CN110479266A - 一种催化氧化VOCs的活性炭纤维负载原子级活性位点催化剂的制备方法 - Google Patents

一种催化氧化VOCs的活性炭纤维负载原子级活性位点催化剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种催化氧化VOCs的活性炭纤维负载原子级活性位点催化剂的制备方法，包括以下步骤：将适量活性炭纤维浸泡浓硫酸溶液后，在冰水浴下，向溶液中加入高锰酸钾溶液，搅拌升温再冷却，添加双氧水，取出后分别用盐酸以及去离子水清洗，干燥。之后再将获得样品浸泡在KMnO4溶液中，并加入(NH4)2C2O4·H2O溶液，搅拌，取出洗涤，干燥。进而再将获得样品浸入AgNO3溶液放置，取出清洗干燥，煅烧，获得Ag/Mn‑ACF催化剂。本方法制备的催化剂既能实现在常温下高效降解VOCs，又能充分发挥贵金属利用率实现单原子负载，增强了催化剂产业化应用的可能性，同时能实现副产物气体无害化。

Description

一种催化氧化VOCs的活性炭纤维负载原子级活性位点催化剂 的制备方法
技术领域
本发明涉及一种催化剂，特别涉及一种催化氧化VOCs的活性炭纤维负载原子级活性位点催化剂的制备方法。
背景技术
目前用于催化氧化VOCs的高效催化剂大多数以纳米级贵金属催化剂为主，且反应温度一般较高(150℃以上)，但是作为主要原料的贵金属价格昂贵，产业化应用困难，提高贵金属利用率，同时在常温条件下进行催化反应，实现催化降解VOCs的经济性和安全性成为重要的研究方向。在Ag/Mn-ACF催化剂中，过渡金属Mn表现出优良的催化性能，并构造出具有锰空位和氧空位的晶体，为Ag的高度分散提供了极大的可能性。在这里，Ag主要表现在对反应产物CO2的高选择性，在与Mn协同实现高效降解VOCs的同时，实现副产物完全降解为CO2和H20等无害化气体。
Ag/Mn-ACF催化剂中单原子Ag-Mn的稳定分散负载和高活性与载体表面羟基含量以及空位密切相关。Ebrahim Rezaei等使用干法浸渍的方法制备的MnOx/γ-氧化铝催化剂以及MnOx/MCM-4催化剂在80℃下分别实现97％和89％的甲苯转化率，同时臭氧的转化率在80℃从室温的25％上升到100％。司马聪等使用Cu-Mn-Ce-O/γ-Al2O3催化剂于110-130℃在一定臭氧浓度下降解甲苯，甲苯转化率达83.9％。纳米级催化剂依然存在在常低温下催化性能较低的缺点。降低活性位点的尺寸，不仅能提高贵金属的利用率，同时也一定程度上提高了催化活性。龙丽萍等分别使用NiO/Al2O3、CoO/Al2O3、MnO2/Al2O3、Fe2O3/Al2O3和CuO/Al2O3探究其催化臭氧氧化甲苯性能，并实现在室温条件下，臭氧流速为193mg/m3，甲苯降解率为40％。但是将单原子稳定负载在活性炭纤维(ACF)上的文章还未见有相关报道。
发明内容
本发明的目的在于克服已有技术的不足，提供一种催化氧化VOCs的活性炭纤维负载原子级活性位点催化剂的制备方法，本方法既能实现在常温下高效降解VOCs，又能充分发挥贵金属利用率实现单原子负载，增强了催化剂产业化应用的可能性，同时能实现副产物气体无害化。
本发明解决技术问题所采用的技术方案为：
本发明的一种催化氧化VOCs的活性炭纤维负载原子级活性位点催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)对活性炭纤维进行氧化预处理,步骤为：
第一步，取活性炭纤维片浸泡在质量分数为70-90％的浓硫酸溶液中8-10h，之后在冰水浴下，向溶液中加入0.01-0.03mol/L高锰酸钾溶液，所述高锰酸钾溶液中高锰酸钾与活性炭纤维的质量比为0.5：1-0.7：1；
第二步，撤去冰水浴，在10-20℃水浴下搅拌1-3h,之后升高水浴温度至80-90℃搅拌30-50min，再冷却至25-30℃，加入质量分数为30-40％的双氧水，所述双氧水与活性炭纤维的质量比为0.5：1-0.7：1，搅拌10-20min,取出活性炭纤维片，分别用盐酸清洗3-5次以及去离子水清洗3-5次，去除表面残余离子，最后在60-80℃下干燥5-7h；
(2)将步骤(1)中预处理后的活性炭纤维片浸泡到摩尔浓度为0.006-0.016mol/L的KMnO4溶液中，所述KMnO4溶液中KMnO4与步骤(1)中所取活性炭纤维片质量比为0.2:1-0.5:1；再加入摩尔浓度为0.028-0.042mol/L的(NH4)2C2O4·H2O溶液，所述(NH4)2C2O4·H2O溶液中(NH4)2C2O4·H2O与KMnO4质量比为0.4:1-0.6:1；将混合体系置于90-110℃恒温油浴锅中于140-160rpm的搅拌速度下搅拌反应9-11h，反应完毕后将负载有锰的活性炭纤维片用去离子水洗涤3-5次，放入60-80℃的烘箱中干燥6-8h；
(3)将步骤(2)中处理后的负载有锰的活性炭纤维片浸渍在摩尔浓度为0.004-0.02mol/L的AgNO3溶液中，所述AgNO3溶液中AgNO3与步骤(1)中所取活性炭纤维片质量比为0.01:1-0.05:1，放置12-14h，用去离子水清洗3-5次，在60-80℃下干燥6-8h,之后将活性炭纤维片在100-400℃下煅烧3-5h，获得Ag/Mn-ACF。
本发明的有益效果为：在Ag/Mn-ACF催化剂中，过渡金属Mn表现出优良的催化性能，并构造出具有锰空位和氧空位的晶体，为Ag的高度分散提供了极大的可能性。同时Ag主要表现对反应产物CO2的高选择性，在与Mn协同实现高效降解VOCs的同时，实现副产物完全降解为CO2和H2O等无害化气体。
附图说明
图1为本发明制备Ag/Mn-ACF催化剂过程示意图
具体实施方式
以下将通过具体的实施案例对本发明做进一步阐述。
本发明关于Ag/Mn-ACF单原子催化剂的制备反应式：
KMnO4+(NH4)2C2O4·H2O+-OH→MnOX-
AgNO3+MnOX-→AgMnOX-
经过氧化预处理后活性炭纤维(ACF)拥有丰富的羟基基团，能被高锰酸钾氧化形成与ACF以化学键相连的MnOx，进而以MnOx作为仔晶，促使在液相中高锰酸钾与醋酸铵反应形成的MnOx稳定在ACF表面形成带有较多空穴的Mn-ACF载体，进而利用浸渍法将Ag单原子负载到Mn-ACF载体上，从而得到单原子Ag/Mn-ACF催化剂。
基于上述原理，本发明同时提供了一种催化氧化VOCs的活性炭纤维负载原子级活性位点催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)对活性炭纤维进行氧化预处理，步骤为：
第一步，取活性炭纤维片浸泡在质量分数为70-90％的浓硫酸溶液中8-10h，之后在冰水浴下，向溶液中加入0.01-0.03mol/L高锰酸钾溶液，所述高锰酸钾溶液中高锰酸钾与活性炭纤维的质量比为0.5∶1-0.7∶1；
第二步，撤去冰水浴，在10-20℃水浴下搅拌1-3h，之后升高水浴温度至80-90℃搅拌30-50min，再冷却至25-30℃，加入质量分数为30-40％的双氧水，所述双氧水与活性炭纤维的质量比为0.5∶1-0.7∶1，搅拌10-20min，取出活性炭纤维片，分别用盐酸清洗3-5次以及去离子水清洗3-5次，去除表面残余离子，最后在60-80℃下干燥5-7h。
(2)将步骤(1)中预处理后的活性炭纤维片浸泡到摩尔浓度为0.006-0.016mol/L的KMnO4溶液中，所述KMnO4溶液中KMnO4与步骤(1)中所取活性炭纤维片质量比为0.2:1-0.5:1。再加入摩尔浓度为0.028-0.042mol/L的(NH4)2C2O4·H2O溶液，所述(NH4)2C2O4·H2O溶液中(NH4)2C2O4·H2O与KMnO4质量比为0.4:1-0.6:1。将混合体系置于90-110℃恒温油浴锅中于140-160rpm的搅拌速度下搅拌反应9-11h，反应完毕后将负载有锰的活性炭纤维片用去离子水洗涤3-5次，放入60-80℃的烘箱中干燥6-8h。
(3)将步骤(2)中处理后的负载有锰的活性炭纤维片浸渍在摩尔浓度为0.004-0.02mol/L的AgNO3溶液中，所述AgNO3溶液中AgNO3与步骤(1)中所取活性炭纤维片质量比为0.01:1-0.05:1。放置12-14h，用去离子水清洗3-5次，在60-80℃下干燥6-8h,之后将活性炭纤维片在100-400℃下煅烧3-5h，获得Ag/Mn-ACF。
实施例1
(1)对活性炭纤维进行氧化预处理,步骤为：
第一步，取0.8g活性炭纤维片浸泡在质量分数为70％的浓硫酸溶液中8h，之后在冰水浴下，向溶液中加入0.01mol/L高锰酸钾溶液，所述高锰酸钾溶液中高锰酸钾与活性炭纤维的质量比为0.5：1；
第二步，撤去冰水浴，在10℃水浴下搅拌1h,之后升高水浴温度至80℃搅拌30min，再冷却至25℃，加入质量分数为30％的双氧水，所述双氧水与活性炭纤维的质量比为0.5：1，搅拌10min,取出活性炭纤维片，分别用盐酸清洗3次以及去离子水清洗3次，去除表面残余离子，最后在60℃下干燥5h。
(2)将步骤(1)中预处理后的活性炭纤维片浸泡到摩尔浓度为0.006mol/L的KMnO4溶液中，所述KMnO4溶液中KMnO4与步骤(1)中所取活性炭纤维片质量比为0.2:1。再加入摩尔浓度为0.028mol/L的(NH4)2C2O4·H2O溶液，所述(NH4)2C2O4·H2O溶液中(NH4)2C2O4·H2O与KMnO4质量比为0.4:1。将混合体系置于90℃恒温油浴锅中于140rpm的搅拌速度下搅拌反应9h，反应完毕后将负载有锰的活性炭纤维片用去离子水洗涤3次，放入60℃的烘箱中干燥6h。
(3)将步骤(2)中处理后的负载有锰的活性炭纤维片浸渍在摩尔浓度为0.004mol/L的AgNO3溶液中，所述AgNO3溶液中AgNO3与步骤(1)中所取活性炭纤维片质量比为0.01:1。放置12h，用去离子水清洗3次，在60℃下干燥6h,之后将活性炭纤维片在100℃下煅烧3h，获得Ag/Mn-ACF催化剂，记为A。
实施例2
(1)对活性炭纤维进行氧化预处理,步骤为：
第一步，取0.8g活性炭纤维片浸泡在质量分数为80％的浓硫酸溶液中9h，之后在冰水浴下，向溶液中加入0.02mol/L高锰酸钾溶液，所述高锰酸钾溶液中高锰酸钾与活性炭纤维的质量比为0.6：1；
第二步，撤去冰水浴，在15℃水浴下搅拌2h,之后升高水浴温度至85℃搅拌40min，再冷却至27℃，加入质量分数为35％的双氧水，所述双氧水与活性炭纤维的质量比为0.6：1，搅拌15min,取出活性炭纤维片，分别用盐酸清洗4次以及去离子水清洗4次，去除表面残余离子，最后在70℃下干燥6h。
(2)将步骤(1)中预处理后的活性炭纤维片浸泡到摩尔浓度为0.010mol/L的KMnO4溶液中，所述KMnO4溶液中KMnO4与步骤(1)中所取活性炭纤维片质量比为0.3:1。再加入摩尔浓度为0.035mol/L的(NH4)2C2O4·H2O溶液，所述(NH4)2C2O4·H2O溶液中(NH4)2C2O4·H2O与KMnO4质量比为0.5:1。将混合体系置于100℃恒温油浴锅中于150rpm的搅拌速度下搅拌反应10h，反应完毕后将负载有锰的活性炭纤维片用去离子水洗涤4次，放入70℃的烘箱中干燥7h。
(3)将步骤(2)中处理后的负载有锰的活性炭纤维片浸渍在摩尔浓度为0.01mol/L的AgNO3溶液中，所述AgNO3溶液中AgNO3与步骤(1)中所取活性炭纤维片质量比为0.03:1。放置13h，用去离子水清洗4次，在70℃下干燥7h,之后将活性炭纤维片在300℃下煅烧4h，获得Ag/Mn-ACF催化剂，记为B。
实施例3
(1)对活性炭纤维进行氧化预处理,步骤为：
第一步，取0.8g活性炭纤维片浸泡在质量分数为90％的浓硫酸溶液中10h，之后在冰水浴下，向溶液中加入0.03mol/L高锰酸钾溶液，所述高锰酸钾溶液中高锰酸钾与活性炭纤维的质量比为0.7：1；
第二步，撤去冰水浴，在20℃水浴下搅拌3h,之后升高水浴温度至90℃搅拌50min，再冷却至30℃，加入质量分数为40％的双氧水，所述双氧水与活性炭纤维的质量比为0.7：1，搅拌20min,取出活性炭纤维片，分别用盐酸清洗5次以及去离子水清洗5次，去除表面残余离子，最后在80℃下干燥7h。
(2)将步骤(1)中预处理后的活性炭纤维片浸泡到摩尔浓度为0.016mol/L的KMnO4溶液中，所述KMnO4溶液中KMnO4与步骤(1)中所取活性炭纤维片质量比为0.5:1。再加入摩尔浓度为0.042mol/L的(NH4)2C2O4·H2O溶液，所述(NH4)2C2O4·H2O溶液中(NH4)2C2O4·H2O与KMnO4质量比为0.6:1。将混合体系置于110℃恒温油浴锅中于160rpm的搅拌速度下搅拌反应11h，反应完毕后将负载有锰的活性炭纤维片用去离子水洗涤5次，放入80℃的烘箱中干燥8h。
(3)将步骤(2)中处理后的负载有锰的活性炭纤维片浸渍在摩尔浓度为0.02mol/L的AgNO3溶液中，所述AgNO3溶液中AgNO3与步骤(1)中所取活性炭纤维片质量比为0.05:1。放置14h，用去离子水清洗5次，在80℃下干燥8h,之后将活性炭纤维片在400℃下煅烧5h，获得Ag/Mn-ACF催化剂，记为C。
将实施例1、2、3的催化剂装入催化评价装置中，用于甲苯的吸附催化降解反应，其反应条件为甲苯为100mg/m3，反应温度为50℃，反应空速为30000h-1。催化活性见表1。
表1
催化剂 甲苯降解率(％) 甲苯矿化率(％)
实施例1 A 90.1 80,9
实施例2 B 100.0 95.5
实施例3 C 95.5 98.0
从表1中能够看出，本发明所制备的Ag/MnO2-ACF催化剂，具有较高的甲苯转化率与矿化率。

Claims (1)

1.一种催化氧化VOCs的活性炭纤维负载原子级活性位点催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)对活性炭纤维进行氧化预处理,步骤为：
第一步，取活性炭纤维片浸泡在质量分数为70-90％的浓硫酸溶液中8-10h，之后在冰水浴下，向溶液中加入0.01-0.03mol/L高锰酸钾溶液，所述高锰酸钾溶液中高锰酸钾与活性炭纤维的质量比为0.5：1-0.7：1；
第二步，撤去冰水浴，在10-20℃水浴下搅拌1-3h,之后升高水浴温度至80-90℃搅拌30-50min，再冷却至25-30℃，加入质量分数为30-40％的双氧水，所述双氧水与活性炭纤维的质量比为0.5：1-0.7：1，搅拌10-20min,取出活性炭纤维片，分别用盐酸清洗3-5次以及去离子水清洗3-5次，去除表面残余离子，最后在60-80℃下干燥5-7h；
(2)将步骤(1)中预处理后的活性炭纤维片浸泡到摩尔浓度为0.006-0.016mol/L的KMnO4溶液中，所述KMnO4溶液中KMnO4与步骤(1)中所取活性炭纤维片质量比为0.2:1-0.5:1；再加入摩尔浓度为0.028-0.042mol/L的(NH4)2C2O4·H2O溶液，所述(NH4)2C2O4·H2O溶液中(NH4)2C2O4·H2O与KMnO4质量比为0.4:1-0.6:1；将混合体系置于90-110℃恒温油浴锅中于140-160rpm的搅拌速度下搅拌反应9-11h，反应完毕后将负载有锰的活性炭纤维片用去离子水洗涤3-5次，放入60-80℃的烘箱中干燥6-8h；
(3)将步骤(2)中处理后的负载有锰的活性炭纤维片浸渍在摩尔浓度为0.004-0.02mol/L的AgNO3溶液中，所述AgNO3溶液中AgNO3与步骤(1)中所取活性炭纤维片质量比为0.01:1-0.05:1，放置12-14h，用去离子水清洗3-5次，在60-80℃下干燥6-8h,之后将活性炭纤维片在100-400℃下煅烧3-5h，获得Ag/Mn-ACF。
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