CN104258836A - 二氧化钛/二氧化硅纳米复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

二氧化钛/二氧化硅纳米复合材料及其制备方法和应用 Download PDF

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CN104258836A CN201410478749.7A CN201410478749A CN104258836A CN 104258836 A CN104258836 A CN 104258836A CN 201410478749 A CN201410478749 A CN 201410478749A CN 104258836 A CN104258836 A CN 104258836A
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陶玉贵
万勇
沈亚东
范李龙
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Abstract

本发明公开了一种二氧化钛/二氧化硅纳米复合材料及其制备方法和应用,该制备方法包括:a、溶胶法制备纳米二氧化硅溶胶的工序;b、在溶剂的存在下,将所述纳米二氧化硅溶胶、十六烷基三甲基溴化铵、钛酸四丁酯混合并进行接触反应以制得淡黄色沉淀的工序;c、将所述淡黄色沉淀、盐酸和丙酮混合并回流以制得白色粉末的工序;d、将白色粉末以1-10℃/mim的升温速率升温至350-650℃热处理0.5-24h以制得二氧化钛/二氧化硅纳米复合材料的工序。该纳米复合材料不仅具有纳米二氧化钛的功能,且还能够降低生产成本,提高了其利用率使其在光催化降解有机染料中能够广泛应用。同时该制备方法工序简单,原料易得。

Description

二氧化铁/二氧化枯纳米复合材料及其制备方法和应用
技术领域
[0001] 本发明涉及纳米复合材料,具体地,涉及一种二氧化铁/二氧化娃纳米复合材料 及其制备方法和该二氧化铁/二氧化娃纳米复合材料在光催化降解有机染料中的应用。
背景技术
[0002] 二氧化铁晶体作为一种非均相催化剂,广泛用于光裂解水、降解水中有机杂质W 及抗菌方面。二氧化铁在受到太阳光或英光灯的紫外线的照射后,内部的电子就会发生激 发。其结果是,产生了带负电的电子和带正电的空穴。电子使空气或水中的氧还原,生成双 氧水,空穴则向氧化表面水分子的方向起作用,产生轻基原子团。该些都是活性氧,有着强 大的氧化分解能力,从而能够分解、清除附着在氧化铁表面的各种有机物。二氧化铁不仅有 强大的氧化分解能力,而且还有自身不分解、几乎可永久性地起作用W及可W利用阳光和 英光灯的光线等优点。在排气净化、脱莫、水处理、防污等领域,二氧化铁光催化剂有着广阔 的应用前景。
[0003] 纯的纳米二氧化铁作为光催化剂、电化学催化剂、有机合成催化剂或者精细化工 产品的添加剂时,二氧化铁的原材料等具有较高的成本,而且二氧化铁的实际利用率较低。
发明内容
[0004] 本发明的目的是提供一种二氧化铁/二氧化娃纳米复合材料及其制备方法和该 二氧化铁/二氧化娃纳米复合材料在光催化降解有机染料中的应用。通过该方法制备的二 氧化铁/二氧化娃纳米复合材料不仅具有纳米二氧化铁的功能,且还能够降低生产成本, 提高了其利用率使其在光催化降解有机染料中能够广泛应用。同时该制备方法工序简单, 原料易得。
[0005] 为了实现上述目的,本发明提供了一种二氧化铁/二氧化娃纳米复合材料的制备 方法,所述制备方法包括:
[0006] a、溶胶法制备纳米二氧化娃溶胶的工序;
[0007] b、在溶剂的存在下,将所述纳米二氧化娃溶胶、十六焼基H甲基漠化馈、铁酸四下 醋混合并进行接触反应W制得淡黄色沉淀的工序;
[0008] C、将所述淡黄色沉淀、盐酸和丙丽混合并回流W制得二氧化铁/二氧化娃纳米复 合材料的工序。
[0009] 本发明也提供了 一种二氧化铁/二氧化娃纳米复合材料,所述二氧化铁/二氧化 娃纳米复合材料通过上述的方法制备而成。
[0010] 本发明还提供了上述的二氧化铁/二氧化娃纳米复合材料在。光催化降解有机染 料中的应用。
[0011] 通过上述技术方案,本发明通过两步法即先制备纳米二氧化娃溶胶,然后在溶剂 的存在下,将所述纳米二氧化娃溶胶、十六焼基H甲基漠化馈、铁酸四下醋混合并进行接触 反应W使得在二氧化娃表面层进行包覆形成淡黄色沉淀,最后将该淡黄色沉淀在盐酸和丙 丽的存在下进行回流处理W制得二氧化铁/二氧化娃纳米复合材料。该二氧化娃壳层外表 的包覆层的厚度可通过铁酸四下醋的用量得W控制。同时该二氧化铁/二氧化娃纳米复合 材料具有优异的催化有机染料性能,使得其在光催化降解有机染料中的应用。另外,该两步 法工序简单,所用的原料价格低廉,极大地降低了生产成本。
[0012] 本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予W详细说明。
附图说明
[0013] 附图是用来提供对本发明的进一步理解,并且构成说明书的一部分,与下面的具 体实施方式一起用于解释本发明,但并不构成对本发明的限制。在附图中:
[0014] 图1是实施例1中二氧化娃在放大10000倍下的SEM图;
[0015] 图2是实施例1中二氧化娃在放大30000倍下的沈M图;
[0016] 图3是实施例1中纳米复合材料Al在放大20000倍下的SEM图;
[0017] 图4是实施例1中纳米复合材料Al在放大60000倍下的SEM图;
[001引图5是实施例1中纳米复合材料Al的X畑图;
[0019] 图6是实施例1中纳米复合材料Al的EDX图。
[0020] 图7是实施例1中纳米复合材料Al光催化降解罗丹明B巧hB)的降解效率结果统 计图。
具体实施方式
[0021] W下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是,此处所描述的具体 实施方式仅用于说明和解释本发明,并不用于限制本发明。
[0022] 本发明提供了一种二氧化铁/二氧化娃纳米复合材料的制备方法,所述制备方法 包括:
[0023] a、溶胶法制备纳米二氧化娃溶胶的工序;
[0024] b、在溶剂的存在下,将所述纳米二氧化娃溶胶、十六焼基H甲基漠化馈、铁酸四下 醋混合并进行接触反应W制得淡黄色沉淀的工序;
[0025] C、将所述淡黄色沉淀、盐酸和丙丽混合并回流W制得二氧化铁/二氧化娃纳米复 合材料的工序。
[0026] 在工序b中,各物质的用量可W在宽的范围内选择,为了提高淡黄色沉淀的产率, W及控制二氧化铁壳层外表的包覆层的厚度,优选地,相对于100重量份的所述纳米二氧 化娃溶胶,所述十六焼基H甲基漠化馈的用量为5-15重量份,所述铁酸四下醋的用量为 20-30重量份,所述溶剂的用量为2000-3500重量份。
[0027] 在工序b中,所述接触反应的温度和时间可W在宽的范围内选择,为了提高淡 黄色沉淀的产率,优选地,所述接触反应满足W下条件:反应时间为6-12h,反应温度为 25-351:。
[0028] 在工序b中,所述溶剂的种类可W有宽的选择范围,只要不参与反应同时能够溶 解纳米二氧化娃溶胶、十六焼基H甲基漠化馈和铁酸四下醋便可,所述溶剂可W为有机溶 剂和/或水。考虑到溶解效果W及成本,优选地,所述溶剂刻为有机溶剂和水的混合物,且 有机溶剂和水的体积比为200-300 ;1。更优选地,所述有机溶剂为己醇、正了醇、己二醇和 异丙醇中的一种或多种。
[0029] 在工序a中,对于使用溶胶法制备纳米二氧化娃溶胶的工序可W是本领域所熟知 的任何一种溶胶法,从成本上考虑,优选地,所述溶胶法制备纳米二氧化娃溶胶的工序包 括:
[0030] 1)将正娃酸己醋、己醇、氨水和水混合制成白色娃酸溶胶的工序;
[0031] 2)将所述白色娃酸溶胶分散于己醇并向其中加入十六焼基H甲基漠化馈、间苯二 酷、甲酵和氨水进行反应W制得浅黄色溶胶(即为纳米二氧化娃溶胶)的工序。
[0032] 在所述工序1)中,各物质的用量可W在宽的范围内选择,为了提高该白色娃酸溶 胶的产率,优选地,相对于100重量份的所述正娃酸己醋,所述己醇的用量为2500-3000重 量份,所述氨水的用量为50-70重量份,所述水的用量为400-500重量份。
[0033] 在所述工序1)中,所述混合的时间和温度可W在宽的范围内选择,为了提高该白 色娃酸溶胶的产率,优选地,所述混合的时间为6-12h,所述混合的温度为25-35C。
[0034] 在所述工序2)中,各物质的用量可W在宽的范围内选择,为了提高该浅黄色溶胶 的产率,优选地,相对于100重量份的所述白色娃酸溶胶,所述十六焼基H甲基漠化馈的用 量为5-15重量份,所述间苯二酷的用量为3-6重量份,所述甲酵的用量为9-18重量份,所 述氨水的用量为10-20重量份,所述己醇的的用量为15-30重量份。
[0035] 在所述工序2)中,所述反应的时间和温度可W在宽的范围内选择,为了提高该浅 黄色溶胶的产率,优选地,所述反应的时间为1-化,所述反应的温度为50-6(TC。
[0036] 在工序C中,各物质的用量可W在宽的范围内选择,为了提高二氧化铁/二氧化 娃纳米复合材料的产率,优选地,相对于100重量份的所述淡黄色沉淀,所述盐酸的用量为 6-9重量份,所述丙丽的用量为800-1000重量份。为了进一步提高二氧化铁/二氧化娃纳 米复合材料的产率,更优选地,所述回流的温度为80-12(TC,所述回流的时间为10-1化。更 进一步优选地,在工序b之后,还包括将所述淡黄色沉淀洗涂并干燥的工序。
[0037] 在本发明中,为了进一步提高浅黄色溶胶的纯度,优选地,在所述工序2)之前,所 述溶胶法制备纳米二氧化娃溶胶的工序还包括;将所述白色娃酸溶胶洗涂的工序,洗涂的 溶剂可W为有机溶剂,也可W是水。为了提高洗涂效果,更优选地,所述白色娃酸溶胶依次 经过蒸觸水、无水己醇和蒸觸水H次洗涂。
[0038] 在本发明中,为了使得在工序2)中的浅黄色溶胶更加纯净W使得制得二氧化铁/ 二氧化娃纳米复合材料的纯度更高,优选地,在所述工序2)之后,所述溶胶法制备纳米二 氧化娃溶胶的工序还包括;将所述浅黄色溶胶洗涂的工序。将所述浅黄色溶胶洗涂的工序, 洗涂的溶剂可W为有机溶剂,也可W是水。为了提高洗涂效果,更优选地,所述白色娃酸溶 胶依次经过蒸觸水、无水己醇和蒸觸水H次洗涂。
[0039] 本发明也提供了 一种二氧化铁/二氧化娃纳米复合材料,所述二氧化铁/二氧化 娃纳米复合材料通过上述的方法制备而成。
[0040] 本发明还提供了上述的二氧化铁/二氧化娃纳米复合材料在光催化降解有机染 料中的应用。
[0041] W下将通过实施例对本发明进行详细描述。W下实施例中,扫描电镜(SEM)参数 通过日本日立的S-4800扫描电子显微镜仪器测得,X射线衍射狂RD)参数通过德国化址er D8 Advance仪器测得,能量色散X射线光谱巧D幻参数通过日本日立的S-4800扫描电子显 微镜仪器测得。
[0042] 十六焼基H甲基漠化馈为国药集团化学试剂有限公司牌号为30037416的市 售品,铁酸四下醋为国药集团化学试剂有限公司牌号为80122828的市售品,正娃酸己 醋为国药集团化学试剂有限公司牌号为80124118的市售品,间苯二酷为国药集团化学 试剂有限公司牌号为81012026的市售品,甲酵为无锡市亚盛化工有限公司公司牌号为 XK13-011-00007-031的市售品,氨水为国药集团化学试剂有限公司牌号为10002118的市 售品。
[0043] 实施例1
[0044] 1)白色娃酸溶胶的制备:在3(TC下,己醇28g、0. 6g氨水、水4. 5g,正娃酸己醋Ig 混合她得到白色娃酸溶胶,然后将白色娃酸溶胶离也分离,依次用蒸觸水、己醇和蒸觸水 洗涂;
[004引。浅黄色溶胶的制备;将白色娃酸Ig、己醇18g、十六焼基;甲基漠化馈0. Ig、间 苯二酷0. 04g,甲酵0. 14g和氨水0. 15g混合并在55C下反应化得到浅黄色溶胶,将所述 浅黄色溶胶离也收集,并依次用蒸觸水、无水己醇和蒸觸水洗涂。将该浅黄色溶胶进行沈M 检测,结果如图1和图2所示,有图可知该纳米二氧化娃为球形且平均粒径为250nm。
[0046] 3)淡黄色沉淀的制备;在3(TC下,将浅黄色溶胶Ig,十六焼基H甲基漠化馈0. Ig, 己醇2¾和水0. Ig混合,然后加入铁酸四下醋0. 25g反应lOh,得到淡黄色沉淀。将淡黄色 沉淀离也收集,并依次用蒸觸水、无水己醇和蒸觸水清洗,且7(TC干燥1比,得淡黄色粉末 1. 20g。
[0047] 4)白色粉末的制备;将淡黄色粉末IgUmol/L的盐酸2mL和丙丽9g混合并在 IOCTC下冷凝回流llh。并于7(TC干燥Ilh,得白色粉末0. 90g。
[004引 W二氧化铁包覆二氧化娃复合材料的制备;将白色粉末W 5°C /min的升温速率升 温至500°C热处理化,得到0. 70g二氧化铁/二氧化娃纳米复合材料Al。
[0049] 将该二氧化铁/二氧化娃纳米复合材料粉末Al进行沈M、X畑和EDX检测,检测结 果如图3-6所示。由图3和图4可知,所述二氧化铁/二氧化娃纳米复合材料Al为球形且 粒径为300nm。由图5可知,所述纳米复合材料Al是由二氧化娃和金红石型二氧化铁形成 的复合材料。由图6可知,复合材料中含有Ti, Si, 0 H种元素。
[0050] 实施例2
[0051] 1)白色娃酸溶胶的制备:在45C下,己醇30g、0.7g氨水、水5g,正娃酸己醋Ig混 合1化得到白色娃酸溶胶,然后将白色娃酸溶胶离也分离,依次用蒸觸水、己醇和蒸觸水洗 涂;
[0052] 2)浅黄色溶胶的制备;将白色娃酸Ig、己醇30g、十六焼基H甲基漠化馈0. 15g、间 苯二酷0. 06g,甲酵0. 18g和氨水0. 2g混合并在6(TC下反应化得到浅黄色溶胶,将所述浅 黄色溶胶离也收集,并依次用蒸觸水、无水己醇和蒸觸水洗涂。
[0053] 3)淡黄色沉淀的制备;在35C下,将浅黄色溶胶Ig,十六焼基H甲基漠化馈 0. 15g,己醇30g和水0. Ig混合,然后加入铁酸四下醋0. 3g反应12h,得到淡黄色沉淀。将 淡黄色沉淀离也收集,并依次用蒸觸水、无水己醇和蒸觸水清洗,且8(TC干燥12h,得淡黄 色粉末1. lOg。
[0054] 4)白色粉末的制备;将淡黄色粉末lg、lmol/L的盐酸3血和丙丽IOg混合并在 12(TC下冷凝回流12h。并于8(TC干燥12h,得白色粉末0. 85g。
[0055] 5)二氧化铁包覆二氧化娃复合材料的制备;将白色粉末W 5°C /min的升温速率升 温至500°C热处理化,得到0. 68g二氧化铁/二氧化娃纳米复合材料A2。
[0056] 通过沈M、X畑和EDX检测可知,该二氧化铁/二氧化娃纳米复合材料A2仍为二氧 化铁和二氧化娃复合纳米材料,且粒径为330nm。
[0057] 实施例3
[0058] 1)白色娃酸溶胶的制备:在25C下,己醇25g、0. 5g氨水、水4g,正娃酸己醋Ig混 合化得到白色娃酸溶胶,然后将白色娃酸溶胶离也分离,依次用蒸觸水、己醇和蒸觸水洗 涂;
[0059] 2)浅黄色溶胶的制备;将白色娃酸Ig、己醇15g、十六焼基H甲基漠化馈0.05g、间 苯二酷0. 03g,甲酵0. 0¾和氨水0. Ig混合并在5(TC下反应比得到浅黄色溶胶,将所述浅 黄色溶胶离也收集,并依次用蒸觸水、无水己醇和蒸觸水洗涂。
[0060] 3)淡黄色沉淀的制备;在25C下,将浅黄色溶胶Ig,十六焼基H甲基漠化馈 0. 05g,己醇25g和水0. Ig混合,然后加入铁酸四下醋0. 2g反应化,得到淡黄色沉淀。将淡 黄色沉淀离也收集,并依次用蒸觸水、无水己醇和蒸觸水清洗,且6(TC干燥lOh,得淡黄色 粉末1. 15g。
[0061] 4)白色粉末的制备;将淡黄色粉末lg、lmol/L的盐酸1血和丙丽Sg混合并在80°C 下冷凝回流lOh。并于6(TC干燥lOh,得白色粉末0. 86g。
[0062] 5)二氧化铁包覆二氧化娃复合材料的制备;将白色粉末W 5°C /min的升温速率升 温至50(TC热处理0.化,得到0. 74g二氧化铁/二氧化娃纳米复合材料A3。
[0063] 通过沈M、X畑和EDX检测可知,该二氧化铁/二氧化娃纳米复合材料A3仍为二氧 化铁和二氧化娃复合纳米材料,且粒径为340nm。
[0064] 实施例4
[0065] 按照实施1的方法进行,所不同的是,铁酸四下醋的用量为0. 3g,制得二氧化铁/ 二氧化娃纳米复合材料A4。
[0066] 通过沈M、X畑和EDX检测可知,该二氧化铁/二氧化娃纳米复合材料A4仍为二氧 化铁和二氧化娃复合纳米材料,且粒径为370nm。
[0067] 实施例5
[0068] 按照实施1的方法进行,所不同的是,铁酸四下醋的用量为0. 6g制得二氧化铁/ 二氧化娃纳米复合材料A5。
[0069] 通过沈M、X畑和EDX检测可知,该二氧化铁/二氧化娃纳米复合材料A5仍为二氧 化铁和二氧化娃复合纳米材料,且粒径为450nm。
[0070] 由实施例1、实施例4和实施例5可知,通过控制添加铁酸四下醋的用量W控制二 氧化铁的包覆层厚度,W此控制二氧化铁和二氧化娃复合纳米材料的粒径大小。
[00川 实施例6
[0072] 按照实施1的方法进行,所不同的是,将白色粉末进行热处理的升温速率为TC / mim,制得二氧化铁和二氧化娃复合纳米材料A6。
[007引通过沈M、X畑和邸X检测可知,该二氧化铁/二氧化娃纳米复合材料A6仍为二氧 化铁和二氧化娃复合纳米材料,且粒径为330nm。
[0074] 实施例7
[0075] 按照实施I的方法进行,所不同的是,将白色粉末进行热处理的升温速率为1(TC / mim,制得二氧化铁和二氧化娃复合纳米材料A7。
[007引通过沈M、X畑和邸X检测可知,该二氧化铁/二氧化娃纳米复合材料A7仍为二氧 化铁和二氧化娃复合纳米材料,且粒径为350nm。
[0077] 实施例8
[0078] 按照实施1的方法进行,所不同的是,将白色粉末进行热处理的最终温度为 35(TC,制得二氧化铁和二氧化娃复合纳米材料A8。
[0079] 通过沈M、X畑和邸X检测可知,该二氧化铁/二氧化娃纳米复合材料A8仍为二氧 化铁和二氧化娃复合纳米材料,且粒径为320nm。
[0080] 实施例9
[0081] 按照实施1的方法进行,所不同的是,将白色粉末进行热处理的最终温度为 65(TC,制得二氧化铁和二氧化娃复合纳米材料A9。
[0082] 通过沈M、X畑和EDX检测可知,该二氧化铁/二氧化娃纳米复合材料A9仍为二氧 化铁和二氧化娃复合纳米材料,且粒径为300nm。
[008引对比例1
[0084] 按照实施1的方法进行,所不同的是,将白色粉末进行热处理的最终温度为 25(TC,得到纳米复合材料BI, Bl为粒径为350皿的球形。
[0085] 对比例2
[0086] 按照实施1的方法进行,所不同的是,将白色粉末进行热处理的最终温度为 80(TC,得到纳米复合材料B2, B2为粒径为290nm的球形。
[0087] 对比例3
[0088] 按照实施1的方法进行,所不同的是,将白色粉末进行热处理的升温速率为 0. 5°C /mim,得到纳米复合材料B3, B3为粒径300nm的球形。
[0089] 对比例4
[0090] 按照实施1的方法进行,所不同的是,将白色粉末进行热处理的升温速率为12C / mim,得到纳米复合材料B4, B4为不规则的类球形。
[00川对比例5
[0092] 按照实施1的方法进行,所不同的是,制备白色粉末的工序中未使用盐酸,得到复 合材料B5,该复合材料B5锻烧后的产物通过元素分析得知含有碳元素,所W该复合材料B5 可能含有酷酵树脂。
[0093] 对比例6
[0094] 按照实施1的方法进行,所不同的是,制备白色粉末的工序中未使用丙丽,得到复 合材料B6,该复合材料B6锻烧后的产物通过元素分析得知含有碳元素,所W该复合材料B6 可能含有酷酵树脂。
[009引应用例
[0096] 将试样(纳米复合材料Al)加入至C"mg/L罗丹明B水溶液中,黑暗条件下进行揽 拌,接着每隔IOmin后取样1次并离也处理,然后利用日本岛津UV-2550型紫外光谱仪分 析罗丹明B的浓度C1。其中用50mL罗丹明B水溶液(浓度为lOmg/L)作为对照组也每隔 IOmin后取样I次并离也处理,然后利用日本岛津UV-2550型紫外光谱仪得到罗丹明B的 浓度C2。用W下公式计算光催化降解率G:G= (C2-C1)/C。。
[0097] 由图7计算可知,纳米复合材料Al的降解效率,可高达95%。
[0098] 按照同样的方法将纳米复合材料A2-A9 W及材料B1-B6进行光降解罗丹明B检 巧Ij,得到降解结果见下表1和表2。
[0099] 表 1
Figure CN104258836AD00101
[0101]表 2
Figure CN104258836AD00102
[0103] 通过上述实施例、对比例和应用例可知,本发明提供的技术方案能够提供二氧化 铁和二氧化娃复合纳米材料,该复合纳米材料的尺寸在250-450nm,且可通过控制铁酸四下 醋的用量来控制复合纳米材料的尺寸。另外,该复合纳米材料在降解有机染料中有着优异 的降效果,尤其是降解罗丹明B,降解效果高达95%。
[0104] W上详细描述了本发明的优选实施方式,但是,本发明并不限于上述实施方式中 的具体细节,在本发明的技术构思范围内,可W对本发明的技术方案进行多种简单变型,该 些简单变型均属于本发明的保护范围。
[0105] 另外需要说明的是,在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征,在不矛 盾的情况下,可W通过任何合适的方式进行组合,为了避免不必要的重复,本发明对各种可 能的组合方式不再另行说明。
[0106] 此外,本发明的各种不同的实施方式之间也可W进行任意组合,只要其不违背本 发明的思想,其同样应当视为本发明所公开的内容。
Figure CN104258836AD00103
Figure CN104258836AD00104

Claims (10)

1. 一种二氧化钛/二氧化硅纳米复合材料的制备方法,其特征在于,所述制备方法包 括: a、 溶胶法制备纳米二氧化硅溶胶的工序; b、 在溶剂的存在下,将所述纳米二氧化硅溶胶、十六烷基三甲基溴化铵、钛酸四丁酯混 合并进行接触反应以制得淡黄色沉淀的工序; c、 将所述淡黄色沉淀、盐酸和丙酮混合并回流以制得白色粉末的工序; d、 将白色粉末以1-10°C /mim的升温速率升温至350-650°C热处理0. 5-24h以制得二 氧化钛/二氧化硅纳米复合材料的工序。
2. 根据权利要求1所述的制备方法,其中,相对于100重量份的所述纳米二氧化硅溶 胶,所述十六烷基三甲基溴化铵的用量为5-15重量份,所述钛酸四丁酯的用量为10-60重 量份,所述溶剂的用量为2000-3500重量份。
3. 根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述接触反应满足以下条件:反应时间为 6-12h,反应温度为25-35°C。
4. 根据权利要求1-3中的任意一项所述的制备方法,其中,所述溶剂为有机溶剂和/或 水; 优选地,所述溶剂为有机溶剂和水的混合物,且有机溶剂和水的体积比为200-300:1 ; 更优选地,所述有机溶剂为乙醇、正丁醇、乙二醇和异丙醇中的一种或多种。
5. 根据权利要求1-3中的任意一项所述的制备方法,其中,在工序c中,相对于100重 量份的所述淡黄色沉淀,所述盐酸的用量为3-10重量份,所述丙酮的用量为800-1000重量 份; 优选地,所述回流的温度为80-120°C,所述回流的时间为10_12h。
6. 根据权利要求1-3中的任意一项所述的制备方法,其中,所述溶胶法制备纳米二氧 化硅溶胶的工序包括: 1) 将正硅酸乙酯、乙醇、氨水和水混合制成白色硅酸溶胶的工序; 2) 将所述白色硅酸溶胶分散于乙醇并向其中加入十六烷基三甲基溴化铵、间苯二酚、 甲醛和氨水进行反应以制得浅黄色溶胶的工序。
7. 根据权利要求6的任意一项所述的制备方法,其中,在所述工序1)中,相对于100重 量份的所述正硅酸乙酯,所述乙醇的用量为2500-3000重量份,所述氨水的用量为50-70重 量份,所述水的用量为400-500重量份; 优选地,在所述工序1)中,所述混合的时间为6-12h,所述混合的温度为25-45°C ; 更优选地,在所述工序2)中,相对于100重量份的所述白色硅酸溶胶,所述十六烷基三 甲基溴化铵的用量为5-15重量份,所述间苯二酚的用量为3-6重量份,所述甲醛的用量为 9-18重量份,所述氨水的用量为10-20重量份,所述乙醇的用量为1500-2000重量份; 进一步优选地,在所述工序2)中,所述反应的时间为l-3h,所述反应的温度为 50-60。。。
8. 根据权利要求6或7的任意一项所述的制备方法,其中,在所述工序2)之前,所述溶 胶法制备纳米二氧化硅溶胶的工序还包括:将所述白色硅酸溶胶洗涤的工序; 优选地,在所述工序2)之后,所述溶胶法制备纳米二氧化硅溶胶的工序还包括:将所 述浅黄色溶胶洗涤的工序; 更优选地,在工序b之后,还包括将所述淡黄色沉淀洗涤并干燥的工序。
9. 一种二氧化钛/二氧化硅纳米复合材料,其特征在于,所述二氧化钛/二氧化硅纳米 复合材料通过权利要求1-8中的任意一项所述的方法制备而成。
10. 根据权利要求9所述的二氧化钛/二氧化硅纳米复合材料在光催化降解有机染料 中的应用。
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