,负载的TiO2为纳米级。由此保证了该催化剂具有以下几个优点:具有很高的光催化活性、较高的稳定性、较大的分散性。该催化剂的等电点为pH=3,对显正电性的物质具有很强的吸附,从而增加光催化效率。另外,该催化剂合成方法简单,容易操作,易于推广应用。
具体地说,本发明的制备方法为:
钛酸四丁酯与环己烷的体积比值为1∶2-4,将干燥的多孔硅胶浸渍在钛酸四丁酯的环己烷溶液中反应10-20小时,然后在50℃以下蒸发掉环己烷,样品在80-120℃干燥后,在空气于350-500℃中煅烧4-8小时,钛酸四丁酯被氧化为TiO2,冷却,制得锐钛矿型氧化钛,通过Ti-O-Si键负载在多孔硅胶的表面,得到表面键联型TiO2/SiO2光催化剂。
附图说明
图1为本发明制备的氧化钛的键联量为8%(Ims8)和键联量为30%(Ims30)的TiO2/SiO2催化剂的Ti 2p光电子峰。
具体实施方式
通过下面给出的实施例和应用例,可以看出本发明的技术特征和优点。
1、表面键联型TiO2/SiO2光催化剂的结构表征
钛酸四丁酯与环己烷的体积比值为1∶3,将干燥的多孔硅胶浸渍在钛酸四丁酯的环己烷溶液中反应15小时,然后在40℃蒸发掉环己烷,样品在100℃干燥后,在空气于400℃中煅烧5小时,此时钛酸四丁酯被氧化为TiO2,冷却,通过Ti-O-Si键负载在多孔硅胶的表面,得到表面键联型TiO2/SiO2光催化剂。因为TiO2负载在多孔硅胶表面为一公知技术,本实施例在此不作详细描述。
用上述制备的TiO2/SiO2催化剂,经XRD表征的结果说明,钛酸四丁酯经煅烧后,已转化为TiO2,并且主要为锐钛矿结构,氧化钛的晶粒尺寸为纳米级。图1显示了氧化钛的键联量为8%(Ims8)和键联量为30%(Ims30)的TiO2/SiO2催化剂的Ti 2p光电子峰。这些峰在最大位子上,显示了明显的移动,结果与文献报导一致。在XPS的测定中,估计误差是0.1eV,Ims8和Ims30的钛原子的2p电子的键能分别比纯的氧化钛的小0.4eV和0.1eV。由于TiO2-SiO2界面的形成,使钛原子的电荷有了变化。当在TiO2-SiO2的界面处有Ti-O-Si形成时,增加了钛原子的正电荷,将引起TiO2-SiO2钛原子较高的键能。同时Ims8和Ims30硅原子的2p电子的键能分别比硅原子的小0.4eV和0.1eV。这些结果确定了在氧化钛与硅胶之间有Ti-O-Si的存在。可以看出,随着氧化钛负载量的增加,钛硅的界面相互作用增强。依据钛酸四丁酯与多孔硅胶的投加量,对于Ims8和Ims30,钛原子与硅原子的计算比值分别为0.1058和0.5282,它们比实验值小,说明大多数氧化钛负载在多孔硅胶的表面。
2.表面键联型TiO2-SiO2光催化剂光催化活性
键联量为30%的表面键联型TiO2-SiO2光催化剂,多孔硅胶的粒度为100-200目。在一个流动床光反应器系统中,以高压汞灯为光源,光催化降解偶氮染料活性艳红K-2G。在氧化钛等当量的条件下,TiO2-SiO2比北京化工厂生产的TiO2活性高三倍。但比国际标准光催化剂P25 TiO2活性低。TiO2-SiO2固定化催化剂在实际中有更大的优势。在沉降实验中,它在几分钟之内就完成沉降,而P25 TiO2要经过数天或更长的时间。
3.表面键联型TiO2/SiO2光催化剂的稳定性
氧化钛负载量30%的TiO2-SiO2光催化剂,在流动床光反应器中,光催化脱色实际的毛纺织废水,连续运行400小时,催化剂活性没有明显的改变。说明该催化剂具有很高的抗磨损性,抗中毒性。体现了表面键联的一个最大的优势-稳定性。
Claims (5)
1、一种表面键联型TiO2-SiO2光催化剂的制备方法,其主要步骤为:将干燥的多孔硅胶浸渍在钛酸四丁酯的环己烷溶液中反应10-20小时,钛酸四丁酯与环己烷的体积比值为1∶2-4;
于室温至50℃下蒸发掉环己烷,80-120℃干燥;
空气中350-500℃煅烧4-8小时,得到负载型TiO2/SiO2催化剂;TiO2通过Ti-O-Si键负载在多孔硅胶的表面。
2、根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述钛酸四丁酯与环己烷的体积比为1∶4。
3、根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述浸渍反应时间为10-15小时。
4、根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述蒸发环己烷的温度在40℃。
5、根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述煅烧时间为4-6小时。
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