CN101905162A - 分子筛载钴基复合氧化物催化剂及制备方法和用途 - Google Patents

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李翠清
宋永吉
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Abstract

本发明涉及一种分子筛载钴基复合氧化物催化剂及制备方法和用途，它由分子筛载体和钴基复合氧化物组成，所述钴基复合氧化物为钴和选自稀土金属、过渡金属、碱金属或碱土金属中的一种或两种或两种以上金属氧化物组成，所述分子筛载体为HZSM-5、RPSA、ZRP、HZSM-18、PSRY、Hβ、HY和NH4Y分子筛中的一种或一种以上的组合；将钴基复合氧化物所含的各种金属盐类分别溶解于水中，混合均匀，将载体置入该混合均匀的水溶液中浸渍，蒸干水分即得到催化剂前驱体，前驱体在400～900℃温度下焙烧2～10h，得到所述催化剂，该催化剂具有活性高，稳定性好，N2O的直接分解温度低的优点，催化剂经过100小时的强化实验，结果显示催化剂的表面形貌基本没有发生变化。

Description

分子筛载钴基复合氧化物催化剂及制备方法和用途
技术领域
本发明涉及一种催化剂，具体涉及一种用于N2O直接分解为氮气和氧气的分子筛载钴基复合氧化物催化剂。本发明还涉及该催化剂的制备方法和用途。
背景技术
N2O是一种重要的大气污染物，它不仅是一种温室气体，而且对臭氧层具有破坏作用。N2O的温室效应分别是CO2的310倍，CH4的21倍(Ramírez JP，Kapteijn F，
Figure B2009100849578D0000011
ffel K，et al.Formation and control of N2O in nitric acid production.Where do we stand today？[J].Appl.Catal.B，2003，44：1)。N2O的来源于海洋、土地、农业、各种化石燃料的燃烧过程和化工行业。硝酸厂及采用硝酸氧化工艺，如生产己二酸和乙二醛的有机合成厂是N2O的最大排放源。随着人们环保意识的不断增强，N2O的治理已经引起全球各种工业生产企业和环保组织的高度重视。
有文献报道采用共沉淀方法制备钴铈复合金属氧化物催化剂，其中钴以Co3O4形式存在，催化在10％O2、3％H2O(体积百分数)和有0.1％N2O共存时分解N2O的活性高，330℃时N2O就能完全分解(薛莉，张长斌，贺泓.钴铈复合金属氧化物催化剂上氧化亚氮催化分解性能研究.中国稀土学报，2006，24(专辑)：10和Li Xue，Changbin Zhang，Hong He，Yasutake Teraoka.Catalytic decomposition of N2O over CeO2 promoted Co3O4 spinel catalyst.Applied Catalysis B：Environmental，2007，75：157-164)。
还有报道碱金属K修饰的Co3O4催化剂在0.5％N2O，2％O2，2.5％H2O条件下分解N2O的活性，N2O完全分解的温度约为380℃(Kimihiro Asano，Chie Ohnishi，Shinji Iwamoto，Yasushi Shioya，Masashi Inoue.Potassium-doped Co3O4 catalystfor direct decomposition of N2O.Applied Catalysis B：Environmental，2008，78：242-249)。
专利文献CN1440309A描述一种分解气体中N2O催化剂，该催化剂包括0.1-10mol％负载在氧化铈载体上的Co3-xMxO4，其中M是Fe和Al，x＝0-2，催化剂与N2O在500～1000℃的温度下接触进行反应。该专利的实施例表明，N2O在CoO4/CeO2或Co2AlO4/CeO2催化剂上完全分解温度在800℃以上。
N2O分解反应为强放热反应，在反应过程中催化剂床层温度大幅度升高，催化剂床层温度可能达到500-700℃。上述文献报道的催化剂虽然活性较好，但催化剂的焙烧温度偏低，只有400℃；另外使用的气体中N2O的含量只有0.1-0.5％，远远低于工业废气中N2O的浓度，如生产己二酸厂的工业废气中N2O的浓度可以达到40％以上。由此可见其距工业应用还有很大差距。
专利文献CN1440309A描述一种分解气体中N2O催化剂，该催化剂包括0.1-10mol％负载在氧化铈载体上的Co3-xMxO4，其中M是Fe和Al，x＝0-2，催化剂与N2O在500～1000℃的温度下接触进行反应。该专利的实施例表明，N2O在CoO4/CeO2或Co2AlO4/CeO2催化剂上分解温度较高，完全分解温度在800℃以上。
专利文献CN1324265A和CN1116411A提及一种含Cu催化剂分解一气体中N2O。该催化剂包含一种通式为MxAl2O4的化合物，M为Cu或Cu与Zn和/或Mg的混合物，x为0.8～1.5。
专利文献CN1214850C公开了一种分解气体中N2O催化剂和工艺，该催化剂为一种或几种载铁沸石，沸石的种类为：MFI，BEA，FER，MOR和/或MEL；载铁沸石为MFI，沸石为Fe-ZSM5，铁是通过离子交换负载于沸石上的。
综上所述现有技术中有的活性较好但焙烧温度偏低、距工业应用还有很大差距，有的分解温度较高，有的分解效率低，而本发明的载体与活性组分的组合尚未见报导。
发明内容
本发明的目的正是为了克服上述已有技术的缺点与不足而提供一种分子筛载钴基复合氧化物催化剂，改善了活性组分的形态结构，降低催化剂成本、提高催化剂的耐热稳定性和机械强度。同时通过载体与活性组分的相互作用改善催化性能，提供一种用于N2O直接分解的催化剂，该催化活性高，稳定性好，N2O的直接分解温度低的，可使工业废气中N2O浓度降低，减少大气污染，保护环境。
本发明还提供该催化剂的制备方法和用途。
本发明通过以下技术方案达到上述目的：
分子筛载钴基复合氧化物催化剂，它由分子筛载体和钴基复合氧化物组成，所述钴基复合氧化物由钴和选自稀土金属、过渡金属、碱金属或碱土金属中的一种或两种或两种以上金属氧化物组成，所述分子筛载体为选自HZSM-5、RPSA、ZRP、HZSM-18、PSRY、Hβ、HY和NH4Y分子筛中的一种或一种以上的组合。
所述稀土金属为La、Ce、Pr或Nd；过渡金属为Fe、Ni、Cu、Zn、Mn、Cr、V或Zr；碱金属为Na、K、Rb或Cs；碱土金属为Mg、Ca、Sr或Ba。
以催化剂载体为基准，金属钴含量为载体重量的0.1～30％，优选含量为0.1～20％。
以催化剂载体为基准，除了金属钴，其他各金属含量为载体重量的0.1～20％。
催化剂的制备方法，它按下述步骤进行：
a)将钴基复合氧化物中所含的各种金属盐，分别溶解于水后再混合为均匀的水溶液；
b)将分子筛载体置入(a)项混合水溶液中浸渍，并于30～90℃温度下真空干燥，蒸干水分，得到催化剂前驱体，然后将催化剂前驱体置于400～900℃下焙烧2～10小时，即得到本发明的催化剂。
所述催化剂的制备方法，在催化剂制备中所用金属盐为硝酸盐和/或醋酸盐。
本发明选择的载体是固体催化剂的重要组成部分，它可改变活性组分的形态结构，在载体表面高度分散，形成超微粒子，对活性组分起到分散作用和支撑作用，增加催化剂的有效表面积，提高机械强度，提高耐热稳定性，降低催化剂成本。分子筛具有规则的孔结构、大比表面积和很好的耐热稳定性，此外，通过分子筛载体与活性组分之间产生的相互作用，可能导致活性表面发生变化，改善催化剂的性能。经过大量试验证明该催化剂具活性高，稳定性好的优点，N2O的直接分解温度低，可使工业废气中N2O浓度降低，减少大气污染，保护环境。
该催化剂的用途，用于烟气或工业废气中N2O的直接分解。该催化剂可用于分解气体中的任意浓度的N2O，气体中的O2、NOx、CO2及CO等气体组分的存在不影响所述催化剂的使用。由于N2O分解反应是强放热反应，为控制催化剂床层温升，应用所述催化剂处理的气体中N2O的浓度优选为小于20v％。
由于采取上述技术方案，本发明技术与已有技术相比，该催化剂将含钴基复合氧化物与分子筛载体的结合，用于N2O直接分解的催化剂，具有活性高，稳定性好的优点及效果，N2O的直接分解温度低，完全分解温度不高于650℃，催化剂经过100小时的强化实验，催化剂仍然保持高活性。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明的技术方案作进一步详细描述。
在各实施例中均采用以下实验设备和分析方法。
采用固定床微型反应器评价本发明提供的催化剂在N2O直接分解反应中的催化活性。反应器采用内径8mm的石英管，自动控温仪控制程序升温反应，升温速度为5℃/min。催化剂颗粒度为20～40目，称取0.4g的样品，填充于反应管的恒温段，按要求预先配制反应气体，气体组成为12v％的N2O，16.8v％的O2，其余为N2，气体流量为80ml/min，反应尾气采用气相色谱和NOx分析仪在线检测。使用Paropak Q色谱柱和TCD检测器检测反应尾气中剩余的N2O，NOx分析仪检测反应中形成的NO。用T10和T95表示N2O转化率为10％和95％时对应的反应温度，T10为N2O初始分解温度，T95为N2O完全分解温度。N2O直接分解温度反映催化剂活性的好坏，其分解温度越低，催化剂活性越好。
在以下实施例中没有对催化剂的活性评价条件进行说明的，均采用上述实验条件。
实施例1
取硝酸钴(Co(NO3)2·6H2O)1481.5g溶解于水中，分子筛载体HZSM-51000g置入水溶液中浸渍，不断搅拌，在70℃下蒸干水分，使其均匀负载在分子筛载体上，得到催化剂前驱体，再将前驱体在800℃焙烧6小时即得到本发明的钴含量为30％的Co(30)/HZSM-5催化剂。
将该催化剂用于N2O的直接分解，N2O的分解温度T10为335℃，T95为470℃。
对该催化剂进行强化寿命实验，实验条件为：NO2，133ppm，CO2，2.02％，N2O，12％O2，16.8％，CO，686ppm，NO，215ppm，其余为N2，气体流量320ml/min，反应温度580±5℃，反应时间100小时，N2O的转化率高于98％，反应前后的催化剂样品用扫描电子显微镜(SEM)观测催化剂形貌，未见明显差异。
实施例2
取硝酸钴246.9g和硝酸镧(La(NO3)3·6H2O)93.5g，分别溶解于水中，配制成混合水溶液，分子筛载体HZSM-181000g置入水溶液中浸渍，并不断搅拌，在50℃下蒸干水分，得到催化剂前驱体，再将前驱体在500℃焙烧8小时即得到本发明的负载量为5％Co和3％La的Co(5)La(3)/HZSM-18催化剂。
实施例3
取硝酸钴4.9g和硝酸铁(Fe(NO3)2·9H2O)1446.8g，分别溶解于水中，配制成混合水溶液，分子筛载体RPSA 1000g置入水溶液中浸渍，并不断搅拌，在70℃下蒸干水分，得到催化剂前驱体，再将上述前驱体在600℃焙烧5小时即得到本发明的负载量为0.1％Co、20％Fe、Co(0.1)Fe(20)/RPSA催化剂。
实施例4
取硝酸钴246.9g、硝酸镁(Mg(NO3)2·6H2O)1055.0g、硝酸亚铈(Ce(NO3)3·6H2O)31.0g分别溶解于水中，配制成混合水溶液，分子筛载体ZRP 1000g置入水溶液中浸渍，并不断搅拌，在30℃下蒸干水分，使复合金属氧化物的金属盐负载在分子筛载体上，得到催化剂前驱体，再将上述前驱体400℃焙烧10小时即得到本发明的负载量为5％Co、10％Mg、1％Ce的Co(5)Mg(10)Ce(1)/ZRP催化剂。
实施例5
称取硝酸钴98.8g、硝酸钾(KNO3)2.6g和硝酸亚铈31.0g分别溶解于水中，配制成混合水溶液，分子筛载体PSRY 1000g置入水溶液中浸渍，并不断搅拌，在90℃下蒸干水分，得到催化剂前驱体，再将上述前驱体在900℃焙烧2小时即得到本发明的负载量为2％Co、0.1％K、1％Ce的Co(2)K(0.1)Ce(1)/PSRY催化剂记。
实施例6
取硝酸钴395.1g、硝酸铜19.0g和硝酸钡(Ba(NO3)2)38.1g，分别溶解于水中，配制成混合水溶液，得到含金属盐和有机络合剂的水溶液，分子筛载体H β1000g置入水溶液中浸渍，并不断搅拌，在60℃下蒸干水分，得到催化剂前驱体，再将上述前驱体在500℃焙烧4小时即得到本发明的负载量为8％Co、0.5％Cu、2％Ba的Co(8)Cu(0.5)Ba(2)/Hβ催化剂。
实施例7
取醋酸钴(Co(CH3COO)2·4H2O)422.4g、硝酸钙(Ca(NO3)2·4H2O)58.9g和硝酸铷(RbNO3)1.7g，分别溶解于水中，配制成混合水溶液将载体HZSM-5分子筛700g和HY分子筛300g，置入水溶液中浸渍，并不断搅拌，在70℃下蒸干水分，得到催化剂前驱体，再将上述前驱体在600℃焙烧6小时即得到本发明的负载量为10％Co、1％Ca、0.1％Rb的Co(10)Ca(1)Rb(0.1)/(HZSM-5+HY)催化剂。
实施例8
取硝酸钴844.8g和硝酸锌4.5g，分别溶解于水中，配制成混合水溶液，分子筛载体NH4Y 1000g，置入水溶液中浸渍，并不断搅拌，在60℃下蒸干水分，得到催化剂前驱体，再将上述前驱体在600℃焙烧6小时即得到本发明的负载量为20％Co、0.1％Zn的Co(20)Zn(0.1)/NH4Y催化剂。
表1实施例催化剂的N2O初始分解混度T10/℃和N2O完全分解温度T95
Figure B2009100849578D0000051
结果表明N2O直接分解温度在310-650℃，说明催化剂活性好，分解温度越低催化剂活性越好。

Claims (7)

1.分子筛载钴基复合氧化物催化剂，其特征在于：它由分子筛载体和钴基复合氧化物组成，所述钴基复合氧化物为钴和选自稀土金属、过渡金属、碱金属或碱土金属中的一种或两种或两种以上金属氧化物组成，所述分子筛载体为选自HZSM-5、RPSA、ZRP、HZSM-18、PSRY、Hβ、HY和NH4Y分子筛中的一种或一种以上的组合。
2.根据权利要求1所述的催化剂，其特征在于：所述稀土金属为La、Ce、Pr或Nd；过渡金属为Fe、Ni、Cu、Zn、Mn、Cr、V或Zr；碱金属为Na、K、Rb或Cs；碱土金属为Mg、Ca、Sr或Ba。
3.根据权利要求1所述的催化剂，其特征在于：以催化剂载体为基准，金属钴的含量为载体重量的0.1～30％，优选含量为0.1～20％。
4.根据权利要求1所述的催化剂，其特征在于：以催化剂载体为基准，除了金属钴，其他各金属含量为载体重量的0.1～20％。
5.如权利要求1所述催化剂的制备方法，其特征在于它按下述步骤进行：
a)将钴基复合氧化物中所含的的各种金属盐类，分别溶解于水后再混合为均匀的水溶液；
b)将分子筛载体置入(a)项混合水溶液中浸渍，并于30～90℃温度下真空干燥，蒸干水分，得到催化剂前驱体，然后将催化剂前驱体置于400～900℃下焙烧2～10小时，即得到本发明的催化剂。
6.根据权利要求1所述催化剂的制备方法，其特征在于：在催化剂制备中所用金属盐为硝酸盐和/或醋酸盐。
7.权利要求1所述催化剂的用途，其特征在于：该催化剂用于烟气或工业废N2O的直接分解。
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