CN107497436A - 催化N2O直接分解的NiO空心球催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
催化N2O直接分解的NiO空心球催化剂及其制备方法和应用，属于环境催化技术领域。该NiO空心球催化剂采用水热法制备，其对温室气体N2O直接分解为N2和O2具有良好的活性，空速为120,000h‑1时，在350℃时N2O即可完全催化分解，并且O2对催化剂活性的影响较小。本发明制备的NiO空心球催化剂，可用于净化硝酸等化工产品生产中的尾气及机动车尾气中排放的N2O,具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种可高效催化N2O直接分解的NiO空心球及其制备和应用，该催化剂可用于净化硝酸等化工产品生产中的尾气及机动车尾气中排放的N2O，属于环境催化技术领域。
背景技术
N2O作为一种典型的温室气体，其全球增暖潜能(GWP)是CO2的310倍；此外，N2O的平均寿命约为150年，在对流层中对臭氧层有严重的破坏作用。
工业己二酸、硝酸及化肥的生产，以及机动车尾气处理过程中(如三效催化剂的使用)均会产生N2O。随着工业的发展，N2O的浓度呈逐年上升趋势。因此，如何有效控制和消除N2O已成为目前环境催化领域中一个研究的热点。
贵金属催化剂(如Rh和Ru)对N2O催化分解具有较高的低温催化活性，但是贵金属价格昂贵，并且氧气的存在对催化剂的活性有较明显的抑制作用，所有这些限制了贵金属催化剂的大规模应用。过渡金属氧化物催化剂价格明显低于贵金属，并且热稳定性好，日益引起研究者的关注。但是目前的过渡金属氧化物催化剂对N2O催化分解的活性低。因此，开发高效的催化N2O直接分解的金属氧化物催化剂对N2O的控制具有重要的环境意义。
本发明通过水热法制备了一种在较低的温度下即可实现催化N2O完全分解的新型NiO空心球催化剂。
发明内容
针对目前传统的过渡金属氧化物催化剂对N2O催化分解的活性低的问题，本发明的目的是提供一种对N2O催化分解具有高效率的氧化物催化剂及其制备方法。通过形成由无数个纳米棒组装而成的NiO空心球结构，大大促进N2O在催化剂表面的吸附、活化和离解，从而制得了一种对N2O消除性能良好的过渡金属氧化物催化剂。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
用于N2O直接分解为N2和O2的NiO空心球催化剂，NiO空心球是由无数个纳米棒组装而成的，空心球的直径在2-4μm之间。
本发明提供了一种制备NiO空心球催化剂的方法，其特征在于：该方法依次包括以下步骤：
(1)配制0.5～1mol/L的硝酸镍溶液，1～2mol/L的硫酸钠溶液，2～4mol/L的氢氧化钠溶液和1～2mol/L的氨基乙酸溶液；
(2)取步骤(1)所得硝酸镍溶液、硫酸钠溶液和氨基乙酸溶液，加入去离子水，在室温搅拌下逐滴加入步骤(1)所得氢氧化钠溶液，形成蓝色透明溶液；其中硝酸镍:硫酸钠:氨基乙酸:氢氧化钠的摩尔比为：1：2～5：3～6：8～12；
(3)将步骤(2)所得蓝色透明溶液在20～40℃水浴搅拌30～90分钟，将所得混合液转移至水热反应釜中，在140-180℃条件水热反应24～36小时得到反应液，然后降至室温；
(4)取步骤(3)所得反应液抽滤，洗涤，在120℃条件下烘干12～24小时，然后于马弗炉中在350-500℃条件下焙烧4～8小时，制得NiO空心球催化剂。
本发明还提供了采用上述NiO空心球催化剂用于N2O催化分解的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
(1)将NiO空心球催化剂装载在固定床反应器当中，反应温度控制在250～450℃范围；
(2)控制气体总流量在200ml/min,空速为120,000h-1。
本发明与现有技术相比，具有以下优点及突出性效果：催化剂制备过程中不需要加入模板剂，避免了后续去除模板剂的复杂步骤，适合规模化生产；制备的NiO是有无数个纳米棒组装而成的空心球结构，而空心球结构的的形成，大大促进N2O在催化剂表面的吸附、活化和离解，并且受氧气的抑制作用较小，从而制得了一种对N2O消除性能良好的过渡金属氧化物催化剂。在空速为120,000h-1时，350℃时N2O即可完全催化分解，该催化剂对N2O的消除具有良好的应用前景。
附图说明
图1是NiO空心球的扫描电镜图
图2是NiO空心球的透射电镜图
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案做进一步的说明：
实施例1：
a)取10ml 0.5mol/L的硝酸镍溶液,20ml 1mol/L的氨基乙酸溶液和15ml 1mol/L的硫酸钠溶液，加入去离子水，在室温搅拌下逐滴加入10ml 4mol/L的氢氧化钠溶液，形成蓝色透明溶液；
b)将步骤a)所得蓝色透明溶液在40℃水浴搅拌30分钟，将所得混合液转移至水热反应釜中，在180℃条件水热反应24小时，然后降至室温；
c)取步骤b)所得反应液抽滤，洗涤，在120℃条件下烘干12小时，然后于马弗炉中在400℃条件下焙烧4小时，制得NiO空心球催化剂。
实施例2：
a)取10ml 1mol/L的硝酸镍溶液,10ml 2mol/L的氨基乙酸溶液和15ml 2mol/L的硫酸钠溶液，加入去离子水，在室温搅拌下逐滴加入60ml 2mol/L的氢氧化钠溶液，形成蓝色透明溶液；
b)将步骤a)所得蓝色透明溶液在20℃水浴搅拌90分钟，将所得混合液转移至水热反应釜中，在140℃条件水热反应36小时，然后降至室温；
c)取步骤b)所得反应液抽滤，洗涤，在120℃条件下烘干24小时，然后于马弗炉中在350℃条件下焙烧8小时，制得NiO空心球催化剂。
实施例3：
a)取10ml 1mol/L的硝酸镍溶液,25ml 2mol/L的氨基乙酸溶液和30ml 2mol/L的硫酸钠溶液，加入去离子水，在室温搅拌下逐滴加入50ml 2mol/L的氢氧化钠溶液，形成蓝色透明溶液；
b)将步骤a)所得蓝色透明溶液在30℃水浴搅拌60分钟，将所得混合液转移至水热反应釜中，在160℃条件水热反应30小时，然后降至室温；
c)取步骤b)所得反应液抽滤，洗涤，在120℃条件下烘干24小时，然后于马弗炉中在500℃条件下焙烧4小时，制得NiO空心球催化剂。
实施例4：催化剂的制备方法与实施例1相同，将0.2克催化剂置于连续流动固定床反应器中，反应气组成为0.2％N2O，2％O2，用氮气做平衡气，反应气的流速为200ml/min，空速为120，000h-1。活性评价温度范围为250-450℃，不同温度下，催化剂催化分解N2O的转化率见表1。
实施例5：催化剂的制备方法与实施例2相同，将0.2克催化剂置于连续流动固定床反应器中，反应气组成为0.2％N2O，2％O2，用氮气做平衡气，反应气的流速为200ml/min，空速为120，000h-1。活性评价温度范围为250-450℃，不同温度下，催化剂催化分解N2O的转化率见表1。
实施例6：催化剂的制备方法与实施例3相同，将0.2克催化剂置于连续流动固定床反应器中，反应气组成为0.2％N2O，2％O2，用氮气做平衡气，反应气的流速为200ml/min，空速为120，000h-1。活性评价温度范围为250-450℃，不同温度下，催化剂催化分解N2O的转化率见表1。
实施例7：催化剂的制备方法与实施例1相同，将0.2克催化剂置于连续流动固定床反应器中，反应气组成为0.2％N2O，用氮气做平衡气，反应气的流速为200ml/min，空速为120，000h-1。活性评价温度范围为250-450℃，不同温度下，催化剂催化分解N2O的转化率见表1。
表1 NiO空心球催化剂活性评价结果
Claims (3)
1.一种用于N2O直接分解为N2和O2的NiO空心球催化剂，其特征在于：NiO空心球是由无数个纳米棒组装而成的，空心球的直径在2-4μm之间。
2.制备如权利要求1所述的NiO空心球催化剂的方法，其特征在于，该方法依次包括以下步骤：
a)配制0.5～1mol/L的硝酸镍溶液，1～2mol/L的硫酸钠溶液，2～4mol/L的氢氧化钠溶液和1～2mol/L的氨基乙酸溶液；
b)取步骤(1)所得硝酸镍溶液、硫酸钠溶液和氨基乙酸溶液，加入去离子水，在室温搅拌下逐滴加入步骤(1)所得氢氧化钠溶液，形成蓝色透明溶液；其中硝酸镍:硫酸钠:氨基乙酸:氢氧化钠的摩尔比为：1：2～5：3～6：8～12；
c)将步骤(2)所得蓝色透明溶液在20～40℃水浴搅拌30～90分钟，将所得混合液转移至水热反应釜中，在140-180℃条件水热反应24～36小时得到反应液，然后降至室温；
d)取步骤(3)所得反应液抽滤，洗涤，在120℃条件下烘干12～24小时，然后于马弗炉中在350-500℃条件下焙烧4～8小时，制得NiO空心球催化剂。
3.如权利要求1所述NiO空心球催化剂用于N2O催化分解的方法，其特征在于，该应用方法包括以下步骤：
a)将NiO空心球催化剂装载在固定床反应器当中，反应温度控制在250～450℃范围；
b)控制气体总流量在200ml/min,空速为120,000h-1。
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