CN109012659A - 一种用于常温催化降解VOCs的负载贵金属的活性炭纤维单原子催化剂的制备方法 - Google Patents

一种用于常温催化降解VOCs的负载贵金属的活性炭纤维单原子催化剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明型公开了一种用于常温催化降解VOCs的负载贵金属的活性炭纤维单原子催化剂的制备方法，步骤为：(a)载体的预处理：将活性炭纤维浸没在硫酸溶液中，进行超声处理，然后将超声后的溶液在水浴锅中加热反应，反应完成后用蒸馏水清洗至中性，再自然晾干，得到改性活性炭纤维；(b)贵金属的负载：将改性后的活性炭纤维浸渍在贵金属溶液中，进行超声处理后静置，然后加入氢化钠溶液将贵金属还原，最后将其取出并洗涤、干燥后得到负载贵金属的活性炭纤维半成品；(c)煅烧：将负载贵金属的活性炭纤维半成品放置于马弗炉中进行煅烧，煅烧完成后得到负载贵金属的活性炭纤维单原子催化剂。本方法大大提高了单原子催化剂的催化降解效率。

Description

一种用于常温催化降解VOCs的负载贵金属的活性炭纤维单原 子催化剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种催化剂的制备方法，特别是涉及一种用于常温催化降解挥发性有机污染物的催化剂的制备方法。
背景技术
挥发性有机化合物(Volatile Organic Compounds，VOCs)由于排放量大、毒性高，是大气污染的主要污染物之一。根据世界卫生组织(WHO)的定义，挥发性有机化合物是指沸点介于50～260℃之间、室温下饱和蒸汽压超过133.32Pa，常温下以气体形式存在于空气中的一类有机化合物。VOCs的种类繁多，主要包含烃、醛、酮等易挥发的污染物。VOCs主要来源于石油化工、钢铁制造、制药工业、印刷工业和喷漆工业等。多种挥发性有机化合物具有神经毒性、肾脏和肝脏毒性，甚至具有致癌作用，能损害心血管系统，引起胃肠道紊乱，诱发免疫系统、内分泌系统及造血系统疾病，造成代谢紊乱，同时也是形成光化学烟雾和 PM2.5的重要因素，可导致温室气体的产生和臭氧层的破坏。目前VOCs污染的治理技术主要可分为回收技术和销毁技术两大类，回收技术主要包括活性炭吸附法、冷凝法、溶液吸收法及膜分离；销毁技术主要包括直接燃烧、催化燃烧、生物降解及光催化氧化法。目前，针对 VOCs降解普遍使用的是蓄热式催化燃烧技术，蓄热式催化燃烧法能取得较好的去除率，但往往需要高温(一般300℃以上)，能耗高，而且易产生副产物，因此催化燃烧反应温度的降低在催化降解VOCs中有很大的优势。
公开号为CN 105013508 A的专利公开了一种用于氯代挥发性有机物低温催化燃烧的催化剂及制备方法，其催化剂是以γ-Al2O3颗粒为载体,以NM-RMO-Co3O4为活性组分；其中， RMO-Co3O4占催化剂重量的5～15％，NM占催化剂重量的0.01％～0.2％，余量为γ-Al2O3 颗粒；所述RMO为稀土金属氧化物CeO2、ZrO2、La2O3、Nd2O3、Y2O3中的一种或几种，NM为贵金属Pd、Pt、Ru、Rh中的一种或几种，然而其实验温度为200℃～250℃，温度相对较高，催化降解成高。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，克服现有技术的不足，提供一种用于常温催化降解VOCs 的负载贵金属的活性炭纤维单原子催化剂的制备方法，该催化剂能够极大地降低VOCs反应温度，使其在常温下可进行，同时具有催化活性高，催化寿命长，副产物少等优点。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
本发明的一种用于常温催化降解VOCs的负载贵金属的活性炭纤维单原子催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(a)载体的预处理：
(1)将活性炭纤维浸没在质量百分比浓度为5％～30％的硫酸溶液中，超声10-50min；
(2)将硫酸溶液放置于水浴锅中在30-90℃水浴恒温下反应2-9h，然后从溶液中取出活性炭纤维并用蒸馏水清洗多次直至改性活性炭纤维pH值呈中性，再进行自然晾干，得到改性活性炭纤维；
(b)贵金属的负载：
(1)将改性活性炭纤维完全浸渍在浓度为0.1-0.5mol/L的贵金属盐溶液中，进行超声处理 0.5-4h，然后在10-30℃下将浸渍有改性活性炭纤维的贵金属盐溶液静置18-24h,所述的贵金属盐溶液中贵金属元素质量与改性活性炭纤维质量比为0.02-0.2％；
(2)将浓度为0.1-0.5mol/L的10-30mL硼氢化钠溶液加入到静置后溶液中，剧烈搅拌，直至溶液不再产生氢气，使得改性活性炭纤维上负载的贵金属被还原；
(3)将活性炭纤维从贵金属溶液中取出，用去离子水多次洗涤，然后置于真空干燥箱中，于40-80℃加热4-10h，得到负载贵金属的活性炭纤维催化剂半成品；
(c)煅烧
将负载贵金属的活性炭纤维半成品放置于马弗炉中在100-600℃的温度下煅烧2-9h，得到负载贵金属的活性炭纤维单原子催化剂。
与已有技术相比较，本发明的有益效果为：
(1)本发明采用浸渍法制备单原子催化剂，制作工艺简单，适合大规模生产。
(2)制作载体选择活性炭纤维，其比表面积较大，同时对VOCs具有较大的吸附性，在吸附的时候同时降解，大大提高了单原子催化剂的催化降解效率。
(3)本发明中，反应无需加热、高压等苛刻反应条件，在常温下即可进行，不仅安全系数高，适用范围广，而且相对传统方法，经济成本大大降低。
(4)本发明中采用的单原子催化剂寿命较长，无需经常更换催化剂，可以极大地降低处理降解VOCs的成本。
(5)失活后的催化剂通过烘箱再生处理多次后仍可以达到相同的VOCs处理效果，因而催化剂循环使用次数较多，不仅节省经济成本，而且环保节能。
具体实施方式
下面将结合本发明实施案例，对本发明实施案例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明的一种用于常温催化降解VOCs的负载贵金属的活性炭纤维单原子催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(a)载体的预处理：
(1)将活性炭纤维浸没在质量百分比浓度为5％～30％的硫酸溶液中，超声10-50min。
(2)将硫酸溶液放置于水浴锅中在30-90℃水浴恒温下反应2-9h，然后从溶液中取出活性炭纤维并用蒸馏水清洗多次直至改性活性炭纤维pH值呈中性，再进行自然晾干，得到改性活性炭纤维。
优选的，硫酸溶液的质量百分比浓度为10％-25％。浓度适中，可溶解掉活性炭纤维上大多数可溶性杂质，同时又避免了浓度过高对炭纤维结构的破坏。
优选的，水浴恒温温度为40-70℃；优选的，水浴恒温反应的时间为4-6h。在此条件下既加快反应速率又避免了温度过高造成的硫酸的挥发。
(b)贵金属的负载：
(1)将改性活性炭纤维完全浸渍在浓度为0.1-0.5mol/L的贵金属盐溶液中，进行超声处理 0.5-4h，然后在10-30℃下将浸渍有改性活性炭纤维的贵金属盐溶液静置18-24h,所述的贵金属盐溶液中贵金属元素质量与改性活性炭纤维质量比为0.02-0.2％。
优选的，超声分散时间为1-3h，可以使金属离子均匀分散在ACF上，时间过低造成分散不良，时间过高则耗时。
优选的，贵金属溶液中贵金属元素质量与活性炭纤维的质量比为0.08％-0.16％；在此条件下易形成贵金属单原子催化剂且在活性炭纤维上分布较均匀。
所述的贵金属盐溶液为HAuCl4、PdSO4、H2PtCl6或者AgNO3中的任意一种，优选的，贵金属盐溶液为H2PtCl6溶液，其单原子催化剂具有较好的催化氧化能力。
(2)将浓度为0.1-0.5mol/L的10-30mL硼氢化钠溶液加入到静置后溶液中，剧烈搅拌，直至溶液不再产生氢气，使得改性活性炭纤维上负载的贵金属被还原。
(3)将活性炭纤维从贵金属溶液中取出，用去离子水多次洗涤，然后置于真空干燥箱中，于40-80℃加热4-10h，得到负载贵金属的活性炭纤维催化剂半成品。
(c)煅烧
将负载贵金属的活性炭纤维半成品放置于马弗炉中在100-600℃的温度下煅烧2-9h，得到负载贵金属的活性炭纤维单原子催化剂。
优选的，煅烧温度为200-400℃，避免了高温对活性炭纤维结构的破坏。优选的，煅烧时间温时间为4-8h，可以使贵金属单原子稳定地固着在活性炭纤维上。
实施例1
(a)载体的预处理：
1)将活性炭纤维浸没在质量百分比浓度为5％的硫酸溶液中，超声10min。
2)将硫酸溶液放置于水浴锅中在30℃下恒温反应2h，然后从溶液中取出活性炭纤维并用蒸馏水清洗多次直至改性活性炭纤维pH值呈中性，再进行自然晾干，得到改性活性炭纤维。
(b)Au的负载：
(1)将改性活性炭纤维完全浸渍在浓度为0.1mol/L的HAuCl4溶液中，进行超声处理0.5h，然后在10℃下将进浸渍有改性活性炭纤维的贵金属溶液静置18h，所述的HAuCl4溶液中Au元素的质量与改性活性炭纤维的质量比为0.02％。
2)将浓度为0.1mol/L的10mL硼氢化钠溶液加入到静置溶液中，剧烈搅拌，直至溶液不再产生氢气，使得活性炭纤维上负载的Au3+被还原。
3)将还原后的负载贵金属的活性炭纤维从HAuCl4溶液中取出，用去离子水多次洗涤，然后置于真空干燥箱中，于40℃加热4h，得到负载Au的活性炭纤维催化剂半成品。
(c)煅烧
将负载Au的活性炭纤维半成品，放置于的马弗炉中在100℃下煅烧2h，得到负载Au的活性炭纤维单原子催化剂。
实施例2
(a)载体的预处理：
1)将活性炭纤维浸没在质量百分比浓度为10％的硫酸溶液中，超声20min。
2)将超声后的溶液放置于水浴锅中在40℃下恒温加热反应4h，然后从溶液中取出活性炭纤维并用蒸馏水清洗多次直至改性活性炭纤维pH值呈中性，再进行自然晾干，得到改性活性炭纤维。
(b)Pd的负载：
(1)将改性活性炭纤维完全浸渍在浓度为0.2mol/L的PdSO4溶液中，进行超声处理1h，然后在15℃下将浸渍有改性活性炭纤维的贵金属溶液静置20h，所述的PdSO4溶液中Pd元素的质量与改性活性炭纤维的质量比为0.08％。
2)将浓度为0.2mol/L的15mL硼氢化钠溶液加入到静置溶液中，剧烈搅拌，直至溶液不再产生氢气，使得活性炭纤维上负载的Pd2+被还原。
3)将还原后的负载贵金属的活性炭纤维从PdSO4溶液中取出，用去离子水多次洗涤，然后置于真空干燥箱中，于50℃加热6h，得到负载Pd的活性炭纤维催化剂半成品。
(c)煅烧
将负载Pd的活性炭纤维半成品，放置于马弗炉中在200℃下煅烧4h，得到负载Pd的活性炭纤维单原子催化剂。
实施例3
(a)载体的预处理：
1)将活性炭纤维浸没在质量百分比浓度为15％的硫酸溶液中，超声30min。
2)将超声后的溶液放置于水浴锅中在50℃下恒温加热反应5h，然后从溶液中取出活性炭纤维并用蒸馏水清洗多次直至改性活性炭纤维pH值呈中性，再进行自然晾干，得到改性活性炭纤维。
(b)Pt的负载：
1)将改性活性炭纤维完全浸渍在浓度为0.3mol/L的H2PtCl6溶液中，进行超声处理2h，然后在20℃下将浸渍有改性活性炭纤维的贵金属溶液静置22h，所述的H2PtCl6溶液中Pt元素的质量与改性活性炭纤维的质量比为0.12％。
2)将浓度为0.3mol/L的20mL硼氢化钠溶液加入到静置溶液中，剧烈搅拌，直至溶液不再产生氢气，使得活性炭纤维上负载的Pt4+被还原。
3)将还原后的负载贵金属的活性炭纤维从H2PtCl6溶液中取出，用去离子水多次洗涤，然后置于真空干燥箱中，于60℃加热7h，得到负载Pt的活性炭纤维催化剂半成品。
(c)煅烧
将负载Pt的活性炭纤维半成品，放置于400℃的马弗炉中煅烧6h，得到负载Pt的活性炭纤维单原子催化剂。
实施例4
(a)载体的预处理：
1)将活性炭纤维浸没在质量百分比浓度为25％的硫酸溶液中，超声40min。
2)将超声后的溶液放置于水浴锅中在70℃下恒温加热反应6h，然后从溶液中取出活性炭纤维并用蒸馏水清洗多次直至改性活性炭纤维pH值呈中性，再进行自然晾干，得到改性活性炭纤维。
(b)Pt的负载：
1)将改性活性炭纤维完全浸渍在浓度为0.4mol/L的H2PtCl6溶液中，进行超声处理3h，然后在25℃下将浸渍有改性活性炭纤维的贵金属溶液静置23h，所述的H2PtCl6溶液中Pt元素的质量与改性活性炭纤维的质量比为0.16％。
2)将浓度为0.4mol/L的25mL硼氢化钠溶液加入到静置溶液中，剧烈搅拌，直至溶液不再产生氢气，使得活性炭纤维上负载的Pt4+被还原。
3)将还原后的负载贵金属的活性炭纤维从H2PtCl6溶液中取出，用去离子水多次洗涤，然后置于真空干燥箱中，于80℃加热8h，得到负载Pt的活性炭纤维催化剂半成品。
(c)煅烧
将负载Pt的活性炭纤维半成品，放置于500℃的马弗炉中煅烧8h，得到负载Pt的活性炭纤维单原子催化剂。
实施例5
(a)载体的预处理：
1)将活性炭纤维浸没在质量百分比浓度为30％的硫酸溶液中，超声50min。
2)将超声后的溶液放置于水浴锅中在90℃下恒温加热反应9h，然后从溶液中取出活性炭纤维并用蒸馏水清洗多次直至改性活性炭纤维pH值呈中性，再进行自然晾干，得到改性活性炭纤维。
(b)Ag的负载：
1)将改性活性炭纤维完全浸渍在浓度为0.5mol/L的AgNO3溶液中，进行超声处理4h，然后在30℃下将浸渍有改性活性炭纤维的贵金属溶液静置24h，所述的AgNO3溶液中Ag元素的质量与改性活性炭纤维的质量比为0.20％。
2)将浓度为0.5mol/L的30mL硼氢化钠溶液加入到静置溶液中，剧烈搅拌，直至溶液不再产生氢气，使得活性炭纤维上负载的Ag+被还原。
3)将还原后的负载贵金属的活性炭纤维从AgNO3溶液中取出，用去离子水多次洗涤，然后置于真空干燥箱中，于80℃加热10h，得到负载Ag的活性炭纤维催化剂半成品。
(c)煅烧
将负载Ag的活性炭纤维半成品，放置于马弗炉中在600℃下煅烧9h，得到负载Ag的活性炭纤维单原子催化剂。
对挥发性有机物常温催化氧化的活性测试：
将本实例1～5中催化剂装于固定床反应装置中，以乙酸乙酯，甲苯，二氯甲烷，甲醇作为催化燃烧反应的评价污染物，进行有VOCs废气的催化燃烧评价。催化剂放入内径为8mm 的石英管进行测试，催化反应装置长度40mm，挥发性有机物浓度1000ppm，空速25000h-1，反应温度25℃，在氧气的条件下进行催化氧化反应。结果见表1。
表1常温催化氧化评价结果
从上表可以看出：采用负载贵金属的活性炭纤维单原子催化剂对上述几种VOCs的降解去除率很高，说明此种类催化剂对多种VOCs都有较好的降解效果。

Claims (7)

1.一种用于常温催化降解VOCs的负载贵金属的活性炭纤维单原子催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(a)载体的预处理：
(1)将活性炭纤维浸没在质量百分比浓度为5％～30％的硫酸溶液中，超声10-50min；
(2)将硫酸溶液放置于水浴锅中在30-90℃水浴恒温下反应2-9h，然后从溶液中取出活性炭纤维并用蒸馏水清洗多次直至改性活性炭纤维pH值呈中性，再进行自然晾干，得到改性活性炭纤维；
(b)贵金属的负载：
(1)将改性活性炭纤维完全浸渍在浓度为0.1-0.5mol/L的贵金属盐溶液中，进行超声处理0.5-4h，然后在10-30℃下将浸渍有改性活性炭纤维的贵金属盐溶液静置18-24h,所述的贵金属盐溶液中贵金属元素质量与改性活性炭纤维质量比为0.02-0.2％；
(2)将浓度为0.1-0.5mol/L的10-30mL硼氢化钠溶液加入到静置后溶液中，剧烈搅拌，直至溶液不再产生氢气，使得改性活性炭纤维上负载的贵金属被还原；
(3)将活性炭纤维从贵金属溶液中取出，用去离子水多次洗涤，然后置于真空干燥箱中，于40-80℃加热4-10h，得到负载贵金属的活性炭纤维催化剂半成品；
(c)煅烧
将负载贵金属的活性炭纤维半成品放置于马弗炉中在100-600℃的温度下煅烧2-9h，得到负载贵金属的活性炭纤维单原子催化剂。
2.根据权利要求1所述的用于常温催化降解VOCs的负载贵金属的活性炭纤维单原子催化剂的制备方法，其特征在于：所述的贵金属盐溶液为HAuCl4、PdSO4、H2PtCl6或者AgNO3中的任意一种。
3.根据权利要求2所述的用于常温催化降解VOCs的负载贵金属的活性炭纤维单原子催化剂的制备方法，其特征在于：所述的贵金属溶液中贵金属元素质量与活性炭纤维的质量比为0.08％-0.16％。
4.根据权利要求1-3之一所述的用于常温催化降解VOCs的负载贵金属的活性炭纤维单原子催化剂的制备方法，其特征在于：硫酸溶液的质量百分比浓度为10％-25％。
5.根据权利要求4所述的用于常温催化降解VOCs的负载贵金属的活性炭纤维单原子催化剂的制备方法，其特征在于：水浴恒温温度为40-70℃，水浴恒温反应的时间为4-6h。
6.根据权利要求4所述的用于常温催化降解VOCs的负载贵金属的活性炭纤维单原子催化剂的制备方法，其特征在于：所述的步骤(b)中的超声分散时间为1-3h。
7.根据权利要求4所述的用于常温催化降解VOCs的负载贵金属的活性炭纤维单原子催化剂的制备方法，其特征在于：煅烧温度为200-400℃，煅烧时间温时间为4-8h。
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