CN101745394A - 一种用于分解n2o的催化剂及其制备方法和用途 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于分解N2O的催化剂及其制备方法和用途，其特征在于活性组份为具有尖晶石结构或类钙钛矿结构的氧化铜与氧化锌的复合氧化物负载在γ-Al2O3载体上，也可加入辅助金属氧化物，将复合氧化物的硝酸盐或醋酸盐溶于水，载体γ-Al2O3经浸渍，蒸发水分，再烘干，得到前驱体，再经焙烧得到催化剂，该催化剂用于分解N2O，具有活性高，稳定性好，用于笑气直接分解，N2O的分解温度低，完全分解温度不高于615℃，催化剂经过100小时的强化实验，催化剂仍然保持高活的优点及效果。

Description

一种用于分解N2O的催化剂及其制备方法和用途
技术领域
本发明涉及一种在大气污染控制技术中使用的一种催化剂，具体涉及一种用于分解N2O的催化剂；本发明还涉及该催化剂的制备方法和用途。
背景技术
一氧化二氮(N2O)又称为亚硝酸气体、笑气，它兼有温室效应和对臭氧层破坏作用，是三种主要的温室气体之一。N2O在大气中的寿命超过100年，易在大气中积累。目前大气中N2O浓度大约为310nmol/mol，并以每年0.2％～0.3％左右的速度增加(Yao Rongkui，Yu Zhongju，Xu Xuewu et al.The method of GC-ECDmeasurement of atmospheric N2O and its concentration，sources[J].EnvironmentChemistry，1994，13(1)：22-29)。N2O来源于海洋、土地、农业、各种化石燃料的燃烧过程和化工行业。硝酸厂及采用硝酸氧化工艺，如生产己二酸和乙二醛的有机合成厂是N2O的最大排放源。随着人们环保意识的不断增强，N2O的治理已经引起全球各种工业生产企业和环保组织的高度重视。
据报道，负载于莫来石上的La2-xSrxCuO4催化剂N2O完全分解的温度约为620℃(N2O浓度0.34％，N2为平衡气体)(Xin Hongchuan，Liu Changhou，ZhangShouchen，Wang L iqiu，Li Shaoguo.Catalytic Decomposition of N2O over SupportedLa2-xSrxCuO4.Chemistry online，2004，11：848～852)。还有文献报道采用共沉淀方法制备钴铈复合金属氧化物催化剂，其中钴以Co3O4形式存在，催化在10％O2、3％H2O(体积百分数)和有0.1％N2O共存时分解N2O的活性最高，330℃时N2O达到完全分解(薛莉，张长斌，贺泓.钴铈复合金属氧化物催化剂上氧化亚氮催化分解性能研究.中国稀土学报，2006，24(专辑)：10和Li Xue，Changbin Zhang，Hong He，Yasutake Teraoka.Catalytic decomposition of N2O over CeO2 promotedCo3O4 spinel catalyst.Applied Catalysis B：Environmental，2007，75：157～164)。
N2O分解反应为强放热反应，在反应过程中催化剂床层温度大幅度升高，催化剂床层温度可能达到500～700℃。上述文献报道的催化剂虽然活性较好，但催化剂的焙烧温度偏低，只有400℃；另外使用的气体中N2O的含量只有0.1～0.5％，远远低于工业烟气中N2O的浓度。由此可见其与工业应用还有很大差距。
专利文献CN1324265A和CN1116411A提及一种含Cu催化剂分解气体中N2O。该催化剂包含一种通式为MxAl2O4的化合物，M为Cu或Cu与Zn或Mg的混合物，x为0.8～1.5。
专利文献CN1440309A描述一种分解气体中N2O催化剂，该催化剂包括0.1-10mol％负载在氧化铈载体上的Co3-xMxO4，其中M是Fe和Al，x＝0.2，催化剂与N2O在500～1000℃的温度下接触进行反应。该专利的实施例表明，N2O在Co3O4/CeO2或Co2AlO4/CeO2催化剂上分解温度较高，完全分解温度在800℃以上。
综上所述，现有技术中有的催化剂虽然活性较好但焙烧温度偏低，与工业应用还有很大差距；有的催化剂分解温度较高易使催化剂失活。而本发明的载体与活性组分的组合及其制备方法尚未见报导。
发明内容
本发明的目的正是为了克服上述己有技术的缺点与不足而提供一种用于分解N2O的催化剂，该催化剂活性高，稳定性好，N2O的分解温度低。使用该催化剂催化分解N2O，可使工业废气中N2O浓度降低，减少大气污染，保护环境。
本发明还提供该催化剂的制备方法和用途。
本发明的目是通过以下技术方案实现的：
一种用于分解N2O的催化剂，包括活性组份和负载活性组份的载体，活性组份为具有尖晶石结构或类钙钛矿结构的氧化铜与氧化锌的复合氧化物负载在γ-Al2O3载体上，分子通式为CuxZn1-xAl2O4，x＝0.05～0.95。
所述的活性组分还包括稀土金属、过渡金属、碱金属或碱土金属中的一种或两种或两种以上的组合的辅助金属氧化物，分子通式为M-CuxZn1-xAl2O4，辅助金属氧化合的复合量为氧化铜与氧化锌的复合质量的3～5％，x＝0.05～0.95。
所述稀土金属为Ce、La、Pr、Nu、Ru或Zr；过渡金属为Co、Ni、Fe、Mn、Cr、V；碱金属为Na、K、Rb、Cs；碱土金属为Mg、Al、Ca、Sr或Ba的金属氧化物。
用于分解N2O的催化剂的制备方法，该方法包括以下步骤：
a)将氧化铜与氧化锌的硝酸盐或醋酸盐溶解于水中并配制成混合溶液，得到含铜、锌金属盐的水溶液；
b)将γ-Al2O3载体置入(a)项水溶液中浸渍，并于50～90℃温度下蒸发水分至糊状物，然后于90～140℃温度在烘箱中烘干6～12小时，得到催化剂前驱体，再将催化剂前驱体置于400～1000℃下焙烧2～8小时，即得到本发明的催化剂。
所述氧化铜与氧化锌的硝酸盐或醋酸盐也可和稀土金属、过渡金属、碱金属或碱土金属中的一种或两种或两种以上的组合的辅助金属氧化物的硝酸盐或醋酸盐溶解水中并配制成混合溶液，将γ-Al2O3载体置入水溶液中浸渍，并于50～90℃温度下蒸发水分至糊状物，然后于90～140℃温度在烘箱中烘干6～12小时，得到催化剂前驱体，再将催化剂前驱体置于400～1000℃下焙烧2～8小时，即得到本发明的催化剂。
所述复合金属氧化物负载于γ-Al2O3载体的负载量为催化剂质量的10～50％，所述金属复合氧化物负载于所述γ-Al2O3载体的优选负载量为催化剂质量的20～40％。
所述催化剂用于烟气或工业废气中N2O的分解。
该催化剂可用于分解气体中的任意浓度的N2O，气体中的O2、NOx及CO等气体组分的存在不影响所述催化剂的使用。由于N2O分解反应是强放热反应，为控制催化剂床层温升，应用所述催化剂处理的气体中N2O的浓度优选为小于20v％，N2O完全分解温度不高于615℃。
本发明的催化剂的活性组份选择氧化铜与氧化锌的复合氧化物负载在γ-Al2O3载体上，因为氧化铜与氧化锌具有良好的比表面积和电子贡献能力，与γ-Al2O3载体负载的效果很好，然后又加入稀土金属、过渡金属、碱金属或碱土金属中的一种或两种或两种以上的组合的辅助金属氧化物，一方面可以提高催化剂的热稳定性，另外一方面可以起到助催化剂的作用，增加主催化剂的N2O催化分解活性中心，从而提高分解活性。
制备方法中金属盐溶于水，将γ-Al2O3载体在水溶液中浸渍，并于50～90℃温度下蒸发水分至固液达到均相状态。
由于采取上述技术方案使本发明技术与已有技术相比具有如下优点及效果：
该催化剂将复合金属氧化物与γ-Al2O3载体结合，用于分解N2O的催化剂，其活性高，稳定性好，用于笑气直接分解，N2O的分解温度低，完全分解温度不高于615℃，催化剂经过100小时的强化实验，催化剂仍然保持高活性。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明的技术方案作进一步详细描述。
实施例均采用以下实验设备和分析方法。
采用固定床微型反应器评价本发明提供的催化剂在N2O分解反应中的催化活性。反应器采用内径8mm的石英管，自动控温仪控制程序升温反应，升温速度为5℃/min。催化剂颗粒度为20～40目，称取0.4g的样品，填充于反应管的恒温段，按要求预先配制反应气体，气体组成为12v％的N2O，16.8v％的O2，其余为N2，气体流量为80ml/min，反应尾气采用气相色谱和NOx分析仪在线检测。使用Paropak Q色谱柱和TCD检测器检测反应尾气中剩余的N2O，NOx分析仪检测反应中形成的NO。用T10和T99表示N2O转化率为10％和99％时对应的反应温度，T10为N2O初始分解温度，T99为N2O完全分解温度，该温度越低，催化剂活性越好。
采用日本XRD-7000型X射线衍射仪检测样品的晶体结构。实验条件为，CuKα靶，电压40KV，电流30mA，扫描速度4°/min，扫描范围5°80°。
在以下实施例中没有对催化剂的活性评价条件进行说明的，均采用上述实验条件。
实施例1：
制备负载量为10％的Cu0.05Zn0.95Al2O4/γ-Al2O3催化剂：
取硝酸铜0.1492g和硝酸锌3.4912g，分别溶解于水中，配制成混合溶液，得到含铜、锌硝酸盐的水溶液；再将γ-Al2O3载体置入水溶液中浸渍，在50℃下蒸发水分至固液达到均相状态，然后于140℃温度在烘箱中烘干6小时，使其均匀负载在γ-Al2O3载体上，得到催化剂前驱体，再将前驱体在400℃焙烧8小时即得到本发明的负载量为10％的Cu0.05Zn0.95Al2O4/γ-Al2O3催化剂，XRD分析结果显示，复合金属氧化物具有尖晶石结构。
将该催化剂用于N2O的分解，气体组成为：12v％的N2O，16.8v％的O2，其余为N2的条件下，N2O的分解温度T10为505℃，T99为597℃。
对该催化剂进行强化寿命实验，实验条件为：N2O，12％；O2，16.8％，其余为N2，气体流量320ml/min，反应温度570±5℃，反应时间100小时，N2O的转化率高于98％，反应前后的催化剂样品用扫描电子显微镜(SEM)观测催化剂形貌，未见明显差异。
实施例2
制备负载量为25％Cu0.5Zn0.5Al2O4/γ-Al2O3催化剂：
取硝酸铜3.7516g和硝酸锌4.6194g，分别溶解于水中，配制成混合溶液，得到含铜、锌硝酸盐的水溶液；再将γ-Al2O3载体置入水溶液中浸渍，在70℃下蒸发水分至固液达到均相状态，然后于110℃温度在烘箱中烘干8小时，使其均匀负载在γ-Al2O3载体上，得到催化剂前驱体，再将前驱体在700℃焙烧5小时即得到本发明的负载量为25％Cu0.5Zn0.5Al2O4/γ-Al2O3催化剂，XRD分析结果显示，复合金属氧化物具有尖晶石结构。
实施例3
制备负载量为50％Cu0.95Zn0.05Al2O4/γ-Al2O3催化剂：
取醋酸铜11.8468g和醋酸锌0.6855g，分别溶解于水中，配制成混合溶液，得到含铜、锌醋酸盐的水溶液；再将γ-Al2O3载体置入水溶液中浸渍，在90℃下蒸发水分至固液达到均相状态，然后于90℃温度在烘箱中烘干12小时，使其均匀负载在γ-Al2O3载体上，得到催化剂前驱体，再将前驱体在1000℃焙烧2小时即得到本发明的负载量为50％Cu0.95Zn0.05Al2O4/γ-Al2O3催化剂，XRD分析结果显示，复合金属氧化物具有尖晶石结构。
将该催化剂用于N2O的分解，气体组成为：12v％的N2O，16.8v％的O2，其余为N2的条件下，N2O的分解温度T1O为474℃，T99为567℃。
实施例4
制备负载量为35％的铈助剂添加量为3％CeCu0.05Zn0.95Al2O4/γ-Al2O3催化剂：
取硝酸铜0.5223g、硝酸锌12.2192g和硝酸铈0.3254g，分别溶解于水中，配制成混合溶液，得到含铜、锌和铈的硝酸盐的水溶液；再将γ-Al2O3载体置入水溶液中浸渍，在50℃下蒸发水分至固液达到均相状态，然后于140℃温度在烘箱中烘干6小时，使其均匀负载在γ-Al2O3载体上，得到催化剂前驱体，再将前驱体在400℃焙烧8小时即得到本发明的负载量为35％的铈助剂添加量为3％CeCu0.05Zn0.95Al2O4/γ-Al2O3催化剂，XRD分析结果显示，复合金属氧化物具有尖晶石结构。
将该催化剂用于N2O的分解，气体组成为：12v％的N2O，16.8v％的O2，其余为N2的条件下，N2O的分解温度T10为463℃，T99为577℃。
实施例5
制备负载量为40％钴、镁助剂添加量为4％CoMgCu0.5Zn0.5Al2O4/γ-Al2O3催化剂：
取硝酸铜6.0025g、硝酸锌7.3911g、硝酸钴0.4086g和硝酸镁0.8547g，溶解于水中，配制成混合溶液，得到含铜、锌、钴、镁硝酸盐的水溶液；再将γ-Al2O3载体置入水溶液中浸渍，在70℃下蒸发水分至固液达到均相状态，然后于110℃温度在烘箱中烘干8小时，使其均匀负载在γ-Al2O3载体上，得到催化剂前驱体，再将前驱体在700℃焙烧5小时即得到本发明的负载量为40％钴、镁助剂添加量为4％CoMgCu0.5Zn0.5Al2O4/γ-Al2O3催化剂，XRD分析结果显示，复合金属氧化物具有尖晶石结构。
将该催化剂用于N2O的分解，气体组成为：12v％的N2O，16.8v％的O2，其余为N2的条件下，N2O的分解温度T10为417℃，T99为511℃。
实施例6
制备负载量为20％铁、铯助剂添加量为5％FeCsCu0.5Zn0.5Al2O4/γ-Al2O3催化剂：
取醋酸铜4.7387g、醋酸锌0.2742g、醋酸亚铁0.2196g和醋酸铯0.0722g，分别溶解于水中，配制成混合溶液，得到含铜、锌、铁、铯醋酸盐的水溶液；再将γ-Al2O3载体置入水溶液中浸渍，在90℃下蒸发水分至固液达到均相状态，然后于90℃温度在烘箱中烘干12小时，使其均匀负载在γ-Al2O3载体上，得到催化剂前驱体，再将前驱体在1000℃焙烧2小时即得到本发明的负载量为20％铁、铯助剂添加量为5％FeCsCu0.5Zn0.5Al2O4/γ-Al2O3催化剂，XRD分析结果显示，复合金属氧化物具有尖晶石结构。
将该催化剂用于N2O的分解，气体组成为：20v％的N2O，16.8v％的O2，其余为N2的条件下，N2O的分解温度T10为488℃，T99为596℃。
实施例7
制备负载量为35％铈、锰、钠助剂添加量为3％CeMnNaCu0.05Zn0.95Al2O4/γ-Al2O3催化剂：
取硝酸铜0.5223g、硝酸锌12.2192g、硝酸铈0.1085g、硝酸锰0.1139g和硝酸钠0.1293g，分别溶解于水中，配制成混合溶液，得到含铜、锌、铈、锰、钠硝酸盐的水溶液；再将γ-Al2O3载体置入水溶液中浸渍，在50℃下蒸发水分至固液达到均相状态，然后于140℃温度在烘箱中烘干6小时，使其均匀负载在γ-Al2O3载体上，得到催化剂前驱体，再将前驱体在400℃焙烧8小时即得到负载量为35％铈、锰、钠助剂添加量为3％CeMnNaCu0.05Zn0.95Al2O4/γ-Al2O3催化剂，XRD分析结果显示，复合金属氧化物具有类钙钛矿结构。
将该催化剂用于N2O的分解，气体组成为：12v％的N2O，16.8v％的O2，其余为N2的条件下，N2O的分解温度T10为481℃，T99为577℃。
实施例8
制备负载量为40％钾、钴、镁助剂添加量为4％KCoMgCu0.5Zn0.5Al2O4/γ-Al2O3催化剂：
取硝酸铜6.0025g、硝酸锌7.3911g、硝酸钾0.1379g、硝酸钴0.2631g和硝酸镁0.5698g，分别溶解于水中，配制成混合溶液，得到含铜、锌、钾、钴、镁硝酸盐的水溶液；再将γ-Al2O3载体置入水溶液中浸渍，在50℃下蒸发水分至固液达到均相状态，然后于140℃温度在烘箱中烘干6小时，使其均匀负载在γ-Al2O3载体上，得到催化剂前驱体，再将前驱体在400℃焙烧8小时即得到本发明的负载量为40％钾、钴、镁助剂添加量为4％的KCoMgCu0.5Zn0.5Al2O4/γ-Al2O3催化剂，XRD分析结果显示，复合金属氧化物具有类钙钛矿结构。
将该催化剂用于N2O的分解，气体组成为：12v％的N2O，16.8v％的O2，其余为N2的条件下，N2O的分解温度T10为501℃，T99为614℃。
实施例9
制备负载量为20％铯、铁、钡助剂添加量为5％的CsFeBaCu0.5Zn0.5Al2O4/γ-Al2O3催化剂：
取醋酸铜4.7387g、醋酸锌0.2742g、醋酸铯0.0481g、醋酸亚铁0.1464g醋酸钡0.0664g，分别溶解于水中，配制成混合溶液，得到含铜、锌、铯、铁、钡醋酸盐的水溶液；再将γ-Al2O3载体置入水溶液中浸渍，在50℃下蒸发水分至固液达到均相状态，然后于140℃温度在烘箱中烘干6小时，使其均匀负载在γ-Al2O3载体上，得到催化剂前驱体，再将前驱体在400℃焙烧8小时即得到本发明的负载量为20％铯、铁、钡助剂添加量为5％的CsFeBaCu0.5Zn0.5Al2O4/γ-Al2O3催化剂，XRD分析结果显示，复合金属氧化物具有类钙钛矿结构。
将该催化剂用于N2O的分解，气体组成为：12v％的N2O，16.8v％的O2，其余为N2的条件下，N2O的分解温度T10为485℃，T99为582℃。

Claims (7)

1.一种用于分解N2O的催化剂，包括活性组份和负载活性组份的载体，其特征在于：活性组份为具有尖晶石结构或类钙钛矿结构的氧化铜与氧化锌的复合氧化物负载在γ-Al2O3载体上，分子通式为CuxZn1-xAl2O4，x＝0.05～0.95。
2.根据权利要求1所述用于分解N2O的催化剂，其特征在于：所述的活性组分还包括稀土金属、过渡金属、碱金属或碱土金属中的一种或两种或两种以上的组合的辅助金属氧化物，分子通式为M-CuxZn1-xAl2O4，辅助金属氧化物的复合量为氧化铜与氧化锌的复合质量的3～5％，x＝0.05～0.95。
3.根据权利要求1所述的用于分解N2O的催化剂，其特征在于：所述稀土金属为Ce、La、Pr、Nu、Ru或Zr；过渡金属为Co、Ni、Fe、Mn、Cr、V；碱金属为Na、K、Rb、Cs；碱土金属为Mg、Al、Ca、Sr或Ba的金属氧化物。
4.一种如权利要求1所述用于分解N2O的催化剂的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
a)将氧化铜与氧化锌的硝酸盐或醋酸盐溶解于水中并配制成混合溶液，得到含铜、锌金属盐的水溶液；
b)将γ-Al2O3载体置入(a)项水溶液中浸渍，并于50～90℃温度下蒸发水分至固液达到均相状态，然后于90～140℃温度在烘箱中烘干6～12小时，得到催化剂前驱体，再将催化剂前驱体置于400～1000℃下焙烧2～8小时，即得到本发明的催化剂。
5.根据权利要求4所述用于分解N2O的催化剂的制备方法，其特征在于：氧化铜与氧化锌的硝酸盐或醋酸盐也可和稀土金属、过渡金属、碱金属或碱土金属中的一种或两种或两种以上的组合的辅助金属氧化物的硝酸盐或醋酸盐溶解水中并配制成混合溶液，将γ-Al2O3载体置入水溶液中浸渍，并于50～90℃温度下蒸发水分至糊状物，然后于90～140℃温度在烘箱中烘干6～12小时，得到催化剂前驱体，再将催化剂前驱体置于400～1000℃下焙烧2～8小时，即得到本发明的催化剂。
6.根据权利要求1、2或3所述用于分解N2O的催化剂的制备方法，其特征在于：所述复合金属氧化物负载于γ-Al2O3载体的负载量为催化剂质量的10～50％，所述金属复合氧化物负载于所述γ-Al2O3载体的优选负载量为催化剂质量的20～40％。
7.如权利要求1、2或3所述催化剂的用途，其特征在于：该催化剂用于烟气或工业废气中N2O的分解。
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